CN103626164A - 石墨烯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种石墨烯的制备方法，包括如下五个步骤：步骤一：将石墨与氯化物插层剂混合得到反应物，将所述反应物于温度460℃~550℃下反应得到中间产物；步骤二：将所述中间产物清洗、干燥后得到纯净的插层石墨；步骤三：将插层石墨、离子液体混合后形成插层石墨和离子液体的混合物，将所述插层石墨与离子液体的混合物置于恒定磁场中，进行离心处理；步骤四：将所述离心处理后得到的沉淀物进行清洗，得到石墨烯；步骤六：真空干燥。上述石墨烯的制备方法操作简单，生产效率较高，易于实现工业化。
Description
技术领域
本发明涉及材料的合成领域，特别涉及一种石墨烯的制备方法。
背景技术
石墨烯是2004年英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆(Andre K.Geim)等发现的一种二维碳原子晶体，并获得2010年物理诺贝尔奖，再次引发碳材料研究热潮。由于其独特的结构和光电性质使其成为碳材料、纳米技术、凝聚态物理和功能材料等领域的研究热点，吸引了诸多科技工作者。石墨烯拥有优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数，可用于电极材料、复合材料等。目前的制备方法中有氧化石墨还原法，但是这种方法会造成石墨烯结构的破坏；也有使用高温分解碳源来制备石墨烯，但是这种方法生产效率较低。
发明内容
鉴于此，有必要提供一种操作简单且效率较高的石墨烯的方法。
一种石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将石墨与氯化物插层剂混合得到反应物，将所述反应物于温度460℃~550℃下反应得到中间产物；
步骤二：将所述中间产物清洗、干燥后得到纯净的插层石墨；
步骤三：将插层石墨、离子液体混合后形成插层石墨和离子液体的混合物，将所述插层石墨与离子液体的混合物置于恒定磁场中，进行离心处理；
步骤四：将所述离心处理后得到的沉淀物进行清洗，得到石墨烯；
步骤五：真空干燥。
在其中一个实施例中，所述石墨为天然鳞片石墨或人造石墨。
在其中一个实施例中，所述氯化物插层剂选自氯化铁、氯化镍、氯化铜、氯化钴、氯化钾、氯化镁、氯化铅、氯化锌、氯化钙及氯化钡中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述石墨与所述氯化物插层剂的质量比为1∶0.8~1∶1.2，所述保温反应的时间为2小时~6小时。
在其中一个实施例中，所述恒定磁场的磁场强度为0.01特斯拉～1特斯拉。
在其中一个实施例中，所述离心处理条件为：转速1000转/分钟～10000转/分钟，处理时间10分钟～100分钟。在其中一个实施例中，所述清洗包含有机溶剂清洗，所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺。在其中一个实施例中，所述离子液体选自1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟乙酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰碳、1-乙基-3-甲基咪唑五氟乙酰亚胺、1-乙基-3-甲基咪唑二氰化氮、1-乙基-3,5-二甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺、1,3-二乙基-4-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺和1,3-二乙基-5-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺的至少一种。
在其中一个实施例中，所述插层石墨与离子液体的质量体积比为1g:10mL~100mL。
在其中一个实施例中，所述真空干燥条件为：温度60℃~100℃，反应时间10小时~20小时。
