CN103842303A - 玻璃微粒沉积体以及玻璃预制件的制造方法 - Google Patents

玻璃微粒沉积体以及玻璃预制件的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明的目的之一是提供一种玻璃微粒沉积体及玻璃预制件的制造方法，其能够提高所生成的玻璃微粒向起始棒及玻璃微粒沉积体的附着效率。玻璃微粒沉积体的制造方法是，对从温度调节室(24)到包层用燃烧器(18)的气体供给配管(25)的至少一部分进行温度控制，以使该燃烧器侧的温度升高，并且达到5℃/m以上的温度梯度。以该温度梯度优选达到15℃/m以上、进一步优选达到25℃/m以上的方式进行温度控制。具体而言，在从温度调节室(24)到包层用燃烧器(18)的气体供给配管(25)的外周卷绕发热体即带加热器(26)，通过对该带加热器(26)进行温度控制，管理到规定的温度梯度。

Description

玻璃微粒沉积体以及玻璃预制件的制造方法
技术领域
本发明涉及通过VAD法(气相轴向沉积法)、OVD法(外部气相沉积法)、MMD法(多燃烧器多层沉积法)等使玻璃微粒沉积在起始棒上来制造玻璃微粒沉积体的玻璃微粒沉积体的制造方法，以及对该玻璃微粒沉积体进行加热从而使其透明化的玻璃预制件的制造方法。
背景技术
作为现有的玻璃预制件的制造方法，已知的是包括以下工序的制造方法：通过OVD法及VAD法等制作玻璃微粒沉积体的沉积工序、和对该玻璃微粒沉积体进行加热而制作透明玻璃体(预制件)的透明化工序(例如，参照专利文献1至3)。
专利文献1的制造方法是，将玻璃原料加热使其气化，然后将玻璃原料气体在减压下通过配管导入到玻璃微粒形成用燃烧器中，由此，例如，将配管的温度设为55℃，可使用耐热温度70℃左右的由氯乙烯系的材料构成的配管。
专利文献2的制造方法是，在玻璃微粒沉积的开始之前，仅在规定时间内将玻璃原料气体废弃后，开始进行玻璃微粒的沉积，通过使该原料气体废弃量、配管的容积、配管内的压力及配管的温度满足规定的关系，可避免玻璃预制件中的气泡及白浊的发生。配管温度设为82℃或85℃。
专利文献3的制造方法中，作为抑制玻璃微粒沉积体的表面上产生的凹凸的手段，记载了利用加热器及隔热材料将从供给原料气体的原料气体发生装置到燃烧器的导管的整个长度保持在90℃以上，但没有与导管的温度梯度相关的记载。另外，也没有与在配管内流动的原料气体的雷诺数相关的记载。另外，也没有与粒径及粒子的凝聚相关的记载。进而，也没有与玻璃微粒的斯托克斯数相关的记载。
另外，在专利文献4中，作为提高原料产率的手段，记载了向设置于燃烧器火焰的前端的罩的内周导入气体，从而抑制火焰的扩大的手法。
另外，作为制造玻璃微粒沉积体的方法，通常已知的是通过VAD法、OVD法、MMD法等气相合成法来制造玻璃微粒沉积体的方法；关于其玻璃微粒的粒径，例如在专利文献5中，记载的是将通过气相合成法得到的多孔烟灰体浸泡在分散有添加物微粒的混合液中，然后将其加热透明化而制成玻璃预制件，并将SiO2系的多孔体的粒径制成500～1000nm。
另外，专利文献6中记载的是将预先制备的玻璃微粒导入燃烧器火焰内的制造方法，并且记载了投入的玻璃微粒的平均粒径优选设为0.2μm以下。
另外，专利文献7记载的是利用微波加热对玻璃微粒成型体进行烧结的制造方法，并且记载了玻璃微粒的平均粒径为1nm～100μm。
[现有技术文献]
[专利文献]
专利文献1：日本国特开2004-161555号公报
专利文献2：日本国特开2006-342031号公报
专利文献3：日本国特开2003-165737号公报
专利文献4：日本国特开平7-144927号公报
专利文献5：日本国特开平11-180719号公报
专利文献6：日本国特开2004-300006号公报
专利文献7：日本国特开2004-210548号公报
发明内容
[发明要解决的问题]
但是，在上述专利文献1至7记载的玻璃预制件的制造方法中，都难以使所生成的玻璃微粒高效地附着于起始棒及玻璃微粒沉积体上。即，在玻璃微粒沉积量相对于玻璃原料气体供给量的比例上有限度。
本发明的目的在于，提供一种玻璃微粒沉积体及玻璃预制件的制造方法，其能够提高所生成的玻璃微粒向起始棒及玻璃微粒沉积体的附着效率。
[解决问题的方案]
能够解决上述课题的本发明的玻璃微粒沉积体的制造方法包括如下的沉积工序：将容纳于原料容器内的液态的玻璃原料加热，使其气化而作为玻璃原料气体，通过配管将该玻璃原料气体从所述原料容器导入到玻璃微粒生成用燃烧器，使所述玻璃原料气体从该玻璃微粒生成用燃烧器中喷出，使通过该玻璃原料气体的火焰分解反应(热分解反应、火焰水解反应、热氧化反应等)而生成的玻璃微粒沉积在反应容器内的起始棒上，以制作玻璃微粒沉积体；该玻璃微粒沉积体的制造方法的特征在于，通过发热体对所述沉积工序中的从所述原料容器起到所述玻璃微粒生成用燃烧器为止的所述配管的至少一部分进行温度控制，以使该燃烧器侧成为高温，并且达到5℃/m以上的温度梯度。
另外，本发明的玻璃微粒沉积体的制造方法的特征在于，通过发热体对所述沉积工序中的从所述原料容器起到所述玻璃微粒生成用燃烧器为止的所述配管的至少一部分进行温度控制，以使该燃烧器侧成为高温，并且达到15℃/m以上的温度梯度。
另外，本发明的玻璃微粒沉积体的制造方法的特征在于，通过发热体对所述沉积工序中的从所述原料容器起到所述玻璃微粒生成用燃烧器为止的所述配管的至少一部分进行温度控制，以使该燃烧器侧成为高温，并且达到25℃/m以上的温度梯度。
另外，本发明的玻璃微粒沉积体的制造方法的特征在于，通过发热体将所述沉积工序中的从所述原料容器起到所述玻璃微粒生成用燃烧器为止的所述配管的至少一部分控制为100℃以上的温度，同时，将在从所述原料容器起到所述玻璃微粒生成用燃烧器为止的所述配管内流动的玻璃原料气体的雷诺数设为2000以上。
另外，本发明的玻璃微粒沉积体的制造方法的特征在于，将所述沉积工序中的所述玻璃微粒的粒径设为10(nm)以上，在所述玻璃微粒生成用燃烧器的火焰内，使所述玻璃微粒在粒子间结合，并将结合后的粒子群的质量设为1.8×10-17(g)以上。
另外，本发明的玻璃微粒沉积体的制造方法的特征在于，将所述沉积工序中的投入到所述玻璃微粒生成用燃烧器的玻璃原料气体的温度保持在100℃以上，在距所述玻璃微粒生成用燃烧器的玻璃原料气体的喷出口700mm以内，使玻璃原料气体化学变化为氧化硅气体(SiO2、SiO等)。此时，在距所述玻璃微粒生成用燃烧器的玻璃原料气体的喷出口20mm的位置处，将经化学变化而成的氧化硅气体的分压设为氧化硅气体(SiO2、SiO等)的饱和蒸气压以上。需要说明的是，本文中记载的“氧化硅”表示SiO2和SiO等硅氧化物的总称。
另外，本发明的玻璃微粒沉积体的制造方法的特征在于，在所述沉积工序中，优选在距所述玻璃微粒生成用燃烧器的玻璃原料气体的喷出口20mm的位置处，将经化学变化而成的氧化硅气体的分压设为氧化硅气体的饱和蒸气压的1.5倍以上。
另外，本发明的玻璃微粒沉积体的制造方法的特征在于，通过发热体将所述沉积工序中的从所述原料容器起到所述玻璃微粒生成用燃烧器为止的所述配管的至少一部分控制为100℃以上的温度，同时将由所述玻璃微粒生成用燃烧器生成的所述玻璃微粒的斯托克斯数设为0.5以上。
另外，本发明的玻璃微粒沉积体的制造方法的特征在于，在所述沉积工序中，通过发热体将从所述原料容器起到所述玻璃微粒生成用燃烧器为止的所述配管的至少一部分控制为100℃以上的温度，同时通过发热体将所述玻璃微粒生成用燃烧器中的从所述配管侧的端部到长度方向的1/3以下的区域控制为100℃以上的温度。
另外，本发明的玻璃微粒沉积体的制造方法的特征在于，所述发热体为带加热器。
另外，本发明的玻璃预制件的制造方法的特征在于，通过上述玻璃微粒沉积体的制造方法来制造玻璃微粒沉积体，经过透明化工序来制造玻璃预制件，在所述透明化工序中，将在所述沉积工序中制作的所述玻璃微粒沉积体加热而使其透明化。
另外，本发明的玻璃预制件的制造方法的特征在于，在所述沉积工序中，通过OVD法、VAD法或MMD法制造玻璃微粒沉积体，然后经过所述透明化工序来制造玻璃预制件。
[发明的效果]
根据本发明的玻璃微粒沉积体及玻璃预制件的制造方法，由于通过发热体对从原料容器起到玻璃微粒生成用燃烧器为止的配管的至少一部分进行温度控制，以使燃烧器侧成为高温，并且达到5℃/m以上的温度梯度，因此配管内的原料气体的体积随着从原料容器进行到燃烧器侧而膨胀，原料气体的流速加快。由此，在燃烧器火焰内生成的玻璃微粒的惯性力增大，促进了玻璃微粒的直行性，玻璃微粒易于从火焰内的气流中脱离。因而，能够提高玻璃微粒向起始棒及玻璃微粒沉积体的附着效率，能够实现原料产率的提高。
