CN103364453A - 氧化锡-氧化锌复合空心微球气敏传感器件及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化锡-氧化锌复合空心微球气敏传感器及其制备方法，氧化锡-氧化锌复合空心微球利用模板法制备，气敏传感器件采用旁热式器件结构，以氧化铝陶瓷管为载体，陶瓷管内部有加热丝，外表面附有金电极，两端由铂金丝引出电极。在陶瓷管外部涂有氧化锡-氧化锌复合空心微球气敏材料，焊接、封装后得到气敏传感器件。本发明的优点在于：利用比表面积大的金属氧化物微球做气敏材料，可大大增加材料表面的活性空位；提高气敏传感器的响应率和响应时间；本发明采的气敏传感器件制作简单、性能稳定、灵敏度高，在工作温度下对乙醇有很高的灵敏性，可用于乙醇的检测。
Description
技术领域
本发明涉及一种气敏传感器件及其制作方法，特别是涉及一种氧化锡-氧化锌复合空心微球气敏传感器件及制备方法。
背景技术
半导体金属氧化物纳米材料气敏传感器由于具有灵敏度高、响应快、体积小、制作方法简单、价格便宜等优点成为气敏传感器件最佳材料。目前开发新型的气敏材料和新型的气敏传感器件成为国内外半导体气敏传感器发展的主要方向之一。
氧化锌微球由于具有可调的孔道结构、高比表面积和较强的离子交换性能，有利于反应物在催化过程中在活性位进行反应，对乙醇、丙酮、甲醛等气体的探测方面显示了极大地应用前景，因此ZnO纳米结构材料被广泛应用于气敏传感器的敏感材料；SnO2由于对乙醇具有很好的响应率，也成为气敏传感器材料不二的选择。然而，单独的氧化锌或氧化锡材料对气体选择性差，通过制备氧化锡-氧化锌复合材料可以综合利用两种材料的优势，实现灵敏度高、响应时间短的气敏传感器的制备。目前常见的报道有ZnO/SnO2核壳结构纳米线、SnO2-ZnO复合材料粉末的制备及在气敏传感器件中的应用，本发明提出利用用模板法制备SnO2-ZnO复合微球，规则的微球结构具有较大的比表面积和表面活性空位，为市场提供一种优质的气敏传感器材料及器件。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种氧化锡-氧化锌复合空心微球气敏传感器件及制备方法。
一种氧化锡-氧化锌复合空心微球气敏传感器件的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将有机物模板溶于有机溶剂中，完全溶解后加入锌前驱体和0.5毫升至2.8 毫升的二乙醇胺，或三乙醇胺；然后在室温下至少搅拌3小时得到氧化锌前驱体溶液；
（2）按锡前驱体和锌前驱体摩尔比1:10～1:1称取锡前驱体，置于锌前驱体溶液中，搅拌2～4小时，得到锡-锌复合前驱体溶液；
（3）将前驱体溶液置于反应釜中，于80～200℃反应12小时至24小时；
（4）待反应釜温度降至室温，将乳白色悬浮液用酒精和水分别洗涤3～5次，得到氧化锡-氧化锌复合空心微球，将微球置于酒精或水中待用；
（5）氧化铝陶瓷管用去离子水、丙酮、氯仿清洗干净，烘干备用；
（6）将氧化锡-氧化锌复合空心微球的悬浮液均匀涂抹在步骤（4）的氧化铝陶瓷管上，将陶瓷管进行封装；
（7）在100～300℃下电老化3～15天，制成氧化锡-氧化锌复合空心微球气敏传感器件。
步骤（1）中所述的有机物模板为三嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯(P123)，或两嵌段共聚物聚苯乙烯-聚氧乙烯或十六烷基三甲基溴化铵。
步骤（1）中所述的有机溶剂为无水乙醇、正丁醇、四氢呋喃中的一种或其组合。
步骤（1）中所述的锌前驱体为二水乙酸锌、氯化锌、六水合硝酸锌、七水合硫酸锌中的一种。
步骤（2）中所述的锡前驱体为氯化锡，或氯化亚锡。
步骤（2）中所述的锌前驱体、有机物模板和有机溶剂的重量比为0.05～0.6:0.03～0.8:2～7。
