CN105110381A - 一种制备纳米孔α-Fe2O3的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备纳米孔α-Fe2O3的方法，属于无机非金属纳米材料技术领域。首先将六水氯化铁、尿素分别溶于水中形成浓度为0.2mol/L的六水氯化铁溶液和浓度为0.3mol/L的尿素溶液，将尿素溶液按照尿素与六水氯化铁摩尔比为1.5:1滴加到六水氯化铁溶液中并混合均匀得到混合溶液；将得到混合溶液在温度为100℃条件下水热反应时间为24h制备得到沉淀物，将沉淀物洗涤3～5次，然后干燥制备得到棒状前躯体；将得到棒状前躯体以1～9℃/min的升温速率升至温度为500℃焙烧2h，制备得到纳米孔α-Fe2O3。本发明制备得到纳米孔α-Fe2O3的直径为50～100nm，具有纳米材料比表面积大、尺寸小等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备纳米孔α-Fe2O3的方法，属于无机非金属纳米材料技术领域。
背景技术
纳米材料是近几年最受关注的新材料之一。以其高表面活性，特殊的尺寸效应、光电效应、催化效应，使其在光、电、礠、热、机械性能、化学性质、生物物理性质等方面都表现出了不同于宏观物质的新特性。且纳米材料的性能很大程度上取决于纳米粒子的微观形貌，因此合成不同形貌的纳米粒子成了纳米科学领域不可或缺的重要组成部分。目前，已经成功合成了许多不同形貌的纳米粒子（如纳米线、纳米管、纳米带、纳米棒、纳米环、纳米孔等）。
Fe2O3作为一种廉价、环保的过渡金属氧化物，其纳米结构具有良好的耐光性、磁性和对紫外线具有良好的吸收和屏蔽效应，可广泛应用于颜料、电子、高磁性记录材料、传感器以及催化剂等方面，在生物工程、药物释放等领域也有着较好的应用前景。Fe2O3分为三种类型，（α-，β-，γ-）Fe2O3，其中，α-Fe2O3是一种常见的铁氧化物，而纳米尺寸的α-Fe2O3具有纳米材料比表面积大、尺寸小等优点，致使在化学性质上有更胜于块体氧化铁，如化学性质更稳定、催化活性高，具有耐光、对紫外线屏蔽等性能。因此纳米被广泛用于化学催化，光催化，环境处理，锂电子电池，超级电容器材料，临床医疗等方面。纳米α-Fe2O3的制备方法可分为湿法和干法。湿法主要包括水热法、强迫水解法、凝胶—溶胶法、胶体化学法、微乳液法和化学沉淀法等。干法主要包括：火焰热分解、气相沉积、低温等离子化学气相沉积法（PCVD）、固相法和激光热分解法等。本发明是通过水热合成法制备α-Fe2O3纳米材料，其中，水热合成法是通过添加适当的表面控制剂控制液相体相的组分、反应时间和温度等。因此，本发明提供了一种制备工艺简单、产率高、无污染、成本低廉，且利于实现大规模工业化生产的水热合成法制备出的纳米孔α-Fe2O3。
虽然水热法制备纳米尺寸α-Fe2O3现有技术中也有文献报道，如文献《均匀沉淀法制备α-Fe2O3超细粉体的研究》，该文献在采用水热时间4h，水热温度80℃的条件下，生成α-Fe2O3超细粉体，而本发明通过调整适当的参数制备得到棒状前躯体，进一步制备得到纳米孔α-Fe2O3。
发明内容
针对上述现有技术存在的条件及不足，本发明提供一种制备纳米孔α-Fe2O3的方法。本发明首先通过调节水热温度和水热时间制备得到棒状前躯体，通过对前躯体采用不同的焙烧升温速率最终制备得到纳米孔α-Fe2O3，该纳米孔α-Fe2O3的直径为50～100nm，与《均匀沉淀法制备α-Fe2O3超细粉体的研究》制备得到的0.2μm左右的α-Fe2O3超细粉体相比，具有纳米材料比表面积大、尺寸小等优点，本发明用过以下技术方案实现。
一种制备纳米孔α-Fe2O3的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将六水氯化铁、尿素分别溶于水中形成浓度为0.2mol/L的六水氯化铁溶液和浓度为0.3mol/L的尿素溶液，将尿素溶液按照尿素与六水氯化铁摩尔比为1.5:1滴加到六水氯化铁溶液中并混合均匀得到混合溶液；
（2）将步骤（1）得到混合溶液在温度为100℃条件下水热反应时间为24h制备得到沉淀物，将沉淀物洗涤3～5次，然后干燥制备得到棒状前躯体；
（3）将步骤（2）得到棒状前躯体以1～9℃/min的升温速率升至温度为500℃焙烧2h，制备得到纳米孔α-Fe2O3。
所述步骤（2）中干燥具体过程为：在60℃条件下干燥12h。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制备得到的纳米孔α-Fe2O3的直径为直径为50～100nm，组成纳米孔的晶粒大小在纳米量级，具有纳米材料比表面积大、尺寸小等优点；
（2）采用本方法及路线制备所需的目标产物，其过程易于控制，操作简单方便，原料来源广泛，成本低廉且环保，对所需设备要求不高，且产物直径分布均匀、产率高等优点，便于实现工业大规模生产等一系列的优点。此外，可以通过调节制备因素来控制产物的微观结构和形貌，从而实现对其性能的控制。
附图说明
图1是本发明实施例1水热后生成的棒状前躯体（相当于未焙烧）以及制备得到的纳米孔α-Fe2O3（焙烧过程中升温速率为1℃/min）、实施例2制备得到的纳米孔α-Fe2O3（焙烧过程中升温速率为5℃/min）、实施例3制备得到的纳米孔α-Fe2O3（焙烧过程中升温速率为9℃/min）X射线衍射谱图；
图2是本发明实施例1生成的棒状前躯体的透射电镜照片图；
图3是本发明实施例1生成的纳米孔α-Fe2O3透射电镜照片图；
图4是本发明实施例2生成的纳米孔α-Fe2O3透射电镜照片图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示，该制备纳米孔α-Fe2O3的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将六水氯化铁、尿素分别溶于水中形成浓度为0.2mol/L的六水氯化铁溶液和浓度为0.3mol/L的尿素溶液，将尿素溶液按照尿素与六水氯化铁摩尔比为1.5：1滴加到六水氯化铁溶液中并混合均匀得到混合溶液；
（2）将步骤（1）得到混合溶液在温度为100℃条件下水热反应时间为24h制备得到沉淀物，将沉淀物洗涤3次，然后干燥制备得到棒状前躯体；棒状前躯体X射线衍射谱图如图1所示，透射电镜照片图如图2所示；干燥具体过程为：在60℃条件下干燥12h；
（3）将步骤（2）得到棒状前躯体以1℃/min的升温速率升至温度为500℃焙烧2h，制备得到纳米孔α-Fe2O3。
本实施例制备得到的纳米孔α-Fe2O3X射线衍射谱图如图1所示，透射电镜照片图如图3所示；从图1中可以看出谱图中各衍射峰的位置和相对强度与α-Fe2O3标准谱图相符。说明以1℃/min的升温速率升温至500°C后，其衍射峰尖锐而强，得到的样品为单晶结构，从图3中可以看出当升温速率为1℃/min时，可以发现棒状的前躯体形成了中空的纳米孔结构。
实施例2
如图1所示，该制备纳米孔α-Fe2O3的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将六水氯化铁、尿素分别溶于水中形成浓度为0.2mol/L的六水氯化铁溶液和浓度为0.3mol/L的尿素溶液，将尿素溶液按照尿素与六水氯化铁摩尔比为1.5:1滴加到六水氯化铁溶液中并混合均匀得到混合溶液；
（2）将步骤（1）得到混合溶液在温度为100℃条件下水热反应时间为24h制备得到沉淀物，将沉淀物洗涤5次，然后干燥制备得到棒状前躯体；干燥具体过程为：在60℃条件下干燥12h；
（3）将步骤（2）得到棒状前躯体以5℃/min的升温速率升至温度为500℃焙烧2h，制备得到纳米孔α-Fe2O3。
本实施例制备得到的纳米孔α-Fe2O3X射线衍射谱图如图1所示，透射电镜照片图如图4所示；从图1中可以看出谱图中各衍射峰的位置和相对强度与α-Fe2O3标准谱图相符。说明以5℃/min的升温速率升温至500°C后，其衍射峰尖锐而强，得到的样品为单晶结构，从图4中可以看出当升温速率为5℃/min时，可以发现相对于升温速率为1℃/min的样品其形貌为交联纳米孔结构，也就是随升温速率的增加样品的形貌发生了一定的变化。
实施例3
如图1所示，该制备纳米孔α-Fe2O3的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将六水氯化铁、尿素分别溶于水中形成浓度为0.2mol/L的六水氯化铁溶液和浓度为0.3mol/L的尿素溶液，将尿素溶液按照尿素与六水氯化铁摩尔比为1.5：1滴加到六水氯化铁溶液中并混合均匀得到混合溶液；
（2）将步骤（1）得到混合溶液在温度为100℃条件下水热反应时间为24h制备得到沉淀物，将沉淀物洗涤4次，然后干燥制备得到棒状前躯体；干燥具体过程为：在60℃条件下干燥12h；
（3）将步骤（2）得到棒状前躯体以9℃/min的升温速率升至温度为500℃焙烧2h，制备得到纳米孔α-Fe2O3。
本实施例制备得到的纳米孔α-Fe2O3X射线衍射谱图如图1所示。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (2)
1.一种制备纳米孔α-Fe2O3的方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）首先将六水氯化铁、尿素分别溶于水中形成浓度为0.2mol/L的六水氯化铁溶液和浓度0.3mol/L的尿素溶液，将尿素溶液按照尿素与六水氯化铁摩尔比为1.5：1滴加到六水氯化铁溶液中并混合均匀得到混合溶液；
（2）将步骤（1）得到混合溶液在温度为100℃条件下水热反应时间为24h制备得到沉淀物，将沉淀物洗涤3～5次，然后干燥制备得到棒状前躯体；
（3）将步骤（2）得到棒状前躯体以1～9℃/min的升温速率升至温度为500℃焙烧2h，制备得到纳米孔α-Fe2O3。
2.根据权利要求1所述的制备纳米孔α-Fe2O3的方法，其特征在于：所述步骤（2）中干燥具体过程为：在60℃条件下干燥12h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20151202 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |