CN103397387A - 一种铑钯合金纳米枝晶的制备方法及其制备的铑钯合金纳米枝晶 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铑钯合金纳米枝晶的制备方法，将油溶性的铑盐和钯盐溶于油胺中得第一溶液；将十六烷基三甲基溴化铵和三正辛基氧膦溶解于油胺中得第二溶液；将第二溶液搅拌的同时加热至160-200°C，用移液枪将第一溶液注入上述第二溶液中，140-200°C下反应1-24小时；将得到的产物离心分离，即得铑钯合金纳米枝晶。本发明以油溶性的钯盐和铑盐为金属源，以油胺为溶剂、还原剂、修饰剂以及稳定剂，一定温度下进行反应，制备方法简单、所用试剂无毒无害。本发明还公开了所述方法制备的铑钯合金纳米枝晶，为高指数晶面外露的海胆状，且纳米枝晶大小均一，分散性好，成分可调。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料领域，尤其涉及一种铑钯合金纳米枝晶及其制备方法。
背景技术
贵金属纳米晶主要是指尺寸在1-100nm之间的贵金属（如金、银、铑、铂、钯）单晶颗粒，近年来，贵金属纳米晶由于其在催化、气敏、生物医学和能量存储转换等领域的广泛应用，受到了研究者的广泛关注。其中铑纳米晶作为催化剂在汽车尾气处理以及有机反应催化方面得到了广泛应用，如加氢反应、氢甲酰化反应、烃化反应等，因此提高铑纳米晶的催化性能具有重要的实际意义。在众多研究方法中，合成铑基合金纳米晶是提高其催化性能的一种重要途径。
合成铑钯合金纳米晶主要有以下几点优势：（1）、铑、钯都是面心立方结构的金属，两者的晶格常数差异较小，所以两者较容易形成合金；（2）、钯也是一种具有催化性能的贵金属，当铑钯形成合金时，金属间的耦合作用可以提高催化性能；（3）、相对于铑，钯的价格较为便宜，可以降低成本。
根据国内外研究现状，可知：已经研究发表的铑钯合金纳米晶的形貌主要是不规则的纳米颗粒（J.Am.Chem.Soc.,2012,134,12390-12393;Catalysis Communications,2010,11,919–922）。相比于这些已经制备出的不规则的铑钯合金纳米晶，海胆状的纳米枝晶是一种较难合成、性能好、价值高的纳米晶形貌。
因此，发明一种制备海胆状铑钯合金纳米枝晶的新方法具有很重要的科研和现实意义。
发明内容
本发明的目的在于丰富现有铑钯合金纳米晶研究，提供一种海胆状铑钯合金纳米枝晶的制备方法，该方法制备的铑钯合金纳米枝晶大小均匀、分散性好、成分可控。
为实现上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种铑钯合金纳米枝晶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将钯盐、铑盐溶解于油胺中得第一溶液；将十六烷基三甲基溴化铵和三正辛基氧膦溶解于油胺中得第二溶液；
（2）将第二溶液搅拌的同时加热至140-220°C，用移液枪将第一溶液注入上述第二溶液中，140-220°C下反应1-24小时；
（3）将步骤（2）得到的产物离心分离，即得铑钯合金纳米枝晶。
上述制备过程中，过多的铑盐使得产物形成不规则枝状结构；而过多的钯盐将导致无法形成纳米枝晶，而是得到团聚的纳米颗粒。作为优选，步骤（1）中钯盐的浓度为0.002～0.02mol/L，钯盐与铑盐的摩尔比为9:1～1:9。
进一步优选，步骤（1）中钯盐的浓度为0.005～0.01mol/L。
本发明是在油相中制备铑钯合金纳米枝晶，所以原料的选择必须是油溶性的，作为优选，步骤（1）中钯盐为乙酰丙酮钯或乙酸钯；铑盐为三氟醋酸铑二聚体或乙酰丙酮铑。