步骤（4）所述的洗涤方法为在5000~15000转/分钟转速下离心或抽滤方法均可；
步骤（7）所述的老化氛围为空气。
一种氧化锡-氧化锌复合空心微球气敏传感器件，其特征在于，根据上述任一项方法制备得到。
本发明的优点在于：利用比表面积大的金属氧化物微球做气敏材料，可大大增加材料表面的活性空位；通过制备氧化锡-氧化锌复合空心微球，可以充分利用两种材料的优点，提高气敏传感器的响应率和响应时间；器件结构采取旁热式结构，表面气敏材料由糊状氧化锌复合空心微球涂敷，可制备均匀的气敏材料薄膜；本发明采的气敏传感器件制作简单、性能稳定、灵敏度高，在工作温度下对乙醇有很高的灵敏性，可用于乙醇的检测。
本发明的方法是利用水热法合成SnO2-ZnO复合空心微球，通过微球尺寸的该表调节其比表面积，进而调控其表面活性空位，使其具有更高的响应率；通过Sn和Zn比例的变化提高气体选择性，器件制备方面，将气敏材料涂敷在陶瓷管表面，制备工艺简单，重复性好。该方法制备工艺简单，通过提高材料比表面积和表面活性空位提高了响应效率，降低了响应温度，使纳米材料在气敏传感器方面的应用更简单。
附图说明
图1为本发明ZnO和SnO2摩尔比为4:1的微球的SEM图，由图可以看出，微球直径在2.5~3微米之间。
图2为本发明的氧化锡-氧化锌复合空心微球的高倍SEM图。
图3为本发明的氧化锡-氧化锌复合空心微球的能谱图，EDS能谱证实了微球为氧化锡、氧化锌复合结构。
图4为本发明的氧化锡-氧化锌复合空心微球对不同浓度的无水乙醇的气敏响应曲线，电阻响应率最高达到9，不同浓度响应时间均在10 s以内，结果显示，氧化锡-氧化锌复合空心微球表现出很好的乙醇响应。
具体实施方式
实施例1：称取2 g的嵌段聚合物P123，溶于25 ml的无水乙醇中；加入0.43 g的醋酸锌和0.8 ml的二乙醇胺，室温下搅拌3小时得到锌前驱体溶液；称取0.12 g的氯化亚锡置于锌前驱体溶液中，搅拌1小时；将锡-锌前驱体溶液置于反应釜中，于180℃反应24小时；分别用酒精和水离心洗涤3次，得到氧化锡-氧化锌复合空心微球；将微球溶于无水乙醇中得到糊状物；氧化铝陶瓷管用去离子水、丙酮、氯仿清洗干净，烘干，将氧化锡-氧化锌复合空心微球糊状物均匀涂敷在陶瓷管表面，焊接电极、封装，得到气敏传感器。微球直径在2.5～3微米之间，氧化锡-氧化锌复合空心微球在370℃下对浓度为50 ppm的乙醇的电阻响应率为8。
实施例2：称取2.5 g的嵌段聚合物聚苯乙烯-聚氧乙烯，溶于30 ml的无水乙醇中；加入0.6 g的醋酸锌和0.8 ml的二乙醇胺，室温下搅拌3小时得到锌前驱体溶液；称取0.15 g的氯化亚锡置于锌前驱体溶液中，搅拌1小时；将锡-锌前驱体溶液置于反应釜中，于180℃反应24小时；分别用酒精和水离心洗涤3次，得到氧化锡-氧化锌复合空心微球；将微球溶于无水乙醇中得到糊状物；氧化铝陶瓷管用去离子水、丙酮、氯仿清洗干净，烘干，将氧化锡-氧化锌复合空心微球糊状物均匀涂敷在陶瓷管表面，焊接电极、封装，得到气敏传感器。利用聚苯乙烯-聚氧乙烯制备的氧化锡-氧化锌复合空心微球直径分布在1.5～3 微米之间，在370℃下对浓度为50 ppm的乙醇的电阻响应率为5.4。
实施例3：称取2 g的嵌段聚合物P123，溶于30 ml的去离子水中；加入0.1 g的醋酸锌和1 ml的二乙醇胺，室温下搅拌3小时得到锌前驱体溶液；称取0.45 g的氯化亚锡置于锌前驱体溶液中，搅拌1小时；将锡-锌前驱体溶液置于反应釜中，于180℃反应24小时；分别用酒精和水离心洗涤3次，得到氧化锡-氧化锌复合空心微球；将微球溶于无水乙醇中得到糊状物；氧化铝陶瓷管用去离子水、丙酮、氯仿清洗干净，烘干，将氧化锡-氧化锌复合空心微球糊状物均匀涂敷在陶瓷管表面，焊接电极、封装，得到气敏传感器。改变锡和锌的比例所得微球尺寸分布在2～3.5 微米范围内，所得球壁更薄，破碎的微球比较多，在370℃下对浓度为50 ppm的乙醇的电阻响应率为8.5。
实施例4：称取2.5 g的嵌段聚合物聚苯乙烯-聚氧乙烯，溶于30 ml的去离子水中；加入0.32 g的氯化锌和1 ml的二乙醇胺，室温下搅拌4小时得到锌前驱体溶液；称取0.15 g的氯化亚锡置于锌前驱体溶液中，搅拌1小时；将锡-锌前驱体溶液置于反应釜中，于180℃反应12小时；分别用酒精和水离心洗涤3次，得到氧化锡-氧化锌复合空心微球；将微球溶于无水乙醇中得到糊状物；氧化铝陶瓷管用去离子水、丙酮、氯仿清洗干净，烘干，将氧化锡-氧化锌复合空心微球糊状物均匀涂敷在陶瓷管表面，焊接电极、封装，得到气敏传感器。改变锌前驱体对氧化锡-氧化锌复合空心微球的结构和尺寸没有影响，气敏传感器的电阻响应率不变。
Claims (9)
1. 一种氧化锡-氧化锌复合空心微球气敏传感器件的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将有机物模板溶于有机溶剂中，完全溶解后加入锌前驱体和0.5毫升至2.8 毫升的二乙醇胺，或三乙醇胺；然后在室温下至少搅拌3小时得到氧化锌前驱体溶液；
（2）按锡前驱体和锌前驱体摩尔比1:10～1:1称取锡前驱体，置于锌前驱体溶液中，搅拌2～4小时，得到锡-锌复合前驱体溶液；
（3）将前驱体溶液置于反应釜中，于80～200℃反应12小时至24小时；
（4）待反应釜温度降至室温，将乳白色悬浮液用酒精和水分别洗涤3～5次，得到氧化锡-氧化锌复合空心微球，将微球置于酒精或水中待用；
（5）氧化铝陶瓷管用去离子水、丙酮、氯仿清洗干净，烘干备用；
（6）将氧化锡-氧化锌复合空心微球的悬浮液均匀涂抹在步骤（4）的氧化铝陶瓷管上，将陶瓷管进行封装；
（7）在100～300℃下电老化3～15天，制成氧化锡-氧化锌复合空心微球气敏传感器件。
2. 根据权利要求1所述的氧化锡-氧化锌复合空心微球气敏传感器件的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的有机物模板为三嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯(P123)，或两嵌段共聚物聚苯乙烯-聚氧乙烯或十六烷基三甲基溴化铵。
3. 根据权利要求1所述的氧化锡-氧化锌复合空心微球气敏传感器件的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的有机溶剂为无水乙醇、正丁醇、四氢呋喃中的一种或其组合。
4. 根据权利要求1所述的氧化锡-氧化锌复合空心微球气敏传感器件的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的锌前驱体为二水乙酸锌、氯化锌、六水合硝酸锌、七水合硫酸锌中的一种。
5. 根据权利要求1所述的氧化锡-氧化锌复合空心微球气敏传感器件的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的锡前驱体为氯化锡，或氯化亚锡。
6. 根据权利要求1所述的氧化锡-氧化锌复合空心微球气敏传感器件的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的锌前驱体、有机物模板和有机溶剂的重量比为0.05～0.6:0.03～0.8:2～7。
7. 根据权利要求1所述的氧化锡-氧化锌复合空心微球气敏传感器件的制备方法，其特征在于， 步骤（4）所述的洗涤方法为在5000~15000转/分钟转速下离心或抽滤方法均可。
8. 根据权利要求1所述的氧化锡-氧化锌复合空心微球气敏传感器件的制备方法，其特征在于， 步骤（7）所述的老化氛围为空气。
9. 一种氧化锡-氧化锌复合空心微球气敏传感器件，其特征在于，根据上述任一项权利要求所述方法制备得到。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |