CN102275973A - 一种碱式碳酸铜微球的制备方法 - Google Patents
一种碱式碳酸铜微球的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102275973A CN102275973A CN2011101462023A CN201110146202A CN102275973A CN 102275973 A CN102275973 A CN 102275973A CN 2011101462023 A CN2011101462023 A CN 2011101462023A CN 201110146202 A CN201110146202 A CN 201110146202A CN 102275973 A CN102275973 A CN 102275973A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- preparation
- microballoon
- ventilation breather
- basic copper
- copper carbonate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Abstract
本发明公开了一种碱式碳酸铜微球的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1）将硝酸铜溶液与碳酸钠溶液混合均匀，静置；2）取出步骤1）得到的沉淀，离心、洗涤、干燥，即得到碱式碳酸铜微球。本发明制备的碱式碳酸铜微球的形貌规整，分布均匀，纯度高，本发明的制备方法简单易行、产率较高、成本低、反应条件温和、无污染、对环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及一种碱式碳酸铜微球的制备方法。
背景技术
碱式碳酸铜又名孔雀石，是一种名贵的矿物宝石，同时也是一种重要的催化剂，化工原料和木材防腐原料，主要用于制油漆颜料、烟火、杀虫剂、其他铜盐和固体荧光粉激活剂等，也用于种子处理及作杀菌剂等，也用作颜料。但作为一种微球，不仅从微观角度上要求它不但纯度高，还要求细度和均匀的分布。
现有技术中，碱式碳酸铜一般为取自其它化学工业的附属产品，含杂质率高，成本高，纯度不高、细度及均匀性不佳，因此，有必要开发一种制备高产率，低成本，简单合成具有规整形貌的碱式碳酸铜的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种碱式碳酸铜微球的制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种碱式碳酸铜微球的制备方法，包括以下步骤：
1）将硝酸铜溶液与碳酸钠溶液混合均匀，静置；
2）取出步骤1）得到的沉淀，离心、洗涤、干燥，即得到碱式碳酸铜微球。
硝酸铜与碳酸钠的摩尔比为1：1-1.5。
硝酸铜溶液中，铜离子的浓度为0.01-0. 5mol/L。
步骤1）中的保温静置温度为20-50℃。
步骤1）中的保温静置时间为12-48h。
本发明的有益效果是：本发明制备的碱式碳酸铜微球的形貌规整，分布均匀，纯度高，本发明的制备方法简单易行、产率较高、成本低、反应条件温和、无污染、对环境友好。
附图说明
图1 是本发明实施例2制得的碱式碳酸铜微球的X射线衍射图。
图2是本发明实施例2制得的碱式碳酸铜微球的SEM图片。
图3 是本发明实施例2制得的碱式碳酸铜微球的SEM图片。
具体实施方式
下面结合实施例来说明本发明：
实施例1：
在搅拌下，将硝酸铜溶液匀速滴加到等体积的碳酸钠溶液中配制成蓝色的前驱体溶液，所得絮状沉淀物继续搅拌0.5～1h，配成的前驱溶液中，硝酸铜与碳酸钠的摩尔浓度均为0.25mol/L；
将所得到的前驱体溶液静置在20℃恒温水浴中12h，收集底下的草绿色沉淀物；
用蒸馏水对收集的草绿色沉淀物离心，反复洗涤约6次，在自然条件下风干干燥，得到的产物即为碱式碳酸铜微球。
实施例2：
量取60ml，0.15mol/L碳酸钠溶液以恒压滴液漏斗滴加到60ml,0.15mol/L的硝酸铜溶液中，在搅拌下反应得到蓝色絮状前驱体溶液；
将得到的前驱体溶液静置在35℃的恒温水浴中保温24h后，得到草绿色沉淀物；
收集所得的反应产物，用蒸馏水对收集的草绿色沉淀物离心，反复洗涤6次，在自然条件下风干，得到产物为碱式碳酸铜微球。
实施例3：
量取60ml，0.05mol/L碳酸钠溶液以恒压滴液漏斗滴加到90ml，0.05mol/L的硝酸铜，在搅拌下反应得到蓝色絮状前驱体溶液；
将得到的前驱体溶液静置在45℃的恒温水浴中保温12h后，得到草绿色沉淀物；
收集所得的反应产物，用蒸馏水对收集的草绿色沉淀物离心，反复洗涤6次，在20-40℃的真空烘箱中干燥，得到产物为碱式碳酸铜微球。
实施例4：
量取60ml，0.05mol/L碳酸钠溶液以恒压滴液漏斗滴加到75ml，0.05mol/L的硝酸铜，在搅拌下反应得到蓝色絮状前驱体溶液；
将得到的前驱体溶液静置在50℃的恒温水浴中保温48h后，得到草绿色沉淀物；
收集所得的反应产物，用蒸馏水对收集的草绿色沉淀物离心，反复洗涤6次，在20-40℃的真空烘箱中干燥，得到产物为碱式碳酸铜微球。
图1是实施例2得到的产物的X射线衍射图，图1中三个明显的衍射峰23.93°、31.13°、35.42°分别对应碱式碳酸铜的三个晶面(220) 、 
和
，而且该图证明所有峰都归属于碱式碳酸铜单斜晶系（JCPDS No.10-0339），微球不含任何杂质。图2是实施例2得到碱式碳酸铜微球的低倍的扫描电子显微镜照片，可以看到样品含有大量的微球，同时大小分布均匀；图3是所得样品的扫描电子显微镜照片，可进一步看出样品的表面是粗糙类似于杨梅状的结构。通过以上分析共同证实了本发明实施例得到的样品为纯净的碱式碳酸铜微球，并且微球的直径在4-5微米左右。
本发明的制备方法简单易行，反应中未使用任何添加剂，没有引入任何杂质，反应的副产物可以用去离子水洗去，反应条件温和，无污染，对环境友好，同时由于不需要后续高温煅烧，有效的节约了能源，降低了合成碱式碳酸铜微球的成本。
Claims (5)
1.一种碱式碳酸铜微球的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将硝酸铜溶液与碳酸钠溶液混合均匀，保温静置；
2）取出步骤1）得到的沉淀，离心、洗涤、干燥，即得到碱式碳酸铜微球。
2.根据权利要求1所述的一种碱式碳酸铜微球的制备方法，其特征在于：硝酸铜与碳酸钠的摩尔比为1：1-1.5。
3.根据权利要求1所述的一种碱式碳酸铜微球的制备方法，其特征在于：硝酸铜溶液中，铜离子的浓度为0.01-0. 5mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种碱式碳酸铜微球的制备方法，其特征在于：步骤1）中的保温静置温度为20-50℃。
5.根据权利要求1所述的一种碱式碳酸铜微球的制备方法，其特征在于：步骤1）中的保温静置时间为12-48h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2011101462023A CN102275973A (zh) | 2011-06-01 | 2011-06-01 | 一种碱式碳酸铜微球的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2011101462023A CN102275973A (zh) | 2011-06-01 | 2011-06-01 | 一种碱式碳酸铜微球的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102275973A true CN102275973A (zh) | 2011-12-14 |
Family
ID=45101776
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2011101462023A Pending CN102275973A (zh) | 2011-06-01 | 2011-06-01 | 一种碱式碳酸铜微球的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102275973A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103864133A (zh) * | 2012-12-11 | 2014-06-18 | 财团法人工业技术研究院 | 纳米金属盐的制备方法与太阳能电池的吸收层的形成方法 |
| CN105060331A (zh) * | 2015-08-15 | 2015-11-18 | 淮北师范大学 | 一种可调控碱式碳酸铜微纳米分级结构的制备方法 |
| CN105293559A (zh) * | 2015-11-23 | 2016-02-03 | 上海应用技术学院 | 一种高纯碱式碳酸铜微球及其制备方法 |
| CN108772084A (zh) * | 2018-06-07 | 2018-11-09 | 郑州轻工业学院 | 具有光催化抗菌性能的TiO2/Cu2(OH)2CO3复合纳米材料的制备方法及应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101428841A (zh) * | 2007-11-05 | 2009-05-13 | 沈祖达 | 碱式碳酸铜制备方法 |
| JP2010143809A (ja) * | 2008-12-22 | 2010-07-01 | Rasa Ind Ltd | 塩基性炭酸銅の製造方法及び塩基性炭酸銅 |
| CN101885506A (zh) * | 2010-07-17 | 2010-11-17 | 天津市化学试剂研究所 | 一种分析纯碱式碳酸铜的制备方法 |
-
2011
- 2011-06-01 CN CN2011101462023A patent/CN102275973A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101428841A (zh) * | 2007-11-05 | 2009-05-13 | 沈祖达 | 碱式碳酸铜制备方法 |
