CN103626166A - 石墨烯的制备方法 - Google Patents
石墨烯的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103626166A CN103626166A CN201210310392.2A CN201210310392A CN103626166A CN 103626166 A CN103626166 A CN 103626166A CN 201210310392 A CN201210310392 A CN 201210310392A CN 103626166 A CN103626166 A CN 103626166A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- graphite
- preparation
- graphene
- hours
- methylimidazole
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Abstract
一种石墨烯的制备方法，包括如下步骤：步骤一，工作电极的制备，将石墨压制于不锈钢集流体上，作为三电极体系的工作电极；步骤二，插层石墨的制备，采用三电极体系制备插层石墨；步骤三，清洗，用去离子水清洗插层石墨；步骤四，真空干燥；步骤五，微波剥离，取干燥好的插层石墨，按一定质量体积比加入离子液体，放入微波炉里进行剥离；步骤六，洗涤，用有机溶剂过滤后，用去离子水清洗至PH值为中性；步骤七，真空干燥。上述石墨烯的制备方法操作简单，易于实现工业化；且上述石墨烯的制备方法制备出的石墨烯的产率较高，且石墨烯的单层率高达60%以上。
Description
技术领域
本发明涉及材料的合成领域，特别涉及一种石墨烯的制备方法。
背景技术
石墨烯是2004年英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆(Andre K.Geim)等发现的一种二维碳原子晶体，并获得2010年物理诺贝尔奖，再次引发碳材料研究热潮。由于其独特的结构和光电性质使其成为碳材料、纳米技术、凝聚态物理和功能材料等领域的研究热点，吸引了诸多科技工作者。石墨烯拥有优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数，可用于电极材料、复合材料等。目前的制备方法中有氧化石墨还原法，但是这种方法会造成石墨烯结构的破坏；也有使用高温分解碳源来制备石墨烯，但是这种方法产率较低。
发明内容
鉴于此，有必要提供一种操作简单且产率较高石墨烯的方法。
一种石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，工作电极的制备，将石墨压制于不锈钢集流体上，作为三电极体系的工作电极；
步骤二，插层石墨的制备，采用三电极体系制备插层石墨；
步骤三，清洗，用去离子水清洗插层石墨；
步骤四，真空干燥；
步骤五，微波剥离，取干燥好的插层石墨，按一定质量体积比加入离子液体，放入微波炉里进行剥离；
步骤六，洗涤，用有机溶剂过滤后，用去离子水清洗至PH值为中性；
步骤七，真空干燥。
在其中一个实施例中，所述石墨为天然鳞片石墨或人造石墨。
在其中一个实施例中，所述三电极体系中，对电极为铅板，参比电极为Hg/Hg2SO4，电解液为纯插层剂，反应时间5小时~20小时，电流密度为5mA/cm2~20mA/cm2；
在其中一个实施例中，所述纯插层剂为甲酸、乙酸、丙酸、浓硝酸、浓硫酸及硝基甲烷中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟乙酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰碳、1-乙基-3-甲基咪唑五氟乙酰亚胺、1-乙基-3-甲基咪唑二氰化氮、1-乙基-3,5-二甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺、1,3-二乙基-4-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺或1,3-二乙基-5-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺。
在其中一个实施例中，所述质量体积比为1g:10mL~100mL。
在其中一个实施例中，所述微波剥离是在功率1000瓦~2000瓦下进行微波剥离1分钟~1 0分钟。
在其中一个实施例中，所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺。
在其中一个实施例中，所述步骤四中真空干燥条件为60℃~80℃下干燥12小时~24小时。
在其中一个实施例中，所述步骤七中真空干燥条件为60℃~100℃下干燥10小时~20小时。
