CN103483358B - 一种超临界co2萃取印楝生产印楝原药的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超临界CO2萃取印楝生产印楝原药的方法。解决现有制备方法的效率较低，成本较高，以及产品中印楝素含量不高的问题。本发明包括以下步骤：（1）备料、（2）萃取、（3）结晶、（4）重结晶，最终制备出的产品中印楝素含量≥20%；通过本发明能够在降低成产成本的同时提高生产效率，以及制得的产品印楝素含量极高，从而能够满足日益增长的印楝素原药的需求。

Description

一种超临界CO2萃取印楝生产印楝原药的方法
技术领域
本发明具体涉及一种超临界CO2萃取印楝生产印楝原药的方法。 
背景技术
印楝系楝科楝属乔木，广泛种植于热带、亚热带地区。原产于缅甸和印度，在70多个国家有分布和种植，以印度等亚洲国家产量最大。印楝的果实、种子、种核、枝条、树叶、树皮及树液中都含有活性物质，但以种子尤甚。迄今，印楝中已发现了100多种化合物，至少有70种化合物具有生物活性，它们为二萜类、三萜类、五三萜类和非萜类化合物。主要为印度苦楝子素、苦楝三醇和印楝素等，这些提取物对昆虫有拒食、干扰产卵、干扰昆虫变异，使其无法蜕变为成虫、驱避幼虫及抑制其生长的作用而达到杀虫目的。印楝素是一类从印楝中分离出活性最强的化合物，它属于四环三萜类。而中国专利ZL01108503.7，其存在以下缺陷：（1）生产效率较低，难以满足日益增长的印楝素原药行业的需求，（2）生产过程中能耗较大，使得产品成本较高，使其竞争力不高，（3）使用现有二氧化碳萃取印楝生产印楝浸膏含量不高，杂质相对较多，产品不够稳定，对于生产制剂产品存在一定的风险和问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超临界CO2萃取印楝生产印楝原药的方法，解决现有制备方法的效率较低，成本较高，以及产品中印楝素含量不高的问题。
本发明通过下述技术方案实现：
一种超临界CO2萃取印楝生产印楝原药的方法，包括以下步骤：
（1）备料：取粉碎后的印楝种仁，二氧化碳流体，95%的氯仿，其中二氧化碳的流量与印楝种仁的重量比为100～200:1，二氧化碳与氯仿重量比为100:6～8；
（2）萃取：将印楝种仁置于萃取装置中，在压力为2～24.9Mpa，温度为30～60℃条件下，按上述重量比通入携带氯仿的超临界态的二氧化碳进行萃取，萃取时间为2～5小时，既得膏状物；
（3）结晶：将膏状物转移至结晶釜中，此时膏状物印楝素含量为10%，加入丙酮使之溶解，丙酮的加入量异能浸没为宜，丙酮在55℃条件下蒸发至干，此时得到印楝素含量为15%的印楝素晶体；
（4）重结晶：在上述印楝素晶体中加入四氯化碳，印楝素晶体与四氯化碳的重量比为1:3～5，加温至55℃使之完全溶解，再逐步降温至1～5℃，釜内结晶析出，出釜过滤，晶体则为精品印楝素，含量≥20%。
进一步地，所述步骤（2）的具体是实现方法如下：将印楝种仁置于一级萃取釜中，在压力为2～24.9Mpa，温度为30～60℃条件下，按上述重量比通入携带有氯仿的超临界态的二氧化碳进行一级萃取，时间为1～2个小时；萃取液通入一级分离器，在压力为2～7Mpa，温度为30～40℃条件下分离出膏状物溶液和废渣；将膏状物溶液通入二级萃取，时间为0.5～2小时，将二级萃取物通入二级分离器，在压力为2～7Mpa，温度为30～50℃条件下，通过二级分离器分离，即得膏状物；整个萃取时间为2～5小时。
为了降低生产成本，所述二级萃取物通过二级分离器分离出的物质还包括二氧化碳及氯仿；其中二氧化碳经过冷凝、压缩后再次携带氯仿进入一级萃取釜内进行下一轮萃取。此步骤可将二氧化碳回收利用，大大的节约了生产成本。
作为一种优选，所述步骤（1）中二氧化碳的流量与印楝种仁重量比为150:1，二氧化碳与氯仿重量比为100:6。
或者，所述步骤（1）中二氧化碳的流量与印楝种仁的重量比为100:1，二氧化碳与氯仿重量比为100:8。
或者，所述步骤（1）中二氧化碳的流量与印楝种仁的重量比为200:1，二氧化碳与氯仿重量比为100:7。
另外，所述步骤（2）中压力为24.9Mpa，温度为50℃。
本发明具有以下优点及有益效果：
（1）本发明的夹带剂选用氯仿，而未使用传统的甲醇、乙醇等夹带剂，从而提高了浸取效果，其原因是甲醇、乙醇等对印楝素的溶解性相对较差，浸取效果不甚良好，经过申请人长时间实践和试验后发现使用氯仿作为夹带剂效果良好，效果提高10%左右。
（2）本发明的方法实现了二氧化碳循环利用，提高原材料的使用率，降低能耗，从而降低了生产成本。
（3）本发明的方法对获得的膏状物进行特定的结晶和重结晶步骤，从而提高了产品中印楝素的含量。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的实施方式并不限于此。
实施例1
一种超临界CO2萃取印楝生产印楝原药的方法，包括以下步骤：
（1）备料：取粉碎后的印楝种仁，二氧化碳流体，95%的氯仿，其中二氧化碳的流量与印楝种仁的重量比为150:1，二氧化碳与氯仿重量比为100:6。
（2）萃取：将印楝种仁置于一级萃取釜中，在压力为24.9Mpa，温度为50℃条件下，按上述重量比通入携带有氯仿的超临界态的二氧化碳进行一级萃取，时间为1.5个小时；萃取液通入一级分离器，在压力为5Mpa，温度为40℃条件下分离出膏状物溶液和废渣；将膏状物溶液通入二级萃取，时间为1.5小时，将二级萃取物通入二级分离器，在压力为5Mpa，温度为50℃条件下，通过二级分离器分离出膏状物、氯仿及二氧化碳，二氧化碳经冷凝、压缩后再次携带氯仿进行一级萃取釜进行下一轮萃取，以实现二氧化碳循环利用，即完成一个循环。整个循环萃取时间为4小时。
（3）结晶：将膏状物转移至结晶釜中，此时膏状物印楝素含量为10%，加入丙酮使之溶解，丙酮的加入量以能浸没为宜，丙酮在55℃条件下蒸发至干，此时得到印楝素含量为15%的印楝素晶体。
（4）重结晶：在上述印楝素晶体中加入四氯化碳，印楝素晶体与四氯化碳的重量比为1:4，加温至55℃使之完全溶解，再逐步降温至1℃，釜内结晶析出，出釜过滤，晶体则为精品印楝素，含量≥20%。
然后进行检测，如果不到指标，则再一次重结晶，知道符合指标。最后只需避光包装即可。
实施例2
一种超临界CO2萃取印楝生产印楝原药的方法，包括以下步骤：
（1）备料：取粉碎后的印楝种仁，二氧化碳流体，95%的氯仿，其中二氧化碳的流量与印楝种仁的重量比为100:1，二氧化碳与氯仿重量比为100:7。
（2）萃取：将印楝种仁置于一级萃取釜中，在压力为20Mpa，温度为30℃条件下，按上述重量比通入携带有氯仿的超临界态的二氧化碳进行一级萃取，时间为2个小时；萃取液通入一级分离器，在压力为2Mpa，温度为30℃条件下分离出膏状物溶液和废渣；将膏状物溶液通入二级萃取，时间为1小时，将二级萃取物通入二级分离器，在压力为2Mpa，温度为30℃条件下，通过二级分离器分离出膏状物、氯仿及二氧化碳，二氧化碳经冷凝、压缩后再次携带氯仿进行一级萃取釜进行下一轮萃取，以实现二氧化碳循环利用，即完成一个循环。整个循环萃取时间为4小时。
（3）结晶：将膏状物转移至结晶釜中，此时膏状物印楝素含量为10%，加入丙酮使之溶解，丙酮的加入量异能浸没为宜，丙酮在55℃条件下蒸发至干，此时得到印楝素含量为15%的印楝素晶体。
（4）重结晶：在上述印楝素晶体中加入四氯化碳，印楝素晶体与四氯化碳的重量比为1:3，加温至55℃使之完全溶解，再逐步降温至3℃，釜内结晶析出，出釜过滤，晶体则为精品印楝素，含量≥20%。
然后进行检测，如果不到指标，则再一次重结晶，直到符合指标。最后只需避光包装即可。
实施例3
一种超临界CO2萃取印楝生产印楝原药的方法，包括以下步骤：
（1）备料：取粉碎后的印楝种仁，二氧化碳流体，95%的氯仿，其中二氧化碳的流量与印楝种仁的重量比为200:1，二氧化碳与氯仿重量比为100:8。
（2）萃取：将印楝种仁置于一级萃取釜中，在压力为2Mpa，温度为40℃条件下，按上述重量比通入携带有氯仿的超临界态的二氧化碳进行一级萃取，时间为1个小时；萃取液通入一级分离器，在压力为7Mpa，温度为35℃条件下分离出膏状物溶液和废渣；将膏状物溶液通入二级萃取，时间为2小时，将二级萃取物通入二级分离器，在压力为7Mpa，温度为40℃条件下，通过二级分离器分离出膏状物、氯仿及二氧化碳，二氧化碳经冷凝、压缩后再次携带氯仿进行一级萃取釜进行下一轮萃取，以实现二氧化碳循环利用，即完成一个循环。整个循环萃取时间为4小时。
（3）结晶：将膏状物转移至结晶釜中，此时膏状物印楝素含量为10%，加入丙酮使之溶解，丙酮的加入量异能浸没为宜，丙酮在55℃条件下蒸发至干，此时得到印楝素含量为15%的印楝素晶体。
（4）重结晶：在上述印楝素晶体中加入四氯化碳，印楝素晶体与四氯化碳的重量比为1:5，加温至55℃使之完全溶解，再逐步降温至5℃，釜内结晶析出，出釜过滤，晶体则为精品印楝素，含量≥20%。
然后进行检测，如果不到指标，则再一次重结晶，直到符合指标。最后只需避光包装即可。
应当说明的是，以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (7)

1.一种超临界CO2萃取印楝生产印楝原药的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）备料：取粉碎后的印楝种仁，二氧化碳流体，95%的氯仿，其中二氧化碳的流量与印楝种仁的重量比为100～200:1，二氧化碳与氯仿重量比为100:6～8；
（2）萃取：将印楝种仁置于萃取装置中，在压力为2～24.9Mpa，温度为30～60℃条件下，按上述重量比的二氧化碳的流量与印楝种仁通入携带氯仿的超临界态的二氧化碳进行萃取，萃取时间为2～5小时，既得膏状物；
（3）结晶：将膏状物转移至结晶釜中，此时膏状物印楝素含量为10%，加入丙酮使之溶解，丙酮在55℃条件下蒸发至干，此时得到印楝素含量为15%的印楝素晶体；
（4）重结晶：在上述印楝素晶体中加入四氯化碳，印楝素晶体与四氯化碳的重量比为1:3～5，加温至55℃使之完全溶解，再逐步降温至1～5℃，釜内结晶析出，出釜过滤，晶体则为精品印楝素，含量≥20%。
2.根据权利要求1所述的一种超临界CO2萃取印楝生产印楝原药的方法，其特征在于，所述步骤（2）的具体是实现方法如下：将印楝种仁置于一级萃取釜中，在压力为2～24.9Mpa，温度为30～60℃条件下，按上述重量比通入携带有氯仿的超临界态的二氧化碳进行一级萃取，时间为1～2个小时；萃取液通入一级分离器，在压力为2～7Mpa，温度为30～40℃条件下分离出膏状物溶液和废渣；将膏状物溶液通入二级萃取，时间为0.5～2小时，将二级萃取物通入二级分离器，在压力为2～7Mpa，温度为30～50℃条件下，通过二级分离器分离，即得膏状物；整个萃取时间为2～5小时。
3. 根据权利要求2所述的一种超临界CO2萃取印楝生产印楝原药的方法，其特征在于，所述二级萃取物通过二级分离器分离出的物质还包括二氧化碳及氯仿；其中二氧化碳经过冷凝、压缩后再次携带氯仿进入一级萃取釜内进行下一轮萃取。
4.根据权利要求1所述的一种超临界CO2萃取印楝生产印楝原药的方法，其特征在于，所述步骤（1）中二氧化碳的流量与印楝种仁的重量比为150:1，二氧化碳与氯仿重量比为100:6。
5.根据权利要求1所述的一种超临界CO2萃取印楝生产印楝原药的方法，其特征在于，所述步骤（1）中二氧化碳的流量与印楝种仁的重量比为100:1，二氧化碳与氯仿重量比为100:8。
6.根据权利要求1所述的一种超临界CO2萃取印楝生产印楝原药的方法，其特征在于，所述步骤（1）中二氧化碳的流量与印楝种仁的重量比为200:1，二氧化碳与氯仿重量比为100:7。
7.根据权利要求1所述的一种超临界CO2萃取印楝生产印楝原药的方法，其特征在于，所述步骤（2）中压力为24.9Mpa，温度为50℃。
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