CN106674253A - 一种亚临界四氟乙烷流体从印楝籽中萃取印楝素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种亚临界四氟乙烷流体从印楝籽中萃取印楝素的方法，其先将印楝籽粉碎，加入液体四氟乙烷进行一次萃取，脱去印楝籽中的油脂；加入液体四氟乙烷与无水乙醇进行二次萃取；四氟乙烷气化，冷却、回收；印楝素乙醇溶液浓缩、回收乙醇，得印楝素浸膏。本发明先一次萃取脱去印楝籽中的油脂，然后加入无水乙醇、液体四氟乙烯进行二次萃取，整个过程在低温、低压下进行，避免高温引起的印楝素分解，排除了使用石油醚或正己烷脱脂易燃烧、***的危险，减化了生产工序，提高了生产效率，从而实现了生产的安全、高效。
Description
技术领域
本发明涉及一种天然印楝素的萃取方法，具体是一种亚临界四氟乙烷流体从印楝籽中萃取印楝素的方法。
背景技术
印楝(Azadirachta indica A.Juss)为楝科楝属植物，是一种生长于热带亚热带的速生落叶乔木。印楝素是从印楝的树皮、种仁等提取出来的一类高度氧化的柠檬素，具有强烈的杀虫作用。印楝素类杀虫剂具有广谱、高效、低毒、无残留、对人畜无毒副作用、对害虫天敌安全及不易产生抗药性等特点，是目前国内外研究和应用最为广泛的生物农药之一，已被国务院绿色食品办公室列为绿色食品生产重点推介的无公害农药。
由于印楝种子中含有大量的植物油而给提取印楝素提高了很大的难度。若先把油压榨出来，则过程中产生的高温极容易把印楝素分解：印楝素的热稳定性差，大于35℃时印楝素的降解速率明显增大，65℃时印楝素的降解速率最大，因此在压榨脱脂过程由于高温即有40％左右印楝素被降解，导致印楝素产率下降。
现有的印楝素提取方法主要有浸出法和超临界萃取法。浸出法要使用大量的石油醚脱脂，工序繁杂，且易燃、易爆，工业规模生产极不安全，同时还要使用大量剧毒的甲醇浸出，污染极为严重。超临界萃取法一般需要在30MPa以上的超高压力下进行，使得设备投资昂贵，大容积萃取釜制造及要实现工业规模生产困难。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种亚临界四氟乙烷流体从印楝籽中萃取印楝素的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种亚临界四氟乙烷流体从印楝籽中萃取印楝素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将印楝籽粉碎,过筛；
(2)将粉碎后的印楝籽放入一级萃取釜中，加入液体四氟乙烷，液体四氟乙烷与印楝籽的重量比为1:1，在温度为35-40℃，压力为0.8-1.0MPa的条件下进行一级萃取，时间为30-60min，脱去印楝籽中的油脂；
(3)将萃取液转移至一级分离釜中，在温度为40-50℃，压力为0.1-0.2MPa的条件下，分离出膏状物溶液；
(4)将膏状物溶液通入二级萃取釜，加入液体四氟乙烷与夹带剂无水乙醇，液体四氟乙烷与印楝籽的重量比为1:1，在温度为35-40℃，压力为0.8-1.0MPa的条件下进行二级萃取，时间为30-60min；
(5)将二级萃取物转移至二级分离釜中，在温度为40-50℃，压力为0.1-0.2MPa的条件下，四氟乙烷气化，冷却、回收；印楝素乙醇溶液浓缩、回收乙醇，得印楝素浸膏。
优选的，所述步骤(1)印楝籽粉碎过20目筛。
优选的，所述步骤(4)无水乙醇加入量是脱脂印楝籽重量的8-12％。
优选的，所述步骤(4)无水乙醇加入量是脱脂印楝籽重量的10％。
优选的，所述步骤(3)一级分离釜分离出的物质还包括四氟乙烷和印楝油，四氟乙烷气化，冷却、回收，进行下一轮的萃取，印楝油作为副产物收集。
本发明的有益效果：本发明先一次萃取脱去印楝籽中的油脂，然后加入无水乙醇与液体四氟乙烯进行二次萃取，整个过程在低温、低压下进行，避免高温引起的印楝素分解，排除了使用石油醚或正己烷脱脂易燃烧、***的危险，减化了生产工序，提高了生产效率，从而实现了生产的安全、高效。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
将100公斤粉碎为20目的含印楝素0.3％的印楝籽，放入一次萃取釜中，然后向一次萃取釜中加入100公斤的液体四氟乙烷。在温度35℃，压力0.9MPa下保温、保压萃取30min。将萃取液放入一次分离釜中，在温度40℃，压力0.2MPa下，分离出膏状物溶液与四氟乙烷、印楝油，四氟乙烷气化、冷却、回收、循环使用，从一次分离釜中放出印楝油。
接着向膏状物溶液中加入无水乙醇12公斤，再加入100公斤液体四氟乙烷进行二级萃取，在温度40℃，压力0.8MPa下保温、保压30min，然后将二级萃取物放入二级分离釜中，在温度40℃，压力0.15MPa下，分离气化的四氟乙烷，回收、循环使用。
从二级分离釜中放出印楝素乙醇混合液，进行浓缩、回收乙醇，得含印楝素10％的浸膏2.8公斤。
实施例2
将100公斤粉碎为20目的含印楝素0.3％的印楝籽，放入一次萃取釜中，然后向一次萃取釜中加入100公斤的液体四氟乙烷。在温度38℃，压力1.0MPa下保温、保压60min。将萃取液放入一次分离釜中，在温度45℃，压力0.1MPa下，分离出膏状物溶液与四氟乙烷、印楝油，四氟乙烷气化、冷却、回收、循环使用，从一次分离釜中放出印楝油。
接着向膏状物溶液中加入无水乙醇10公斤，再加入100公斤液体四氟乙烷进行二级萃取，在温度35℃，压力1.0MPa下保温、保压40min，然后将二级萃取物放入二级分离釜中，在温度50℃，压力0.1MPa下，分离气化的四氟乙烷，回收、循环使用。
从二级分离釜中放出印楝素乙醇混合液，进行浓缩、回收乙醇，得含印楝素10％的浸膏2.5公斤。
实施例3
将100公斤粉碎为20目的含印楝素0.3％的印楝籽，放入一次萃取釜中，然后向一次萃取釜中加入100公斤的液体四氟乙烷。在温度40℃，压力0.8MPa下保温、保压45min。将萃取液放入一次分离釜中，在温度50℃，压力0.15MPa下，分离出膏状物溶液与四氟乙烷、印楝油，四氟乙烷气化、冷却、回收、循环使用，从一次分离釜中放出印楝油。
接着向膏状物溶液中加入无水乙醇8公斤，再加入100公斤液体四氟乙烷进行二级萃取，在温度38℃，压力0.9MPa下保温、保压60min，然后将二级萃取物放入二级分离釜中，在温度45℃，压力0.2MPa下，分离气化的四氟乙烷，回收、循环使用。
从二级分离釜中放出印楝素乙醇混合液，进行浓缩、回收乙醇，得含印楝素10％的浸膏2.7公斤。
上面结合实施例对本发明进行了示例性描述，但不是穷尽性的例举，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种亚临界四氟乙烷流体从印楝籽中萃取印楝素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将印楝籽粉碎,过筛；
(2)将粉碎后的印楝籽放入一级萃取釜中，加入液体四氟乙烷，液体四氟乙烷与印楝籽的重量比为1:1，在温度为35-40℃，压力为0.8-1.0MPa的条件下进行一级萃取，时间为30-60min，脱去印楝籽中的油脂；
(3)将萃取液转移至一级分离釜中，在温度为40-50℃，压力为0.1-0.2MPa的条件下，分离出膏状物溶液；
(4)将膏状物溶液通入二级萃取釜，加入液体四氟乙烷与夹带剂无水乙醇，液体四氟乙烷与印楝籽的重量比为1:1，在温度为35-40℃，压力为0.8-1.0MPa的条件下进行二级萃取，时间为30-60min；
(5)将二级萃取物转移至二级分离釜中，在温度为40-50℃，压力为0.1-0.2MPa的条件下，四氟乙烷气化，冷却、回收；印楝素乙醇溶液浓缩、回收乙醇，得印楝素浸膏。
2.根据权利要求1所述的亚临界四氟乙烷流体从印楝籽中萃取印楝素的方法，其特征在于，所述步骤(1)印楝籽粉碎过20目筛。
3.根据权利要求1所述的亚临界四氟乙烷流体从印楝籽中萃取印楝素的方法，其特征在于，所述步骤(4)无水乙醇加入量是脱脂印楝籽重量的8-12％。
4.根据权利要求3所述的亚临界四氟乙烷流体从印楝籽中萃取印楝素的方法，其特征在于，所述步骤(4)无水乙醇加入量是脱脂印楝籽重量的10％。
5.根据权利要求1所述的亚临界四氟乙烷流体从印楝籽中萃取印楝素的方法，其特征在于，所述步骤(3)一级分离釜分离出的物质还包括四氟乙烷和印楝油，四氟乙烷气化，冷却、回收，进行下一轮的萃取，印楝油作为副产物收集。
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