| JP2010143809A (ja) * | 2008-12-22 | 2010-07-01 | Rasa Ind Ltd | 塩基性炭酸銅の製造方法及び塩基性炭酸銅 |
| CN101885506A (zh) * | 2010-07-17 | 2010-11-17 | 天津市化学试剂研究所 | 一种分析纯碱式碳酸铜的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 曹小华 等: "碱式碳酸铜的制备工艺研究", 《化工中间体》, no. 12, 31 December 2008 (2008-12-31), pages 43 - 45 * |
| 贺拥军 等: "碱式碳酸铜微球的表面改性和组装", 《物理化学学报(WULI HUAXUE XUEBAO)》, vol. 23, no. 5, 21 April 2007 (2007-04-21), pages 774 - 778 * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103864133A (zh) * | 2012-12-11 | 2014-06-18 | 财团法人工业技术研究院 | 纳米金属盐的制备方法与太阳能电池的吸收层的形成方法 |
| CN105060331A (zh) * | 2015-08-15 | 2015-11-18 | 淮北师范大学 | 一种可调控碱式碳酸铜微纳米分级结构的制备方法 |
| CN105293559A (zh) * | 2015-11-23 | 2016-02-03 | 上海应用技术学院 | 一种高纯碱式碳酸铜微球及其制备方法 |
| CN108772084A (zh) * | 2018-06-07 | 2018-11-09 | 郑州轻工业学院 | 具有光催化抗菌性能的TiO2/Cu2(OH)2CO3复合纳米材料的制备方法及应用 |
| CN108772084B (zh) * | 2018-06-07 | 2021-06-18 | 郑州轻工业学院 | 具有光催化抗菌性能的TiO2/Cu2(OH)2CO3复合纳米材料的制备方法及应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101475217B (zh) | 一种用气体还原剂低温还原铬盐制备颜料级氧化铬绿的方法 | |
| CN102923791B (zh) | 溶剂热法制备多孔道四氧化三钴花状微球的方法 | |
| CN104495908B (zh) | 硫化亚铜粉体的制备方法及硫化亚铜粉体 | |
| CN103539210A (zh) | 一种钼酸钴微晶的制备方法 | |
| CN103183372B (zh) | 一种模板法固相制备纳米氧化锌的方法 | |
| CN108339560A (zh) | 一种无定形FeOOHg-C3N4复合纳米材料及其制备方法与应用 | |
| CN103157461A (zh) | 一种纳米光催化剂钨酸铋及其制备方法 | |
| CN105129857A (zh) | 一种花状氧化钨纳米材料及其制备方法 | |
| CN108212186B (zh) | 一种室温固相化学反应制备三氧化二铋-碳酸氧铋纳米复合物的方法 | |
| CN103101962A (zh) | 一种氧化锌/二氧化钛复合纳米棒的制备方法 | |
| CN102275973A (zh) | 一种碱式碳酸铜微球的制备方法 | |
| CN104118903A (zh) | 三维花状氧化锌纳米材料的制备方法 | |
| CN103991896A (zh) | 一种球形氧化锌纳米材料的制备方法 | |
| CN101665237B (zh) | 球形铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法 | |
| CN103318954B (zh) | 一种固相化学反应制备三钛酸钠纳米棒的方法 | |
| CN101195495B (zh) | 高纯纳米氟化锂的制备方法 | |
| CN103833080B (zh) | 一种钼酸镉多孔球的制备方法 | |
| CN101734711A (zh) | 一种微波固相反应合成纳米氧化锌粉体的方法 | |
| CN106268895A (zh) | 一种三氧化二铁‑碳酸氧铋复合光催化剂的制备方法 | |
| CN106277027A (zh) | 一种花状氧化锌纳米棒团簇的制备方法 | |
| CN106186045A (zh) | 一种花状氧化锌纳米颗粒团簇的制备方法 | |
| CN102849780A (zh) | 一种有机弱碱合成ZnO纳米结构的方法 | |
| CN106517299A (zh) | 一种片状自组装碱式碳酸铜花球及其简易制备方法 | |
| CN102311264A (zh) | 一种环保节能的纳米氧化锆制备方法 | |
| CN104386741B (zh) | 一种锐钛矿晶型的纳米条状二氧化钛的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20111214 |