另外，根据本发明的玻璃微粒沉积体及玻璃预制件的制造方法，通过利用发热体将从原料容器起到玻璃微粒生成用燃烧器为止的配管的至少一部分控制为100℃以上的温度，同时将在从原料容器起到玻璃微粒生成用燃烧器为止的配管内流动的玻璃原料气体的雷诺数设为2000以上，能够将配管内的玻璃原料气流湍流化，使配管内流动的原料气体沿着比配管长度更长的路径长度前进从而延长原料气体的加热时间，使原料气体的温度容易上升。
通过将原料气体的温度高温化，在燃烧器火焰内促进火焰水解反应，在火焰内生成的玻璃微粒数增多，玻璃微粒的外径也增大。另外，通过粒径增大，可促进湍流扩散导致的凝聚(粒子间的结合)。通过这些效果，玻璃微粒的惯性力增加，玻璃微粒易于从火焰气流中脱离，从而能够提高玻璃微粒向起始棒及玻璃微粒沉积体的附着效率。
另外，根据本发明的玻璃微粒沉积体及玻璃预制件的制造方法，将玻璃微粒的粒径设为10(nm)以上，在玻璃微粒生成用燃烧器的火焰内，使玻璃微粒在粒子间结合(凝聚)，并将结合后的粒子群的质量设为1.8×10-17(g)以上。由此，能够提高所生成的玻璃微粒向起始棒及玻璃微粒沉积体的附着效率。
另外，根据本发明的玻璃微粒沉积体及玻璃预制件的制造方法，将投入到玻璃微粒生成用燃烧器中的玻璃原料气体的温度保持在100℃以上，在距所述玻璃微粒生成用燃烧器的玻璃原料气体的喷出口700mm以内，使玻璃原料气体化学变化为氧化硅气体，同时在距所述玻璃微粒生成用燃烧器的玻璃原料气体的喷出口20mm的位置处，将经化学变化而成的氧化硅气体的分压设为氧化硅气体的饱和蒸气压以上。即，当在距燃烧器的玻璃原料气体的喷出口较近的位置使玻璃原料气体化学变化为氧化硅气体时，氧化硅气体的分压就会升高，所以从氧化硅气体向氧化硅粒子(固体)的转化容易进行，同时氧化硅粒子的直径也容易变大。当粒子的直径增大时，玻璃微粒易于从火焰气流中脱离，从而能够提高玻璃微粒向起始棒及玻璃微粒沉积体的附着效率，能够实现原料产率的提高。
另外，根据本发明的玻璃微粒沉积体及玻璃预制件的制造方法，通过发热体将从原料容器起到玻璃微粒生成用燃烧器为止的配管的至少一部分控制为100℃以上的温度，同时将由玻璃微粒生成用燃烧器生成的玻璃微粒的斯托克斯数设为0.5以上，由此玻璃微粒的惯性力增大。因此，玻璃微粒易于从火焰气流中脱离，能够提高玻璃微粒向起始棒及玻璃微粒沉积体的附着效率，能够实现原料产率的提高。
另外，根据本发明的玻璃微粒沉积体的制造方法及玻璃预制件的制造方法，通过发热体将从原料容器起到玻璃微粒生成用燃烧器为止的配管的至少一部分控制为100℃以上的温度，同时通过发热体将所述玻璃微粒生成用燃烧器中的从所述配管侧的端部到长度方向的1/3以下的区域控制为100℃以上的温度，由此能够防止玻璃微粒生成用燃烧器内的原料气体温度下降。
通过将在玻璃微粒生成用燃烧器内流动的原料气体的温度高温化，可促进燃烧器火焰内原料气体的火焰水解反应，在火焰内生成的玻璃微粒数增多，玻璃微粒的外径也增大。另外，通过粒径增大，可促进湍流扩散导致的凝聚(粒子间的结合)。通过这些效果，玻璃微粒的惯性力增大，玻璃微粒易于从火焰气流中脱离，从而能够提高玻璃微粒向起始棒及玻璃微粒沉积体的附着效率。
附图简要说明
图1是对本发明实施方式的玻璃微粒沉积体的制造方法进行说明的制造装置的结构图。
图2是表示图1中的气体供给配管具有温度梯度时的一个例子的示意图。
图3是对玻璃微粒向玻璃微粒沉积体沉积时的行为进行说明的模式图。
图4是表示气体供给配管内长度方向的一部分中的原料气体的温度变化的曲线图。
图5是对玻璃微粒向玻璃微粒沉积体沉积时的行为进行说明的模式图。
图6是表示燃烧器的结构例的剖面图，图6(A)是燃烧器的前端对齐的结构例，图6(B)是燃烧器的前端在外周侧突出的结构例。
图7是实施本发明第六实施方式的玻璃微粒沉积体的制造方法的制造装置的一个例子的结构图。
图8是表示气体供给配管内及玻璃微粒生成用燃烧器内长度方向的一部分中的原料气体的温度变化的曲线图。
具体实施方式
(第一实施方式)
下面，参照附图对本发明的第一实施方式即玻璃微粒沉积体及玻璃预制件的制造方法进行说明。需要说明的是，下面，以VAD法为例进行说明，但本发明不局限于VAD法。对于OVD法或MMD法等其他玻璃微粒沉积体的制造方法而言，也能适用。
如图1所示，实施本实施方式的玻璃微粒沉积体的制造方法的制造装置10是通过VAD法进行玻璃微粒的沉积的装置，从反应容器11的上方向内部悬挂有支持棒12，在支持棒12的下端安装有起始棒13。在反应容器11的侧面安装有排气管21。
支持棒12通过升降旋转装置15把持上端部，在通过升降旋转装置15进行旋转的同时升降。升降旋转装置15通过控制装置16控制上升速度以使玻璃微粒沉积体14的外径变得均匀。玻璃微粒20沉积在起始棒13上，形成玻璃微粒沉积体14。另外，未附着于起始棒13及玻璃微粒沉积体14上的反应容器11内的玻璃微粒20穿过排气管21而排出。
在反应容器11的内部下方，配置有玻璃微粒生成用燃烧器即包层用燃烧器18，通过气体供给装置，向包层用燃烧器18供给原料气体及火焰形成用气体。该包层用燃烧器18是（例如）八重管等多重管燃烧器。需要说明的是，在图1中，省略了供给火焰形成用气体的气体供给装置。
在包层用燃烧器18内投入SiCl4作为原料气体，投入H2、O2作为火焰形成气体，投入N2等作为燃烧器密封气体。在通过该包层用燃烧器18形成的氢氧焰内，通过火焰水解反应生成玻璃微粒20，然后使玻璃微粒20沉积在起始棒13上，制作规定外径的玻璃微粒沉积体14。
气体供给装置19由储存液态原料28的原料容器22、控制原料气体的供给流量的MFC23、将原料气体导入包层用燃烧器18的气体供给配管25、将原料容器22及MFC23及气体供给配管25的一部分保持在规定温度以上的温度调节室24构成。
将原料容器22内的液态原料28在温度调节室24内控制到沸点(例如，SiCl4时的标准沸点为57.6℃)以上的温度，并且将其在原料容器22内进行气化，通过MFC23控制向包层用燃烧器18供给的原料气体的供给量。需要说明的是，利用MFC23的原料气体供给量的控制基于来自控制装置16的指令值而进行。
本实施方式的玻璃微粒沉积体的制造方法对从原料容器22起到包层用燃烧器18为止的气体供给配管25的至少一部分进行温度控制，以使该燃烧器侧的温度升高并且达到5℃/m以上的温度梯度。
以温度梯度优选达到15℃/m以上、进一步优选达到25℃/m以上的方式对从原料容器22起到包层用燃烧器18为止的气体供给配管25的至少一部分进行温度控制，以使该燃烧器侧的温度升高。
就气体供给配管25的材质而言，在将气体供给配管25保持在不足200℃的温度的情况下，气体供给配管25的材质可以为氟树脂(特氟隆(注册商标))等，但保持在200℃以上的温度的情况下，气体供给配管25的材质优选为耐热性优异的SUS等金属性的材质。另外，在从温度调节室24到包层用燃烧器18的气体供给配管25的外周卷绕有发热体即带加热器26。带加热器26是用保护材料被覆金属发热体或碳制纤维状面发热体的极细绞线而成的柔软的加热器。通过对该带加热器26通电，加热气体供给配管25。
需要说明的是，在带加热器26的外周优选缠绕有隔热材料即隔热带27。当缠绕有隔热带27时，能够将带加热器26的电力消耗抑制到较低的程度。
对气体供给配管的温度控制的一个例子进行说明。
如图2所示，在从温度调节室24到包层用燃烧器18的气体供给配管25的外周缠绕有三种带加热器26A、26B、26C。即，在包层用燃烧器18侧缠绕有第一带加热器26A，以与其侧面相邻的方式缠绕有第二带加热器26B，在温度调节室24侧缠绕有第三带加热器26C。需要说明的是，为方便起见，将温度调节室24和包层用燃烧器18之间的气体供给配管25的长度设为1m。
例如，在气体供给配管25的两端和正中间的外周部设置有热电偶，由带加热器26A、26B、26C调节各自的温度。此时，当通过第三带加热器26C将设置于配管的一端(温度调节室24侧)的热电偶的温度调节到120℃、通过第二带加热器26B将设置于正中间的热电偶的温度调节到140℃、通过第一带加热器26A将设置于配管的一端(燃烧器18侧)的热电偶的温度调节到160℃时，以40℃/m的温度梯度进行温度控制。
如上所述，当以燃烧器侧成为高温并且达到5℃/m以上的温度梯度的方式对从温度调节室24到包层用燃烧器18的气体供给配管25进行温度控制时，气体供给配管25内的原料气体的体积从温度调节室24起随着进行到包层用燃烧器18而膨胀，原料气体的流速加快。需要说明的是，由上述三种带加热器26A、26B、26C形成的结构是用于实现本发明的一个例子，其他结构也能实现本发明。例如，即使控制带加热器26B的一部分使之达到140℃，然后用与带加热器26B相同的电力控制其他带加热器(26A、26C)，也能够得到效果。需要说明的是，只要将气体供给配管25的至少一部分控制到5℃/m以上即可，但也可以将配管的整体控制到5℃/m以上。另外，为方便起见，将温度调节室24和包层用燃烧器18之间的气体供给配管25的长度设为1m，但气体供给配管25的长度可适当调节。
由此，在燃烧器火焰内生成的玻璃微粒20的惯性力增大，可促进玻璃微粒20的直行性，玻璃微粒20易脱离火焰内的气体流，从而能够提高玻璃微粒20向起始棒13及玻璃微粒沉积体14的附着效率。
另外，设计配管直径，使得气体供给配管25内流动的原料气体的雷诺数(Re数)为2000以上、优选为4000以上、进一步优选为8000以上。由此，使气体供给配管25内的原料气体流湍流化，原料气体在气体供给配管25内被高效地加热，温度上升变得容易。图4中表示的是将气体供给配管25的全长加热到140℃的恒定值时在气体供给配管25内流动的原料气体的温度。由图4可知，Re数越大，在气体供给配管25内流动的原料气体越容易被加热。
下面对玻璃微粒沉积体14及玻璃预制件的制造顺序进行说明。
(沉积工序)
如图1所示，将支持棒12安装在升降旋转装置15上，然后将安装在支持棒12下端的起始棒13收纳在反应容器11内。
接着，通过升降旋转装置15使起始棒13旋转的同时，在通过包层用燃烧器18形成的氢氧焰内，使原料气体通过火焰水解反应化学变化为玻璃微粒20，然后使该玻璃微粒20沉积在起始棒13上。
此时，通过对卷绕在气体供给配管25的外周的带加热器26进行通电，来进行温度控制，以使气体供给配管25的温度从温度调节室24向包层用燃烧器18以5℃/m以上的斜率升高。
(透明化工序)
接着，在惰性气体和氯气的混合气氛中，将所得的玻璃微粒沉积体14加热到1100℃后，在He气氛中加热到1550℃以进行透明玻璃化。重复进行这样的玻璃预制件的制造。
对沉积工序中的火焰气流中的玻璃微粒20的行为进行简单说明。如图3所示，由包层用燃烧器18形成的含有SiCl4等原料气体的火焰气流G一碰到玻璃微粒沉积体14，其方向就急剧地转向玻璃微粒沉积体14的外周方向。
另一方面，沿着火焰气流G流动的玻璃微粒因为其流速越快斯托克斯数越高，因此玻璃微粒的惯性力增大，玻璃微粒的直行性提高。当火焰气流G碰到玻璃微粒沉积体14从而其流动的方向突变为玻璃微粒沉积体14的外周方向时，惯性力大的玻璃微粒20A就会因直行性高而直接与玻璃微粒沉积体14发生碰撞。但是，惯性力小的玻璃微粒20B沿着火焰气流G而流动，因此会沿玻璃微粒沉积体14的外周方向流掉。因此，如何提高玻璃微粒20的惯性力很重要。
在本发明中，对气体供给配管25的至少一部分付与温度梯度，使在气体供给配管25内流动的原料气体的流速向气体供给配管25的下游侧加速，并且使燃烧器火焰内的玻璃微粒20的惯性力增大。由此，玻璃微粒从火焰气流中脱离变得容易，从而能够提高玻璃微粒20向起始棒13及玻璃微粒沉积体14的附着效率。
(实施例A)
接着，对本发明的玻璃预制件的制造方法的一个实施例进行说明。
实施例、比较例都使用如下所述的材料制造玻璃预制件。
·起始棒：直径25mm、长度1000mm的石英玻璃
·向包层用燃烧器投入的气体：原料气体…SiCl4(1～7SLM)，火焰形成气体…H2(100～150SLM)、O2(100～150SLM)，燃烧器密封气体N2(20～30SLM)
通过VAD法进行玻璃微粒的沉积。将所得的玻璃微粒沉积体在惰性气体和氯气的混合气氛中加热到1100℃后，在He气氛中加热到1550℃以进行透明玻璃化。
在沿气体供给配管的长度方向的三个点处测定配管的外周温度，评价其测定点间的最小温度梯度T(℃/m)、和玻璃微粒的原料产率X(%)。需要说明的是，玻璃微粒的原料产率X设为实际沉积在起始棒及玻璃微粒沉积体上的玻璃微粒相对于投入的SiCl4气体化学反应为100%SiO2时的SiO2质量的质量比。
具体而言，在实施例中，通过发热体将从温度调节室到包层用燃烧器的气体供给配管的燃烧器侧设为高温，阶段性地将最小温度梯度T从5℃/m管理到40℃/m，计算出各温度梯度的原料产率。与此相对，在比较例中，不对温度梯度进行管理，计算出最小温度梯度T达到不足5℃/m时的原料产率。
其结果，得到表1所示的结果。
(表1)
T(℃/m) X(%)
实施例A-1 5 32
实施例A-2 15 34
实施例A-3 25 37
实施例A-4 30 39
实施例A-5 40 40
比较例A-1 4 27
比较例A-2 3 24
由表1可知，在将最小温度梯度T设为5℃/m以上的实施例A-1～A-5中，原料产率X为32%以上。另外，在实施例A-5的最小温度梯度T为40℃/m的情况下，投入燃烧器之前的原料气体温度为270℃，即，原料气体温度比原料气体即SiCl4的标准沸点高212.4℃，此时，原料产率X提高到40%。我们发现与此相对，在比较例A-1、A-2中，由于将最小温度梯度T设为不足5℃/m，因此原料产率X低至27%以下，在比较例A-2的最小温度梯度T为3℃/m的情况下，原料产率X为24%，投入的SiCl4气体只有约四分之一作为玻璃微粒附着。
(第二实施方式)
下面，参照附图对本发明的第二实施方式即玻璃微粒沉积体及玻璃预制件的制造方法进行说明。需要说明的是，第二实施方式的设备构成与第一实施方式相同(图1)，所以省略设备构成、控制方法等的详细说明。以后记载的装置的序号参照图1。
本实施方式的玻璃预制件的制造方法是，通过发热体即带加热器26，将从温度调节室24到包层用燃烧器18的气体供给配管25的至少一部分控制到100℃以上的温度，同时将在从原料容器22到包层用燃烧器18的气体供给配管25内流动的原料气体的雷诺数Re设为2000以上。通常，在配管内流动的气流在雷诺数不足2000时为层流，2000～4000之间为过渡区域，达到4000以上时就成为湍流。需要说明的是，为了促进燃烧器火焰内的原料气体的火焰水解反应，只要将气体供给配管25的至少一部分控制到100℃以上即可，但也可以将配管的整体控制到100℃以上。
当配管内径设为D、配管内的平均气体流速设为V、配管内气体的运动粘性系数设为ν时，气体供给配管25内流动的原料气体的雷诺数Re用下式表示。
Re＝DV/ν
需要说明的是，温度100℃时的SiCl4的运动粘性系数ν为约3.1×10-6(m2/s)。
上述雷诺数Re优选为4000以上，进一步优选为8000以上。通过这样做，从原料容器22出来然后进入到包层用燃烧器18的在气体供给配管25内流动的原料气体就会进一步湍流化。通过在气体供给配管25内流动的原料气体的湍流强度升高，原料气体沿着比配管长度更长的路径长度前进，从而投入到包层用燃烧器18中。
因此，原料气体通过带加热器26在气体供给配管25内进行充分加热，温度上升。由此，在促进了从燃烧器喷出的原料气体在燃烧器火焰内的火焰水解反应。
当促进了燃烧器火焰内的火焰水解反应时，在火焰内生成的玻璃微粒的数量就增多。另外，因为玻璃微粒的成长在进行，所以玻璃微粒的外径也增大。进而，当粒径增大时，就会促进湍流扩散引起的凝聚(粒子间的结合)。通过这些效果，燃烧器火焰内的玻璃微粒的惯性力增大，玻璃微粒从火焰气流中脱离变得容易，从而能够提高玻璃微粒20向起始棒13及玻璃微粒沉积体14的附着效率。
玻璃微粒沉积体及玻璃预制件的制造顺序与第一实施方式的沉积工序、透明化工序同样，所以省略详细的说明。使玻璃微粒20沉积在图1所示的起始棒13上，其后，在惰性气体和氯气的混合气氛中进行加热，然后在He气氛中进行加热以透明玻璃化。
在本实施方式的沉积工序中，设计向包层用燃烧器18供给原料气体的气体供给配管25的配管内径D以使得得到所期望的雷诺数Re。另外，对卷绕在气体供给配管25的外周的带加热器26进行通电，将气体供给配管25的至少一部分控制到100℃以上的温度。由此，通过控制在配管内流动的原料气体的平均流速，可得到所期望的雷诺数Re。
即，在气体供给配管25内流动的原料气体的流量恒定的情况下，通过改变气体供给配管25的配管内径D或气体供给配管25的温度，能够控制在配管内流动的原料气体的雷诺数Re。另外，当在气体供给配管25内流动的原料气体的温度改变时，原料气体的运动粘性系数也改变。
玻璃微粒20沉积在起始棒13上而成的玻璃微粒沉积体14通过升降旋转装置15，按照玻璃微粒沉积体14的下端部的成长速度进行提升。
如上所述，通过发热体即带加热器26将从温度调节室24到包层用燃烧器18的气体供给配管25的至少一部分控制到100℃以上的温度，同时将在从原料容器22到包层用燃烧器18的气体供给配管25内流动的原料气体的雷诺数设为2000以上，优选设为4000以上，进一步优选设为8000以上。
由此，气体供给配管25内的原料气流会湍流化，原料气体通过带加热器26而在气体供给配管25内被充分加热，温度上升。其结果是，促进了从燃烧器喷出的原料气体在燃烧器火焰内的火焰水解反应。
当促进了燃烧器火焰内的火焰水解反应时，在火焰内生成的玻璃微粒的数量就会增多。另外，因为玻璃微粒的成长在进行，所以玻璃微粒的外径也增大。进而，通过粒径增大，会促进湍流扩散引起的凝聚(粒子间的结合)。通过这些效果，燃烧器火焰内的玻璃微粒的惯性力增大，玻璃微粒从火焰气流中脱离变得容易，从而能够提高玻璃微粒20向起始棒13及玻璃微粒沉积体14的附着效率。
另外，当在气体供给配管25内流动的原料气体温度上升时，原料气体的体积就会膨胀，在燃烧器火焰内生成的玻璃微粒20的流速也上升。沿着火焰气流而流动的玻璃微粒20的惯性力由斯托克斯数决定。因为斯托克斯数与粒子的流速成正比，所以气体供给配管25内的原料气体温度会上升，当玻璃微粒20的流速上升时，玻璃微粒20的惯性力就增大。通过这些效果，能够提高玻璃微粒20向起始棒13及玻璃微粒沉积体14的附着效率。
(实施例B)
接着，对本发明的玻璃微粒沉积体及玻璃预制件的制造方法的一个实施例进行说明。实施例、比较例都使用如下所述的材料来制造玻璃微粒沉积体。
·起始棒：直径20mm、长度1000mm的石英玻璃
·向包层用燃烧器投入的气体：原料气体…SiCl4(1～3SLM)，火焰形成气体…H2(40～70SLM)、O2(40～70SLM)，燃烧器密封气体N2(8～14SLM)
·原料容器和包层用燃烧器间的气体供给配管：配管温度100℃、150℃、260℃、270℃，配管内径2.7～19mm
通过VAD法进行玻璃微粒的沉积。将所得的玻璃微粒沉积体在惰性气体和氯气的混合气氛中加热到1100℃后，在He气氛中加热到1550℃以进行透明玻璃化。
在上述的沉积工序中，适当选择气体供给配管的配管内径D及配管温度，使雷诺数Re变化，评价原料气体流量达到3SLM时配管内流动的原料气体的雷诺数Re和玻璃微粒的原料产率X(%)。需要说明的是，原料产率X设为实际沉积在起始棒及玻璃微粒沉积体上的玻璃微粒相对于投入的SiCl4气体化学反应为100%SiO2时的SiO2质量的质量比。
其结果，得到表2所示的结果。
(表2)
Re X(%)
实施例B-1 2004 28
实施例B-2 4008 30
实施例B-3 8253 31
实施例B-4 10408 32
实施例B-5 11546 35
实施例B-6 11554 37
比较例B-1 1871 25
比较例B-2 1585 24
比较例B-3 1477 23
由表2可知，在雷诺数Re成为2000以上的实施例B-1～B-6中，原料产率X为28%以上，Re越大，原料产率X越高。特别是在Re为4008的情况下，原料产率X为30%，在Re为8253的情况下，原料产率X为31%。另外，实施例B-4是气体供给配管温度为150℃，即气体供给配管温度比原料气体即SiCl4的标准沸点高92.4℃的例子，Re数为10408，原料产率X提高到32%。进而，实施例B-5是气体供给配管温度为260℃，即配管温度比原料气体即SiCl4的标准沸点高202.4℃的例子，Re数为11546，原料产率X提高到35%。进而，实施例B-6是使气体供给配管的温度梯度从原料容器向燃烧器以50℃/m的斜率上升，并且燃烧器附近的气体供给配管的温度为270℃、即气体供给配管温度比原料气体即SiCl4的标准沸点高212.4℃的例子。雷诺数Re为11554，在气体供给配管的长度方向上付与温度梯度的效果是，促进玻璃微粒的火焰内的湍流扩散，原料产率X跃升到37%。
与此相对，可知在雷诺数Re不足2000的比较例B-1～B-3中，原料产率X低至25%以下，特别是在Re不足1500的比较例B-3中，原料产率X为23%，在比较例B-1～B-3中，投入的SiCl4气体只有约四分之一附着。
需要说明的是，图4是表示将气体供给配管的全长加热到140℃的恒定值时的在气体供给配管内流动的原料气体的温度的图。由该图可知，在雷诺数Re为1870(图中虚线)的层流状态下，温度沿配管的长度方向而缓慢上升，但在雷诺数Re为2000(图中点划线)或4000(图中双点划线)的湍流状态下，在配管的上游侧，温度急剧上升。实施例B-1～B-6由于雷诺数Re为2000以上，因此在实施例B-1～B-5中，投入到燃烧器的原料气体的温度与气体供给配管的温度相等，在实施例B-6中，投入到燃烧器的原料气体的温度与燃烧器附近的气体供给配管的温度相等。
(第三实施方式)
下面，参照附图对本发明的第三实施方式即玻璃预制件的制造方法进行说明。需要说明的是，第三实施方式的设备构成也与第一、二实施方式相同(图1)，所以省略设备构成、控制方法等的详细说明。以后记载的装置的序号参照图1。
需要说明的是，设计配管直径使得在气体供给配管25内流动的原料气体的雷诺数(Re数)为2000以上、优选为4000以上、进一步优选为8000以上。由此，使气体供给配管25内的原料气流湍流化，原料气体在气体供给配管25内被高效地加热，温度上升变得容易。
另外，气体供给配管25的长度方向上的温度分布进一步优选控制为从原料容器22侧向包层用燃烧器18侧温度逐渐升高。具体而言，通过将气体供给配管25的温度梯度设为5℃/m以上、优选设为15℃/m以上、进一步优选设为25℃/m以上，能够进一步提高玻璃微粒的附着效率。
玻璃微粒沉积体14、玻璃预制件的制造顺序与上述的实施方式的沉积工序、透明化工序相同，所以省略详细的说明。使玻璃微粒20沉积在图1所示的起始棒13上，其后，在惰性气体和氯气的混合气氛中进行加热，然后在He气氛中进行加热以透明玻璃化。
本实施方式的玻璃预制件的制造方法是，将玻璃微粒的粒径设为10(nm)以上，优选设为50(nm)以上，在玻璃微粒生成用燃烧器的火焰内，使玻璃微粒在粒子间凝聚，将凝聚后的粒子群的质量设为1.8×10-17(g)以上，优选设为2.8×10-14(g)以上。湍流扩散导致的凝聚速度依赖于粒子数浓度，通过提高粒子数浓度来促进。为了提高粒子数浓度，可以在原料气体的未扩大的火焰上游侧进行原料气体的火焰分解反应。具体而言，通过在距燃烧器前端700mm以内、优选为500mm以内、进一步优选为300mm以内使75%以上的SiCl4气体转变为SiO2气体，能够提高SiO2粒子的数浓度。
通过促进凝聚，粒子群的惯性质量增大。惯性质量增大后的粒子群容易脱离火焰内的气流。由此，玻璃微粒的粒子群向靶即起始棒及玻璃微粒沉积体附着变得容易，能够提高原料产率。
下面，对火焰气流中的玻璃微粒的行为进行简单说明。
如图5所示，由包层用燃烧器18形成的含有SiCl4等原料气体的火焰气流G一碰到玻璃微粒沉积体14，其方向就急剧地转向玻璃微粒沉积体14的外周方向。
在此，惯性力小的玻璃微粒群1020B追随火焰气流G的流动方向。但是，惯性力大的玻璃微粒群1020A因为直行性高，所以不追随火焰气流G，容易从火焰气流G中脱离(参照图5)。因此，如何提高玻璃微粒群的惯性力很重要。
根据本实施方式的玻璃预制件的制造方法，将玻璃微粒的粒径设为10(nm)以上，在玻璃微粒生成用燃烧器的火焰内，使玻璃微粒在粒子间凝聚，将凝聚后的粒子群的质量设为1.8×10-17(g)以上。通过湍流扩散来促进凝聚，凝聚后的粒子群容易从火焰气流中脱离，从而能够提高玻璃微粒向起始棒及玻璃微粒沉积体的附着效率。
(实施例C)
接着，对本发明玻璃预制件的制造方法的一个实施例进行说明。
实施例、比较例都使用如下所述的材料来制造玻璃预制件。
·起始棒：直径25mm、长度1000mm的石英玻璃
·向包层用燃烧器投入的气体：原料气体…SiCl4(1～7SLM)，火焰形成气体…H2(100～150SLM)、O2(100～150SLM)，燃烧器密封气体…N2(20～30SLM)
使用上述的材料，通过上述的VAD法，使玻璃微粒沉积，制造玻璃微粒沉积体。这时，使投入到燃烧器的原料气体温度T(℃)、玻璃微粒的粒径D(nm)、粒子群的质量M(g)上下波动，来评价玻璃微粒的玻璃原料产率A(%)。
玻璃微粒的粒径D可通过调节投入到燃烧器的原料气体温度T或火焰形成用气体的流量来改变。另外，如上所述，通过在接近玻璃微粒生成用燃烧器的原料气体喷出口的区域(例如，距原料气体喷出口20～700mm的区域)内，使原料气体(SiCl4)化学变化为SiO2的气体，能够促进SiO2玻璃微粒的生成及成长。需要说明的是，粒径D设为通过电子显微镜(SEM)确认的最小粒径，原料气体温度设为投入到燃烧器之前的原料气体温度。
玻璃微粒的玻璃原料产率A设为实际沉积在起始棒及玻璃微粒沉积体上的玻璃微粒相对于投入的SiCl4气体化学反应为100%SiO2时的SiO2质量的质量比。
将所得的玻璃微粒沉积体在惰性气体和氯气的混合气氛中加热到1100℃后，在He气氛中加热到1550℃以进行透明玻璃化。其结果是，得到表3所示的结果。
