CN109824045A - 一种直接改性石墨烯制备的石墨烯分散液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种直接改性石墨烯制备的石墨烯分散液及其制备方法，将石墨烯和改性物质混合，之后将混合的粉末加入去离子水中，并对混合溶液进行搅拌、超声处理，得到稳定分散的改性石墨烯分散液。本发明所述的改性石墨烯分散液制作流程简单，不需要昂贵设备，所用改性物质价格低，对人体无害。改性后的石墨烯分散液缺陷少、石墨烯层数薄，可满足对石墨烯质量要求较高的行业需求。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯技术领域，具体涉及一种直接改性石墨烯制备的石墨烯分散液及其制备方法。
背景技术
石墨烯是一种新型二维材料，由于其独特的二维六角形晶格结构，使其同时具有极高的导热性、导电性和超强的机械强度等优越的特性。从被发现至今，石墨烯已成为储能材料、半导体材料和防腐涂料等众多领域的热点研究。石墨烯由于其比表面积高、层与层间存在范德华力，极易团聚。大多数应用要求石墨烯分散于溶液中，但由于石墨烯大量团聚，很难分散进溶液中，从而限制了石墨烯的实际应用。
在已有的针对石墨烯水分散液的改性方法中，大多针对氧化石墨烯进行改性，然后进行还原处理，这些方法步骤繁琐、设备复杂，且所得到的还原氧化石墨烯表面缺陷大，性能降低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种直接改性石墨烯制备的石墨烯分散液及其制备方法，方法步骤简单，所得到的石墨烯质量高，分散稳定。
本发明采用以下技术方案：
一种直接改性石墨烯制备石墨烯分散液的方法，将石墨烯和改性物质混合得到混合粉末，然后向混合粉末中加入去离子水经磁力搅拌制成预分散的改性石墨烯分散液，然后对预分散的改性石墨烯分散液进行超声处理制得稳定的改性石墨烯分散液。
具体的，混合粉末中石墨烯和改性物质的质量比为1:(1～20)。
进一步的，改性物质为十二烷基苯磺酸钠，分子式为C18H29NaO3S。
具体的，混合粉末中石墨烯与去离子水的质量比为1:1000。
具体的，磁力搅拌的速度为500～1000rpm。
具体的，超声处理分两次，第一次超声处理时间为15～45min，第二次超声处理时间为1～2h。
进一步的，第一次超声处理的功率为400～660W，第二次超声处理的功率为50～120W。
本发明的另一个技术方案是，一种改性石墨烯分散液，改性石墨烯分散液展开为大片结构，厚度为2～3nm。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明直接对石墨烯进行改性，去除较为复杂且难控的还原反应，制备流程简单，所需设备简单，工艺难度降低，降低生产成本。
进一步的，由于本发明直接对石墨烯进行改性，得到的石墨烯分散液中，石墨烯层数薄、缺陷少、质量高，所生产的一种改性石墨烯分散液，可满足对石墨烯质量要求较高的行业需求。
进一步的，本发明采用十二烷基苯磺酸钠改性石墨烯，该改性物质价格低，对人体无害，进一步的降低了生产和使用的成本。
进一步的，本发明优化了超声工艺，通过短时间大功率超声和长时间小功率超声的配合，既使石墨烯与改性物质进行了充分的接触和相互作用，也解决了大功率超声产生大量热影响石墨烯质量的难题，同时更进一步的降低了生产成本。
本发明制备的改性石墨烯分散液相较于未改性石墨烯的2D峰的峰位向低波数产生了位移，层数得到减薄，(002)峰峰位向左偏移，石墨烯层间距扩大，分散更加稳定。
综上所述，本发明有效解决了石墨烯分散液的稳定问题、制作流程复杂等问题，改性后的石墨烯分散液缺陷少、石墨烯层数薄，可满足对石墨烯质量要求较高的行业需求。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明制备样品的宏观对比图；
图2为本发明制备样品的原子力显微镜微观形貌图；
图3为本发明制备样品的拉曼光谱图；
图4为本发明制备样品的X射线衍射图。
具体实施方式
本发明提供了一种直接改性石墨烯制备石墨烯分散液的方法，采用十二烷基苯磺酸钠对石墨烯进行非共价键改性，并进行超声获得稳定的石墨烯分散液。该方法所制备的石墨烯分散液缺陷少、层数薄，操作简单。
本发明一种直接改性石墨烯制备石墨烯分散液的方法，包括以下步骤：
S1、按质量比为1:(1～20)称取石墨烯和改性物质，并进行混合，得到石墨烯混合粉末；
改性物质为十二烷基苯磺酸钠，分子式为C18H29NaO3S。
S2、按照石墨烯混合粉末中石墨烯质量与去离子水质量比为1:1000的比例，将石墨烯混合粉末加入去离子水中，并使用磁力搅拌器进行搅拌，磁力搅拌器转速为500～1000rpm，得到预分散的改性石墨烯分散液；
S3、对预分散的改性石墨烯分散液进行超声处理，超声处理分为两个过程，分别是大功率分散超声和小功率稳定超声，其中大功率分散超声功率为400～660W，超声时间为15～45分钟，小功率稳定超声功率为50～120W，超声时间为1～2小时，得到稳定的改性石墨烯分散液。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中的描述和所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)用电子天平称取10mg石墨烯和10mg十二烷基苯磺酸钠，将所称取的粉末放入试剂瓶中；
(2)用量筒称取10ml去离子水，并倒入试剂瓶中；
(3)使用磁力搅拌器对去离子水进行搅拌，转速设置为500rpm，得到预分散的改性石墨烯分散液。
(4)将预分散的改性石墨烯分散液放入超声细胞粉碎仪中进行大功率超声分散，超声功率为650W，时间为30min，之后将试剂瓶放入超声清洗机中进行小功率超声分散，超声功率为100W，时间为60min，得到稳定分散的石墨烯分散液；
(5)将所得石墨烯分散液命名为G-1S，并根据测试要求，制备相应样品。
实施例2
(1)用电子天平称取10mg石墨烯和50mg十二烷基苯磺酸钠，将所称取的粉末放入试剂瓶中；
(2)用量筒称取10ml去离子水，并倒入试剂瓶中；
(3)使用磁力搅拌器对去离子水进行搅拌，转速设置为700rpm，得到预分散的改性石墨烯分散液。
(4)将预分散的改性石墨烯分散液放入超声细胞粉碎仪中进行大功率超声分散，超声功率为650W，时间为30min，之后将试剂瓶放入超声清洗机中进行小功率超声分散，超声功率为100W，时间为60min，得到稳定分散的石墨烯分散液；
(5)将所得石墨烯分散液命名为G-5S，并根据测试要求，制备相应样品。
实施例3
(1)用电子天平称取10mg石墨烯和200mg十二烷基苯磺酸钠，将所称取的粉末放入试剂瓶中；
(2)用量筒称取1000ml去离子水，并倒入试剂瓶中；
(3)使用磁力搅拌器对去离子水进行搅拌，转速设置为1000rpm，得到预分散的改性石墨烯分散液。
(4)将预分散的改性石墨烯分散液放入超声细胞粉碎仪中进行大功率超声分散，超声功率为400W，时间为45min，之后将试剂瓶放入超声清洗机中进行小功率超声分散，超声功率为50W，时间为120min，得到稳定分散的石墨烯分散液；
(5)制得石墨烯分散液。
实施例4
(1)用电子天平称取10mg石墨烯和120mg十二烷基苯磺酸钠，将所称取的粉末放入试剂瓶中；
(2)用量筒称取1000ml去离子水，并倒入试剂瓶中；
(3)使用磁力搅拌器对去离子水进行搅拌，转速设置为500rpm，得到预分散的改性石墨烯分散液。
(4)将预分散的改性石墨烯分散液放入超声细胞粉碎仪中进行大功率超声分散，超声功率为660W，时间为15min，之后将试剂瓶放入超声清洗机中进行小功率超声分散，超声功率为120W，时间为60min，得到稳定分散的石墨烯分散液；
(5)制得石墨烯分散液。
请参阅图1，G样品为未改性石墨烯样品，G-1S为实施例1所制备样品，G-5S为实施例2所制备样品。可以清晰的观察到，使用十二烷基苯磺酸钠改性的石墨烯，在去离子水中分散更加充分、稳定。
请参阅图2，G样品为未改性石墨烯样品，G-1S样品为实施例1所制备样品，G-5S为实施例2所制备样品图。可以从图中看出，未改性石墨烯样品团聚成管状，厚度约为5nm；G-1S和G-5S样品为展开的大片结构，厚度为2～3nm。
请参阅图3，G样品为未改性石墨烯样品，G-1S样品为实施例1所制备样品，G-5S为实施例2所制备样品图。可以从图中位于2700cm-1左右位置的2D峰的峰型看出，未改性石墨烯厚度在5层左右，改性后的G-1S和G-5S样品厚度在2～3层左右。同时观察2D峰的峰位，发现改性后石墨烯样品相较于未改性石墨烯的2D峰的峰位向低波数产生了位移，也证明了层数减薄。
请参阅图4，G样品为未改性石墨烯样品，G-1S样品为实施例一所制备样品，G-5S为实施例二所制备样品图。可以从图中(002)峰的峰位看出，改性后的石墨烯样品相较于未改性的石墨烯，峰位向左偏移，证明石墨烯层间距扩大，分散更加稳定。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种直接改性石墨烯制备石墨烯分散液的方法，其特征在于，将石墨烯和改性物质混合得到混合粉末，然后向混合粉末中加入去离子水经磁力搅拌制成预分散的改性石墨烯分散液，然后对预分散的改性石墨烯分散液进行超声处理制得稳定的改性石墨烯分散液。
2.根据权利要求1所述的直接改性石墨烯制备石墨烯分散液的方法，其特征在于，混合粉末中石墨烯和改性物质的质量比为1:(1～20)。
3.根据权利要求1或2所述的直接改性石墨烯制备石墨烯分散液的方法，其特征在于，改性物质为十二烷基苯磺酸钠，分子式为C18H29NaO3S。
4.根据权利要求1所述的直接改性石墨烯制备石墨烯分散液的方法，其特征在于，混合粉末中石墨烯与去离子水的质量比为1:1000。
5.根据权利要求1所述的直接改性石墨烯制备石墨烯分散液的方法，其特征在于，磁力搅拌的速度为500～1000rpm。
6.根据权利要求1所述的直接改性石墨烯制备石墨烯分散液的方法，其特征在于，超声处理分两次，第一次超声处理时间为15～45min，第二次超声处理时间为1～2h。
7.根据权利要求6所述的直接改性石墨烯制备石墨烯分散液的方法，其特征在于，第一次超声处理的功率为400～660W，第二次超声处理的功率为50～120W。
8.一种根据权利要求1所述方法制备的改性石墨烯分散液，其特征在于，改性石墨烯分散液展开为大片结构，厚度为2～3nm。
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| CN104211053A (zh) * | 2014-09-04 | 2014-12-17 | 济宁利特纳米技术有限责任公司 | 一种改性石墨烯水分散液的制备方法 |
| CN108394892A (zh) * | 2018-05-11 | 2018-08-14 | 西安交通大学 | 一种直接对石墨烯进行改性的石墨烯分散液制备方法 |
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