CN101857603A - 印楝素的罐组式逆流提取方法 - Google Patents

印楝素的罐组式逆流提取方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101857603A
CN101857603A CN201010164897A CN201010164897A CN101857603A CN 101857603 A CN101857603 A CN 101857603A CN 201010164897 A CN201010164897 A CN 201010164897A CN 201010164897 A CN201010164897 A CN 201010164897A CN 101857603 A CN101857603 A CN 101857603A
Authority
CN
China
Prior art keywords
nimbin
solvent
azadirachtin
countercurrent extraction
jar
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201010164897A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101857603B (zh
Inventor
杨军
余德顺
罗喜荣
田弋夫
莫彬彬
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Institute of Geochemistry of CAS
Original Assignee
Institute of Geochemistry of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Institute of Geochemistry of CAS filed Critical Institute of Geochemistry of CAS
Priority to CN 201010164897 priority Critical patent/CN101857603B/zh
Publication of CN101857603A publication Critical patent/CN101857603A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101857603B publication Critical patent/CN101857603B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)

Abstract

本发明提供一种印楝素的罐组式逆流提取方法，其特征在于将粗碎的印楝种子置于罐组式逆流提取装置中，常温或适当加温，泵入溶剂动态逆流提取，浓缩提取液得含10％～20％印楝素的固态提取物，用作配制印楝素类杀虫剂。该方法具有工艺流程简短、提取速度快、印楝素产率高、节能节溶剂，生产成本低，易于实现工业化生产等优点。

Description

印楝素的罐组式逆流提取方法
技术领域
本发明涉及一种从植物中提取杀虫剂的方法，具体涉及一种从印楝种子中罐组式逆流提取印楝素的方法。
背景技术
印楝素类杀虫剂具有广谱、高效、低毒、无残留、对人畜无毒副作用、对害虫天敌安全及不易产生抗药性等特点，是目前国内外研究和应用最为广泛的生物农药之一，已被国务院绿色食品办公室列为绿色食品生产重点推介的无公害农药。
从印楝种子中提取印楝素，是印楝素类杀虫剂生产的首要环节和重要操作单元。印楝种子中印楝素含量很低(一般为0.3％～0.4％，高的可达0.6％)，印楝素提取较为困难，其提取工艺技术的优劣直接影响到企业的经济效益。印楝种子中含有20％～30％油脂，直接机械粉碎难以细碎，影响印楝素的浸出，其原料预处理方式目前大多采用去壳、压榨脱脂(如中国专利CN1158928C、CN1184222C、CN1362020A、CN1423938A、CN1423939A、CN1524858A、CN101440099A)，但印楝素的热稳定性差，大于35℃时印楝素的降解速率明显增大，65℃时印楝素的降解速率最大，因此在压榨脱脂过程由于高温即有40％左右印楝素被降解，导致印楝素产率下降；亦有采用溶剂或超临界CO2脱脂(如中国专利CN1049091C、CN1199980C、CN101029276A、CN1116394C)，虽可减少印楝素的损失，但增加了加工时间及成本。中国专利CN100448871C印楝种子只需去壳，不经脱脂即用高速刀片切削搅拌粉碎提取，使物料及溶剂具有较好的流动性，印楝素产率较高，但印楝种仁需用3～5倍极性有机溶剂预浸6～12小时，提取时间为3～5小时/次，再重复2～5次，完成一个提取周期至少需15小时，最少需9倍溶剂提取，且高速搅拌粉碎易过热，提取温度难控，需采用夹套或盘管冷却以减少印楝素降解，使能耗增加。
发明内容
本发明的目的在于克服现有印楝素提取工艺技术中存在的缺点，提供一种印楝素的罐组式逆流提取方法，以简化工艺流程、缩短提取周期、提高印楝素产率、降低能耗、节省溶剂、利于工业化生产。
本发明的技术方案是：印楝素的罐组式逆流提取方法，其步骤如下：
A、将印楝种子破碎成1～4mm颗粒；
B、取印楝种子粉置于罐组式逆流提取装置中，提取温度为10～60℃，以数罐为一组，泵入1∶1～5W/V的溶剂，动态逆流提取20～50min/罐；
C、收集提取液于45℃减压浓缩，回收溶剂得含印楝素的固态提取物。
所述的罐组为每组1～9个提取罐串联或并联或串并联合用。
上述提取溶剂为水、醇、酮、酯、取代烃、醚、腈中的一种或它们的混合物，混合物的配比为任意配比，如水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸甲酯、二氯甲烷、三氯甲烷、甲基叔丁基醚、乙腈等或其混合物。
本发明与现有工艺技术比较具有下列优点和效果：
1.无需进行种子去壳、脱脂，种子粗碎即可，简化了原料预处理，省工省力，避免了种子去壳脱脂步骤印楝素的损失；
2.采用罐组式动态逆流提取替代单罐式多次提取，将多个提取单元科学组合，单元之间形成浓度梯度，增大传质动力，提高了印楝素浸出效率，每罐提取时间在50min以内，大大缩短了提取周期；
3.可常温或适当加温(＜35℃)提取，减少印楝素降解，使印楝素提取充分，提高印楝素产率8.88％～26.97％；
4.溶剂反复利用，溶剂用量少(1∶2～3.33W/V)，后续浓缩能耗低；
5.罐组式逆流提取设备参数易控，操作便捷、安全，处理量大，易于工业化生产。
本发明所述印楝素的罐组式逆流提取方法可明显提高印楝素产率，减少工艺设备的投入，缩短提取周期，节能节溶剂，生产成本低，易于实现工业化生产，经济效益及社会效益好。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1
以单罐为一组，取印楝种子粉1500g置于提取罐中，设提取温度为32℃，泵入5倍甲醇动态逆流循环提取49min，溶剂用量为1∶5W/V，收集提取液于45℃减压浓缩，回收甲醇得含10.89％印楝素的黄绿色固态提取物(高效液相色谱法测定)，印楝素产率为0.304％。
实施例2
以3罐为一组，每罐装入印楝种子粉1500g，设提取温度为32℃，第一罐用5倍甲醇动态逆流循环提取39min，第二罐以前一单元提取液补充3倍甲醇动态逆流循环提取39min，第三罐以前一单元提取液补充2倍甲醇动态逆流循环提取39min，溶剂用量为1∶3.33W/V，收集提取液于45℃减压浓缩，回收甲醇得含10.46％印楝素的黄绿色固态提取物(高效液相色谱法测定)，印楝素产率为0.331％。
实施例3
以4罐为一组，每罐装入印楝种子粉1500g，设提取温度为32℃，第一罐用5倍甲醇动态逆流循环提取34min，第二罐以前一单元提取液补充2.5倍甲醇动态逆流循环提取34min，第三罐以前一单元提取液补充1.5倍甲醇动态逆流循环提取34min，第四罐以前一单元提取液补充1倍甲醇动态逆流循环提取34min，溶剂用量为1∶2.5W/V，收集提取液于45℃减压浓缩，回收甲醇得含10.62％印楝素的黄绿色固态提取物(高效液相色谱法测定)，印楝素产率为0.386％。
实施例4
以4罐为一组，每罐装入印楝种子粉1500g，设提取温度为32℃，第一罐用5倍乙醇动态逆流循环提取34min，第二罐以前一单元提取液补充2.5倍乙醇动态逆流循环提取34min，第三罐以前一单元提取液补充1.5倍乙醇动态逆流循环提取34min，第四罐以前一单元提取液补充1倍乙醇动态逆流循环提取34min，溶剂用量为1∶2.5W/V，收集提取液于45℃减压浓缩，回收乙醇得含13.65％印楝素的绿色固态提取物(高效液相色谱法测定)，印楝素产率为0.337％。
实施例5
以4罐为一组，每罐装入印楝种子粉1500g，设提取温度为32℃，第一罐用5倍乙酸乙酯动态逆流循环提取34min，第二罐以前一单元提取液补充2.5倍乙酸乙酯动态逆流循环提取34min，第三罐以前一单元提取液补充1.5倍乙酸乙酯动态逆流循环提取34min，第四罐以前一单元提取液补充1倍乙酸乙酯动态逆流循环提取34min，溶剂用量为1∶2.5W/V，收集提取液于45℃减压浓缩，回收乙酸乙酯得含19.34％印楝素的绿色固态提取物(高效液相色谱法测定)，印楝素产率为0.228％。
实施例6
以5罐为一组，每罐装入印楝种子粉1500g，设提取温度为32℃，第一罐用5倍甲醇动态逆流循环提取29min，第二罐以前一单元提取液补充2倍甲醇动态逆流循环提取29min，第三罐至第五罐均以前一单元提取液补充1倍甲醇动态逆流循环提取29min，溶剂用量为1∶2W/V，收集提取液于45℃减压浓缩，回收甲醇得含10.18％印楝素的黄绿色固态提取物(高效液相色谱法测定)，印楝素产率为0.299％。

Claims (2)

1.一种印楝素的罐组式逆流提取方法，其步骤包括：
A、将印楝种子破碎成1～4mm颗粒；
B、取印楝种子粉置于罐组式逆流提取装置中，提取温度为10～60℃，以数罐为一组，泵入1∶1～5W/V的溶剂，动态逆流提取20～50min/罐；
C、收集提取液于45℃减压浓缩，回收溶剂得含印楝素的固态提取物。
2.根据权利1所述的提取方法，其特征在于所述的提取溶剂为水、醇、酮、酯、取代烃、醚、腈中的一种或它们的混合物，混合物的配比为任意配比，如水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸甲酯、二氯甲烷、三氯甲烷、甲基叔丁基醚、乙腈等或其混合物。
CN 201010164897 2010-05-07 2010-05-07 印楝素的罐组式逆流提取方法 Expired - Fee Related CN101857603B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201010164897 CN101857603B (zh) 2010-05-07 2010-05-07 印楝素的罐组式逆流提取方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201010164897 CN101857603B (zh) 2010-05-07 2010-05-07 印楝素的罐组式逆流提取方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101857603A true CN101857603A (zh) 2010-10-13
CN101857603B CN101857603B (zh) 2012-06-13

Family

ID=42943789

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 201010164897 Expired - Fee Related CN101857603B (zh) 2010-05-07 2010-05-07 印楝素的罐组式逆流提取方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101857603B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103483358A (zh) * 2013-10-15 2014-01-01 成都绿金生物科技有限责任公司 一种超临界co2萃取印楝生产印楝原药的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5397571A (en) * 1993-03-25 1995-03-14 W. R. Grace & Co.-Conn. Co-extraction of azadirachtin and neem oil
IN181845B (zh) * 1995-11-08 1998-10-03 Parry E I D India Ltd
CN1442125A (zh) * 2003-03-27 2003-09-17 华东中药工程集团有限公司 中药罐组式动态逆流提取的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5397571A (en) * 1993-03-25 1995-03-14 W. R. Grace & Co.-Conn. Co-extraction of azadirachtin and neem oil
IN181845B (zh) * 1995-11-08 1998-10-03 Parry E I D India Ltd
CN1442125A (zh) * 2003-03-27 2003-09-17 华东中药工程集团有限公司 中药罐组式动态逆流提取的方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《中国中药杂志》 20070530 谢志鹏等 动态罐组式逆流提取技术在中药生产中的应用研究进展 884-887 1-2 第32卷, 第10期 2 *
《中国现代中药》 20061231 季艳艳等 罐组式动态逆流提取技术及其在中药提取中的应用 27-30 1-2 , 第12期 2 *
《包装与食品机械》 20091231 王英等 连续动态逆流提取的现状和发展 49-53 1-2 第27卷, 第1期 2 *
《林产化学与工业》 20070430 李晓升等 快速搅拌法室温浸提印楝油和印楝素 117-119 1-2 第27卷, 第2期 2 *
《生物质化学工程》 20080531 谭卫红等 多溶剂萃取法精制印楝素的研究 5-8 1-2 第42卷, 第3期 2 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103483358A (zh) * 2013-10-15 2014-01-01 成都绿金生物科技有限责任公司 一种超临界co2萃取印楝生产印楝原药的方法
CN103483358B (zh) * 2013-10-15 2015-08-05 成都绿金生物科技有限责任公司 一种超临界co2萃取印楝生产印楝原药的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN101857603B (zh) 2012-06-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102060936B (zh) 一种亚临界水提取米糠多糖的方法
CN104557648A (zh) 制备β-胡萝卜素的方法
CN108997471A (zh) 一种高纯茶皂素的绿色制备方法
CN106749734A (zh) 甜百合多糖提取方法
CN101912445B (zh) 一种表面活性剂辅助提取香椿叶中总黄酮的方法
CN102000445B (zh) 亚临界连续萃取除虫菊生产工艺
CN104046514A (zh) 一种大蒜精油提取方法
CN100432091C (zh) 一种从黑米中提取天然色素花色苷的方法
CN102070392A (zh) 一种微波辅助法提取番茄红素
CN102924420B (zh) 一种从落叶松树根提取二氢槲皮素的方法
CN103613624A (zh) 一种阿维菌素的精制方法
CN103937604A (zh) 一种提取微藻中油脂的方法
CN105669633A (zh) 一种板栗苞联产多酚、色素、单宁、原花青素及木粉的方法
CN104194926A (zh) 一种南瓜籽油的超临界co2萃取方法
CN101857603B (zh) 印楝素的罐组式逆流提取方法
CN101701135A (zh) 山茱萸果核提取栲胶的方法
CN103642594A (zh) 一种大蒜油的提取方法
CN104073355A (zh) 一种广藿香挥发油的提取方法
CN104862066A (zh) 一种丝瓜籽油提取方法
CN101390975A (zh) 柑橘活性成分的萃取方法
CN106108019A (zh) 一种微波辅助复合酶提取脐橙皮中总黄酮的方法
CN103849458A (zh) 微藻油脂的提取方法
CN104151377A (zh) 一种从茶麸提取茶皂素的工艺及方法
CN104547925B (zh) 一种肝复乐挥发油提取方法
CN205587417U (zh) 竹笋壳高价值综合利用***

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20120613

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee