CN102558269B - 一种从筋骨草中提取蜕皮激素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从筋骨草中提取蜕皮激素的方法，包括以下步骤：（1）用6~10倍质量的水回流浸提筋骨草2~3次，每次1~3小时，过滤，合并滤液并减压浓缩；（2）离心，保留上清液；（3）向上清液中加入乙醇沉淀杂质；（4）离心，保留上清液，减压浓缩；（5）过CAD-40大孔树脂；（6）依次用5%、35%的乙醇洗脱，保留后者的脱附液；（7）减压浓缩至无醇味，用等量乙酸乙酯萃取2次，保留乙酸乙酯层；（8）减压蒸发结晶；（9）干燥晶体即得成品蜕皮激素。本发明提供了一种成熟的从筋骨草中提取蜕皮激素的方法，采用水浸提，乙醇用量小，节约成本；通过乙醇沉淀和低浓度乙醇洗脱的方式除去杂质，保证了蜕皮激素成品的纯度。
Description
技术领域
本发明属于植物有效成分提取分离技术领域，具体涉及从筋骨草中提取蜕皮激素的方法。
背景技术
植物蜕皮激素是部分植物中含有的一类特异次生代谢物，这类物质可以在昆虫生长发育调节、农林有害昆虫控制、家蚕等经济昆虫养殖以及其他节肢动物的繁育、除治等方面广泛应用。从植物中提取蜕皮激素也成为了现在的研究、开发、生产的热点。
昆明植物所筛选得到蜕皮激素含量很高的植物露水草，已作为工业生产蜕皮激素的理想植物资源。但是露水草作为一种有限的植物资源很难满足实际中的需求，市场中高质量蜕皮激素的缺口比较大，这就需要新的原料来填补。
筋骨草是一种含有蜕皮激素、而且原料十分丰富的植物，是替代露水草的理想材料，但筋骨草中蜕皮激素的含量不足露水草的1/4，进行有效提取具有一定难度，至今没有一种成熟的从筋骨草中提取蜕皮激素的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提取纯度高、收率高的在筋骨草中提取蜕皮激的方法。
本发明采用了如下的技术方案：
一种从筋骨草中提取蜕皮激素的方法，包括以下步骤：
（1）取烘干并破碎的筋骨草原料，用6~10倍质量的水回流浸提1~3小时，浸提次数为2~3次，过滤，合并各次的滤液，并在0.09MPa、55-60℃的条件下减压浓缩至原料重量；
（2）离心步骤（1）得到的浓缩液，保留上清液；
（3）向上清液中加入乙醇至终浓度为30~40%，在室温下静置3小时以上，让杂质充分沉淀；
（4）离心步骤（3）得到的溶液，保留上清液，在0.09MPa、55-60℃的条件下减压浓缩至原料重量，同时回收乙醇；
（5）将步骤（4）中得到的浓缩液过CAD-40大孔树脂；
（6）先用5%的乙醇洗脱、再用30~40%的乙醇洗脱，保留30~40%乙醇的脱附液；
（7）将步骤（6）中的脱附液在0.09MPa、55-60℃的条件下减压浓缩至无醇味，用等量乙酸乙酯萃取2次，保留乙酸乙酯层；
（8）在0.09MPa、55-60℃的条件下减压蒸发步骤（7）得到的乙酸乙酯层，使蜕皮激素结晶；
（9）干燥晶体即得成品蜕皮激素。
本发明提供了一种成熟的从筋骨草中提取蜕皮激素的方法，具备以下优点：
（1）本发明采用水浸提，乙醇用量小，节约了成本；
（2）通过乙醇沉淀和低浓度乙醇洗脱的方式除去杂质，提高了蜕皮激素成品的纯度。
具体实施方式
实施例1
一种从筋骨草中提取蜕皮激素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取烘干并破碎的筋骨草原料，用6倍质量的水回流浸提3小时，浸提次数为3次，过滤，合并各次的滤液，并在0.09MPa、55℃的条件下减压浓缩至原料重量；
（2）离心步骤（1）得到的浓缩液，保留上清液；
（3）向上清液中加入乙醇至终浓度为30%，在室温下静置3小时，让杂质充分沉淀；
（4）离心步骤（3）得到的溶液，保留上清液，在0.09MPa、55℃的条件下减压浓缩至原料重量，同时回收乙醇；
（5）将步骤（4）中得到的浓缩液过CAD-40大孔树脂，流速控制为0.5BV/h；
（6）先用5%的乙醇洗脱、再用30%的乙醇洗脱，保留30%乙醇的脱附液；
（7）将步骤（6）中的脱附液减压浓缩在0.09MPa、55℃的条件下至无醇味，用等量乙酸乙酯萃取2次，保留乙酸乙酯层；
（8）在0.09MPa、55℃的条件下减压蒸发步骤（7）得到的乙酸乙酯层，使蜕皮激素结晶；
（9）干燥晶体即得成品蜕皮激素。
实施例1制得的蜕皮激素成品中蜕皮激素的含量为91.7%，收率为0.0813%。
实施例2
一种从筋骨草中提取蜕皮激素的方法，包括以下步骤：
（1）取烘干并破碎的筋骨草原料，用8倍质量的水回流浸提2小时，浸提次数为2次，过滤，合并各次的滤液，并在0.09MPa、60℃的条件下减压浓缩至原料重量；
（2）离心步骤（1）得到的浓缩液，保留上清液；
（3）向上清液中加入乙醇至终浓度为35%，在室温下静置4小时，让杂质充分沉淀；
（4）离心步骤（3）得到的溶液，保留上清液，在0.09MPa、60℃的条件下减压浓缩至原料重量，同时回收乙醇；
（5）将步骤（4）中得到的浓缩液过CAD-40大孔树脂，流速控制为1BV/h；
（6）先用5%的乙醇洗脱、再用35%的乙醇洗脱，保留35%乙醇的脱附液；
（7）将步骤（6）中的脱附液减压浓缩在0.09MPa、60℃的条件下至无醇味，用等量乙酸乙酯萃取2次，保留乙酸乙酯层；
（8）在0.09MPa、55-60℃的条件下减压蒸发步骤（7）得到的乙酸乙酯层，使蜕皮激素结晶；
（9）干燥晶体即得成品蜕皮激素。
实施例2制得的蜕皮激素成品中蜕皮激素的含量为93.0%，收率为0.0925%。
实施例3
一种从筋骨草中提取蜕皮激素的方法，包括以下步骤：
（1）取烘干并破碎的筋骨草原料，用10倍质量的水回流浸提1小时，浸提次数为2次，过滤，合并各次的滤液，并在0.09MPa、55℃的条件下减压浓缩至原料重量；
（2）离心步骤（1）得到的浓缩液，保留上清液；
（3）向上清液中加入乙醇至终浓度为40%，在室温下静置5小时，让杂质充分沉淀；
（4）离心步骤（3）得到的溶液，保留上清液，在0.09MPa、55-60℃的条件下减压浓缩至原料重量，同时回收乙醇；
（5）将步骤（4）中得到的浓缩液过CAD-40大孔树脂，流速控制为1.5BV/h；
（6）先用5%的乙醇洗脱、再用40%的乙醇洗脱，保留30~40%乙醇的脱附液；
（7）将步骤（6）中的脱附液减压浓缩在0.09MPa、55℃的条件下至无醇味，用等量乙酸乙酯萃取2次，保留乙酸乙酯层；
（8）在0.09MPa、55-60℃的条件下减压蒸发步骤（7）得到的乙酸乙酯层，使蜕皮激素结晶；
（9）干燥晶体即得成品蜕皮激素。
实施例3制得的蜕皮激素成品中蜕皮激素的含量为92.17%，收率为0.0827%。
比较分析实施例1~3，乙醇浓度为35%时，蜕皮激素的溶解度高，而杂质的溶解度低，为最优的沉淀杂质和洗脱蜕皮激素的乙醇浓度；而当步骤（4）中将过柱流速控制为1BV/h时，CAD-40大孔树脂对蜕皮激素有最好吸附效果。
Claims (4)
1.一种从筋骨草中提取蜕皮激素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取烘干并破碎的筋骨草原料，用6~10倍质量的水回流浸提1~3小时，浸提次数为2~3次，过滤，合并各次的滤液，并在0.09MPa、55-60℃的条件下减压浓缩至原料重量；
（2）离心步骤（1）得到的浓缩液，保留上清液；
（3）向上清液中加入乙醇至终浓度为30~40%，在室温下静置3小时以上，让杂质充分沉淀；
（4）离心步骤（3）得到的溶液，保留上清液，在0.09MPa、55-60℃的条件下减压浓缩至原料重量，同时回收乙醇；
（5）将步骤（4）中得到的浓缩液过CAD-40大孔树脂；
（6）先用5%的乙醇洗脱、再用30~40%的乙醇洗脱，保留30~40%乙醇的脱附液；
（7）将步骤（6）中的脱附液在0.09MPa、55-60℃的条件下减压浓缩至无醇味，用等量乙酸乙酯萃取2次，保留乙酸乙酯层；
（8）在0.09MPa、55-60℃的条件下减压蒸发步骤（7）得到的乙酸乙酯层，使蜕皮激素结晶；
（9）干燥晶体即得成品蜕皮激素。
2.如权利要求1所述的从筋骨草中提取蜕皮激素的方法，其特征在于，步骤（3）中向上清液中加入乙醇至终浓度为35%。
3.如权利要求1所述的从筋骨草中提取蜕皮激素的方法，其特征在于，步骤（6）的第二次洗脱用35%的乙醇。
4.如权利要求1所述的从筋骨草中提取蜕皮激素的方法，其特征在于，步骤（5）中将流速控制为1BV/h。
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