上述石墨烯的制备方法，采用插层剂与石墨在高温下反应制备插层石墨，并将插层石墨分散于离子液体中，在磁场与离心作用下快速剥离制备石墨烯，操作简单、生产效率较高，易于实现工业化。
附图说明
图1为一实施方式的石墨烯的制备方法流程图；
图2为实施例1制备的石墨烯的扫描电镜图（SEM）。
具体实施方式
下面主要结合附图及具体实施例对石墨烯的制备方法作进一步详细的说明。
如图1所示，一实施方式的石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
步骤S110：将石墨与氯化物插层剂混合得到反应物，将反应物于温度460℃~550℃下反应得到中间产物。
其中，氯化物插层剂选自氯化铁、氯化镍、氯化铜、氯化钴、氯化钾、氯化镁、氯化铅、氯化锌、氯化钙及氯化钡中的至少一种。
在460℃~550℃的高温下，这几种氯化物插层剂容易形成熔盐而快速发生插层反应，提高制备效率。
其中，石墨为本领域常用的石墨，优选为天然鳞片石墨或人造石墨。
石墨和插层剂的质量比优选为1:0.8~1:1.2。石墨与氯化物插层剂在460℃~550℃下反应一段时间得到中间产物。反应的时间优选为2小时~6小时。中间产物含有插层石墨。
步骤S120：将中间产物清洗、干燥后得到纯净的插层石墨。
步骤S110得到的中间产物含有插层石墨。为了得到纯净的插层石墨，将中间产物过滤后，用去离子水清洗滤渣，并干燥，得到干燥的、纯净的插层石墨。
干燥的条件为，在真空条件下，于80℃~100℃下干燥4小时~6小时。
步骤S130：将插层石墨、离子液体混合后形成插层石墨和离子液体的混合物，将插层石墨与离子液体的混合物置于恒定磁场中，进行离心处理。
其中，恒定磁场是磁场强度和方向保持不变的磁场称为恒定磁场或恒磁场。
优选的，恒定磁场的磁场强度为0.01特斯拉（T）～1特斯拉（T）。离心处理的条件为在转速为1000转/分钟～10000转/分钟下，进行离心处理10分钟～100分钟。
在恒定磁场中以1000转/分钟～10000转/分钟进行高速离心是为了使插层石墨中的离子受到洛伦兹力而达到剥离效果，正负离子受力方向相反而形成剥离力使插层石墨剥离成石墨烯。
其中，离子液体选自1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸（EtMeImBF4）、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺（EtMeImN(CF3SO2)2）、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸（EtMeImCF3SO3）、1-乙基-3-甲基咪唑三氟乙酸（EtMeImCF3CO3）、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰碳（EtMeImC(CF3SO2)3）、1-乙基-3-甲基咪唑五氟乙酰亚胺（EtMeImN(C2F5SO2)2）、1-乙基-3-甲基咪唑二氰化氮（EtMeImN(CN)2）、1-乙基-3,5-二甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺（1-Et-3,5-Me2ImN(CF3SO2)2）、1,3-二乙基-4-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺（1,3-Et2-4-MeImN(CF3SO2)2）和1,3-二乙基-5-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺（1,3-Et2-5-MeImN(CF3SO2)2）中的至少一种。
插层石墨分散于离子液体中便于剥离，剥离后得到的石墨烯也分散于离子液体中。用离子液体作为分散液能够防止石墨烯团聚，从而提高石墨烯的产率。插层石墨的质量与离子液体的体积之比为1g:10mL~100mL，以使插层石墨及剥离得到的石墨充分分散于离子液体中，提高剥离的效率和石墨烯的产率。
