CN102558269B - 一种从筋骨草中提取蜕皮激素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从筋骨草中提取蜕皮激素的方法,包括以下步骤:(1)用6~10倍质量的水回流浸提筋骨草2~3次,每次1~3小时,过滤,合并滤液并减压浓缩;(2)离心,保留上清液;(3)向上清液中加入乙醇沉淀杂质;(4)离心,保留上清液,减压浓缩;(5)过CAD-40大孔树脂;(6)依次用5%、35%的乙醇洗脱,保留后者的脱附液;(7)减压浓缩至无醇味,用等量乙酸乙酯萃取2次,保留乙酸乙酯层;(8)减压蒸发结晶;(9)干燥晶体即得成品蜕皮激素。本发明提供了一种成熟的从筋骨草中提取蜕皮激素的方法,采用水浸提,乙醇用量小,节约成本;通过乙醇沉淀和低浓度乙醇洗脱的方式除去杂质,保证了蜕皮激素成品的纯度。
Description
技术领域
本发明属于植物有效成分提取分离技术领域,具体涉及从筋骨草中提取蜕皮激素的方法。
背景技术
植物蜕皮激素是部分植物中含有的一类特异次生代谢物,这类物质可以在昆虫生长发育调节、农林有害昆虫控制、家蚕等经济昆虫养殖以及其他节肢动物的繁育、除治等方面广泛应用。从植物中提取蜕皮激素也成为了现在的研究、开发、生产的热点。
昆明植物所筛选得到蜕皮激素含量很高的植物露水草,已作为工业生产蜕皮激素的理想植物资源。但是露水草作为一种有限的植物资源很难满足实际中的需求,市场中高质量蜕皮激素的缺口比较大,这就需要新的原料来填补。
筋骨草是一种含有蜕皮激素、而且原料十分丰富的植物,是替代露水草的理想材料,但筋骨草中蜕皮激素的含量不足露水草的1/4,进行有效提取具有一定难度,至今没有一种成熟的从筋骨草中提取蜕皮激素的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提取纯度高、收率高的在筋骨草中提取蜕皮激的方法。
本发明采用了如下的技术方案:
一种从筋骨草中提取蜕皮激素的方法,包括以下步骤:
(1)取烘干并破碎的筋骨草原料,用6~10倍质量的水回流浸提1~3小时,浸提次数为2~3次,过滤,合并各次的滤液,并在0.09MPa、55-60℃的条件下减压浓缩至原料重量;
(2)离心步骤(1)得到的浓缩液,保留上清液;
(3)向上清液中加入乙醇至终浓度为30~40%,在室温下静置3小时以上,让杂质充分沉淀;
(4)离心步骤(3)得到的溶液,保留上清液,在0.09MPa、55-60℃的条件下减压浓缩至原料重量,同时回收乙醇;
(5)将步骤(4)中得到的浓缩液过CAD-40大孔树脂;
(6)先用5%的乙醇洗脱、再用30~40%的乙醇洗脱,保留30~40%乙醇的脱附液;
(7)将步骤(6)中的脱附液在0.09MPa、55-60℃的条件下减压浓缩至无醇味,用等量乙酸乙酯萃取2次,保留乙酸乙酯层;
(8)在0.09MPa、55-60℃的条件下减压蒸发步骤(7)得到的乙酸乙酯层,使蜕皮激素结晶;
(9)干燥晶体即得成品蜕皮激素。
本发明提供了一种成熟的从筋骨草中提取蜕皮激素的方法,具备以下优点:
(1)本发明采用水浸提,乙醇用量小,节约了成本;
(2)通过乙醇沉淀和低浓度乙醇洗脱的方式除去杂质,提高了蜕皮激素成品的纯度。
具体实施方式
实施例1
一种从筋骨草中提取蜕皮激素的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取烘干并破碎的筋骨草原料,用6倍质量的水回流浸提3小时,浸提次数为3次,过滤,合并各次的滤液,并在0.09MPa、55℃的条件下减压浓缩至原料重量;
(2)离心步骤(1)得到的浓缩液,保留上清液;
(3)向上清液中加入乙醇至终浓度为30%,在室温下静置3小时,让杂质充分沉淀;
(4)离心步骤(3)得到的溶液,保留上清液,在0.09MPa、55℃的条件下减压浓缩至原料重量,同时回收乙醇;
(5)将步骤(4)中得到的浓缩液过CAD-40大孔树脂,流速控制为0.5BV/h;
(6)先用5%的乙醇洗脱、再用30%的乙醇洗脱,保留30%乙醇的脱附液;
(7)将步骤(6)中的脱附液减压浓缩在0.09MPa、55℃的条件下至无醇味,用等量乙酸乙酯萃取2次,保留乙酸乙酯层;
(8)在0.09MPa、55℃的条件下减压蒸发步骤(7)得到的乙酸乙酯层,使蜕皮激素结晶;
(9)干燥晶体即得成品蜕皮激素。
实施例1制得的蜕皮激素成品中蜕皮激素的含量为91.7%,收率为0.0813%。
实施例2
一种从筋骨草中提取蜕皮激素的方法,包括以下步骤:
(1)取烘干并破碎的筋骨草原料,用8倍质量的水回流浸提2小时,浸提次数为2次,过滤,合并各次的滤液,并在0.09MPa、60℃的条件下减压浓缩至原料重量;
(2)离心步骤(1)得到的浓缩液,保留上清液;
(3)向上清液中加入乙醇至终浓度为35%,在室温下静置4小时,让杂质充分沉淀;
(4)离心步骤(3)得到的溶液,保留上清液,在0.09MPa、60℃的条件下减压浓缩至原料重量,同时回收乙醇;
(5)将步骤(4)中得到的浓缩液过CAD-40大孔树脂,流速控制为1BV/h;
(6)先用5%的乙醇洗脱、再用35%的乙醇洗脱,保留35%乙醇的脱附液;
(7)将步骤(6)中的脱附液减压浓缩在0.09MPa、60℃的条件下至无醇味,用等量乙酸乙酯萃取2次,保留乙酸乙酯层;
(8)在0.09MPa、55-60℃的条件下减压蒸发步骤(7)得到的乙酸乙酯层,使蜕皮激素结晶;
(9)干燥晶体即得成品蜕皮激素。
实施例2制得的蜕皮激素成品中蜕皮激素的含量为93.0%,收率为0.0925%。
实施例3
一种从筋骨草中提取蜕皮激素的方法,包括以下步骤:
(1)取烘干并破碎的筋骨草原料,用10倍质量的水回流浸提1小时,浸提次数为2次,过滤,合并各次的滤液,并在0.09MPa、55℃的条件下减压浓缩至原料重量;
(2)离心步骤(1)得到的浓缩液,保留上清液;
(3)向上清液中加入乙醇至终浓度为40%,在室温下静置5小时,让杂质充分沉淀;
(4)离心步骤(3)得到的溶液,保留上清液,在0.09MPa、55-60℃的条件下减压浓缩至原料重量,同时回收乙醇;
(5)将步骤(4)中得到的浓缩液过CAD-40大孔树脂,流速控制为1.5BV/h;
(6)先用5%的乙醇洗脱、再用40%的乙醇洗脱,保留30~40%乙醇的脱附液;
(7)将步骤(6)中的脱附液减压浓缩在0.09MPa、55℃的条件下至无醇味,用等量乙酸乙酯萃取2次,保留乙酸乙酯层;
(8)在0.09MPa、55-60℃的条件下减压蒸发步骤(7)得到的乙酸乙酯层,使蜕皮激素结晶;
(9)干燥晶体即得成品蜕皮激素。
实施例3制得的蜕皮激素成品中蜕皮激素的含量为92.17%,收率为0.0827%。
比较分析实施例1~3,乙醇浓度为35%时,蜕皮激素的溶解度高,而杂质的溶解度低,为最优的沉淀杂质和洗脱蜕皮激素的乙醇浓度;而当步骤(4)中将过柱流速控制为1BV/h时,CAD-40大孔树脂对蜕皮激素有最好吸附效果。
Claims (4)
1.一种从筋骨草中提取蜕皮激素的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取烘干并破碎的筋骨草原料,用6~10倍质量的水回流浸提1~3小时,浸提次数为2~3次,过滤,合并各次的滤液,并在0.09MPa、55-60℃的条件下减压浓缩至原料重量;
(2)离心步骤(1)得到的浓缩液,保留上清液;
(3)向上清液中加入乙醇至终浓度为30~40%,在室温下静置3小时以上,让杂质充分沉淀;
(4)离心步骤(3)得到的溶液,保留上清液,在0.09MPa、55-60℃的条件下减压浓缩至原料重量,同时回收乙醇;
(5)将步骤(4)中得到的浓缩液过CAD-40大孔树脂;
(6)先用5%的乙醇洗脱、再用30~40%的乙醇洗脱,保留30~40%乙醇的脱附液;
(7)将步骤(6)中的脱附液在0.09MPa、55-60℃的条件下减压浓缩至无醇味,用等量乙酸乙酯萃取2次,保留乙酸乙酯层;
(8)在0.09MPa、55-60℃的条件下减压蒸发步骤(7)得到的乙酸乙酯层,使蜕皮激素结晶;
(9)干燥晶体即得成品蜕皮激素。
2.如权利要求1所述的从筋骨草中提取蜕皮激素的方法,其特征在于,步骤(3)中向上清液中加入乙醇至终浓度为35%。
3.如权利要求1所述的从筋骨草中提取蜕皮激素的方法,其特征在于,步骤(6)的第二次洗脱用35%的乙醇。
4.如权利要求1所述的从筋骨草中提取蜕皮激素的方法,其特征在于,步骤(5)中将流速控制为1BV/h。
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