本发明中十六烷基三甲基溴化铵起到了修饰剂的作用，其中溴离子选择性吸附使得纳米晶形成枝晶结构；而三正辛基氧膦通过络合作用使得两种金属经过共还原过程得到铑钯合金纳米晶。作为优选，步骤（1）中十六烷基三甲基溴化铵和三正辛基氧膦的摩尔浓度分别为0.01～0.2mol/L和0.03～0.5mol/L。
作为优选，步骤（1）的第一溶液与第二溶液的体积比为1:3～1:1。
本发明还提供了上述方法制备得到的铑钯合金纳米枝晶。
本发明以油溶性的钯盐和铑盐为金属源，以油胺作为溶剂、还原剂、修饰剂以及稳定剂，一定温度下进行反应，制备出高指数晶面外露的海胆状铑钯合金纳米枝晶。
本发明所用试剂较为简单、无毒无害、制备方法简易；制备得到的铑钯合金纳米枝晶大小均一、分散性好、成分可调。本发明提供的制备海胆状铑钯合金纳米枝晶的新方法，具有较重要的学术意义和现实意义。
附图说明
图1为实施例1得到的铑钯合金纳米枝晶的形貌照片；
图2为实施例1得到的铑钯合金纳米枝晶的高分辨透射电子显微镜（HRTEM）照片(一个角度)；
图3为实施例1得到的铑钯合金纳米枝晶的高分辨透射电子显微镜（HRTEM）照片（另一个角度）；
图4为实施例1得到的铑钯合金纳米枝晶的扫描透射电镜能谱（STEM-EDX）分布图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不局限于以下实施例。
实施例1
首先将9mg乙酰丙酮钯和20mg三氟醋酸铑二聚体溶解于3mL油胺中（乙酰丙酮钯的浓度为0.01mol/L,三氟醋酸铑二聚体的浓度为0.02mol/L）。同时，将300mg十六烷基三甲基溴化铵与300mg三正辛基氧磷加入到5ml油胺中（十六烷基三甲基溴化铵浓度为0.15mol/L,三正辛基氧磷浓度为0.15mol/L）。然后将十六烷基三甲基溴化铵、三正辛基氧磷和油胺的5mL混合溶液放置于加热器中，在搅拌的同时加热至200°C，用移液枪将乙酰丙酮钯、三氟醋酸铑二聚体和油胺的3mL混合溶液注入到十六烷基三甲基溴化铵、三正辛基氧磷和油胺的5mL混合溶液中，反应2小时后停止加热，取少量反应后的溶液进行离心，制备TEM样品，通过透射电镜观察其形貌为海胆状铑钯合金纳米枝晶，测试结果如图1所示，其中图1中a部分为54000倍率下透射电镜（TEM）图片，b部分为54000倍率下扫描透射电镜（STEM）图片，通过电镜观察其形貌为铑钯合金纳米枝晶；图2与图3为铑钯合金纳米枝晶的高分辨透射电子显微镜（HRTEM）照片；图4中a部分为72000倍率下铑钯合金纳米枝晶的能谱分布图；图4中b部分为180000倍率下铑钯合金纳米枝晶的能谱分布图。
通过图1的TEM和STEM照片可以看出制备的铑钯纳米晶是由团聚的海胆状纳米枝晶结构；图2与图3的高分辨透射电镜照片可以看出纳米枝晶具有单晶结构，且其外露晶面部分为高指数晶面(311)，有较多的缺陷和台阶结构；在图4的能谱元素分布图中，铑元素与钯元素均匀的分布于整个纳米枝晶，证实了纳米枝晶的合金结构。
实施例2
首先将3mg乙酰丙酮钯和30mg三氟醋酸铑二聚体溶解于3mL油胺中（乙酰丙酮钯的浓度为0.0033mol/L,三氟醋酸铑二聚体的浓度为0.03mol/L）。同时将300mg十六烷基三甲基溴化铵与300mg三正辛基氧膦加入到5ml油胺中（十六烷基三甲基溴化铵浓度为0.15mol/L,三正辛基氧磷浓度为0.15mol/L）。然后将十六烷基三甲基溴化铵与三正辛基氧膦和油胺的5mL混合溶液放置于加热器中，在搅拌的同时加热至200°C，用移液枪将乙酰丙酮钯、三氟醋酸铑二聚体和油胺的3mL混合溶液注入到十六烷基三甲基溴化铵、三正辛基氧磷和油胺的5mL混合溶液中，反应2小时后停止加热，取少量反应后的溶液进行离心，制备TEM样品，通过透射电镜观察其形貌为海胆状铑钯合金纳米枝晶，其测试结果与实施例1相似。
实施例3
首先将5mg乙酰丙酮钯和27mg三氟醋酸铑二聚体溶解于3mL油胺中（乙酰丙酮钯的浓度为0.0055mol/L,三氟醋酸铑二聚体的浓度为0.027mol/L）。同时，将300mg十六烷基三甲基溴化铵和300mg三正辛基氧磷加入到5ml油胺中（十六烷基三甲基溴化铵浓度为0.15mol/L,三正辛基氧磷浓度为0.15mol/L）。然后将十六烷基三甲基溴化铵、三正辛基氧磷和油胺的5mL混合溶液放置于加热器中，在搅拌的同时加热至200°C，用移液枪将乙酰丙酮钯、三氟醋酸铑二聚体和油胺的3mL混合溶液注入到十六烷基三甲基溴化铵、三正辛基氧磷和油胺的5mL混合溶液中，反应2小时后停止加热，取少量反应后的溶液进行离心，制备TEM样品，通过透射电镜观察其形貌为海胆状铑钯合金纳米枝晶，其测试结果与实施例1相似。
实施例4
首先将15mg乙酰丙酮钯和10mg三氟醋酸铑二聚体溶解于3mL油胺中（乙酰丙酮钯的浓度为0.016mol/L,三氟醋酸铑二聚体的浓度为0.01mol/L）。同时，将300mg十六烷基三甲基溴化铵和300mg三正辛基氧磷加入到5ml油胺中（十六烷基三甲基溴化铵浓度为0.15mol/L,三正辛基氧磷浓度为0.15mol/L）。然后将十六烷基三甲基溴化铵、三正辛基氧磷和油胺的5mL混合溶液放置于加热器中，在搅拌的同时加热至200°C，用移液枪将乙酰丙酮钯、三氟醋酸铑二聚体和油胺的3mL混合溶液注入到十六烷基三甲基溴化铵、三正辛基氧磷和油胺的5mL混合溶液中，反应2小时后停止加热，取少量反应后的溶液进行离心，制备TEM样品，通过透射电镜观察其形貌为海胆状铑钯合金纳米枝晶，其测试结果与实施例1相似。
实施例5
首先将18mg乙酰丙酮钯和4mg三氟醋酸铑二聚体溶解于3mL油胺中（乙酰丙酮钯的浓度为0.02mol/L,三氟醋酸铑二聚体的浓度为0.004mol/L）。同时，将300mg十六烷基三甲基溴化铵和300mg三正辛基氧磷加入到5ml油胺中（十六烷基三甲基溴化铵浓度为0.15mol/L,三正辛基氧磷浓度为0.15mol/L）。然后将十六烷基三甲基溴化铵、三正辛基氧磷和油胺的5mL混合溶液放置于加热器中，在搅拌的同时加热至200°C，用移液枪将乙酰丙酮钯、三氟醋酸铑二聚体和油胺的3mL混合溶液注入到十六烷基三甲基溴化铵、三正辛基氧磷和油胺的5mL混合溶液中，反应2小时后停止加热，取少量反应后的溶液进行离心，制备TEM样品，通过透射电镜观察其形貌为海胆状铑钯合金纳米枝晶，其测试结果与实施例1相似。
实施例6
首先将9mg乙酰丙酮钯和20mg三氟醋酸铑二聚体溶解于3mL油胺中（乙酰丙酮钯的浓度为0.01mol/L,三氟醋酸铑二聚体的浓度为0.02mol/L）。同时，将300mg十六烷基三甲基溴化铵和600mg三正辛基氧磷加入到5ml油胺中（十六烷基三甲基溴化铵浓度为0.15mol/L,三正辛基氧磷浓度为0.3mol/L）。然后将十六烷基三甲基溴化铵和油胺的5mL混合溶液放置于加热器中，在搅拌的同时加热至220°C，用移液枪将乙酰丙酮钯、三氟醋酸铑二聚体和油胺的3mL混合溶液注入到十六烷基三甲基溴化铵和油胺的5mL混合溶液中，反应1小时后停止加热，取少量反应后的溶液进行离心，制备TEM样品，通过透射电镜观察其形貌为海胆状铑钯合金纳米枝晶，其测试结果与实施例1相似。
实施例7
首先将4.5mg乙酰丙酮钯和10mg三氟醋酸铑二聚体溶解于1.5mL油胺中（乙酰丙酮钯的浓度为0.01mol/L,三氟醋酸铑二聚体的浓度为0.002mol/L）。同时，将150mg十六烷基三甲基溴化铵和150mg三正辛基氧磷加入到2.5ml油胺中（十六烷基三甲基溴化铵浓度为0.15mol/L,三正辛基氧磷浓度为0.15mol/L）。然后将十六烷基三甲基溴化铵、三正辛基氧磷和油胺的2.5mL混合溶液放置于加热器中，在搅拌的同时加热至200°C，用移液枪将乙酰丙酮钯、三氟醋酸铑二聚体和油胺的1.5mL混合溶液注入到十六烷基三甲基溴化铵、三正辛基氧磷和油胺的2.5mL混合溶液中，反应2小时后停止加热，取少量反应后的溶液进行离心，制备TEM样品，通过透射电镜观察其形貌为海胆状铑钯合金纳米枝晶，其测试结果与实施例1相似。
实施例7
首先将7mg乙酸钯和12mg乙酰丙酮铑溶解于3mL油胺中（乙酸钯的浓度为0.01mol/L,三氟醋酸铑二聚体的浓度为0.012mol/L）。同时，将300mg十六烷基三甲基溴化铵和300mg三正辛基氧磷加入到5ml油胺中（十六烷基三甲基溴化铵浓度为0.15mol/L,三正辛基氧磷浓度为0.15mol/L）。然后将十六烷基三甲基溴化铵、三正辛基氧磷和油胺的5mL混合溶液放置于加热器中，在搅拌的同时加热至200°C，用移液枪将乙酰丙酮钯、三氟醋酸铑二聚体和油胺的3mL混合溶液注入到十六烷基三甲基溴化铵、三正辛基氧磷和油胺的5mL混合溶液中，反应2小时后停止加热，取少量反应后的溶液进行离心，制备TEM样品，通过透射电镜观察其形貌为海胆状铑钯合金纳米枝晶，其测试结果与实施例1相似。
实施例8
首先将18mg乙酰丙酮钯和40mg三氟醋酸铑二聚体溶解于6mL油胺中（乙酰丙酮钯的浓度为0.01mol/L,三氟醋酸铑二聚体的浓度为0.02mol/L）。同时将600mg十六烷基三甲基溴化铵与600mg三正辛基氧磷加入到10ml油胺中（十六烷基三甲基溴化铵浓度为0.15mol/L,三正辛基氧磷浓度为0.15mol/L）。然后将十六烷基三甲基溴化铵、三正辛基氧磷和油胺的10mL混合溶液放置于加热器中，在搅拌的同时加热至200°C，用移液枪将乙酰丙酮钯、三氟醋酸铑二聚体和油胺的6mL混合溶液注入到十六烷基三甲基溴化铵、三正辛基氧磷和油胺的10mL混合溶液中，反应2小时后停止加热，取少量反应后的溶液进行离心，制备TEM样品，通过透射电镜观察其形貌为海胆状铑钯合金纳米枝晶，其测试结果与实施例1相似。
Claims (7)
1.一种铑钯合金纳米枝晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将钯盐、铑盐溶解于油胺中得第一溶液；将十六烷基三甲基溴化铵和三正辛基氧膦溶解于油胺中得第二溶液；
（2）将第二溶液搅拌的同时加热至140-220°C，用移液枪将第一溶液注入上述第二溶液中，140-220°C下反应1-24小时；
（3）将步骤（2）得到的产物离心分离，即得铑钯合金纳米枝晶。
2.根据权利要求1所述的铑钯合金纳米枝晶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中钯盐的浓度为0.002～0.02mol/L，钯盐与铑盐的摩尔比为9:1～1:9。
3.根据权利要求2所述的铑钯合金纳米枝晶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中钯盐的浓度为0.005～0.01mol/L。
4.根据权利要求1所述的铑钯合金纳米枝晶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中钯盐为乙酰丙酮钯或乙酸钯；铑盐为三氟醋酸铑二聚体或乙酰丙酮铑。
5.根据权利要求1所述的铑钯合金纳米枝晶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中十六烷基三甲基溴化铵和三正辛基氧膦的摩尔浓度分别为0.01～0.2mol/L和0.03～0.5mol/L。
6.根据权利要求1所述的铑钯合金纳米枝晶的制备方法，其特征在于，步骤（1）的第一溶液与第二溶液的体积比为1:3～1:1。
7.根据权利要求1～6任一方法制备得到的铑钯合金纳米枝晶。
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