上述石墨烯的制备方法，采用离子液体作为插层石墨的溶剂，无需加热而在室温下进行微波剥离1~10分钟就能够快速制备得到石墨烯，操作简单，易于实现工业化；且制备得到的石墨烯的能够很好地分散于离子液体中，不会再发生团聚，产率较高，石墨烯的单层率高达60%以上。
附图说明
图1为一实施方式的石墨烯的制备方法流程图；
图2为实施例1制备的石墨烯的扫描电镜图（SEM）。
具体实施方式
下面主要结合附图及具体实施例对石墨烯的制备方法作进一步详细的说明。
如图1所示，一实施方式的石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
步骤S11 0：工作电极的制备，将石墨压制于不锈钢集流体上，作为三电极体系的工作电极。
将石墨和粘结剂放置于集流体上，然后用模具压制成三电级体系的工作电极。集流体优选采用不锈钢集流体。
石墨可以为本领域常用的石墨，优选为天然鳞片石墨或人造石墨。
优选的，三电极体系的对电极为铅板，参比电极为Hg/Hg2SO4。
步骤S120：插层石墨的制备，采用三电极体系制备插层石墨。
采用三电极体系制备插层石墨。制备方法为将对电极、参比电极及工作电极共同浸泡于电解液中，于室温反应5小时~20小时后进行过滤得到插层石墨。
其中，电解液为甲酸、乙酸、丙酸、浓硝酸、浓硫酸及硝基甲烷中的至少一种。
这几种电解液同时也起到插层剂的作用，在电场作用下，电解液在工作电极表面形成电势差，在电势差的驱动下不断克服石墨层间作用力，插到石墨层间，得到插层石墨。
优选的，反应5小时~20小时的步骤是在电流密度为5mA/cm2~20mA/cm2的条件下进行反应。
其中，浓硝酸为质量百分浓度为68%的硝酸；浓硫酸为质量百分浓度为98%的硫酸。
步骤S130：清洗，用去离子水清洗插层石墨。
用去离子水清洗步骤S120得到的插层石墨。
步骤S140：真空干燥。
在60℃~80℃下，将清洗干净后的插层石墨进行真空干燥12小时~24小时。
步骤S150：微波剥离，取干燥好的插层石墨，按一定质量体积比加入离子液体，放入微波炉里进行剥离。
将干燥好的插层石墨加入离子液体中，然后将插层石墨和离子液体的混合物放入微波炉中进行剥离，以得到石墨烯。
优选地，微波剥离是在功率1000瓦~2000瓦下进行，在这个功率下进行剥离，电解液容易从插层石墨的各个石墨层间分解成气体，使插层石墨剥离成石墨烯并分散于离子液体中，提高石墨烯的产率。
例如，在微波作用下，甲酸分解成氢气和水，乙酸分解成二氧化碳和甲烷。
剥离1分钟~10分钟即能得到石墨烯，制备效率高。
插层石墨的质量和离子液体体积之比为1g:10mL~100mL。
其中，离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸（EtMeImBF4）、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺（EtMeImN(CF3SO2)2）、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸（EtMeImCF3SO3）、1-乙基-3-甲基咪唑三氟乙酸（EtMeImCF3CO3）、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰碳（EtMeImC(CF3SO2)3）、1-乙基-3-甲基咪唑五氟乙酰亚胺（EtMeIm N(C2F5SO2)2）、1-乙基-3-甲基咪唑二氰化氮（EtMeImN(CN)2）、1-乙基-3,5-二甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺（1-Et-3,5-Me2ImN(CF3SO2)2）、1,3-二乙基-4-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺（1,3-Et2-4-MeImN(CF3SO2)2）或1,3-二乙基-5-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺（1,3-Et2-5-MeImN(CF3SO2)2）。
上述离子液体在常温下为液态，以使插层石墨分散在离子液体中，便于进行微波剥离。插层石墨分散于离子液体中便于剥离，剥离后得到的石墨烯也分散于离子液体中。用离子液体作为分散液能够防止石墨烯团聚，从而提高石墨烯的产率。插层石墨的质量与离子液体的体积之比为1g:10mL~100mL，以使插层石墨及剥离得到的石墨充分分散于离子液体中，提高剥离的效率和石墨烯的产率。
在微波剥离过程中不会引人杂质，过滤得到滤液，即离子液体可以回收而再次利用，有利于降低制备成本。
步骤S1 60：洗涤，用有机溶剂过滤后，用去离子水清洗至PH值为中性。
微波剥离结束后，用有机溶剂进行过滤，得到滤渣。用去离子水清洗所得的滤渣至pH值为中性。
其中，清洗滤渣的步骤包括：将滤渣经有机溶剂萃取过滤3次~5次，再用去离子水清洗过滤至滤液的pH值呈中性。采用有机溶剂能够去除滤渣中的离子液体。
其中，有机溶剂优选为N-甲基吡咯烷酮（NMP）或二甲基甲酰胺(DMF)。
步骤S170：真空干燥。
将步骤S160清洗干净的滤渣进行真空干燥，得到干燥的石墨烯。
其中，干燥滤渣的步骤包括：在真空条件下，将滤渣在60℃~100℃下干燥10小时~20小时。
上述石墨烯的制备方法，采用离子液体作为插层石墨的溶剂，无需加热而在常温下进行微波剥离1分钟~10分钟就能够快速制备得到石墨烯，操作简单，易于实现工业化；且制备得到的石墨烯的产率较高，石墨烯的单层率高达60%以上。
上述石墨烯的制备方法制备出的石墨烯具有很好分散性，且原料来源广，溶剂可重复利用，成本低。
以下为具体实施例部分：
实施例1
本实施例的石墨烯的制备如下：
（1）插层石墨的制备：采用不锈钢片作为集流体，将约2g天然鳞片石墨放置于集流体上，用模具压制得到工作电极，石墨被压制成规格为75×40×7mm3的石墨片，以铅板作为对电极，Hg/Hg2SO4作为参比电极，甲酸作为电解液，将三个电极放入电解池，并完全浸泡在电解液中；室温下于电流密度为5mA/cm2反应20小时，经过滤，采用去离子水清洗，经真空干燥箱于60℃干燥24小时后，得到插层石墨。
（2）取1g插层石墨，按质量体积比为1g:10mL加入到装有EtMeImBF4离子液体的容器中，将容器放置在功率为2000瓦的微波炉里剥离1分钟，得到反应液，将反应液过滤，得到的滤渣再经过N-甲基吡咯烷酮（NMP）萃取过滤5次，再用去离子水清洗过滤至滤液的pH值为中性；将清洗干净的滤渣于真空干燥箱里60℃下干燥20小时，得到石墨烯。
图2表示的是本实施例制备的石墨烯的扫描电镜图（SEM）。从图2中可以得知，本实施例制备的石墨烯的厚度约为0.5纳米~3.5纳米，且石墨烯片层较集中，剥离效果良好。
经检测，本实施例石墨烯的产率及单层率，见表1。
实施例2
本实施例的石墨烯的制备如下：
（1）插层石墨的制备：采用不锈钢片作为集流体，将约2g人造石墨放置于集流体上，用模具压制得到工作电极，石墨被压制成规格为75×40×7mm3的石墨片，以铅板作为对电极，Hg/Hg2SO4作为参比电极，乙酸作为电解液，将三个电极放入电解池，并完全浸泡在电解液中；室温下于电流密度为20mA/cm2反应10小时，经过滤，采用去离子水清洗，经真空干燥箱于70℃干燥20小时后，得到插层石墨。
（2）取1 g插层石墨，按质量体积比为1g:100mL加入到有EtMeImN(CF3SO2)2离子液体的容器中，将容器放置在功率为1000瓦的微波炉里剥离10分钟，得到反应液，将反应液过滤，得到的滤渣再经过二甲基甲酰胺(DMF)萃取过滤3次，再用去离子水过滤至滤液的pH值为中性；将清洗干净的滤渣于真空干燥箱里80℃下干燥10小时，得到石墨烯。
经检测，本实施例石墨烯的产率及单层率，见表1。
实施例3
本实施例的石墨烯的制备如下：
（1）插层石墨的制备：采用不锈钢片作为集流体，将约2g天然鳞片石墨放置于集流体上，用模具压制得到工作电极，石墨被压制成规格为75×40×7mm3的石墨片，以铅板作为对电极，Hg/Hg2SO4作为参比电极，丙酸作为电解液，将三个电极放入电解池，并完全浸泡在电解液中；室温下于电流密度为5mA/cm2反应20小时，经过滤，采用去离子水清洗，经真空干燥箱于80℃干燥12小时后，得到插层石墨。
（2）取1g插层石墨，按质量体积为1g:50mL加入到装有EtMeImCF3SO3离子液体的容器中，将容器放置在功率为1200瓦的微波炉里剥离5分钟，得到反应液，将反应液过滤，得到的滤渣再经过N-甲基吡咯烷酮（NMP）萃取过滤3次，再用去离子水清洗过滤至滤液的pH值为中性；将清洗干净的滤渣于真空干燥箱里100℃下干燥1 5小时，得到石墨烯。
经检测，本实施例石墨烯的产率及单层率，见表1。
实施例4
本实施例的石墨烯的制备如下：
（1）插层石墨的制备：采用不锈钢片作为集流体，将约2g人造石墨放置于集流体上，用模具压制得到工作电极，石墨被压制成规格为75×40×7mm3的石墨片，以铅板作为对电极，Hg/Hg2SO4作为参比电极，浓硝酸(质量百分浓度为68%)作为电解液，将三个电极放入电解池，并完全浸泡在电解液中；室温下于电流密度为10mA/cm2反应5小时，经过滤，采用去离子水清洗，经真空干燥箱于75℃干燥1 5小时后，得到插层石墨。
（2）取1g插层石墨，按质量体积为1g:20mL加入到装EtMeImCF3CO3离子液体的容器中，将容器放置在功率为1400瓦的微波炉里剥离8分钟，得到反应液，将反应液过滤，得到的滤渣再经过二甲基甲酰胺(DMF)萃取过滤3次，再用去离子水清洗过滤至滤液pH值为中性；将清洗干净的滤渣于真空干燥箱里90℃下干燥12小时，得到石墨烯。
经检测，本实施例石墨烯的产率及单层率，见表1。
实施例5
本实施例的石墨烯的制备如下：
（1）插层石墨的制备：采用不锈钢片作为集流体，将约2g天然鳞片石墨放置于集流体上，用模具压制得到工作电极，石墨被压制成规格为75×40×7mm3的石墨片，以铅板作为对电极，Hg/Hg2SO4作为参比电极，浓硫酸（质量百分浓度为98%）作为电解液，将三个电极放入电解池，并完全浸泡在电解液中；室温下于电流密度为8mA/cm2反应10小时，经过滤，采用去离子水清洗，经真空干燥箱于65℃干燥1 8小时后，得到插层石墨。
（2）取1g插层石墨，按质量体积为1g:80mL加入到装EtMeImC(CF3SO2)3离子液体的容器中，将容器放置在功率为1500瓦的微波炉里剥离2分钟，得到反应液，将反应液过滤，得到的滤渣再经过N-甲基吡咯烷酮（NMP）萃取过滤4次，再用去离子水清洗过滤至滤液的pH值为中性；将清洗干净的滤渣于真空干燥箱里70℃下干燥1 8小时，得到石墨烯。
经检测，本实施例石墨烯的产率及单层率，见表1。
实施例6
本实施例的石墨烯的制备如下：
（1）插层石墨的制备：采用不锈钢片作为集流体，将约2g人造石墨放置于集流体上，用模具压制得到工作电极，石墨被压制成规格为75×40×7mm3的石墨片，以铅板作为对电极，Hg/Hg2SO4作为参比电极，硝基甲烷作为电解液，将三个电极放入电解池，并完全浸泡在电解液中；室温下于电流密度为5mA/cm2反应1 5小时，经过滤，采用去离子水清洗，经真空干燥箱于60℃干燥20小时后，得到插层石墨。
（2）取1g插层石墨，按质量体积为1g:60mL加入到装EtMeImN(C2F5SO2)2离子液体的容器中，将容器放置在功率为1800瓦的微波炉里剥离4分钟，得到反应液，将反应液过滤，得到的滤渣再经过二甲基甲酰胺(DMF)萃取过滤4次，再用去离子水清洗过滤至滤液的pH值为中性；将清洗干净的滤渣于真空干燥箱里60℃下干燥20小时，得到石墨烯。
经检测，本实施例石墨烯的产率及单层率，见表1。
实施例7
本实施例的石墨烯的制备如下：
（1）插层石墨的制备：采用不锈钢片作为集流体，将约2g天然鳞片石墨放置于集流体上，用模具压制得到工作电极，石墨被压制成规格为75×40×7mm3的石墨片，以铅板作为对电极，Hg/Hg2SO4作为参比电极，乙酸与硝基甲烷的反应液作为电解液，其中，乙酸与硝基甲烷的体积比为1:1，将三个电极放入电解池，并完全浸泡在电解液中；室温下于电流密度为10mA/cm2反应6小时，经过滤，采用去离子水清洗、经真空干燥箱于80℃干燥12小时后，得到插层石墨。
（2）取1g插层石墨，按质量体积比为1g:40mL加入到装EtMeImN(CN)2离子液体的容器中，将容器放置在功率为1600瓦的微波炉里剥离3分钟，得到反应液，将反应液过滤，得到的滤渣再经过N-甲基吡咯烷酮（NMP）萃取过滤3次，再用去离子水清洗过滤至滤液pH值为中性；将清洗干净的滤渣于真空干燥箱里100℃下干燥10小时，得到石墨烯。
经检测，本实施例石墨烯的产率及单层率，见表1。
实施例8
本实施例的石墨烯的制备如下：
（1）插层石墨的制备：采用不锈钢片作为集流体，将约2g人造石墨压放置于集流体上，用模具压制得到工作电极，石墨被压制成规格为75×40×7mm3的石墨片，以铅板作为对电极，Hg/Hg2SO4作为参比电极，甲酸与浓硫酸（硫酸的质量百分浓度为98%）的反应液作为电解液，其中，甲酸与硫酸的体积比为4:1，将三个电极放入电解池，并完全浸泡在电解液中；室温下于电流密度为30mA/cm2反应8小时，经过滤，采用去离子水清洗，经真空干燥箱于70℃干燥1 5小时后，得到插层石墨。
（2）取1 g插层石墨，按质量体积比为1 g:30mL加入到装有1-Et-3,5-Me2ImN(CF3SO2)2离子液体的容器中，将容器放置在功率为1200瓦的微波炉里剥离6分钟，得到反应液，将反应液过滤，得到的滤渣再经过二甲基甲酰胺(DMF)萃取过滤5次，再用去离子水清洗过滤至滤液pH值为中性；将清洗干净的滤渣于真空干燥箱里80℃下干燥16小时，得到石墨烯。
经检测，本实施例石墨烯的产率及单层率，见表1。
实施例9
本实施例的石墨烯的制备如下：
（1）插层石墨的制备：采用不锈钢片作为集流体，将约2g天然鳞片石墨放置于集流体上，用模具压制得到工作电极，石墨被压制成规格为75×40×7mm3的石墨片，以铅板作为对电极，Hg/Hg2SO4作为参比电极，丙酸与浓硝酸（体积比为1:1）（硝酸的质量百分浓度为68%）的混合液作为电解液，将三个电极放入电解池，并完全浸泡在电解液中；室温下于电流密度为5mA/cm2反应1 5小时，经过滤，采用去离子水清洗，经真空干燥箱于80℃干燥20小时后，得到丙插层石墨。
（2）取1g插层石墨，按质量体积比为1g:100mL加入到装有1,3-Et2-4-MeImN(CF3SO2)2离子液体的容器中，将容器放置在功率为1000瓦的微波炉里剥离8分钟，得到反应液，将反应液过滤，得到的滤渣再经过N-甲基吡咯烷酮（NMP）萃取过滤5次，再用去离子水清洗过滤至滤液pH值为中性；将清洗干净的滤渣于真空干燥箱里90℃下干燥12小时，得到石墨烯。
经检测，本实施例石墨烯的产率及单层率，见表1。
实施例10
本实施例的石墨烯的制备如下：
（1）插层石墨的制备：采用不锈钢片作为集流体，将约2g人造石墨放置于集流体上，用模具压制得到工作电极，石墨被压制成规格为75×40×7mm3的石墨片，以铅板作为对电极，Hg/Hg2SO4作为参比电极，乙酸液作为电解液，将三个电极放入电解池，并完全浸泡在电解液中；室温下于电流密度为20mA/cm2反应5小时，经过滤，采用去离子水清洗，经真空干燥箱于60℃干燥1 8小时后，得到插层石墨。
（2）取1 g插层石墨，按质量体积比为1g:10mL加入到装有1,3-Et2-5-MeImN(CF3SO2)2离子液体的容器中，将容器放置在功率为2000瓦的微波炉里剥离2分钟，得到反应液，将反应液过滤，得到的滤渣再经过二甲基甲酰胺(DMF)萃取过滤4次，再用去离子水清洗过滤至滤液pH值为中性；将清洗干净的滤渣于真空干燥箱里70℃下干燥15小时，得到石墨烯。
经检测，本实施例石墨烯的产率及单层率，见表1。
实施例11
本实施例的石墨烯的制备如下：
（1）插层石墨的制备：采用不锈钢片作为集流体，将约2g人造石墨放置于集流体上，用模具压制得到工作电极，石墨被压制成规格为75×40×7mm3的石墨片，以铅板作为对电极，Hg/Hg2SO4作为参比电极，硝基甲烷作为电解液，将三个电极放入电解池，并完全浸泡在电解液中；室温下于电流密度为5mA/cm2反应20小时，经过滤，采用去离子水清洗，经真空干燥箱于80℃干燥20小时后，得到插层石墨。
（2）取1g插层石墨，按质量体积比为1 g:50mL加入到装有1,3-Et2-4-MeImN(CF3SO2)2离子液体的容器中，将容器放置在功率为1500瓦的微波炉里剥离1分钟，得到反应液，将反应液过滤，得到的滤渣再经过N-甲基吡咯烷酮（NMP）萃取过滤5次，再用去离子水清洗过滤至滤液pH值为中性；将清洗干净的滤渣于真空干燥箱里100℃下干燥12小时，得到石墨烯。
经检测，本实施例石墨烯的产率及单层率，见表1。
表1表示的是实施例1~实施例11制备的石墨烯的产率、单层率及层数分布。
表1
从表1中可以得知，实施例1~实施例11制备的石墨烯的产率至少为75%，高于传统的氧化石墨还原法。其中，石墨烯的单层率至少为60%，制备得到质量较好的石墨烯。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，工作电极的制备，将石墨压制于不锈钢集流体上，作为三电极体系的工作电极；
步骤二，插层石墨的制备，采用三电极体系制备插层石墨；
步骤三，清洗，用去离子水清洗插层石墨；
步骤四，真空干燥；
步骤五，微波剥离，取干燥好的插层石墨，按一定质量体积比加入离子液体，放入微波炉里进行剥离；
步骤六，洗涤，用有机溶剂过滤后，用去离子水清洗至PH值为中性；
步骤七，真空干燥。
2.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述石墨为天然鳞片石墨或人造石墨。
3.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述三电极体系中，对电极为铅板，参比电极为Hg/Hg2SO4，电解液为纯插层剂，反应时间5小时~20小时，电流密度为5mA/cm2~20mA/cm2。
4.根据权利要求3所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述纯插层剂为甲酸、乙酸、丙酸、浓硝酸、浓硫酸及硝基甲烷中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟乙酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰碳、1-乙基-3-甲基咪唑五氟乙酰亚胺、1-乙基-3-甲基咪唑二氰化氮、1-乙基-3,5-二甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺、1,3-二乙基-4-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺或1,3-二乙基-5-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺。
6.根据权利要求1或5所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述质量体积比为1g:10mL~100mL。
7.根据权利要求6所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述微波剥离是在功率1000瓦~2000瓦下进行微波剥离1分钟~10分钟。
8.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺。
9.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤四中真空干燥条件为60℃~80℃下干燥12小时~24小时。
10.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤七中真空干燥条件为60℃~100℃下干燥10小时~20小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210310392.2A CN103626166A (zh) | 2012-08-28 | 2012-08-28 | 石墨烯的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210310392.2A CN103626166A (zh) | 2012-08-28 | 2012-08-28 | 石墨烯的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103626166A true CN103626166A (zh) | 2014-03-12 |
Family
ID=50207673
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210310392.2A Pending CN103626166A (zh) | 2012-08-28 | 2012-08-28 | 石墨烯的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103626166A (zh) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104118865A (zh) * | 2014-05-09 | 2014-10-29 | 湖北大学 | 基于离子液晶剥离石墨制备石墨烯的方法 |
| CN104388814A (zh) * | 2014-09-12 | 2015-03-04 | 济南圣泉集团股份有限公司 | 一种石墨烯改性钢 |
| CN104477892A (zh) * | 2014-12-12 | 2015-04-01 | 盐城市新能源化学储能与动力电源研究中心 | 一种鳞片状石墨烯的制备方法和使用该方法制备的鳞片状石墨烯器件 |
| CN105776187A (zh) * | 2016-01-27 | 2016-07-20 | 复旦大学 | 一种绿色环保制备高浓度超净石墨烯分散液的方法 |
| CN107429070A (zh) * | 2015-03-18 | 2017-12-01 | 株式会社Adeka | 层状物质含有液及其制造方法 |
| CN107827098A (zh) * | 2017-11-22 | 2018-03-23 | 合肥开尔纳米能源科技股份有限公司 | 石墨烯的制备方法 |
| CN114105135A (zh) * | 2021-12-24 | 2022-03-01 | 湖南大学 | 一种电化学辅助制备低缺陷膨胀石墨纸的方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2281779A2 (en) * | 2009-08-05 | 2011-02-09 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Graphene base and method of preparing the same |
| CN102583351A (zh) * | 2012-02-29 | 2012-07-18 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种少层石墨烯的制备方法 |
-
2012
- 2012-08-28 CN CN201210310392.2A patent/CN103626166A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2281779A2 (en) * | 2009-08-05 | 2011-02-09 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Graphene base and method of preparing the same |
| CN102583351A (zh) * | 2012-02-29 | 2012-07-18 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种少层石墨烯的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| WANG, XIQING等: "Direct exfoliation of natural graphite into micrometre size few layers graphene sheets using ionic liquids", 《CHEMICAL COMMUNICATIONS》 * |
| 陈志刚等: "膨胀石墨的制备、结构和应用", 《江苏大学学报（自然科学版）》 * |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104118865A (zh) * | 2014-05-09 | 2014-10-29 | 湖北大学 | 基于离子液晶剥离石墨制备石墨烯的方法 |
| CN104118865B (zh) * | 2014-05-09 | 2016-08-24 | 湖北大学 | 基于离子液晶剥离石墨制备石墨烯的方法 |
| CN104388814A (zh) * | 2014-09-12 | 2015-03-04 | 济南圣泉集团股份有限公司 | 一种石墨烯改性钢 |
| CN104477892A (zh) * | 2014-12-12 | 2015-04-01 | 盐城市新能源化学储能与动力电源研究中心 | 一种鳞片状石墨烯的制备方法和使用该方法制备的鳞片状石墨烯器件 |
| CN104477892B (zh) * | 2014-12-12 | 2016-08-24 | 盐城市新能源化学储能与动力电源研究中心 | 一种鳞片状石墨烯的制备方法和使用该方法制备的鳞片状石墨烯器件 |
| CN107429070A (zh) * | 2015-03-18 | 2017-12-01 | 株式会社Adeka | 层状物质含有液及其制造方法 |
| CN105776187A (zh) * | 2016-01-27 | 2016-07-20 | 复旦大学 | 一种绿色环保制备高浓度超净石墨烯分散液的方法 |
| CN107827098A (zh) * | 2017-11-22 | 2018-03-23 | 合肥开尔纳米能源科技股份有限公司 | 石墨烯的制备方法 |
| CN114105135A (zh) * | 2021-12-24 | 2022-03-01 | 湖南大学 | 一种电化学辅助制备低缺陷膨胀石墨纸的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103626166A (zh) | 石墨烯的制备方法 | |
| CN105060288B (zh) | 一种以生物质废料为原料制备石墨烯的方法 | |
| CN103626163A (zh) | 石墨烯的制备方法 | |
| CN102942177B (zh) | 一种石墨烯片的制备方法 | |
| CN104071777B (zh) | 一种石墨烯的制备方法 | |
| CN102464313A (zh) | 石墨烯的制备方法 | |
| CN102583338A (zh) | 高质量石墨烯粉末及其制备方法 | |
| CN103553030A (zh) | 一种少层石墨烯的制备方法 | |
| CN103253661A (zh) | 一种大规模制备石墨烯粉体的方法 | |
| CN107235485A (zh) | 石墨烯的制备方法 | |
| CN103508446A (zh) | 一种利用废旧锂离子电池石墨电极制备石墨烯的方法 | |
| CN102992309A (zh) | 一种快速大规模制备高质量氧化石墨烯固体的方法 | |
| CN105110326A (zh) | 一种利用液相剥离法制备石墨烯的方法及石墨烯 | |
| CN103935982B (zh) | 石墨烯纳米带的制备方法 | |
| CN104003373B (zh) | 一种石墨烯材料及其制备方法 | |
| CN103628082A (zh) | 石墨烯的制备方法 | |
| CN103626164A (zh) | 石墨烯的制备方法 | |
| CN103359714A (zh) | 一种石墨烯的制备方法 | |
| CN103626165A (zh) | 石墨烯的制备方法 | |
| CN103833021A (zh) | 氮掺杂石墨烯纳米带及其制备方法 | |
| CN103910353A (zh) | 石墨烯纳米带的制备方法 | |
| CN103879991B (zh) | 石墨烯纳米带的制备方法 | |
| CN103879988A (zh) | 硼掺杂石墨烯纳米带的制备方法 | |
| CN103879994B (zh) | 石墨烯纳米带的制备方法 | |
| CN103833026A (zh) | 一种石墨烯纳米带的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140312 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |