CN103464778A - 微波、紫外辐照下不同粒径纳米铜的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及微波、紫外辐照下不同粒径纳米铜的合成方法，属于纳米功能材料领域。该方法按照下述步骤进行：在微波、紫外辐照下，将0.1-0.5mol/L的硝酸铜加入到的100ml三颈烧瓶中，电动搅拌器搅拌10min后加入5wt%-20wt%的有机修饰剂，当溶液升至反应温度后，逐滴滴加还原剂硼氢化钠0.2-2.5mol/L，反应30-120min，制备了不同尺寸的纳米铜颗粒。纳米铜颗粒的平均粒径为3-80nm、尺寸分布为2-108nm。用此方法制备的纳米铜，颗粒粒径小，尺寸分布均匀，分散性好，而且此方法反应条件易于控制、低成本，制作工艺和流程简便的优点。

Description

微波、紫外辐照下不同粒径纳米铜的合成方法
技术领域
   本发明涉及微波、紫外辐照下不同粒径纳米铜的合成方法，特指在微波、紫外辐照下，添加含多羟基的有机化合物特指山梨醇、二水合双(对-磺酰苯基)苯基膦化二钾盐，在不同反应条件下制备了不同尺寸纳米铜的方法，属于纳米功能材料领域。
 
背景技术
纳米金属在催化、光化学、磁性、导电、生物等方面具有不同于块状金属材料的物理化学特性，纳米金属颗粒的形貌直接影响到这些性质。纳米金属的形貌控制合成与应用研究属于材料研究领域的重要方向，利用表面活性剂参与化学合成，进行颗粒尺寸及形貌控制的纳米金属的制备及应用研究具有深远的理论及应用价值。以铜的金属盐为母体，在水溶液或有机溶液中，利用具有不同官能团的有机修饰剂（如多羧基、多羟基有机物等），在不同的制备条件，进行颗粒尺寸及形貌控制的纳米铜的合成研究。纳米铜形貌控制合成研究揭示了纳米金属晶面的形成与制备条件的关系，对纳米金属的形貌控制合成具有指导意义。
许多方法被应用于制备不同粒径、形貌的纳米铜颗粒，如：水热合成法，微乳液法，热分解法，光化学法和电化学沉积法。在这些方法中，“硬”模板和“软”模板被普遍用于控制纳米颗粒的尺寸、形貌，诱导生成了不同尺寸、形貌的纳米铜颗粒。目前，利用微波、紫外辐照的穿透性、选择加热性为反应热源，选择合适的有机修饰剂进行形貌、尺寸控制的高浓度纳米金属的合成正成为纳米材料合成的新方向。
在低温反应条件下，利用微波、紫外辐照，我们制备出了平均粒径为3-80 nm、尺寸分布为2-108 nm、分散性能好的纳米铜颗粒。此方法反应条件易于控制，低成本，制作工艺和流程简便的优点。
 
发明内容
本发明提出了一种通过添加含有不同官能团的有机修饰剂作为控制纳米铜尺寸的模板剂，在不同辐照时间下，通过改变反应条件参数，制备出不同粒径纳米铜的方法。
其制备方法如下：
在微波、紫外辐照下(微波功率为500 w；紫外波长为254 nm，功率为500 w)，将0.1-0.5 mol/L硝酸铜加入到的100 ml三颈烧瓶中，电动搅拌器搅拌10min后加入5wt%-20wt% 有机修饰剂，逐滴滴加0.2-2.5 mol/L 硼氢化钠，反应30-120 min，得到不同尺寸的纳米铜颗粒。
其中上述的含有不同官能团的有机修饰剂指山梨醇、二水合双(对-磺酰苯基)苯基膦化二钾盐。
其中有机修饰剂的加入量为：按照每40 ml硝酸铜加入0.05-1.0 g有机修饰剂。
其中硼氢化钠的加入量为：按照硼氢化钠与硝酸铜的摩尔比为2~5:1的比例加入，硼氢化钠的浓度范围为0.2-2.5 mol/L。
用此方法制备的纳米铜，颗粒粒径小，尺寸分布均匀，分散性好，而且此方法反应条件易于控制、低成本，制作工艺和流程简便的优点。
 
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
量取40 ml 的0.3 mol/L Cu(NO3)2，加入100 ml的三颈烧瓶中，电动搅拌器搅拌10min后加入0.15 g的山梨醇。在微波辐照下，逐滴滴加40 ml的0.6 mol/L 硼氢化钠，反应60 min。反应结束后，得到平均直径为10 nm、尺寸分布为7–19 nm的纳米铜颗粒。
实施例2
量取40 ml的0.1 mol/L Cu(NO3)2，加入100 ml的三颈烧瓶中，电动搅拌器搅拌10min后加入0.1 g的山梨醇。在微波辐照下，逐滴滴加40 ml的0.2 mol/L 硼氢化钠，反应30 min。反应结束后，得到平均直径为3 nm、尺寸分布为2–5 nm的纳米铜颗粒。
实施例 3
量取40 ml的0.5 mol/L Cu(NO3)2，加入100 ml 的三颈烧瓶中，电动搅拌器搅拌10min后加入1.0 g的二水合双(对-磺酰苯基)苯基膦化二钾盐。在微波辐照下，逐滴滴加40 ml的1.0 mol/L 硼氢化钠，反应90 min。反应结束后，得到平均粒径为35 nm、粒径分布为10-50 nm的球形纳米铜颗粒。
实施例 4
量取40 ml的0.1 mol/L Cu(NO3)2，加入100 ml 的三颈烧瓶中，电动搅拌器搅拌10min后加入0.2 g的二水合双(对-磺酰苯基)苯基膦化二钾盐。在微波辐照下，逐滴滴加40 ml的0.5 mol/L 硼氢化钠，反应120 min。反应结束后，得到平均直径为80 nm、尺寸分布为30-108 nm的纳米铜颗粒。
实施例 5
量取40 ml的0.5 mol/L Cu(NO3)2，加入100 ml 的三颈烧瓶中，电动搅拌器搅拌10min后加入0.5 g的二水合双(对-磺酰苯基)苯基膦化二钾盐。在紫外辐照下，逐滴滴加40 ml的1.5 mol/L 硼氢化钠，反应30 min。反应结束后，得到平均直径为19 nm、尺寸分布为6-40 nm的纳米铜颗粒。
实施例 6
量取40 ml的0.3 mol/L Cu(NO3)2，加入100 ml 的三颈烧瓶中，电动搅拌器搅拌10min后加入0.6 g的山梨醇。在紫外辐照下，逐滴滴加40 ml的1.2 mol/L 硼氢化钠，反应120 min。反应结束后，得到平均直径为72 nm、尺寸分布为 50-96 nm的纳米铜颗粒。
实施例 7
量取40 ml的0.1 mol/L Cu(NO3)2，加入100 ml 的三颈烧瓶中，电动搅拌器搅拌10min后加入0.05 g的山梨醇。在紫外辐照下，逐滴滴加40 ml的0.3 mol/L 硼氢化钠，反应90 min。反应结束后，得到平均直径为12 nm、尺寸分布为 6-22 nm的纳米铜颗粒。
实施例 8
量取40 ml的0.5 mol/L Cu(NO3)2，加入100 ml 的三颈烧瓶中，电动搅拌器搅拌10min后加入1.0 g的山梨醇。在紫外辐照下，逐滴滴加40 ml的2.5 mol/L 硼氢化钠，反应60 min。反应结束后，得到平均直径为28 nm、尺寸分布为 5-49 nm的纳米铜颗粒。

Claims (4)

1.微波、紫外辐照下不同粒径纳米铜的合成方法，其特征在于制备方法如下：
在微波、紫外辐照下，其中微波功率为500 w；紫外波长为254 nm，功率为500 w，将0.1-0.5 mol/L硝酸铜加入到的三颈烧瓶中，电动搅拌器搅拌10min后加入5wt%-20wt% 有机修饰剂，逐滴滴加硼氢化钠，反应30-120 min，得到不同尺寸的纳米铜颗粒。
2.根据权利要求1所述的微波、紫外辐照下不同粒径纳米铜的合成方法，其特征在于所述的有机修饰剂指山梨醇、二水合双(对-磺酰苯基)苯基膦化二钾盐。
3.根据权利要求1所述的微波、紫外辐照下不同粒径纳米铜的合成方法，其特征在于其中有机修饰剂的加入量为：按照每40 ml硝酸铜加入0.05-1.0 g有机修饰剂。
4.根据权利要求1所述的微波、紫外辐照下不同粒径纳米铜的合成方法，其特征在于其中硼氢化钠的加入量为：按照硼氢化钠与硝酸铜的摩尔比为2~5:1的比例加入，硼氢化钠的浓度范围为0.2-2.5 mol/L。
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