CN105384192B - 一种一维纳米棒自组装成花型的三维Nb2O5的制备方法 - Google Patents

一种一维纳米棒自组装成花型的三维Nb2O5的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种一维纳米棒自组装成花型的三维Nb2O5的制备方法：主要是以NbCl5、HO2CCO2H·2H2O、NH4F为原料，通过控制NH4F浓度及滴加速度，在不添加任何表面活性剂和模板剂的情况下，将它们的混合溶液放入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，在160～220℃下反应16～20h，冷却至室温后取出反应釜，将溶液抽滤，用去离子水洗涤数次以除去杂质，再在60℃温度下干燥2h，得白色粉末状物质，将白色粉末状物质在马弗炉中于450～600℃高温煅烧2h，得到花型的三维Nb2O5。本发明操作过程简单，耗时少，原料易得，溶剂无毒无害，对环境友好。

Description

一种一维纳米棒自组装成花型的三维Nb2O5的制备方法
技术领域 本发明属于材料技术领域，特别涉及一种纳米材料的制备方法。
背景技术 Nb2O5作为一种重要的氧化物材料，因具有杰出的物理和化学性质，在光电催化、太阳能电池、生物传感器、锂离子电池和混合型超级电容器等领域具有潜在的应用，尤其是在混合型超级电容器中的应用，近年来引起了研究者的广泛关注，成为国内外研究的热点，但Nb2O5本身的较低的电导率及其最佳晶体结构很难控制的缺点制约了其在混合型超级电容器中的应用。研究表明在细微层次上控制电极材料的形貌及微观结构可提高其电导率，且已有报道通过控制形貌而得到的一维、二维及三维(由一维纳米结构组装而成)纳米结构的超级电容器负极材料Co3O4具有较好的电化学性能，但目前还未有制备由一维纳米棒自组装成花型的三维Nb2O5纳米材料的相关报道。
发明内容 本发明的目的在于提供一种方法简单、原料易得、无毒无害的一维纳米棒自组装成花型的三维Nb2O5的制备方法。
本发明主要是以NbCl5、HO2CCO2H·2H2O、NH4F为原料，采用水热反应法与高温煅烧相结合的方法制备出一维纳米棒自组装成花型的三维Nb2O5纳米材料。
本发明的制备方法如下：
(1)按每10mL去离子水加入0.273g NbCl5的比例，在强烈磁力搅拌下将NbCl5溶于去离子水中，产生白色絮状沉淀，形成白色浑浊液。
(2)按NbCl5:HO2CCO2H·2H2O摩尔比为1:5的比例，将1M的HO2CCO2H·2H2O溶液逐滴加入步骤(1)所得的白色浑浊液中直至溶液透明。
(3)按每10mL去离子水加入0.1389～0.2894g NH4F的比例，将NH4F溶解于去离子水中，然后按体积比3:2的比例，将NH4F溶液滴入步骤(2)所得的透明 溶液中，滴加完毕后继续搅拌2h。
(4)将步骤(3)的溶液放入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，在160～220℃下反应16～20h。
(5)冷却至室温后取出反应釜，将溶液抽滤，用去离子水洗涤数次以除去杂质，再在60℃温度下干燥2h，得白色粉末状物质。
(6)将步骤(5)得到的白色粉末状物质在马弗炉中于450～600℃高温煅烧2h，得到由一维纳米棒自组装成花型的三维Nb2O5。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、首次合成了由一维纳米棒自组装成花型的三维Nb2O5纳米材料。
2、无需添加任何表面活性剂和模板剂。
3、此方法操作过程简单，耗时少，原料易得，溶剂无毒无害，环境友好。
附图说明
图1是本发明实施例1获得的一维纳米棒自组装成花型的三维Nb2O5纳米材料的XRD图。
图2是本发明实施例1获得的一维纳米棒自组装成花型的三维Nb2O5纳米材料的SEM图。
具体实施方式
实施例1
在强烈磁力搅拌下将0.546g NbCl5溶于20mL去离子水中，产生白色絮状沉淀，形成白色浑浊液。接着将约10mL 1M的HO2CCO2H·2H2O溶液逐滴加入此白色浑浊液中直至溶液透明。再将称取的0.3704g NH4F溶解于20mL的去离子水中，然后将此NH4F溶液滴入上述所得的透明溶液中，滴加完毕后继续搅拌2h。将此反应液转入80mL带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，180℃反应 18h，冷却至室温后取出反应釜，将产物抽滤，用去离子水洗涤数次以除去杂质，再在60℃温度下干燥2h，得白色粉末状物质。将此白色粉末状物质在马弗炉中于500℃高温煅烧2h，得到一维纳米棒自组装成花型的三维Nb2O5(如图2所示)。其晶体结构为正交相结构(如图1所示)。
实施例2
在强烈磁力搅拌下将0.546g NbCl5溶于20mL去离子水中，产生白色絮状沉淀，形成白色浑浊液。接着将约10mL左右1M的HO2CCO2H·2H2O溶液逐滴加入此白色浑浊液中直至溶液透明，再将称取的0.2788g NH4F溶解于20mL的去离子水中，然后将此NH4F溶液滴入上述所得的透明溶液中，滴加完毕后继续搅拌2h。将此反应液转入80mL带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，160℃反应20h，冷却至室温后取出反应釜，将产物抽滤，用去离子水洗涤数次以除去杂质，再在60℃温度下干燥2h，得白色粉末状物质。将此白色粉末状物质在马弗炉中于550℃高温煅烧2h，得到一维纳米棒自组装成花型的三维Nb2O5纳米材料。其晶体结构为正交相结构。
实施例3
在强烈磁力搅拌下将0.546g NbCl5溶于20mL去离子水中，产生白色絮状沉淀，形成白色浑浊液。接着将约10mL左右1M的HO2CCO2H·2H2O溶液逐滴加入此白色浑浊液中直至溶液透明。再将称取的0.463g NH4F溶解于20mL的去离子水中，然后将此NH4F溶液滴入上述所得的透明溶液中，滴加完毕后继续搅拌2h。将此反应液转入80mL带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，200℃反应16h，冷却至室温后取出反应釜，将产物抽滤，用去离子水洗涤数次以除去杂质，再在60℃温度下干燥2h，得白色粉末状物质。将此白色粉末状物质在马弗炉中于450℃高温煅烧2h，得到一维纳米棒自组装成花型的Nb2O5纳米材料。其 晶体结构为正交相结构。
实施例4
在强烈磁力搅拌下将0.546g NbCl5溶于20mL去离子水中，产生白色絮状沉淀，形成白色浑浊液。接着将约10mL左右1M的HO2CCO2H·2H2O溶液逐滴加入此白色浑浊液中直至溶液透明。再将称取的0.5556g NH4F溶解于20mL的去离子水中，然后将此NH4F溶液滴入上述所得的透明溶液中，滴加完毕后继续搅拌2h。将此反应液转入80mL带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，220℃反应16h，冷却至室温后取出反应釜，将产物抽滤，用去离子水洗涤数次以除去杂质，再在60℃温度下干燥2h，得白色粉末状物质。将此白色粉末状物质在马弗炉中于600℃高温煅烧2h，得到一维纳米棒自组装成花型的Nb2O5纳米材料。其晶体结构为正交相结构。

Claims (1)

1.一种一维纳米棒自组装成花型的三维Nb2O5的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：
(1)按每10mL去离子水加入0.273g NbCl5的比例，在强烈磁力搅拌下将NbCl5溶于去离子水中，产生白色絮状沉淀，形成白色浑浊液；
(2)按NbCl5：HO2CCO2H·2H2O的摩尔比为1:5的比例，将1M HO2CCO2H·2H2O溶液逐滴加入步骤(1)所得的白色浑浊液中直至溶液透明；
(3)按每10mL去离子水加入0.1389～0.2894g NH4F的比例，将NH4F溶解于去离子水中，然后按体积比3:2的比例，将NH4F溶液滴入步骤(2)所得的透明溶液中，滴加完毕后继续搅拌2h；
(4)将步骤(3)的溶液放入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，在160～220℃下反应16～20h；
(5)冷却至室温后取出反应釜，将溶液抽滤，用去离子水洗涤数次以除去杂质，再在60℃温度下干燥2h，得白色粉末状物质；
(6)将步骤(5)得到的白色粉末状物质在马弗炉中于450～600℃高温煅烧2h，得到由一维纳米棒自组装成花型的三维Nb2O5。
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