(表3)
原料气体温度T(℃) 粒径D(nm) 粒子群的质量M(g) 玻璃原料产率A(%)
实施例C-1 100 10 1.843E-17 46.2
实施例C-2 110 20 2.949E-16 51.4
实施例C-3 150 50 2.880E-14 53.8
实施例C-4 200 70 1.549E-13 55.0
实施例C-5 260 77 2.061E-13 56.2
实施例C-6 170 50 2.304E-13 58.6
比较例C-1 90 7 6.322E-18 41.6
比较例C-2 85 5 2.304E-18 41.2
比较例C-3 80 3 4.976E-19 40.3
由表3可知，在原料气体温度T设为100℃以上（也就是使原料气体温度比原料气体即SiCl4的标准沸点高42.4℃以上）、玻璃微粒的粒径D为10nm以上、粒子群的质量M为1.8×10-17(g)以上的实施例C-1～C-6中，与原料气体温度T设为低于100℃、玻璃微粒的粒径D不足10nm、粒子群的质量M不足1.8×10-17(g)的比较例C-1～C-3相比，原料产率A较高。另外，玻璃原料产率A随着粒径D及粒子群的质量M的增大而升高；在原料气体温度设为260℃（也就是使原料气体温度比原料气体即SiCl4的标准沸点高202.4℃）、粒径D成为77nm以上，粒子群的质量M成为2.06×10-13(g)的实施例C-5中，玻璃原料产率A为56.2%。进而，实施例C-6是使气体供给配管的温度梯度从原料容器向燃烧器以20℃/m的斜率上升，并且使投入到燃烧器的原料气体温度T升高到170℃的例子。粒径D虽然比实施例C-5小，但在气体供给配管的长度方向上付与温度梯度的效果是，促进玻璃微粒的火焰内的湍流扩散，粒子群的质量M比实施例C-5大，玻璃原料产率A跃升到58.6%。
(第四实施方式)
下面，参照附图对本发明的第四实施方式即玻璃预制件的制造方法进行说明。需要说明的是，第四实施方式的设备构成也与第一至三实施方式相同(图1)，所以省略设备构成、控制方法等的详细说明。以后记载的装置的序号参照图1。
需要说明的是，包层用燃烧器18是（例如）八重管等多重管燃烧器，优选采用图6(B)所示的突出结构的多重管燃烧器。该突出结构的多重管燃烧器在燃烧器中心轴侧能够形成内侧火焰，在该内侧火焰的更外周能够形成外侧火焰。形成该外侧火焰的外侧多重管的长度比形成内侧火焰的内侧多重管的长度长，以原料气体的喷出口侧较长的方式形成。
这样，通过外侧多重管比内侧多重管更向原料气体的喷出口侧突出，在成为突出部的内侧的有限的容积中，氧化硅气体难以扩散，容易使氧化硅气体的分压上升。由此，能够促进从氧化硅气体向氧化硅粒子的反应。需要说明的是，即使是原料气体的喷出口侧齐平的图6(A)所示的通常的多重管燃烧器，只要能提高氧化硅气体的分压即可。需要说明的是，图6(A)、(B)都是仅表示燃烧器前端侧的一部分的纵剖面图，相对于燃烧器中心轴而言，仅图示一侧。
本实施方式的玻璃预制件的制造方法是，将投入到包层用燃烧器18的原料气体(SiCl4)的温度保持在100℃以上，在距包层用燃烧器18的原料气体的喷出口700mm以内，使原料气体化学变化为氧化硅气体。此时，在距包层用燃烧器18的原料气体的喷出口20mm的位置，将经化学变化而成的氧化硅气体的分压设为氧化硅气体的饱和蒸气压以上。
由此，能够高效地促进从氧化硅气体向氧化硅粒子的反应。即，因为在接近包层用燃烧器18的位置原料气体不向径向扩散，所以当在距包层用燃烧器18的原料气体的喷出口较近的位置使原料气体化学变化为氧化硅气体时，氧化硅气体的分压就会上升，从氧化硅气体向固体即氧化硅粒子的转化就容易发生。同时，也促进了氧化硅粒子的成长，所以容易使粒径发生直径变大化。
另一方面，从包层用燃烧器18喷出的原料气体随着远离包层用燃烧器18而扩散，所以在远离包层用燃烧器18的位置生成的氧化硅气体的分压难以上升。因而，即使在远离包层用燃烧器18的位置生成氧化硅气体，氧化硅气体的分压也低，因此难以从氧化硅气体转化为氧化硅粒子，粒径也难以成长。
需要说明的是，优选将导入到包层用燃烧器18的原料气体的温度保持在150℃以上，原料气体优选在距包层用燃烧器18的原料气体的喷出口670mm以内，化学变化为氧化硅气体。
进而，优选将原料气体的温度保持在200℃以上，原料气体优选在距包层用燃烧器18的原料气体的喷出口650mm以内，化学变化为氧化硅气体。
另外，进一步优选将原料气体的温度保持在300℃以上，原料气体优选在距包层用燃烧器18的原料气体的喷出口620mm以内，化学变化为氧化硅气体。
另外，在距包层用燃烧器18的原料气体的喷出口20mm的附近，经化学变化而成的氧化硅气体的分压优选设为氧化硅气体的饱和蒸气压的1.5倍以上，进一步优选设为2倍以上。需要说明的是，在距包层用燃烧器18的原料气体的喷出口不足20mm的位置，原料气体的温度低，所以也难以发生从原料气体向氧化硅气体的化学反应。
需要说明的是，从原料气体转化为氧化硅气体的位置及在包层用燃烧器18的火焰内生成的氧化硅气体的分压除了用投入到包层用燃烧器18的原料气体温度进行控制以外，也可以用火焰形成用气体(H2、O2)的流量进行控制。另外，通过将包层用燃烧器18设为多重火焰构造，并且设为原料气体的喷出口附近的内侧火焰由多重圆管来包围的突出结构，也能够提高在火焰内生成的氧化硅气体的分压。
这样，通过提高在火焰内生成的氧化硅气体的分压，能够使由包层用燃烧器18生成的玻璃微粒20的数量增加，能够促进粒径的成长。当粒径成长时，玻璃微粒20的惯性力就增大，玻璃微粒20不追随火焰气流而易于从气流中脱离。由此，玻璃微粒20容易向起始棒13及玻璃微粒沉积体14附着，能够提高附着效率。
玻璃预制件的制造顺序与上述的实施方式的沉积工序、透明化工序同样，所以省略详细的说明。使玻璃微粒20沉积在图1所示的起始棒13上，其后，在惰性气体和氯气的混合气氛中进行加热，然后在He气氛中进行加热以透明玻璃化。
在本实施方式的沉积工序中，通过使卷绕在向包层用燃烧器18供给原料气体的气体供给配管25的外周的带加热器26通电，将气体供给配管25的至少一部分温度控制到100℃以上的适当温度，将投入到包层用燃烧器18的原料气体的温度保持在100℃以上，优选保持在150℃以上，更优选保持在200℃以上，进一步优选保持在300℃以上。另外，在距包层用燃烧器18的原料气体的喷出口700mm以内、优选为670mm以内、更优选为650mm以内、进一步优选为620mm以内，使原料气体化学变化为氧化硅气体。此时，在距包层用燃烧器18的原料气体的喷出口20mm的附近，将经化学变化而成的氧化硅气体的分压设为氧化硅气体的饱和蒸气压以上，优选设为饱和蒸气压的1.5倍以上，更优选设为2倍以上，进一步优选设为10倍以上。
如上所述，将投入到包层用燃烧器18的原料气体的温度保持在100℃以上，在距包层用燃烧器18的原料气体的喷出口700mm以内，使原料气体化学变化为氧化硅气体。此时，在距包层用燃烧器18的原料气体的喷出口20mm的位置，将经化学变化而成的氧化硅气体的分压设为氧化硅气体的饱和蒸气压以上。
这样，在包层用燃烧器18的火焰内，容易发生从氧化硅气体向固体即氧化硅粒子的转化。同时，也促进了氧化硅粒子的成长，所以粒径发生直径变大化。由此，玻璃微粒20的惯性力增大，玻璃微粒20从火焰气流中脱离变得容易。因此，玻璃微粒20容易向起始棒13及玻璃微粒沉积体14附着，能够提高附着效率。
(实施例D)
接着，对本发明相关的玻璃预制件的制造方法的一个实施例进行说明。
实施例、比较例都使用如下所述的材料来制造玻璃预制件。
·起始棒：直径25mm、长度1000mm的石英玻璃
·向包层用燃烧器投入的气体：原料气体…SiCl4(1～7SLM)，火焰形成气体…H2(100～150SLM)、O2(100～150SLM)，燃烧器密封气体…N2(20～30SLM)
通过VAD法进行玻璃微粒的沉积。将所得的玻璃微粒沉积体在惰性气体和氯气的混合气氛中加热到1100℃后，在He气氛中加热到1550℃以进行透明玻璃化。
在上述的沉积工序中，使投入到燃烧器的原料气体温度T(℃)、从燃烧器的原料气体喷出口到原料气体化学变化为100%氧化硅气体的距离X(mm)、距燃烧器的原料气体喷出口20mm的位置的氧化硅气体分压/氧化硅气体饱和蒸气压的压力比Y上下波动，来评价原料产率A(%)。
需要说明的是，原料产率A设为实际沉积在起始棒及玻璃微粒沉积体上的玻璃微粒相对于投入的SiCl4气体化学反应为100%SiO2时的SiO2质量的质量比。另外，关于燃烧器构造，将图6(A)所示的通常的多重管燃烧器设为“1”，将图6(B)所示的突出结构的多重管燃烧器设为“2”。将结果表示在表4中。
(表4)
