CN102626430A - 一种从牛耳枫中制备总生物碱的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从牛耳枫中制备总生物碱的方法。方法是：取牛耳枫原料粉碎，用适量饱和石灰水碱化2-3小时，投入超临界萃取釜，通入液态CO2和夹带剂，在压力15-35MPa、温度40-50℃条件下，萃取1-3小时，在压力5-10MPa、温度40-60℃条件下解析萃取物，所得萃取物回收试剂，加入适量酸水溶解，过滤加入大孔树脂中吸附，水洗树脂柱，收集水洗液和下柱液，调节中性，减压浓缩成浸膏，用80%乙醇溶液溶解，过滤，浓缩至小体积结晶，滤出结晶物干燥即得。本发明的方法具有效率高、周期短、低污染、高收率的优点，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种从牛耳枫中制备总生物碱的方法，特别是涉及一种利用超临界CO2萃取和大孔树脂方法从牛耳枫中制备总生物碱的方法。
背景技术
牛耳枫又叫老虎耳、南岭虎皮楠，岭南虎皮楠、假楠木、牛耳铃、猪颔木，为虎皮楠科虎皮楠属植物，主产于江西、广东、广西、福建、海南、云南等地，生于海拔100-700m的山区疏林下、灌丛中或溪沟边，为广东地区常用中草药，有祛风止痛，解毒消肿之功效。长用于治疗风湿骨痛，疮疡肿毒，跌打骨折，毒蛇咬伤等症。现代医学研究发现，牛耳枫药材中含有大量生物碱，不仅神经性毒性，还能显著抑制肠蠕动，解痉止痛，抗炎，还可以抑制胃酸分泌。研究最新发现有抗乙酰胆碱酯酶活性，对老年痴呆症有作用。
从牛耳枫中制备生物碱的方法研究较多，采用乙醇或甲醇提取，提取液酸化后再经有机试剂多级萃取或者是离子树脂吸附纯化。如文献“中药牛耳枫生物碱类化学成分及活性研究”所采用的方法为95%乙醇回流提取，浓缩液调节pH4，乙酸乙酯萃取杂质，再调节pH10，氯仿萃取得总生物碱。
如上所述，现有从牛耳枫中制备总生物碱的方法使用了较多有机试剂，效率较低，废液产生较多，污染环境，不适合工业生产。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术的不足和缺陷，提供一种从牛耳枫中制备总生物碱的方法，该方法高效、快速，还可以减少污染。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
取牛耳枫原料粉碎，用适量饱和石灰水碱化2-3小时，投入超临界萃取釜，通入液态CO2和夹带剂，在压力15-35MPa、温度40-50℃条件下，萃取1-3小时，在压力5-10MPa、温度40-60℃条件下解析萃取物，所得萃取物回收试剂，加入适量酸水溶解，过滤加入大孔树脂中吸附，水洗树脂柱，收集水洗液和下柱液，调节中性，减压浓缩成浸膏，用80%乙醇溶液溶解，过滤，浓缩至小体积结晶，滤出结晶物干燥即得。
所述的夹带剂可选乙醇、甲醇或丙酮溶液，用量为原料量的1-3倍量。
所述的大孔树脂型号可选ADS-21、NKA-9、HPD-600或AB-8。
本发明的优点是：
1.采用超临界CO2萃取，提取率高，无污染，周期短；
2.采用大孔树脂除杂，操作简便，效率高。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明。
实施例1：
牛耳枫枝叶粉碎80目，取2kg加1L饱和石灰水碱化3小时，投入超临界萃取釜，设置萃取压力15MPa、温度40℃，以流速20kg/h通入液态CO2，达到上述参数后，以流速2kg/h通入70%乙醇溶液做夹带剂，动态萃取3小时，在压力7MPa、温度60℃条件下解析萃取物，所得萃取物回收试剂，用1L1%盐酸水溶解，过滤，加入ADS-21大孔树脂中吸附，用2L水洗树脂柱，收集水洗液和下柱液，氢氧化钠溶液调节中性，减压浓缩成浸膏，用80%乙醇溶液溶解，过滤，浓缩至1/4体积，结晶，滤出结晶物真空干燥，得总生物碱，含量检测97.3%。
实施例2：
牛耳枫枝叶粉碎60目，取2kg加1L饱和石灰水碱化3小时，投入超临界萃取釜，设置萃取压力30MPa、温度50℃，以流速22kg/h通入液态CO2，达到上述参数后，以流速3kg/h通入80%甲醇溶液做夹带剂，动态萃取2小时，在压力6MPa、温度50℃条件下解析萃取物，所得萃取物回收试剂，用1L0.5%硫酸水溶解，过滤，加入NKA-9大孔树脂中吸附，用3L水洗树脂柱，收集水洗液和下柱液，氢氧化钠溶液调节中性，减压浓缩成浸膏，用80%乙醇溶液溶解，过滤，浓缩至1/6体积，结晶，滤出结晶物真空干燥，得总生物碱，含量检测95.4%。
实施例3：
牛耳枫枝叶粉碎20目，取2kg加1L饱和石灰水碱化2小时，投入超临界萃取釜，设置萃取压力20MPa、温度45℃，以流速20kg/h通入液态CO2，达到上述参数后，以流速1kg/h通入70%丙酮溶液做夹带剂，动态萃取3小时，在压力7MPa、温度50℃条件下解析萃取物，所得萃取物回收试剂，用1L1%盐酸水溶解，过滤，加入AB-8大孔树脂中吸附，用1.5L水洗树脂柱，收集水洗液和下柱液，氢氧化钠溶液调节中性，减压浓缩成浸膏，用80%乙醇溶液溶解，过滤，浓缩至1/8体积，结晶，滤出结晶物真空干燥，得总生物碱，含量检测93.5%。
Claims (3)
1.一种从牛耳枫中制备总生物碱的方法，其特征在于：取牛耳枫原料粉碎，用适量饱和石灰水碱化2-3小时，投入超临界萃取釜，通入液态CO2和夹带剂，在压力15-35MPa、温度40-50℃条件下，萃取1-3小时，在压力5-10MPa、温度40-60℃条件下解析萃取物，所得萃取物回收试剂，加入适量酸水溶解，过滤加入大孔树脂中吸附，水洗树脂柱，收集水洗液和下柱液，调节中性，减压浓缩成浸膏，用80%乙醇溶液溶解，过滤，浓缩至小体积结晶，滤出结晶物干燥即得。
2.根据权利要求1所述的从牛耳枫中制备总生物碱的方法，其特征在于所述的夹带剂可选乙醇、甲醇或丙酮溶液，用量为原料量的1-3倍量。
3.根据权利要求1所述的从牛耳枫中制备总生物碱的方法，其特征在于所述的大孔树脂型号可选ADS-21、NKA-9、HPD-600或AB-8。
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Application publication date: 20120808 |