JP3816268B2 - 多孔質ガラス母材の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、多孔質ガラス母材の製造方法に係り、特に、光ファイバや各種光学材料として用いられる多孔質ガラス母材の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、多孔質ガラス母材（以下、単に多孔質母材という）の製造方法として、気相軸付け法（ＶＡＤ法）が知られている。このＶＡＤ法は、反応容器内において、ガラス微粒子合成用バーナーに燃焼ガス及び四塩化珪素等のガラス原料ガス（以下、単に原料ガスという）を導入し、火炎加水分解反応あるいは酸化反応等を行わせて、生成したガラス微粒子を、回転しながらゆっくり引上げられる出発基材（ターゲット）に吹き付け、その表面に付着、堆積させることにより円柱状の多孔質母材を製造する方法である。
この方法は、光ファイバー母材の屈折率分布を長手方向に均一にするために、ガラス微粒子の堆積位置を、レーザー光又はＣＣＤカメラ等を用いて検出し、堆積位置が一定となるように原料ガスの流量を制御する方法が一般に採用されている。
【０００３】
このような製造方法においてガラス原料の補正を行う場合、できる限り速やかに基準の引上げ速度に戻すことが屈折率分布の変動を小さくするために望ましい。すなわち、引上げ速度に大きな変動があったときは、これに対応して大きな原料補正を行う必要がある。しかしながら、近年、生産性向上の取り組みのなかで、母材の引上げ速度の高速化が行われるにつれて、原料補正に起因する母材の割れが多発するようになった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、多孔質母材を高速で製造する際に生じる上記不都合を克服し、多孔質母材の製造中に割れが発生せず、かつ長手方向に特性の安定したガラス体を製造し得る多孔質母材の製造方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、製造途中での多孔質母材の表面に割れが生じる原因について調査したところ、割れが発生する直前に引上げ速度が急変しており、これを補うため、原料ガス供給量の大きな増減補正が行われていることが判明した。さらに、原料ガスの供給量が大きく増減すると、局所的にかさ密度が大きく変化し、割れが発生していることを見出した。これらの知見をもとに、さらに研究を重ねて本発明を完成した。
【０００６】
即ち、本発明の多孔質母材の製造方法は、ガラス原料ガスを燃料ガスと共にバーナーの火炎中に供給して酸化又は火炎加水分解反応させ、生成するガラス微粒子を、回転しつつ引上げ速度52mm/hr 以上で引上げられる出発基材に堆積させて多孔質ガラス母材を高速で製造する方法において、基準量のガラス原料ガスを供給して生成したガラス微粒子を予め設定された引上げ速度で引上げられる出発基材に堆積させつつ堆積位置を検出し、基準堆積位置からの変位量にもとづき引上げ速度を制御した後、該制御により変化した引上げ速度を予め設定された引上げ速度に戻すために、バーナーへのガラス原料ガスの供給量を基準量に対して補正する際に、引上げ速度の変化量によって決定されるガラス原料ガスの供給量が基準量に対して 10 ％以上増減している場合に、10％以下の範囲内での増減により補正することを特徴としている。
【０００７】
【発明の実施の形態】
添付図面により本発明をさらに詳細に説明する。
図１は、多孔質母材製造装置の概略を示す図である。四塩化珪素供給用バブラー１とドーパント供給用バブラー２に、ガラス原料キャリャーガス３をマスフローコントローラー４，５を経由して送り込むことにより、四塩化珪素とこれに所定量のドーパントをガス化させて混合し、これを燃焼ガス供給管６から供給される所定量の酸素ガス、水素ガスと共に酸水素火炎バーナー７に供給し、火炎中での化学反応により生成したガラス微粒子を、排気口８を有する反応容器９内に収納され、回転引上装置10に支持された出発基材11上に堆積させることにより多孔質母材12が形成される。
多孔質母材12の形成中、ガラス微粒子が堆積されつつある多孔質母材12の先端部をＴＶカメラ13で監視することにより、ＴＶディスプレイ14に表示された基準堆積位置を示す基線15からの先端部の位置の変位量が検出される。基準堆積位置からの変位が検出されると、この情報が引上制御装置16に伝達され、回転引上装置10を作動させ引上げ速度を変化させて堆積位置を元に戻すように制御される。
【０００８】
この制御により変化した引上げ速度の情報は、マスフローコントローラー制御装置17に伝達され、マスフローコントローラー４，５を調節して酸水素火炎バーナー７に供給される原料ガス量が、変化した引上げ速度が予め設定された適切な値になるように調節される。この調節は、基準量に対して10％以下の範囲内での増減により行われる。
このとき原料ガス供給量の補正を10％を超えて行うと、その堆積箇所のかさ密度が大きく変化してクラックを生じ易く、多孔質母材の破損を招く。
原料ガス量の調節の際、四塩化珪素とドーパントとの比率が一定になるようにすることが必要であり、このようにして形状及び屈折率分布の均一な多孔質母材を容易に得ることができる。
【０００９】
【実施例】
以下、実施例にもとづき本発明を更に詳細に説明する。
（実施例１）
図１に示した装置を使用し、バーナーに、ガラス微粒子合成用燃焼ガスとして、水素５ L（リットル）/min、酸素10 L/min、アルゴン２ L/min、四塩化けい素 0.2 L/min及び四塩化ゲルマニウム 0.2 L/minを供給し、クラッド形成用バーナーには、ガラス微粒子合成用燃焼ガスとして、水素40 L/min、酸素25 L/min、アルゴン７ L/min、四塩化けい素 1.0 L/minを供給し、この酸水素火炎中での化学反応により生成したガラス微粒子を出発基材に堆積させ、出発基材を52mm／hrの速さで引上げて、直径150 mmφ、長さ1,600 mmの多孔質母材を形成した。
【００１０】
例えば、多孔質母材の堆積位置をＣＣＤカメラで検出し、堆積位置が設定堆積位置（基線）から変位していることが検出されると、引上げ速度を変更し堆積位置の変位が矯正される。次いで、10分毎に引上げ速度を平均し、変化した引上げ速度を予め設定された引上げ速度（基準速度）に戻すために、ガラス原料ガスの供給量が基準量に対して 10 ％以上増減している場合に、コア形成用バーナーへの四塩化けい素の流量を基準量に対して10％以下の範囲で補正した。このときの補正量の決定は、規定速度に対する速度の変化量に比例して増減させた。
この条件で多孔質母材を20本製造したところ、母材の割れは一本も発生しなかった。得られた多孔質母材をガラス化したところ、そのうちの２本のガラス体に、比屈折率差の変動に起因する脈理が一箇所づつ生じていた。この２本の製造記録を確認すると、脈理の発生位置で10％の原料補正が行われていた。これは10％の補正量では基準の引き上げ速度に戻すまでに時間を要し、比屈折率差に影響する堆積面の温度が変動したためである。この脈理は光ファイバ用ガラス体としては好ましくないものであるが、その後のオーバークラッディング工程の前に、予め脈理部分を削除しておく、またはガラス体に印をしておきファイバ線引き工程でその部分を削除すればよく、10％を超える補正で母材にクラックを生じさせてしまい母材１本を全損することに比べると、コスト的には大きな問題ではない。
【００１１】
（比較例１）
実施例と同じガス条件で多孔質母材を製造したが、堆積位置の変位に対してガラス原料の流量を原料ガス流量の基準量に対して10％を若干超える補正量で堆積位置の矯正を行った。
この条件で多孔質母材を20本製造したところ、２本の母材に割れを生じていた。この製造記録を見ると、割れが生じる直前にそれぞれ12％、14％の原料補正が行われており、過度の原料供給量の変更が割れを引き起こしていることが確認された。
（比較例２）
基準の引上げ速度を48mm/hr として同様に製造したときは、ガラス原料の流量を原料ガス流量の基準量に対して10％を超える補正を行ったときでも割れは生じなかったが、透明ガラス化したガラス体中には比屈折率差に起因する脈理が存在していた。
【００１２】
【発明の効果】
本発明の方法によれば、堆積位置を一定とする制御により変化した引上げ速度を予め設定された引上げ速度に戻すために、バーナーへのガラス原料ガスの供給量を基準量に対して補正する際に、引上げ速度の変化量によって決定されるガラス原料ガスの供給量が基準量に対して 10 ％以上増減している場合に、 10 ％以下の範囲内での増減により補正することで、従来、45mm/hr 前後であった引き上げ速度を、52mm/hr 以上の高速引上げとしても多孔質母材を割れることなく製造でき、製造コストを大きく低減することができた。また、引上げ速度の誤った制御につながるノイズを無くすための大掛かりな装置の改修工事を必要とせず、ノイズが発生してもガラス母材が割れることなく安定した生産が可能となった。
【図面の簡単な説明】
【図１】 多孔質母材製造装置の概略図である。
【符号の説明】
１…四塩化珪素供給用バブラー
２…ドーパント供給用バブラー
３…ガラス原料キャリャーガス
４，５…マスフローコントローラー
６…燃焼ガス供給管
７…酸水素火炎バーナー
８…排気口
９…反応容器
10…回転引上装置
11…出発基材
12…多孔質母材
13…ＴＶカメラ
14…ＴＶディスプレイ
15…基線
16…引上制御装置
17…マスフローコントローラー制御装置
【発明の属する技術分野】
本発明は、多孔質ガラス母材の製造方法に係り、特に、光ファイバや各種光学材料として用いられる多孔質ガラス母材の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、多孔質ガラス母材（以下、単に多孔質母材という）の製造方法として、気相軸付け法（ＶＡＤ法）が知られている。このＶＡＤ法は、反応容器内において、ガラス微粒子合成用バーナーに燃焼ガス及び四塩化珪素等のガラス原料ガス（以下、単に原料ガスという）を導入し、火炎加水分解反応あるいは酸化反応等を行わせて、生成したガラス微粒子を、回転しながらゆっくり引上げられる出発基材（ターゲット）に吹き付け、その表面に付着、堆積させることにより円柱状の多孔質母材を製造する方法である。
この方法は、光ファイバー母材の屈折率分布を長手方向に均一にするために、ガラス微粒子の堆積位置を、レーザー光又はＣＣＤカメラ等を用いて検出し、堆積位置が一定となるように原料ガスの流量を制御する方法が一般に採用されている。
【０００３】
このような製造方法においてガラス原料の補正を行う場合、できる限り速やかに基準の引上げ速度に戻すことが屈折率分布の変動を小さくするために望ましい。すなわち、引上げ速度に大きな変動があったときは、これに対応して大きな原料補正を行う必要がある。しかしながら、近年、生産性向上の取り組みのなかで、母材の引上げ速度の高速化が行われるにつれて、原料補正に起因する母材の割れが多発するようになった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、多孔質母材を高速で製造する際に生じる上記不都合を克服し、多孔質母材の製造中に割れが発生せず、かつ長手方向に特性の安定したガラス体を製造し得る多孔質母材の製造方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、製造途中での多孔質母材の表面に割れが生じる原因について調査したところ、割れが発生する直前に引上げ速度が急変しており、これを補うため、原料ガス供給量の大きな増減補正が行われていることが判明した。さらに、原料ガスの供給量が大きく増減すると、局所的にかさ密度が大きく変化し、割れが発生していることを見出した。これらの知見をもとに、さらに研究を重ねて本発明を完成した。
【０００６】
即ち、本発明の多孔質母材の製造方法は、ガラス原料ガスを燃料ガスと共にバーナーの火炎中に供給して酸化又は火炎加水分解反応させ、生成するガラス微粒子を、回転しつつ引上げ速度52mm/hr 以上で引上げられる出発基材に堆積させて多孔質ガラス母材を高速で製造する方法において、基準量のガラス原料ガスを供給して生成したガラス微粒子を予め設定された引上げ速度で引上げられる出発基材に堆積させつつ堆積位置を検出し、基準堆積位置からの変位量にもとづき引上げ速度を制御した後、該制御により変化した引上げ速度を予め設定された引上げ速度に戻すために、バーナーへのガラス原料ガスの供給量を基準量に対して補正する際に、引上げ速度の変化量によって決定されるガラス原料ガスの供給量が基準量に対して 10 ％以上増減している場合に、10％以下の範囲内での増減により補正することを特徴としている。
【０００７】
【発明の実施の形態】
添付図面により本発明をさらに詳細に説明する。
図１は、多孔質母材製造装置の概略を示す図である。四塩化珪素供給用バブラー１とドーパント供給用バブラー２に、ガラス原料キャリャーガス３をマスフローコントローラー４，５を経由して送り込むことにより、四塩化珪素とこれに所定量のドーパントをガス化させて混合し、これを燃焼ガス供給管６から供給される所定量の酸素ガス、水素ガスと共に酸水素火炎バーナー７に供給し、火炎中での化学反応により生成したガラス微粒子を、排気口８を有する反応容器９内に収納され、回転引上装置10に支持された出発基材11上に堆積させることにより多孔質母材12が形成される。