Figure BDA0000484799800000241
由表4可知，在原料气体温度T设为100℃以上（也就是控制到比原料气体即SiCl4的标准沸点高42.4℃以上的温度）、反应距离X为700mm以下、压力比Y为1以上的实施例D-1～D-8当中，原料产率A高达53.8%以上。特别是，原料气体温度T为350℃（也就是将原料气体温度T控制到比原料气体即SiCl4的标准沸点高292.4℃的温度）、反应距离X为600mm的实施例D-5的压力比Y高达1.5，原料产率A也高达64.4%。另外，即使使用突出结构的多重管燃烧器的实施例D-6的原料气体温度T比实施例D-5低50℃，也能够得到与实施例D-5相同的较高的原料产率。进而，实施例D-7为使气体供给配管的温度梯度从原料容器向燃烧器以50℃/m的斜率上升，并将投入到燃烧器的原料气体温度T设为300℃的例子。在气体供给配管的长度方向上付与温度梯度的效果是，促进原料气体的火焰内的湍流扩散，反应距离X缩短到590mm，压力比Y上升到1.6，原料产率A跃升到67%。另外，实施例D-8是使气体供给配管的温度梯度从原料容器向燃烧器以63℃/m的斜率上升，并将投入到燃烧器的原料气体温度T设为350℃的例子。反应距离X缩短到570mm，压力比Y上升到2，原料产率A提高到73%。
与此相对，可知，在原料气体温度T(℃)控制到不足100(℃)的温度、反应位置X大于700mm、压力比Y不足1的比较例D-1～D-3当中，原料产率A低至不足50%，投入的SiCl4气体的一半以上没有附着。
(第五实施方式)
下面，参照附图对本发明的第五实施方式即玻璃微粒沉积体及玻璃预制件的制造方法进行说明。需要说明的是，第五实施方式的设备构成也与第一至四实施方式相同(图1)，所以省略设备构成、控制方法等的详细说明。以后记载的装置的序号参照图1。
本实施方式的玻璃微粒沉积体的制造方法是，通过发热体即带加热器26将从温度调节室24到包层用燃烧器18的气体供给配管25的至少一部分控制到100℃以上的温度，同时将由包层用燃烧器18生成的玻璃微粒20的斯托克斯数S设为0.5以上。
当粒子密度设为ρ、粒子直径设为d、粒子速度设为u、火焰气体的粘性系数设为μ、玻璃微粒沉积体的直径设为L时，火焰气体内的玻璃微粒20的斯托克斯数S用下式表示。
S＝ρd2u/18μL
上述斯托克斯数S优选为1.0以上，进一步优选为1.5以上。这样，就能够进一步提高由包层用燃烧器18生成的玻璃微粒20的惯性力。
当玻璃微粒20的惯性力增大时，就会促进玻璃微粒20的直行性，不追随火焰气流，从火焰气流中脱离变得容易。由此，玻璃微粒20容易向起始棒13及玻璃微粒沉积体14附着，能够提高附着效率。
具体而言，通过利用发热体即带加热器26将气体供给配管25的至少一部分控制到100℃以上的温度，原料气体在气体供给配管25内被加热，从包层用燃烧器18喷出的玻璃微粒20的粒子速度u提高。需要说明的是，只要将气体供给配管25的至少一部分控制到100℃以上的温度即可，但也可以将配管全长控制到100℃以上。
通过将原料气体高温化，能够在火焰未扩大的火焰上游侧推动原料气体的火焰水解反应(SiCl4＋2H2O→SiO2＋4HCl)，所以能够提高在火焰上游侧的SiO2气体分压。由此，在燃烧器火焰内生成的玻璃微粒20的数量增大，同时，玻璃微粒20的成长在进行，所以玻璃微粒20的外径也增大。这样，通过将投入到包层用燃烧器18的原料气体高温化，能够提高玻璃微粒20的粒子速度u，同时可使粒子直径d发生直径变大化，并且能够提高斯托克斯数S。
玻璃微粒沉积体及玻璃预制件的制造顺序与上述的实施方式的沉积工序、透明化工序同样，所以省略详细的说明。使玻璃微粒20沉积在图1所示的起始棒13上，其后，在惰性气体和氯气的混合气氛中进行加热，然后在He气氛中进行加热以透明玻璃化。
在本实施方式的沉积工序中，通过对卷绕在向包层用燃烧器18供给原料气体的气体供给配管25的外周的带加热器26通电，将气体供给配管25的至少一部分温度控制到100℃以上的适当温度。
这样，通过发热体即带加热器26将从温度调节室24到包层用燃烧器18的气体供给配管25的至少一部分控制到100℃以上的温度，同时通过带加热器26对在气体供给配管25内流动的原料气体进行加热，以使由包层用燃烧器18生成的玻璃微粒20的斯托克斯数S为0.5以上，优选为1.0以上，进一步优选为1.5以上。
这样，从包层用燃烧器18喷出的玻璃微粒20的惯性力就会增大，玻璃微粒20从燃烧器火焰的气流中脱离变得容易。因此，能够提高玻璃微粒20向起始棒13及玻璃微粒沉积体14的附着效率。
(实施例E)
接着，对本发明相关的玻璃预制件的制造方法的一个实施例进行说明。
实施例、比较例都使用所下所述的材料来制造玻璃预制件。
·起始棒：直径25mm、长度1000mm的石英玻璃
·向包层用燃烧器投入的气体：原料气体…SiCl4(1～7SLM)，火焰形成气体…H2(100～150SLM)、O2(100～150SLM)，燃烧器密封气体N2…(20～30SLM)
通过VAD法进行玻璃微粒的沉积。将所得的玻璃微粒沉积体在惰性气体和氯气的混合气氛中加热到1100℃后，在He气氛中加热到1550℃以进行透明玻璃化。
在上述的沉积工序中，通过加热在气体供给配管内流动的原料气体，能够提高在燃烧器火焰内生成的玻璃微粒的粒子速度u，并且因为原料反应被促进，所以能够使玻璃微粒的粒子直径d发生直径变大化。这样，就能够改变斯托克斯数S。
通过改变气体供给配管的配管温度(℃)，并且使平均粒子直径及斯托克斯数S上下波动，来评价此时的原料产率X(%)。需要说明的是，原料产率X设为实际沉积在起始棒及玻璃微粒沉积体上的玻璃微粒相对于投入的SiCl4气体化学反应为100%SiO2时的SiO2质量的质量比。另外，平均粒子直径可从通过BET表面积测定法测定的粒子的表面积值中进行计算。将结果表示在表5中。需要说明的是，气体供给配管温度是燃烧器附近的气体供给配管的外周温度，该温度与投入到燃烧器的原料气体的温度相等。
(表5)
由表5可知，在气体供给配管温度设为100(℃)以上（也就是使气体供给配管温度比原料气体即SiCl4的标准沸点高42.4℃以上）、并且将斯托克斯数S设为0.5以上的实施例E-1～E-9当中，玻璃微粒的原料产率X为27%以上，并且斯托克斯数S越大，原料产率X越高。特别是在气体供给配管温度设为130℃（也就是使气体供给配管温度比原料气体即SiCl4的标准沸点高72.4℃）、并且斯托克斯数S为1.06的情况下，原料产率X为45%。另外，在气体供给配管温度设为250℃（也就是使气体供给配管温度比原料气体即SiCl4的标准沸点高192.4℃）、并且斯托克斯数S为1.81的情况下，原料产率X为58%。
需要说明的是，实施例E-8是使气体供给配管的温度从原料容器向燃烧器以44℃/m的斜率上升的例子，在气体供给配管的长度方向上付与温度梯度的效果是，在火焰内生成的玻璃微粒的流速会进一步高速化，原料产率X提高到64%。进而，实施例E-9是使气体供给配管的温度从原料容器向燃烧器以50℃/m的斜率上升、并且将气体供给配管温度设为270℃（也就是使气体供给配管温度比原料气体即SiCl4的标准沸点高212.4℃）的例子，斯托克斯数S为2.19，原料产率X提高到66%。进而，实施例E-10是使气体供给配管的温度从原料容器向燃烧器以65℃/m的斜率上升、并且将气体供给配管温度设为300℃（也就是使气体供给配管温度比原料气体即SiCl4的标准沸点高242.4℃）的例子，斯托克斯数S为2.84，原料产率X跃升到70%。另外，平均粒子直径成为85nm以上的实施例E-1、E-3、E-4、E-5、E-6、E-7、E-8、E-9、E-10的原料产率X为29%以上，并且粒子直径越大，原料产率X越高。需要说明的是，虽然有斯托克斯数S越高原料产率越高的效果，但当斯托克斯数超过100时，原料产率就具有饱和倾向。
另一方面，在气体供给配管温度不足100℃并且斯托克斯数S不足0.5的比较例E-1～E-3中，玻璃微粒的原料产率X低至25%以下，可知在比较例E-1～E-3中投入的SiCl4气体只有约四分之一附着。
(第六实施方式)
下面，参照附图对本发明的第六实施方式即玻璃微粒沉积体的制造方法及玻璃预制件的制造方法进行说明。需要说明的是，第六实施方式参照图7进行说明，但就与在第一至五实施方式中已说明的内容相同的内容而言，省略其详细的说明。
如图7所示，对本实施方式的玻璃微粒沉积体的制造方法进行实施的制造装置2010是通过VAD法进行玻璃微粒的沉积的装置，从反应容器2011的上方向内部悬挂有支持棒2012，在支持棒2012的下端安装有起始棒2013。
