CN104211053A - 一种改性石墨烯水分散液的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种改性石墨烯水分散液的制备方法，包括制备得到氧化石墨烯浆料，将氧化石墨烯浆料清洗至中性；采用聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯、聚苯乙烯磺酸钠等表面活性剂共价改性；然后通过还原作用一步得到聚乙烯吡咯烷酮等表面活性剂共价改性的石墨烯；超声分散得到改性的石墨烯水分散液；本发明制备的石墨烯水分散液稳定性高、分散性好、生产成本低、工艺简单；所需设备简易，产量高，易于实现工业化生产。

Description

一种改性石墨烯水分散液的制备方法

技术领域

 本发明属于石墨烯技术领域，具体地说涉及一种高稳定性改性石墨烯水分散液的制备方法。

背景技术

石墨烯作为一种新型材料有很多优越性能，如强度高、导电性好、高比表面积、优良的热传导性等；因而在高性能纳米电子器件、场发射材料、储量以及传感器等领域有潜在的应用价值。然而，由于石墨烯的高比表面积，石墨烯材料层与层之间存在范德华力，因而容易团聚；在实际应用中，石墨烯材料需要分散在溶剂中，但是石墨烯材料大量团聚，从而很难分散于各种溶剂中，大大限制了其应用。

现有技术中通常采用在聚乙烯吡咯烷酮水溶液中通过石墨的液相剥落来制备水溶性石墨烯，或是通过超声处理石墨粉末，在聚乙烯毗咯烷酮的水溶液利用非离子亲水高分子的空间位阻和空缺稳定作用，得到水溶性的单层石墨烯，进而制得高质量石墨烯分散液，但是通过这些方法所获得单层石墨烯产率较低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备改性石墨烯水分散液的方法，使得制备的石墨烯水分散液稳定性高、分散性好、产量高，易于实现工业化生产。

本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：一种改性石墨烯水分散液的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：

（1）以天然石墨与强氧化剂反应得到氧化石墨烯浆料；

（2）取一定量氧化石墨烯浆料，清洗至中性；

（3）将氧化石墨烯烘干，配制浓度为0.005～0.01g/mL的氧化石墨烯水溶液；

（4）在氧化石墨烯水溶液中加入表面活性剂；

（5）进行磁力搅拌，混合均匀；

（6）加入一定量的还原剂，在磁力搅拌的情况下进行油浴反应，抽滤得到改性石墨烯；

（7）将改性石墨烯加入一定体积的蒸馏水，进行超声分散，超声功率50-150w，超声时间2-6h，配制成一定浓度的改性石墨烯水分散液。

步骤（4）所述的氧化石墨烯和表面活性剂的质量比为1:5-5:1。

所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯、聚苯乙烯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠的一种或两种以上的混合物。

上述的聚乙烯吡咯烷酮的分子量 200-20万，聚氧乙烯800-800万。

所述的还原剂为水合肼、抗败血酸、硼氢化钠的一种或上述两种以上的混合物。

本发明的有益效果是：本发明选用氧化石墨烯为起始原料，利用聚乙烯毗咯烷酮等表面活性剂良好的水溶性，得到了在水溶液中分散性较好的石墨烯改性材料—改性石墨烯水分散液；利用该方法制备的改性石墨烯水分散液稳定性好、产量高，易于实现工业化生产。

具体实施方式

下面通过具体实施例进一步说明本发明的技术方案。

     实施例1

（1）取1g天然石墨与强氧化剂高锰酸钾、98%浓硫酸10ml，溶液反应温度控制在40度以下，搅拌反应3小时，得到氧化石墨烯浆料；

（2）取上述氧化石墨烯浆料1g，采用水洗的方式清洗至中性；

（3）将清洗至中性的氧化石墨烯浆料经干燥后得到氧化石墨烯，配制成0.005g/mL浓度的氧化石墨烯水溶液100mL；

（4）向上述氧化石墨烯水溶液中加入0.1g聚乙烯吡咯烷酮；

（5）磁力搅拌，混合均匀；

（6）再加入1.0g抗败血酸，磁力搅拌的条件下，油浴反应，控制反应温度为90度，反应3h；

（7）反应结束后，抽滤，得到聚乙烯吡咯烷酮改性的石墨烯；

（8）将改性的石墨烯，加入一定体积的蒸馏水，进行超声分散，超声功率150w，超声时间2h，配制成一定浓度的改性石墨烯水分散液。 

所配置的改性石墨烯水分散液比较稳定，放置一个月后底部没有任何沉淀，仍能稳定存在。 

实施例2

（1）取1g天然石墨与强氧化剂高锰酸钾1g，98%浓硫酸10ml，溶液反应温度控制在30度以下，搅拌反应3小时，得到氧化石墨烯浆料；

（2）取上述氧化石墨烯浆料1g，采用水洗的方式清洗至中性；

（3）将清洗至中性的氧化石墨烯浆料经干燥后得到氧化石墨烯，配制成0.01g/mL浓度的氧化石墨烯水溶液100mL；

（4）向氧化石墨烯水溶液中加入5g聚苯乙烯磺酸钠；

（5）磁力搅拌，混合均匀；

（6）加入1.5g抗败血酸，磁力搅拌的条件下，油浴反应；

（7）反应结束后，抽滤，得到聚苯乙烯磺酸钠改性的石墨烯。

（8）将改性的石墨烯，加入一定体积的蒸馏水，进行超声分散，超声功率50w，超声时间6h，配制成一定浓度的改性石墨烯水分散液。

Claims (5)

1.一种改性石墨烯水分散液的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：

（1）以天然石墨与强氧化剂反应得到氧化石墨烯浆料；

（2）取一定量氧化石墨烯浆料，清洗至中性；

（3）将氧化石墨烯浆料烘干，配制浓度为0.005～0.01 g/mL的氧化石墨烯水溶液； 

（4）向上述氧化石墨烯水溶液中加入表面活性剂； 

（5）磁力搅拌，混合均匀；

（6）加入一定量的还原剂，磁力搅拌的情况下进行油浴反应，抽滤得到改性石墨烯；

（7）再向改性石墨烯中加入一定体积的蒸馏水，进行超声分散，超声功率50-150w，超声时间2-6h，配制成一定浓度的改性石墨烯水分散液。

2.根据权利要求1所述的一种改性石墨烯水分散液的制备方法，其特征在于所述的氧化石墨烯和表面活性剂的质量比为1:5-5:1。

3.根据权利要求1所述的一种改性石墨烯水分散液的制备方法，其特征在于：所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯、聚苯乙烯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠的一种或两种以上的混合物。

4.根据权利要求1所述的一种改性石墨烯水分散液的制备方法，其特征在于：所述的聚乙烯吡咯烷酮的分子量 200-200万，聚苯乙烯磺酸钠、聚氧乙烯800-80万。

5.根据权利要求1所述的一种改性石墨烯水分散液的制备方法，其特征在于：所述的还原剂为水合肼、抗败血酸、硼氢化钠的一种或上述两种以上的混合物。