CN102515145A - 一种高比表面多孔炭材料的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高比表面多孔炭材料的制备工艺，包括以下步骤：（1）除杂烘干；（2）碱溶液配制；（3）分散处理；（4）低温干燥；（5）高温热处理；（6）高比表面多孔炭材料的制得。本发明所提出的高比表面多孔炭材料的制备工艺实现了比表面积在3000m2/g以下时精确可控、所制备的高比表面多孔炭材料的比表面积为1500~3000m2/g，同时，所使用的原料安全环保、流程简洁高效、生产成本极低。
Description
技术领域
本发明涉及一种炭材料，更具体地说，涉及一种高比表面多孔炭材料的制备工艺。
背景技术
多孔炭材料，因为其优异的性能，已经在食品工业、化学工业、医药工业和其他各种工业中得到广泛的使用。
根据多孔炭的孔结构，国际纯粹与应用化学联合会将多孔炭分为三类:微孔炭(平均孔径< 2 nm )、中孔炭(2 nm < 平均孔径 < 50 nm )、大孔炭(平均孔径 > 50 nm )。根据应用领域的不同，对多孔炭有不同的性能要求。如吸附有机小分子（如甲醛），需要采用微孔炭；吸附大分子（如染料），需要采用中孔、甚至大孔炭；如应用于储能领域(如超级电容器)，对其孔结构同样有特殊的要求，孔道的窄宽直曲，将影响电解质离子在其内部的扩散迁移，从而影响电容器的能量密度和电容器内阻。
CN 101973542 A 公开了一种超级电容器用多孔炭材料的制备方法，以石油焦或沥青焦为原料、复合碱金属氢氧化物为活化剂，通过二段活化工艺制备多孔炭材料，得到的多孔炭材料。该方法虽然可以控制比表面积，但制备的比表面积仅在1500~1800m2/g之间。
CN101973542A 公开了一种高比表面积多孔炭材料的制备方法。该方法以间苯二酚与甲醛为原料，以氢氧化钾或氢氧化钠为催化剂，使用炭气凝胶法得到高比表面积的多孔炭材料。但该专利中提及的间苯二酚、甲醛均为有毒、带刺激性气味的易燃性物质。
本公司的另一专利CN102070140A 公开了一种利用强碱处理得到高比表面积石墨烯材料的方法，使用强碱活化，从而快速、大批量地在石墨烯表面腐蚀出纳米量级的微孔，极大地提高其比表面积。虽然此法制备的石墨烯比表面积能达到3000m2/g，但是此方法使用的强碱与氧化石墨的质量比为1 ~ 50:1，生产成本极高，且对比表面生成不可控制。
发明内容
为了弥补上述技术的缺点，本发明提供了一种高比表面多孔炭材料的制备工艺，实现了比表面积在3000 m2/g以下时精确可控，所制备的高比表面多孔炭材料具有大量的孔，因此也具有相当大的比表面积（1500 ~ 3000 m2/g），同时，该制备工艺的原料安全环保、流程简洁高效、生产成本极低。
本发明所提出的高比表面多孔炭材料的制备工艺，包括如下步骤：
（1）除杂烘干：将活性炭、碳纳米管、膨胀石墨、氧化石墨烯、石墨烯中的一种或两种以上的炭材料，混合至去离子水中，过滤除杂后烘干；
（2）碱溶液配制：按照碱含量与炭材料的重量比为0.1 ~ 20:1的比例配置相应的碱溶液；所述碱溶液浓度为0.1 mol/L ~ 10 mol/L；
（3）分散处理：将步骤（1）所得到的炭材料颗粒或粉末，加入到步骤（2）所配置的碱溶液中，分散处理1 小时至 72小时；所述分散处理为搅拌、超声或静置中的一种或两种以上的任意组合；
（4）低温干燥：将步骤（3）所得到的分散溶液，于20 ℃ ~ 260 ℃低温干燥至恒重；
（5）高温热处理：将步骤（4）所得的固体颗粒或粉末进行700 ℃ ~ 1200 ℃高温热处理1小时至8小时；