支持棒2012通过升降旋转装置2015把持上端部，并且通过控制装置2016控制上升速度。在反应容器2011的下方，配置有玻璃微粒生成用燃烧器即包层用燃烧器2018，向起始棒2013喷出玻璃微粒2020，形成玻璃微粒沉积体2014。另外，未附着于起始棒2013及玻璃微粒沉积体2014的反应容器2011内的玻璃微粒2020穿过排气管2021而排出。
通过气体供给装置2019，向包层用燃烧器2018供给原料气体及火焰形成用气体。
气体供给装置2019由储存液态原料2028的原料容器2022、控制原料气体的供给流量的MFC2023、将原料气体导入包层用燃烧器2018的气体供给配管2025、将原料容器2022及MFC2023及气体供给配管2025的一部分保持在规定温度以上的温度调节室2024构成。
本实施方式的玻璃微粒沉积体的制造方法是，通过发热体即带加热器2026将从温度调节室2024到包层用燃烧器2018的气体供给配管2025的至少一部分控制到100℃以上的温度，同时通过发热体将包层用燃烧器2018中的从气体供给配管2025侧的端部到长度方向的1/3以下的区域A控制到100℃以上的温度。作为发热体，例如使用带加热器。
需要说明的是，为了促进燃烧器火焰内的原料气体的火焰水解反应，只要控制气体供给配管2025中的包含与包层用燃烧器2018的连接部位在内的至少一部分使之为100℃以上即可，但控制配管整体使之为100℃以上也可以。
另外，气体供给配管2025的温度控制区域及包层用燃烧器2018中的从气体供给配管2025侧的端部到长度方向的1/3以下的区域A的温度优选控制到150℃以上，更优选控制到260℃以上，进一步优选控制到300℃以上。
这样，就能够提高从原料容器2022穿过包层用燃烧器2018而喷出到燃烧器火焰内的原料气体的温度，从而能够促进燃烧器火焰内的原料气体的火焰水解反应。
当在燃烧器火焰内促进火焰水解反应时，在火焰内生成的玻璃微粒的数量就增多。另外，因为玻璃微粒的成长在进行，所以玻璃微粒的外径也增大。进而，当粒径增大时，就会促进湍流扩散导致的凝聚(粒子间的结合)。通过这些效果，燃烧器火焰内的玻璃微粒的惯性力增大，玻璃微粒从火焰气流中脱离变得容易，从而能够提高玻璃微粒2020向起始棒2013及玻璃微粒沉积体2014的附着效率。
就气体供给配管2025的材质而言，在将气体供给配管2025保持在不足200℃的温度的情况下，气体供给配管2025的材质可以是氟树脂(特氟隆(注册商标))等，但保持在200℃以上的温度的情况下，气体供给配管2025的材质优选为耐热性优异的SUS等金属制的材质。另外，在从温度调节室2024到包层用燃烧器2018的气体供给配管2025及包层用燃烧器2018中的从气体供给配管2025侧的端部到长度方向的1/3以下的区域A的外周，卷绕有发热体即带加热器2026。带加热器2026是用保护材料覆盖金属发热体或碳制纤维状面发热体的极细绞线而成的柔软的加热器。通过对该带加热器2026通电，加热气体供给配管2025及包层用燃烧器2018。
另外，设计气体供给配管2025的内径使得气体供给配管2025及包层用燃烧器2018内流动的原料气体的雷诺数(Re数)为2000以上、优选为4000以上、进一步优选为8000以上。由此，气体供给配管2025内的原料气流被湍流化，原料气体在气体供给配管2025内被高效地加热，温度上升变得容易。
需要说明的是，在卷绕有带加热器2026的部位的外周，优选缠绕有隔热材料即隔热带2027。当缠绕有隔热带2027时，就能够将带加热器2060的电力消耗抑制到较低的程度。
另外，优选控制气体供给配管2025及包层用燃烧器2018的长度方向的温度分布使得温度从原料容器2022向包层用燃烧器2018升高。具体而言，通过将气体供给配管2025的温度梯度设为5℃/m以上、优选设为15℃/m以上、进一步优选设为25℃/m以上，能够提高玻璃微粒2020的附着效率。
下面对玻璃微粒沉积体及玻璃预制件的制造顺序进行说明。
(沉积工序)
如图7所示，将支持棒2012安装在升降旋转装置2015上，然后将安装于支持棒2012的下端的起始棒2013收纳在反应容器2011内。接着，在通过升降旋转装置2015使起始棒2013旋转的同时，在通过包层用燃烧器2018形成的氢氧焰内，通过火焰水解反应使原料气体化学变化为玻璃微粒2020，并使玻璃微粒2020沉积在起始棒2013上。
此时，从温度调节室2024到包层用燃烧器2018的气体供给配管2025中的包含与包层用燃烧器2018的连接部位在内的至少一部分、以及包层用燃烧器2018中的从气体供给配管2025侧的端部到长度方向的1／3以下的区域A通过带加热器2026控制成100℃以上的温度。
为了进一步促进燃烧器火焰内的火焰水解反应，将气体供给配管2025及包层用燃烧器2018中的从气体供给配管2025侧的端部到长度方向的1/3以下的区域A控制为150℃以上、优选为260℃以上、进一步优选为300℃以上的温度。这样，就能够提高在包层用燃烧器2018的火焰内生成的玻璃微粒2020的向起始棒2013及玻璃微粒沉积体2014的附着效率。
玻璃微粒2020沉积在起始棒2013上而成的玻璃微粒沉积体2014通过升降旋转装置2015，按照玻璃微粒沉积体2014的下端部的成长速度而提升。
(透明化工序)
接着，将所得的玻璃微粒沉积体2014在惰性气体和氯气的混合气氛中加热到1100℃后，在He气氛中加热到1550℃以进行透明玻璃化。重复进行这种玻璃预制件的制造。
如上所述，通过发热体即带加热器2026，将从温度调节室2024到包层用燃烧器2018的气体供给配管2025的至少一部分及包层用燃烧器2018中的从气体供给配管2025侧的端部到长度方向的1/3以下的区域A控制成为100℃以上的温度。
另外，包层用燃烧器2018的加热范围只要对从气体供给配管2025侧的端部到长度方向的1/3以下的范围进行加热即可。即使对大于1/3的范围进行加热，也没有进一步提高在燃烧器内流动的原料气体温度的效果。原因是，通过来自燃烧器所形成的火焰的辐射热，在包层用燃烧器2018的从气体供给配管2025侧的端部到1/3以外的范围内，温度会充分上升。最佳的加热范围由燃烧器构造及反应容器的构造等来决定，但如果对包层用燃烧器2018的从气体供给配管2025侧的端部到1/3以下的区域进行加热，则无论是怎样的设备构造，都具有将在燃烧器内流动的原料气体温度保持在高温的效果。
由此，从包层用燃烧器2018喷出的原料气体在燃烧器火焰内的火焰水解反应得到促进。
当促进燃烧器火焰内的火焰水解反应时，在火焰内生成的玻璃微粒2020的数量就会增多。另外，因为玻璃微粒的成长在进行，所以玻璃微粒的外径也增大。进而，通过粒径增大，可促进湍流扩散导致的凝聚(粒子间的结合)。通过这些效果，燃烧器火焰内的玻璃微粒2020的惯性力增大，玻璃微粒2020从火焰气流中脱离变得容易，从而能够提高玻璃微粒2020向起始棒2013及玻璃微粒沉积体2014的附着效率。
另外，当在气体供给配管2025内及包层用燃烧器2018内流动的原料气体的温度上升时，原料气体的体积就会膨胀，在燃烧器火焰内生成的玻璃微粒2020的流速也上升。玻璃微粒2020的惯性力由斯托克斯数决定，因为斯托克斯数与粒子的流速成正比，所以包层用燃烧器2018内的原料气体温度会上升，当玻璃微粒2020的流速上升时，玻璃微粒2020的惯性力就增大。通过这些效果，能够提高玻璃微粒2020向起始棒2013及玻璃微粒沉积体2014的附着效率。
(实施例F)
接着，对本发明的玻璃微粒沉积体及玻璃预制件的制造方法的一个实施例进行说明。实施例、比较例都使用如下所述的材料来制造玻璃微粒沉积体。
·起始棒：直径20mm、长度1000mm的石英玻璃
·向包层用燃烧器投入的气体：原料气体…SiCl4(1～7SLM)，火焰形成气体…H2(100～150SLM)、O2(100～150SLM)，燃烧器密封气体N2(20～30SLM)
通过VAD法进行玻璃微粒的沉积。将所得的玻璃微粒沉积体在惰性气体和氯气的混合气氛中加热到1100℃后，在He气氛中加热到1550℃以进行透明玻璃化。
在上述的沉积工序中，适当选择配管温度A(℃)及燃烧器温度B(℃)，评价玻璃微粒的原料产率X(%)。需要说明的是，原料产率X设为实际沉积在起始棒及玻璃微粒沉积体上的玻璃微粒相对于投入的SiCl4气体化学反应为100%SiO2时的SiO2质量的质量比。另外，配管温度A设为燃烧器附近的气体供给配管的外周温度。燃烧器温度B设为包层用燃烧器中的从气体供给配管侧的端部到长度方向的1/3的位置的外周温度。在实施例F-1～F-5中，对包层用燃烧器中的从气体供给配管侧的端部到长度方向的1/3的区域进行加热，在实施例F-6中，对包层用燃烧器中的从气体供给配管侧的端部到长度方向的1/8的区域进行加热。
其结果是，得到表6所示的结果。
(表6)
