CN100534908C - In2O3纳米线的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高长径比In2O3纳米线的制造方法，属纳米材料制备工艺技术领域。本发明的特征为在一定的pH条件下，采用草酸作为配位剂，与可溶的铟盐形成配合物，用水热法在一定温度下处理该配合物得到白色的In(OH)3纳米线前驱体，最后在400℃下煅烧该前驱体即可得到最终的产品——In2O3纳米线。用X-射线粉末衍射(XRD)、综合热分析(TG-DSC)、透射电子显微镜(TEM)及扫描电子显微镜(SEM)等表征手段对产品的晶相、形貌以及尺寸等进行分析。分析结果显示用本发明所述的方法可成功制造出立方体心相的In2O3纳米线，其直径为40-60nm，长度为2-10μm。

Description

In2O3纳米线的制造方法
技术领域
本发明涉及一种In2O3纳米线的制造方法，属纳米材料制造工艺技术领域。
技术背景
In2O3是一种重要的宽禁带半导体材料，在半导体材料、气体敏感材料以及光学材料等领域有较为广泛的应用，In2O3纳米材料一直是人们研究的热点。目前，关于制造In2O3纳米线的报道较少，传统的制造方法主要是气相沉积法和热蒸发法。这两种方法存在着所需的制造设备昂贵、能量消耗高、所得到的产品纯度不高等缺点。采用湿化学法直接制造一维In2O3纳米材料具有明显的优越性，例如不需要特殊的设备、所得的产品纯度较高、适于大量制造，便于工业化生产等。但由于In2O3通常具有高对称性的立方晶形，因此不易于用湿化学法制造长径比较大的In2O3纳米线。
发明内容
本发明的目的是提供一种In2O3纳米线的制造方法。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种In2O3纳米线的制造方法，其特征在于该方法的具体步骤为：
a.将可溶性铟盐和草酸，按3∶1～2的摩尔比溶于去离子水中；
b.调节上述溶液的pH值至2.0～3.0，剧烈搅拌，得到一种白色胶状混浊液体；
c.将上述白色胶状混浊液体密封后在160-220℃温度下，保温24-48小时；将所得产品用去离子水洗涤后，于60℃温度下真空干燥，即可得到白色的In(OH)3纳米线前驱体；
d.将上述In(OH)3纳米线前驱体于280-600℃下煅烧3-30分钟，即可得到In2O3纳米线产品。
上述的可溶性铟盐为氯化铟或硝酸铟。
采用氢氧化钠或氢氧化钾溶液来调节溶液的pH值。
本发明采用水热-煅烧路径制造高长径比的In2O3纳米线，纯度较高、易于大量制造、方法先进、在国内外的文献中未有报道。
附图说明
图1为本发明方法制备的产品的X-射线粉末衍射(XRD)谱图
图2为本发明方法制备的产品的综合热分析(TG-DSC)谱图
图3为本发明方法制备的产品的透射电子显微镜(TEM)图谱
图4为本发明方法制备的产品的扫描电子显微镜(SEM)图谱
具体实施方式：
实施例一：原料为氯化铟、草酸和氢氧化钠。
e.称取0.94g氯化铟和0.134g草酸，将其溶于40mL的去离子水中；
f.在上述溶液中加入约0.128gNaOH，调节pH值至2.9-3.0左右，剧烈搅拌，得到一种白色胶状混浊液体；
g.将上述混合溶液搅拌1小时后，转移至一只洁净的50mL反应釜中，密封；
h.将上述反应釜置于180℃烘箱中，保温30小时；
i.取出反应釜，将得到的产品用去离子水洗涤后，置于60℃的烘箱中真空干燥，即可得到白色的In(OH)3纳米线前驱体。
j.将上述In(OH)3纳米线前驱体于400℃下煅烧5分钟，即可得到In2O3纳米线产品。
实施例二：原料为硝酸铟、草酸和氢氧化钾。
k.称取0.94g氯化铟和0.134g草酸，将其溶于40mL的去离子水中；
l.在上述溶液中加入约0.128gNaOH，调节pH值至2.0左右，剧烈搅拌，得到一种白色胶状混浊液体；
m.将上述混合溶液搅拌1小时后，转移至一只洁净的50mL反应釜中，密封；
n.将上述反应釜至于220℃烘箱中，保温48小时；
o.取出反应釜，将得到的产品用去离子水洗涤后，置于60℃的烘箱中真空干燥，即可得到白色的In(OH)3纳米线前驱体。
p.将上述In(OH)3纳米线前驱体于600℃下煅烧30分钟，即可得到In2O3纳米线产品。
用X-射线粉末衍射(XRD)、综合热分析(TG-DSC)、透射电子显微镜(TEM)及扫描电子显微镜(SEM)等表征手段对产品的晶相、形貌以及尺寸等进行分析。分析结果显示用本发明方法可成功制造出立方体心相的In2O3纳米线，其直径为40-60nm，长度为2-10μm。

Claims (3)

1.一种In2O3纳米线的制造方法，其特征在于该方法的具体步骤为：
a.将可溶性铟盐和草酸，按3∶1～2的摩尔比溶于去离子水中；
b.调节上述溶液的pH值至2.0～3.0，剧烈搅拌，得到一种白色胶状混浊液体；
c.将上述白色胶状混浊液体密封后在160-220℃温度下，保温24-48小时；将所得产品用去离子水洗涤后，于60℃温度下真空干燥，即可得到白色的In(OH)3纳米线前驱体；
d.将上述In(OH)3纳米线前驱体于280-600℃下煅烧3-30分钟，即可得到In2O3纳米线产品。
2.根据权利要求1所述的In2O3纳米线的制造方法，其特征在于上述的可溶性铟盐为氯化铟或硝酸铟。
3.根据权利要求1所述的In2O3纳米线的制造方法，其特征在于采用氢氧化钠或氢氧化钾溶液来调节溶液的pH值。
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氧化铟纳米材料的水热合成、结构表征及其气敏性能研究. 徐甲强等.传感技术学报，第20卷第1期. 2007
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