（6）高比表面多孔炭材料的制得：将步骤（5）所得到的多孔炭初级产物进行水洗、过滤和干燥，除去残余的碱杂质，得到高比表面多孔炭材料。
具体地，所述碱溶液为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾中的一种或两种以上的任意组合。
具体地，所述低温干燥为真空干燥、鼓风干燥、油浴干燥或喷雾干燥中的一种或两种以上的任意组合。
具体地，所述高温热处理为真空热处理或惰性气体保护热处理。
具体地，所述惰性气体保护热处理中的惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气、氪气或氙气中的一种或两种以上的任意组合。
本发明所提出的高比表面多孔炭材料以及它的制备方法，具有以下有益效果：
1. 本发明实现了比表面相比现有技术更大，而且比表面积在3000 m2/g 以下时精确可控，能够充分根据生产的需要来制备炭材料，使得工业生产目的性、可操作性更强。
2. 本发明的生产流程简便有效、所使用的原材料都是安全环保的，相比现有技术中所使用的原料，本发明充分实现了绿色生产、无毒无害；同时，本发明通过定量加碱法，使得各个生产流程的原料配比更加清晰简化，达到了节约成本、减少废液的效果。
3. 相比现有技术中所得到的炭材料的孔径大小差异明显的状况，本发明所提出的制备工艺得到的高比表面多孔炭材料具有相当多数量的孔，孔径均一稳定，其孔径能够全部控制在2 nm ~ 5 nm之间，具体地，孔径的均一性以及孔径大小将在以下的实施例中有所体现。
附图说明
图1为实施例1中得到的高比表面多孔炭材料的扫描电子显微镜的图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例 1
高比表面多孔炭材料的制备工艺，包括如下步骤：
（1）除杂烘干：将氧化石墨烯混合至去离子水中，过滤除杂后烘干；
（2）碱溶液配制：按照碱含量与炭材料的重量比为2:1的比例配置相应的氢氧化钾溶液；所述氢氧化钾溶液浓度为0.1 mol/L；
（3）分散处理：将步骤（1）所得到的炭材料颗粒或粉末，加入到步骤（2）所配置的碱溶液中，搅拌1 小时；
（4）低温干燥：将步骤（3）所得到的分散溶液，于20 ℃低温干燥至恒重；
（5）高温热处理：将步骤（4）所得的固体颗粒或粉末进行700 ℃高温热处理8小时；
（6）高比表面多孔炭材料的制得：将步骤（5）所得到的多孔炭初级产物进行水洗、过滤和干燥，除去残余的碱杂质，得到高比表面多孔炭材料。
如图1所示，图1为本实施例制得的高比表面多孔炭材料的扫描电子显微镜的图，从图上可以看出，高比表面多孔炭材料的结构非常均匀，孔径大小几乎一致，在2 nm ~ 5 nm之间，平均孔径为3.84 nm。
本工艺在测量固体表面积时，采用的是常用的Brunauer-Emmett-Teller（BET）法，BET方程及比表面积计算方程如下所示：
1. BET方程： 
2. 比表面积计算方程：
；
其中W是在相对压力P/P0时的吸附气体的质量，Wm是吸附质形成表面单层吸附的质量，常数C是有关第一吸附层的吸附能，N为阿伏伽德罗常数（6.023×1023个分子/mol），Acs为吸附质的分子截面积，M为吸附质的分子量。
本工艺采用多点BET法，根据方程1，做出1/[W(P0/P-1)]对P/P0的一条直线，计算得到Wm ，代入方程2，从而得出比表面积。
经测定，所得N2 吸附的比表面积为1500.886 m2/g。
本公司的另一专利CN102070140A利用强碱处理得到高比表面积石墨烯材料的方法与本发明相比，生产相同量的炭材料，其成本是本实施例制备工艺生产成本的10 倍，且比表面的生成不可控制，结构均匀性不好，孔径大小也不均一。
实施例 2
本发明所提出的高比表面多孔炭材料的制备工艺，包括以下步骤：
（1）除杂烘干：将活性炭混合至去离子水中，过滤除杂后烘干；
（2）碱溶液配制：按照碱含量与炭材料的重量比为3:1的比例配置相应的氢氧化钠溶液；所述氢氧化钠溶液浓度为1 mol/L；
（3）分散处理：将步骤（1）所得到的炭材料颗粒或粉末，加入到步骤（2）所配置的碱溶液中，超声处理4 小时；
（4）低温干燥：将步骤（3）所得到的分散溶液，于60 ℃真空干燥至恒重；
（5）真空热处理：将步骤（4）所得的固体颗粒或粉末进行800 ℃高温热处理6小时；
（6）高比表面多孔炭材料的制得：将步骤（5）所得到的多孔炭初级产物进行水洗、过滤和干燥，除去残余的碱杂质，得到高比表面多孔炭材料。
经检测，所得高比表面多孔炭材料的N2吸附的比表面积为2027.839 m2/g。
实施例3
本发明所提出的高比表面多孔炭材料的制备工艺，包括以下步骤：
（1）除杂烘干：将碳纳米管、膨胀石墨混合至去离子水中，过滤除杂后烘干；
（2）碱溶液配制：按照碱含量与炭材料的重量比为5:1的比例配置相应的碳酸钠、碳酸氢钠的混合溶液；所述碱溶液浓度为5 mol/L；
（3）分散处理：将步骤（1）所得到的炭材料颗粒或粉末，加入到步骤（2）所配置的碱溶液中，搅拌、超声处理10小时；
（4）低温干燥：将步骤（3）所得到的分散溶液，于100 ℃进行油浴干燥、鼓风干燥至恒重；
（5）高温热处理：将步骤（4）所得的固体颗粒或粉末进行900 ℃用氮气、氦气进行惰性气体保护热处理4小时；
（6）高比表面多孔炭材料的制得：将步骤（5）所得到的多孔炭初级产物进行水洗、过滤和干燥，除去残余的碱杂质，得到高比表面多孔炭材料。
经检测，所得高比表面多孔炭材料的N2 吸附的比表面积为2443.369 m2/g。
实施例4
本发明所提出的高比表面多孔炭材料的制备工艺，包括以下步骤：
（1）除杂烘干：将活性炭、碳纳米管、膨胀石墨、氧化石墨烯混合至去离子水中，过滤除杂后烘干；
（2）碱溶液配制：按照碱含量与炭材料的重量比为10:1的比例配置相应的氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾混合溶液；所述碱溶液浓度为6 mol/L；
（3）分散处理：将步骤（1）所得到的炭材料颗粒或粉末，加入到步骤（2）所配置的碱溶液中，静置30小时；
（4）低温干燥：将步骤（3）所得到的分散溶液，于200 ℃喷雾干燥至恒重；
（5）高温热处理：将步骤（4）所得的固体颗粒或粉末进行1100 ℃氖气、氩气、氪气惰性气体保护热处理2小时；
（6）高比表面多孔炭材料的制得：将步骤（5）所得到的多孔炭初级产物进行水洗、过滤和干燥，除去残余的碱杂质，得到高比表面多孔炭材料。
经检测，所得高比表面多孔炭材料的N2吸附的比表面积为3000 m2/g。
实施例5
本发明所提出的高比表面多孔炭材料的制备工艺，包括以下步骤：
（1）除杂烘干：将膨胀石墨置于去离子水中，过滤除杂后烘干；
（2）碱溶液配制：按照碱含量与炭材料的重量比为20:1的比例配置相应的碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钾溶液；所述碱溶液浓度为10 mol/L；
（3）分散处理：将步骤（1）所得到的炭材料颗粒或粉末，加入到步骤（2）所配置的碱溶液中，先后通过搅拌、超声、静置方式处理72小时；
（4）低温干燥：将步骤（3）所得到的分散溶液，于260 ℃进行鼓风干燥和真空干燥至恒重；
（5）高温热处理：将步骤（4）所得的固体颗粒或粉末进行1200 ℃氪气惰性气体保护热处理热处理1小时；
（6）高比表面多孔炭材料的制得：将步骤（5）所得到的多孔炭初级产物进行水洗、过滤和干燥，除去残余的碱杂质，得到高比表面多孔炭材料。
经检测，所得高比表面多孔炭材料的N2 吸附的比表面积为2156.389 m2/g。
实施例6
本发明所提出的高比表面多孔炭材料的制备工艺，包括以下步骤：
（1）除杂烘干：将活性炭、碳纳米管、膨胀石墨、氧化石墨烯、石墨烯中混合至去离子水中，过滤除杂后烘干；
（2）碱溶液配制：按照碱含量与炭材料的重量比为9:1的比例配置碳酸钾、碳酸氢钾
氢氧化钾的碱混合溶液；所述碱溶液浓度为8 mol/L；
（3）分散处理：将步骤（1）所得到的炭材料颗粒或粉末，加入到步骤（2）所配置的碱溶液中，超声处理36小时；
（4）低温干燥：将步骤（3）所得到的分散溶液，于140 ℃先后油浴干燥和真空干燥至恒重；
（5）高温热处理：将步骤（4）所得的固体颗粒或粉末进行1000 ℃真空热处理4小时；
（6）高比表面多孔炭材料的制得：将步骤（5）所得到的多孔炭初级产物进行水洗、过滤和干燥，除去残余的碱杂质，得到高比表面多孔炭材料。
经检测，所得高比表面多孔炭材料的N2吸附的比表面积为2365.367 m2/g。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种高比表面多孔炭材料的制备工艺，包括如下步骤：
（1）除杂烘干：将活性炭、碳纳米管、膨胀石墨、氧化石墨烯、石墨烯中的一种或两种以上的炭材料，混合至去离子水中，过滤除杂后烘干；
（2）碱溶液配制：按照碱含量与炭材料的重量比为0.1 ~ 20:1的比例配置相应的碱溶液；所述碱溶液浓度为0.1 mol/L ~ 10 mol/L；
（3）分散处理：将步骤（1）所得到的炭材料颗粒或粉末，加入到步骤（2）所配置的碱溶液中，分散处理1 小时至 72小时；所述分散处理为搅拌、超声或静置中的一种或两种以上的任意组合；
（4）低温干燥：将步骤（3）所得到的分散溶液，于20 ℃ ~ 260 ℃低温干燥至恒重；
（5）高温热处理：将步骤（4）所得的固体颗粒或粉末进行700 ℃ ~ 1200 ℃高温热处理1小时至8小时；
（6）高比表面多孔炭材料的制得：将步骤（5）所得到的多孔炭初级产物进行水洗、过滤和干燥，除去残余的碱杂质，得到高比表面多孔炭材料。
2.根据权利要求1所述的高比表面多孔炭材料的制备工艺，所述碱溶液为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾中的一种或两种以上的任意组合。
3.根据权利要求1所述的高比表面多孔炭材料的制备工艺，所述低温干燥为真空干燥、鼓风干燥、油浴干燥或喷雾干燥中的一种或两种以上的任意组合。
4.根据权利要求1所述的高比表面多孔炭材料的制备工艺，所述高温热处理为真空热处理或惰性气体保护热处理。
5.根据权利要求4所述的高比表面多孔炭材料的制备工艺，所述惰性气体保护热处理中的惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气、氪气或氙气中的一种或两种以上的任意组合。
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