Figure BDA0000484799800000341
由表6可知，配管温度A及燃烧器温度B成为100℃以上的实施例F-1～F-6的原料产率X为55%以上，并且配管温度A及燃烧器温度B越高，原料产率X越大。特别是将配管温度和燃烧器温度设为300℃（也就是配管温度和燃烧器温度比原料气体即SiCl4的标准沸点高242.4℃）的实施例F-4的原料产率X为67%。另外，实施例F-5是如下的例子，即，使气体供给配管及包层用燃烧器的长度方向的温度梯度从原料容器侧向包层用燃烧器侧以70℃/m的斜率上升，将燃烧器温度设为330℃，也就是燃烧器温度比原料气体即SiCl4的标准沸点高272.4℃。在气体供给配管及包层用燃烧器的长度方向上付与温度梯度的效果是，促进玻璃微粒的火焰内的湍流扩散，原料产率X跃升到69%。另外，在实施例F-6中，将配管温度设为300℃，并且将燃烧器的加热范围设为1/8，将燃烧器的从气体供给配管侧的端部到长度方向的1/3的位置的外周温度设为290℃。将实施例F-4和实施例F-6相比时，可知，通过将燃烧器的加热范围从1/3减小到1/8，虽然原料产率X稍有下降，但会成为大致同等的原料产率。
与此相对，在不对燃烧器进行加热的比较例F-1～F-3中，燃烧器温度B不足100℃，原料产率X下降到50%以下。特别是在配管温度为80℃并且燃烧器温度为65℃的比较例F-3中，原料产率X下降到47%。需要说明的是，在实施例F-1～F-6及比较例F-1～F-3中，燃烧器温度B与在包层用燃烧器内流动的原料气体温度大致相等。
图8是表示气体供给配管内及玻璃微粒生成用燃烧器内的长度方向的一部分中的原料气体的温度变化的曲线图。虚线的数据是将气体供给配管全长加热到200℃但燃烧器未加热的情况。在这种情况下，可知原料气体温度在燃烧器内下降。另一方面，实线的数据是将气体供给配管的全长及燃烧器中的从气体供给配管侧的端部到长度方向的1/3的区域加热到200℃的情况。在这种情况下，可知在燃烧器内流动的原料气体温度不下降。
需要说明的是，本发明的玻璃微粒沉积体及玻璃预制件的制造方法不局限于上述的实施方式，可自由地适当地进行变形、改进等。例如，在本实施方式中，在沉积工序中，以通过VAD法制造玻璃微粒沉积体的情况为一个例子进行了说明，但对其他OVD法及MMD法等利用火焰分解反应的所有的玻璃微粒沉积体及玻璃预制件的制造方法都有效。
另外，在本实施方式中，作为原料气体，仅使用SiCl4，但在使用SiCl4和GeCl4的芯玻璃合成的情况下，也具有提高原料产率的效果。另外，即使是SiCl4以外的原料气体(例如，硅氧烷等)，也具有同样的效果。
此外，上述的实施方式中的各构成要素的材质、形状、尺寸、数值、形态、数量、安装位置等如果是能够实现本发明的构成要素，则任意，没有限定。
以上详细并参照特定的实施方式对本发明进行了说明，但在不脱离本发明的精神和范围时，可加以各种变更及修正，这对本领域技术人员来说是显而易见的。
本申请是基于2011年9月29日申请的日本专利申请·申请序号2011-214608、2011年9月29日申请的日本专利申请·申请序号2011-214780、2012年1月5日申请的日本专利申请·申请序号2012-000827、2012年1月18日申请的日本专利申请·申请序号2012-008151、2012年1月18日申请的日本专利申请·申请序号2012-008153、2012年1月18日申请的日本专利申请·申请序号2012-008158、2012年1月18日申请的日本专利申请·申请序号2012-008218、2012年1月18日申请的日本专利申请·申请序号2012-008303、2012年1月24日申请的日本专利申请·申请序号2012-012384、2012年8月7日申请的日本专利申请·申请序号2012-175010、2012年8月7日申请的日本专利申请·申请序号2012-175011、2012年8月7日申请的日本专利申请·申请序号2012-175012而完成的，其内容在此作为参照而引入。
[符号的说明]
10、2010  制造装置
11、2011  反应容器
12、2012  支持棒
13、2013  起始棒
14、2014  玻璃微粒沉积体
15、2015  升降旋转装置
16、2016  控制装置
18、2018  包层用燃烧器
19、2019  气体供给装置
20、1020A、1020B、2020  玻璃微粒
22、2022  原料容器
23、2023  MFC
24、2024  温度调节室
25、2025  气体供给配管
26、2026  带加热器(发热体)
27、2027  隔热带
G  火焰气流

Claims (12)

1.一种玻璃微粒沉积体的制造方法，包括如下的沉积工序：
将容纳于原料容器内的液态的玻璃原料加热，使其气化而作为玻璃原料气体，
通过配管将该玻璃原料气体从所述原料容器导入到玻璃微粒生成用燃烧器，
使所述玻璃原料气体从该玻璃微粒生成用燃烧器中喷出，
使通过该玻璃原料气体的火焰分解反应而生成的玻璃微粒沉积在反应容器内的起始棒上，以制作玻璃微粒沉积体；
该玻璃微粒沉积体的制造方法的特征在于，
通过发热体对所述沉积工序中的从所述原料容器起到所述玻璃微粒生成用燃烧器为止的所述配管的至少一部分进行温度控制，以使该燃烧器侧成为高温，并且达到5℃/m以上的温度梯度。
2.根据权利要求1所述的玻璃微粒沉积体的制造方法，其特征在于，
通过发热体对所述沉积工序中的从所述原料容器起到所述玻璃微粒生成用燃烧器为止的所述配管的至少一部分进行温度控制，以使该燃烧器侧成为高温，并且达到15℃/m以上的温度梯度。
3.根据权利要求1所述的玻璃微粒沉积体的制造方法，其特征在于，
通过发热体对所述沉积工序中的从所述原料容器起到所述玻璃微粒生成用燃烧器为止的所述配管的至少一部分进行温度控制，以使该燃烧器侧成为高温，并且达到25℃/m以上的温度梯度。
4.根据权利要求1至3中任意一项所述的玻璃微粒沉积体的制造方法，其特征在于，
通过发热体将所述沉积工序中的从所述原料容器起到所述玻璃微粒生成用燃烧器为止的所述配管的至少一部分控制为100℃以上的温度，
同时，将在从所述原料容器起到所述玻璃微粒生成用燃烧器为止的所述配管内流动的玻璃原料气体的雷诺数设为2000以上。
5.根据权利要求1至4中任意一项所述的玻璃微粒沉积体的制造方法，其特征在于，
将所述沉积工序中的所述玻璃微粒的粒径设为10nm以上，在所述玻璃微粒生成用燃烧器的火焰内，使所述玻璃微粒在粒子间结合，并将结合后的粒子群的质量设为1.8×10-17g以上。
6.根据权利要求1至5中任意一项所述的玻璃微粒沉积体的制造方法，其特征在于，
将所述沉积工序中的投入到所述玻璃微粒生成用燃烧器中的玻璃原料气体的温度保持在100℃以上，在距所述玻璃微粒生成用燃烧器的玻璃原料气体的喷出口700mm以内，使玻璃原料气体化学变化为氧化硅气体，同时在距所述玻璃微粒生成用燃烧器的玻璃原料气体的喷出口20mm的位置处，将经化学变化而成的氧化硅气体的分压设为氧化硅气体的饱和蒸气压以上。
7.根据权利要求6所述的玻璃微粒沉积体的制造方法，其特征在于，
在所述沉积工序中，在距所述玻璃微粒生成用燃烧器的玻璃原料气体的喷出口20mm的位置处，将经化学变化而成的氧化硅气体的分压设为氧化硅气体的饱和蒸气压的1.5倍以上。
8.根据权利要求1至7中任意一项所述的玻璃微粒沉积体的制造方法，其特征在于，
通过发热体将所述沉积工序中的从所述原料容器起到所述玻璃微粒生成用燃烧器为止的所述配管的至少一部分控制为100℃以上的温度，同时将由所述玻璃微粒生成用燃烧器生成的所述玻璃微粒的斯托克斯数设为0.5以上。
9.根据权利要求1至8中任意一项所述的玻璃微粒沉积体的制造方法，其特征在于，
在所述沉积工序中，通过发热体将从所述原料容器起到所述玻璃微粒生成用燃烧器为止的所述配管的至少一部分控制为100℃以上的温度，同时通过发热体将所述玻璃微粒生成用燃烧器中的从所述配管侧的端部到长度方向的1/3以下的区域控制为100℃以上的温度。
10.根据权利要求1至9中任意一项所述的玻璃微粒沉积体的制造方法，其特征在于，
所述发热体为带加热器。
11.一种玻璃预制件的制造方法，其特征在于，
通过权利要求1至10中任意一项所述的玻璃微粒沉积体的制造方法来制造玻璃微粒沉积体，
经过透明化工序来制造玻璃预制件，在所述透明化工序中，将在所述沉积工序中制作的所述玻璃微粒沉积体加热而使其透明化。
12.根据权利要求11所述的玻璃预制件的制造方法，其特征在于，
在所述沉积工序中，通过OVD法、VAD法或MMD法制造玻璃微粒沉积体，然后经过所述透明化工序来制造玻璃预制件。
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