在剥离过程中不会引人杂质，过滤得到滤液，即离子液体可以回收而再次利用，有利于降低制备成本。
步骤S140：将离心处理后得到的沉淀物进行清洗，得到石墨烯。
将步骤S 130离心处理后的得到的沉淀物进行清洗，得到纯净的石墨烯。
采用有机溶剂进行清洗。将沉淀物用有机溶剂萃取过滤3次~5次，再用去离子水过滤，直至滤液用硝酸银检测无氯离子。
有机溶剂优选为N-甲基吡咯烷酮（NMP）或二甲基甲酰胺(DMF)。
步骤S150：真空干燥。
在真空条件下，将清洗后的沉淀物在60℃~100℃下干燥10小时~20小时，得到干燥的石墨烯。
上述石墨烯的制备方法，采用氯化物插层剂与石墨在高温下反应制备插层石墨，并将插层石墨分散于离子液体中，在磁场与离心作用下快速剥离制备石墨烯，操作简单、生产效率较高，易于实现工业化。
另外，上述石墨烯的制备方法，利用离子液体作溶液，并在磁场与离心作用下制备石墨烯，得到的石墨烯具有很好的分散性，单层率可达60%以上，且层数集中在1~5层之间。上述石墨烯的制备方法原料来源广，溶剂可重复利用，成本低。
以下为具体实施例部分：
实施例1
本实施例的石墨烯的制备如下：
（1）插层石墨的制备：将天然鳞片石墨与氯化铁按质量比为1:0.8，将天然鳞片石墨与氯化铁置于密封石英管中，升温至460℃，保温反应2小时，反应结束后冷却至室温，得到插层石墨。将插层石墨用去离子水清洗后，再真空干燥箱中于80℃干燥6小时，得到纯净的插层石墨。
（2）按照质量体积比为1g:10ml，将插层石墨加入到装有EtMeImBF4离子液体的容器中，取1L插层石墨和离子液体的混合物加入到容量为2L的高速离心机里盖好，在离心机顶部底部两端加上磁场强度为1T的恒定磁场，启动磁场、离心机，让离心机以1000转/分钟的速度离心剥离插层石墨10分钟，将离心得到的沉淀物用N-甲基吡咯烷酮（NMP）过滤5次，再用去离子水过滤直至滤液用AgNO3检测无氯离子；将清洗后的滤渣放到真空干燥箱里60℃下干燥20小时，得到本实施例的石墨烯。
图2表示的是本实施例制备的石墨烯的扫描电镜图（SEM）。从图2中可以得知，本实施例制备的石墨烯的片层的厚度约为0.5纳米~2纳米，且石墨烯片层较集中，剥离效果良好。
经测试，得到本实施例石墨烯的单层率，见表1。
实施例2
本实施例的石墨烯的制备如下：
（1）插层石墨的制备：将人造石墨与氯化铜按质量比为1:0.9，将人造石墨与氯化铁置于密封石英管中，升温至500℃，保温反应3小时，反应结束后冷却至室温，得到插层石墨。将插层石墨用去离子水清洗后，再真空干燥箱中于90℃干燥5小时，得到纯净的插层石墨。
（2）按照质量体积比为1g:100ml，将插层石墨加入到装有离子液体混合液的容器中，离子液体混合液为EtMeImBF4和EtMeImN(CF3SO2)2的混合液，EtMeImBF4和EtMeImN(CF3SO2)2的体积比为1:1，EtMeImBF4和EtMeImN(CF3SO2)2的体积之和为100ml。取1L插层石墨与离子液体的混合液的混合物加入到容量为2L的高速离心机里盖好，在离心机顶部底部两端加上磁场强度为0.5T的恒定磁场，启动磁场、离心机，让离心机以2000转/分钟的速度离心剥离插层石墨50分钟，将离心得到的沉淀物用二甲基甲酰胺（DMF）过滤3次，再用去离子水过滤直至滤液用AgNO3检测无氯离子；将清洗后的滤渣放到真空干燥箱里80℃下干燥10小时，得到本实施例的石墨烯。
经测试，得到本实施例石墨烯的单层率，见表1。
实施例3
本实施例的石墨烯的制备如下：
（1）插层石墨的制备：将天然鳞片石墨与氯化镍按质量比为1:1.2，将天然鳞片石墨与氯化镍置于密封石英管中，升温至480℃，保温反应6小时，反应结束后冷却至室温，得到插层石墨。将插层石墨用去离子水清洗后，再真空干燥箱中于100℃干燥4小时，得到纯净的插层石墨。
（2）按照质量体积比为1g:50ml，将插层石墨加入到装有离子液体混合液的容器中，离子液体混合液为EtMeImCF3CO3、EtMeImBF4和EtMeImCF3SO3的混合液，EtMeImCF3CO3、EtMeImBF4和EtMeImCF3SO3的体积比为1:1:2，EtMeImCF3CO3、EtMeImBF4和EtMeImCF3SO3的体积之和为50ml。取1L插层石墨与离子液体的混合液的混合物加入到容量为2L的高速离心机里盖好，在离心机顶部底部两端加上磁场强度为0.1T的恒定磁场，启动磁场、离心机，让离心机以5000转/分钟的速度离心剥离插层石墨30分钟，将离心得到沉淀物用N-甲基吡咯烷酮（NMP）过滤3次，再用去离子水过滤直至滤液用AgNO3检测无氯离子；将清洗后的滤渣放到真空干燥箱里100℃下干燥15小时，得到本实施例的石墨烯。
经测试，得到本实施例石墨烯的单层率，见表1。
实施例4
本实施例的石墨烯的制备如下：
（1）插层石墨的制备：将人造石墨与氯化钴按质量比为1:1.0，将人造石墨与氯化钴置于密封石英管中，升温至550℃，保温反应4小时，反应结束后冷却至室温，得到插层石墨。将插层石墨用去离子水清洗后，再真空干燥箱中于90℃干燥4.5小时，得到纯净的插层石墨。
（2）按照质量体积比为1g:20ml，将插层石墨加入到装有EtMeImCF3CO3离子液体的容器中，取1L插层石墨和离子液体的混合物加入到容量为2L的高速离心机里盖好，在离心机顶部底部两端加上磁场强度为0.05T的恒定磁场，启动磁场、离心机，让离心机以8000转/分钟的速度离心剥离插层石墨10分钟，将离心得到的沉淀物用二甲基甲酰胺（DMF）过滤3次，再用去离子水过滤直至滤液用AgNO3检测无氯离子；将清洗后的滤渣放到真空干燥箱里90℃下干燥12小时，得到本实施例的石墨烯。
经测试，得到本实施例石墨烯的单层率，见表1。
实施例5
本实施例的石墨烯的制备如下：
（1）插层石墨的制备：将天然鳞片石墨与氯化钾按质量比为1:1.1，将天然鳞片石墨与氯化钾置于密封石英管中，升温至520℃，保温反应5小时，反应结束后冷却至室温，得到插层石墨。将插层石墨用去离子水清洗后，再真空干燥箱中于85℃干燥5.5小时，得到纯净的插层石墨。
（2）按照质量体积比为1g:80ml，将插层石墨加入到装有EtMeImC(CF3SO2)3离子液体的容器中，取1L插层石墨与离子液体的混合物加入到容量为2L的高速离心机里盖好，在离心机顶部底部两端加上磁场强度为0.01T的恒定磁场，启动磁场、离心机，让离心机以10000转/分钟的速度离心剥离插层石墨20分钟，将离心得到的沉淀物N-甲基吡咯烷酮（NMP）过滤4次，再用去离子水过滤直至滤液用AgNO3检测无氯离子；将清洗后的滤渣放到真空干燥箱里70℃下干燥18小时，得到本实施例的石墨烯。
经测试，得到本实施例石墨烯的单层率，见表1。
实施例6
本实施例的石墨烯的制备如下：
（1）插层石墨的制备：将人造石墨与氯化钠按质量比为1:0.8，将人造石墨与氯化钠置于密封石英管中，升温至530℃，保温反应2小时，反应结束后冷却至室温，得到插层石墨。将插层石墨用去离子水清洗后，再真空干燥箱中于95℃干燥6小时，得到纯净的插层石墨。
（2）按照质量体积比为1g:60ml，将插层石墨加入到装有EtMeImN(C2F5SO2)2离子液体的容器中，取1L插层石墨与离子液体的混合物加入到容量为2L的高速离心机里盖好，在离心机顶部底部两端加上磁场强度为0.2T的恒定磁场，启动磁场、离心机，让离心机以2000转/分钟的速度离心剥离插层石墨40分钟，将离心得到的沉淀物用二甲基甲酰胺（DMF）过滤4次，再用去离子水过滤直至滤液用AgNO3检测无氯离子；将清洗后的滤渣放到真空干燥箱里60℃下干燥20小时，得到本实施例的石墨烯。
经测试，得到本实施例石墨烯的单层率，见表1。
实施例7
本实施例的石墨烯的制备如下：
（1）插层石墨的制备：将天然鳞片石墨与氯化镁按质量比为1:1.1，将天然鳞片石墨与氯化镁置于密封石英管中，升温至490℃，保温反应3小时，反应结束后冷却至室温，得到插层石墨。将插层石墨用去离子水清洗后，再真空干燥箱中于90℃干燥3小时，得到纯净的插层石墨。
（2）按照质量体积比为1g:40ml，将插层石墨加入到装有EtMeImN(CN)2离子液体的容器中，取1L插层石墨与离子液体的混合物加入到容量为2L的高速离心机里盖好，在离心机顶部底部两端加上磁场强度为0.4T的恒定磁场，启动磁场、离心机，让离心机以2500转/分钟的速度离心剥离插层石墨60分钟，将离心得到的沉淀物用N-甲基吡咯烷酮（NMP）过滤3次，再用去离子水过滤直至滤液用AgNO3检测无氯离子；将清洗后的滤渣放到真空干燥箱里100℃下干燥10小时，得到本实施例的石墨烯。
经测试，得到本实施例石墨烯的单层率，见表1。
实施例8
本实施例的石墨烯的制备如下：
（1）插层石墨的制备：将人造石墨与氯化铅按质量比为1:1.0，将人造石墨与氯化铅置于密封石英管中，升温至540℃，保温反应6小时，反应结束后冷却至室温，得到插层石墨。将插层石墨用去离子水清洗后，再真空干燥箱中于100℃干燥5小时，得到纯净的插层石墨。
（2）按照质量体积比为1g:30ml，将插层石墨加入到装有1-Et-3,5-Me2ImN(CF3SO2)2离子液体的容器中，取1L插层石墨与离子液体的混合物加入到容量为2L的高速离心机里盖好，在离心机顶部底部两端加上磁场强度为0.8T的恒定磁场，启动磁场、离心机，让离心机以1000转/分钟的速度离心剥离插层石墨80分钟，将离心得到的沉淀物用二甲基甲酰胺（DMF）过滤5次，再用去离子水过滤直至滤液用AgNO3检测无氯离子；将清洗后的滤渣放到真空干燥箱里80℃下干燥16小时，得到本实施例的石墨烯。
经测试，得到本实施例石墨烯的单层率，见表1。
实施例9
本实施例的石墨烯的制备如下：
（1）插层石墨的制备：将天然鳞片石墨与氯化锌按质量比为1:0.9，将天然鳞片石墨与氯化锌置于密封石英管中，升温至520℃，保温反应5小时，反应结束后冷却至室温，得到插层石墨。将插层石墨用去离子水清洗后，再真空干燥箱中于80℃干燥6小时，得到纯净的插层石墨。
（2）按照质量体积比为1g:100ml，将插层石墨加入到装有1,3-Et2-4-MeImN(CF3SO2)2离子液体的容器中，取1L插层石墨与离子液体的混合物加入到容量为2L的高速离心机里盖好，在离心机顶部底部两端加上磁场强度为1T的恒定磁场，启动磁场、离心机，让离心机以3000转/分钟的速度离心剥离插层石墨50分钟，将离心得到的沉淀物用N-甲基吡咯烷酮（NMP）过滤5次，再用去离子水过滤直至滤液用AgNO3检测无氯离子；将清洗后的滤渣放到真空干燥箱里90℃下干燥12小时，得到本实施例的石墨烯。
经测试，得到本实施例石墨烯的单层率，见表1。
实施例10
本实施例的石墨烯的制备如下：
（1）插层石墨的制备：将人造石墨与氯化钡按质量比为1:1.1，将天然鳞片石墨与氯化钡置于密封石英管中，升温至550℃，保温反应4小时，反应结束后冷却至室温，得到插层石墨。将插层石墨用去离子水清洗后，再真空干燥箱中于90℃干燥4小时，得到纯净插层石墨。
（2）按照质量体积比为1g:10ml，将插层石墨加入到装有1,3-Et2-5-MeImN(CF3SO2)2离子液体的容器中，取1L插层石墨与离子液体的混合物加入到容量为2L的高速离心机里盖好，在离心机顶部底部两端加上磁场强度为0.1T的恒定磁场，启动磁场、离心机，让离心机以5000转/分钟的速度离心剥离插层石墨10分钟，将离心得到的沉淀物用二甲基甲酰胺（DMF）过滤4次，再用去离子水过滤直至滤液用AgNO3检测无氯离子；将清洗后的滤渣放到真空干燥箱里70℃下干燥14小时，得到本实施例的石墨烯。
经测试，得到本实施例石墨烯的单层率，见表1。
实施例11
本实施例的石墨烯的制备如下：
（1）插层石墨的制备：将人造石墨与质量比为50%氯化铁：50%氯化铜的混合物按质量比为1:1.2，将天然鳞片石墨与氯化铁和氯化铜置于密封石英管中，升温至460℃，保温反应2小时，反应结束后冷却至室温，得到插层石墨。将插层石墨用去离子水清洗后，再真空干燥箱中于100℃干燥6小时，得到纯净的插层石墨。
（2）按照质量体积比为1g：50ml，将插层石墨加入到装有EtMeImCF3CO3离子液体的容器中，取1L插层石墨水域离子液体的混合物加入到容量为2L的高速离心机里盖好，在离心机顶部底部两端加上磁场强度为0.01T的恒定磁场，启动磁场、离心机，让离心机以8000转/分钟的速度离心剥离插层石墨100分钟，将离心得到的沉淀物用N-甲基吡咯烷酮（NMF）过滤5次，再用去离子水过滤直至滤液用AgNO3检测无氯离子；将清洗后的滤渣放到真空干燥箱里100℃下干燥12小时，得到本实施例的石墨烯。
经测试，得到本实施例石墨烯的单层率，见表1。
表1表示的是实施例1~实施例11制备的石墨烯的单层率。
表1
从表1中可以得知，实施例1~实施例11制备的石墨烯的单层率均在60%以上。而用化学氧化还原法制备的石墨烯单层率约为18%左右，实施例1~实施例11制备得到的石墨烯的质量较高。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将石墨与氯化物插层剂混合得到反应物，将所述反应物于温度460℃~550℃下反应得到中间产物；
步骤二：将所述中间产物清洗、干燥后得到纯净的插层石墨；
步骤三：将插层石墨、离子液体混合后形成插层石墨和离子液体的混合物，将所述插层石墨与离子液体的混合物置于恒定磁场中，进行离心处理；
步骤四：将所述离心处理后得到的沉淀物进行清洗，得到石墨烯；
步骤五：真空干燥。
2.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述石墨为天然鳞片石墨或人造石墨。
3.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述氯化物插层剂选自氯化铁、氯化镍、氯化铜、氯化钴、氯化钾、氯化镁、氯化铅、氯化锌、氯化钙及氯化钡中的至少一种。
4.根据权利要求1或3所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述石墨与所述氯化物插层剂的质量比为1:0.8~1:1.2，所述反应时间为2小时~6小时。
5.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述恒定磁场的磁场强度为0.01特斯拉～1特斯拉。
6.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述离心处理条件为：转速1000转/分钟～10000转/分钟，处理时间10分钟～100分钟。
7.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述清洗包含有机溶剂清洗，所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺。
8.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述离子液体选自1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟乙酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰碳、1-乙基-3-甲基咪唑五氟乙酰亚胺、1-乙基-3-甲基咪唑二氰化氮、1-乙基-3,5-二甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺、1,3-二乙基-4-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺和1,3-二乙基-5-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺的至少一种。
9.根据权利要求1或8所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述插层石墨与离子液体的质量体积比为1g:10mL~100mL。
10.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述真空干燥条件为：温度60℃~100℃，反应时间10小时~20小时。
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