多孔質母材12の形成中、ガラス微粒子が堆積されつつある多孔質母材12の先端部をＴＶカメラ13で監視することにより、ＴＶディスプレイ14に表示された基準堆積位置を示す基線15からの先端部の位置の変位量が検出される。基準堆積位置からの変位が検出されると、この情報が引上制御装置16に伝達され、回転引上装置10を作動させ引上げ速度を変化させて堆積位置を元に戻すように制御される。
【０００８】
この制御により変化した引上げ速度の情報は、マスフローコントローラー制御装置17に伝達され、マスフローコントローラー４，５を調節して酸水素火炎バーナー７に供給される原料ガス量が、変化した引上げ速度が予め設定された適切な値になるように調節される。この調節は、基準量に対して10％以下の範囲内での増減により行われる。
このとき原料ガス供給量の補正を10％を超えて行うと、その堆積箇所のかさ密度が大きく変化してクラックを生じ易く、多孔質母材の破損を招く。
原料ガス量の調節の際、四塩化珪素とドーパントとの比率が一定になるようにすることが必要であり、このようにして形状及び屈折率分布の均一な多孔質母材を容易に得ることができる。
【０００９】
【実施例】
以下、実施例にもとづき本発明を更に詳細に説明する。
（実施例１）
図１に示した装置を使用し、バーナーに、ガラス微粒子合成用燃焼ガスとして、水素５ L（リットル）/min、酸素10 L/min、アルゴン２ L/min、四塩化けい素 0.2 L/min及び四塩化ゲルマニウム 0.2 L/minを供給し、クラッド形成用バーナーには、ガラス微粒子合成用燃焼ガスとして、水素40 L/min、酸素25 L/min、アルゴン７ L/min、四塩化けい素 1.0 L/minを供給し、この酸水素火炎中での化学反応により生成したガラス微粒子を出発基材に堆積させ、出発基材を52mm／hrの速さで引上げて、直径150 mmφ、長さ1,600 mmの多孔質母材を形成した。
【００１０】
例えば、多孔質母材の堆積位置をＣＣＤカメラで検出し、堆積位置が設定堆積位置（基線）から変位していることが検出されると、引上げ速度を変更し堆積位置の変位が矯正される。次いで、10分毎に引上げ速度を平均し、変化した引上げ速度を予め設定された引上げ速度（基準速度）に戻すために、ガラス原料ガスの供給量が基準量に対して 10 ％以上増減している場合に、コア形成用バーナーへの四塩化けい素の流量を基準量に対して10％以下の範囲で補正した。このときの補正量の決定は、規定速度に対する速度の変化量に比例して増減させた。
この条件で多孔質母材を20本製造したところ、母材の割れは一本も発生しなかった。得られた多孔質母材をガラス化したところ、そのうちの２本のガラス体に、比屈折率差の変動に起因する脈理が一箇所づつ生じていた。この２本の製造記録を確認すると、脈理の発生位置で10％の原料補正が行われていた。これは10％の補正量では基準の引き上げ速度に戻すまでに時間を要し、比屈折率差に影響する堆積面の温度が変動したためである。この脈理は光ファイバ用ガラス体としては好ましくないものであるが、その後のオーバークラッディング工程の前に、予め脈理部分を削除しておく、またはガラス体に印をしておきファイバ線引き工程でその部分を削除すればよく、10％を超える補正で母材にクラックを生じさせてしまい母材１本を全損することに比べると、コスト的には大きな問題ではない。
【００１１】
（比較例１）
実施例と同じガス条件で多孔質母材を製造したが、堆積位置の変位に対してガラス原料の流量を原料ガス流量の基準量に対して10％を若干超える補正量で堆積位置の矯正を行った。
この条件で多孔質母材を20本製造したところ、２本の母材に割れを生じていた。この製造記録を見ると、割れが生じる直前にそれぞれ12％、14％の原料補正が行われており、過度の原料供給量の変更が割れを引き起こしていることが確認された。
（比較例２）
基準の引上げ速度を48mm/hr として同様に製造したときは、ガラス原料の流量を原料ガス流量の基準量に対して10％を超える補正を行ったときでも割れは生じなかったが、透明ガラス化したガラス体中には比屈折率差に起因する脈理が存在していた。
【００１２】
【発明の効果】
本発明の方法によれば、堆積位置を一定とする制御により変化した引上げ速度を予め設定された引上げ速度に戻すために、バーナーへのガラス原料ガスの供給量を基準量に対して補正する際に、引上げ速度の変化量によって決定されるガラス原料ガスの供給量が基準量に対して 10 ％以上増減している場合に、 10 ％以下の範囲内での増減により補正することで、従来、45mm/hr 前後であった引き上げ速度を、52mm/hr 以上の高速引上げとしても多孔質母材を割れることなく製造でき、製造コストを大きく低減することができた。また、引上げ速度の誤った制御につながるノイズを無くすための大掛かりな装置の改修工事を必要とせず、ノイズが発生してもガラス母材が割れることなく安定した生産が可能となった。
【図面の簡単な説明】
【図１】 多孔質母材製造装置の概略図である。
【符号の説明】
１…四塩化珪素供給用バブラー
２…ドーパント供給用バブラー
３…ガラス原料キャリャーガス
４，５…マスフローコントローラー
６…燃焼ガス供給管
７…酸水素火炎バーナー
８…排気口
９…反応容器
10…回転引上装置
11…出発基材
12…多孔質母材
13…ＴＶカメラ
14…ＴＶディスプレイ
15…基線
16…引上制御装置
17…マスフローコントローラー制御装置
Claims (1)
- ガラス原料ガスを燃料ガスと共にバーナーの火炎中に供給して酸化又は火炎加水分解反応させ、生成するガラス微粒子を、回転しつつ引上げられる出発基材に堆積させて多孔質ガラス母材を引上げ速度52mm/hr 以上で製造する方法において、基準量のガラス原料ガスを供給して生成したガラス微粒子を予め設定された引上げ速度で引上げられる出発基材に堆積させつつ堆積位置を検出しこれが一定になるように、基準堆積位置からの変位量にもとづき引上げ速度を制御した後、該制御により変化した引上げ速度を予め設定された引上げ速度に戻すために、バーナーへのガラス原料ガスの供給量を基準量に対して補正する際に、引上げ速度の変化量によって決定されるガラス原料ガスの供給量が基準量に対して 10 ％以上増減している場合に、10％以下の範囲内での増減により補正することを特徴とする多孔質ガラス母材の製造方法。
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|---|---|---|---|
| JP16656699A JP3816268B2 (ja) | 1999-06-14 | 1999-06-14 | 多孔質ガラス母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16656699A JP3816268B2 (ja) | 1999-06-14 | 1999-06-14 | 多孔質ガラス母材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000351634A JP2000351634A (ja) | 2000-12-19 |
| JP3816268B2 true JP3816268B2 (ja) | 2006-08-30 |
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ID=15833651
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16656699A Expired - Fee Related JP3816268B2 (ja) | 1999-06-14 | 1999-06-14 | 多孔質ガラス母材の製造方法 |
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| JP5399798B2 (ja) * | 2008-07-18 | 2014-01-29 | 信越化学工業株式会社 | 光ファイバ用母材の製造方法および光ファイバ用母材の製造装置 |
| JP5578024B2 (ja) * | 2010-10-27 | 2014-08-27 | 住友電気工業株式会社 | ガラス母材の製造方法 |
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1999
- 1999-06-14 JP JP16656699A patent/JP3816268B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JP2000351634A (ja) | 2000-12-19 |
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