CN107884446B - 一种基于多元金属氧化物敏感材料的乙醇气体传感器 - Google Patents

一种基于多元金属氧化物敏感材料的乙醇气体传感器 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于多元金属氧化物敏感材料的乙醇气体传感器，所述气体传感器为旁热式结构，包括：由外表面自带有2个平行且分立的环形金电极的氧化铝陶瓷管、涂覆在陶瓷管表面的敏感材料、穿过陶瓷管的镍铬合金加热线圈组成，每个金电极上连接有两根铂丝引脚；所述敏感材料由敏感材料A和敏感材料B混合构成，所述敏感材料A为ZnO纳米纤维，所述敏感材料B为三元金属氧化物CuZnSnO4纳米棒结构。

Description

一种基于多元金属氧化物敏感材料的乙醇气体传感器
技术领域
本发明涉及乙醇气体传感器技术领域，尤其涉及一种基于多元金属氧化物敏感材料的乙醇气体传感器。
背景技术
进入21世纪，人类已经步入高度信息化的社会。传感器技术作为一种现代化科技的前沿技术，是现代信息产业的三大支柱之一。传感器种类繁多，而敏感材料是传感器制作的核心，近年，随着半导体材料的不断发展，纳米材料在传感器领域逐渐发挥优势。在生产过程中使用的气体以及在生产过程中生成的气体的种类、数量也在增多，其中，很多气体是易燃易爆的，或者很多气体是有毒气体，为了安全起见，就必须对气体在使用、运输、储存等方面加强监测，因此，传感器中，气体传感器应用领域广泛，应用前景广阔。
ZnO和SnO2是最早被开发的气体传感器敏感材料，其性能优异，然而，单一的金属氧化物材料存在选择性差、工作温度高等缺点。研究表明，构建多元金属氧化物材料是提高传感器气敏特性的有效途径。
发明内容
基于上述提出技术问题，本发明旨在提供一种基于多元金属氧化物敏感材料的乙醇气体传感器，以解决上述提出问题。
本发明的实施例中提供了一种基于多元金属氧化物敏感材料的乙醇气体传感器，所述气体传感器为旁热式结构，包括：由外表面自带有2个平行且分立的环形金电极的氧化铝陶瓷管、涂覆在陶瓷管表面的敏感材料、穿过陶瓷管的镍铬合金加热线圈组成，每个金电极上连接有两根铂丝引脚；所述敏感材料由敏感材料A和敏感材料B混合构成，所述敏感材料A为ZnO纳米纤维，所述敏感材料B为三元金属氧化物CuZnSnO4纳米棒结构。
本发明的实施例提供的技术方案可以包括以下有益效果：
本发明的乙醇气体传感器中，将ZnO纳米纤维与CuZnSnO4纳米棒混合作为敏感材料，其中，该ZnO纳米纤维具有大的比表面积，且纤维具有微孔结构，能够提供良好的气体扩散途径，此外，CuZnSnO4纳米棒中通过掺杂增加了材料的表面和界面态，同时各组份协同发挥有别于单一材料的性能，在保持各材料独立性的基础上，又具有各组份协同作用所产生的综合性能，大大提高了传感器的性能。
本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本发明。
附图说明
利用附图对本发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制，对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它的附图。
图1是本发明实施例所述气体传感器的结构示意图。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的装置和方法的例子。
本发明的实施例涉及一种基于多元金属氧化物敏感材料的乙醇气体传感器，如图1所示，所述气体传感器为旁热式结构，包括：由外表面自带有2个平行且分立的环形金电极11的氧化铝陶瓷管12、涂覆在陶瓷管12表面的敏感材料13、穿过陶瓷管12的镍铬合金加热线圈14组成，每个金电极11上连接有两根铂丝引脚。
其中，所述敏感材料13由敏感材料A和敏感材料B混合构成，所述敏感材料A为ZnO纳米纤维，所述敏感材料B为三元金属氧化物CuZnSnO4纳米棒结构；
具体的，所述ZnO纳米纤维是通过聚乙烯醇和硝酸锌采用静电纺丝法制备的；所述CuZnSnO4纳米棒是通过SnCl4·5H2O、Zn(NO3)2·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O水热法制备的。
上述敏感材料中，敏感材料A为ZnO纳米纤维，敏感材料B为CuZnSnO4纳米棒，本发明技术方案将ZnO纳米纤维与CuZnSnO4纳米棒混合作为敏感材料，其中，该ZnO纳米纤维具有大的比表面积，且纤维具有微孔结构，能够提供良好的气体扩散途径，此外，CuZnSnO4纳米棒中通过掺杂增加了材料的表面和界面态，同时各组份协同发挥有别于单一材料的性能，在保持各材料独立性的基础上，又具有各组份协同作用所产生的综合性能，大大提高了传感器的性能。
优选地，敏感材料中，所述敏感材料A和敏感材料B的质量比为5:1。
通过上述敏感材料中，敏感材料A、B的质量比例控制为5:1，使得该乙醇气体传感器对乙醇的检测灵敏度大大提高，起到了意料不到的技术效果。
在上述敏感材料中，该敏感材料A为ZnO纳米纤维，该ZnO纳米纤维为静电纺丝法制备，其平均直径为230nm。
ZnO是具有纤锌矿结构的n型宽禁带半导体材料，其在光学、电学、催化等方面性能独特，在传感器、太阳能电池、锂电池、催化等领域都有着实际应用。特别是在气体传感器方面。目前，对ZnO基气体传感器的研究主要采取纳米结构控制、掺杂、复合等方式来提高性能；同时，静电纺丝是一种制备纳米材料的简便方法，而目前关于氧化锌气体传感器的技术方案中，采用静电纺丝法制备氧化锌纳米纤维作为敏感材料的技术方案不多；本发明技术方案中，将静电纺丝法制备的ZnO纳米纤维与CuZnSnO4纳米棒混合作为传感器的敏感材料，由于该ZnO纳米纤维具有大的比表面积，且纤维具有微孔结构，能够保证CuZnSnO4纳米棒充分融合进ZnO纳米纤维，由此得到的传感器具有灵敏性高、响应迅速的优点。
当所述ZnO纳米纤维平均直径为230nm时，使得该乙醇气体传感器对乙醇的检测灵敏度大大提高，起到了意料不到的技术效果。
在上述敏感材料中，该敏感材料B为CuZnSnO4纳米棒，该纳米棒直径为40nm，长度为120nm。
如上所述，ZnO是最早开发的金属氧化物气敏材料之一，但实际应用中，该材料存在选择性差、工作温度高等问题。而通过掺杂是提高该材料敏感性能的主要方法，本发明中的CuZnSnO4纳米棒，将Zn、Sn、Cu元素结合，构建了三元金属氧化物复合材料，该复合材料具有良好的物理与化学稳定性，Zn、Sn、Cu元素结合，能够对气体表现良好的选择性。
上述敏感材料A的制备过程为：
步骤1，首先，取聚乙烯醇和蒸馏水的质量分别为4.6g、50g，混合，得混合溶液，在80℃下剧烈搅拌，将其混合均匀，然后向混合溶液中加入硝酸锌，继续搅拌4h，得混合溶液A；
步骤2，将上述混合溶液A装入喷丝管中，使用铜丝作为正极，铝箔作为接收板的负极，进行静电纺丝时所施加的电压为16kV，喷丝头与接收板之间的距离为19.5cm，进行静电纺丝，得到复合纤维，将所得复合纤维纤维放入真空干燥箱内烘干备用；
步骤3，将上述烘干的复合纤维放到高温电阻炉中在空气气氛下烧结，在800℃下煅烧5h，以去除高分子聚乙烯醇，自然冷却后得到ZnO纳米纤维。
上述敏感材料B的制备过程为：
步骤1，取Cu(NO3)2·3H2O、Zn(NO3)2·6H2O、SnCl4·5H2O均为10mmol，将其混合溶于去离子水中，形成混合溶液，磁力搅拌2h；
步骤2，向上述混合溶液中加入0.2M的NaOH溶液，调节pH值为12，得混合溶液B，然后将其转移至高压釜中，在200℃下反应14h；
步骤3，反应结束后，将混合溶液B取出反应釜，室温下自然冷却；然后将反应产物离心、洗涤，在80℃下干燥20h，最后将干燥后的粉末在O2气氛下、516℃条件下退火2h得到最终产物，即为CuZnSnO4纳米棒。
进而，将上述得到的ZnO纳米纤维、CuZnSnO4纳米棒按照质量比为5:1的比例混合均匀，然后加入乙醇，调制成糊状浆料，将其涂敷于陶瓷管上，待浆料凝固后在96℃下烘干5h，得到敏感材料13，进而得到所述气体传感器。
对照例1
一种基于多元金属氧化物敏感材料的乙醇气体传感器，所述气体传感器为旁热式结构，包括：由外表面自带有2个平行且分立的环形金电极11的氧化铝陶瓷管12、涂覆在陶瓷管12表面的敏感材料13、穿过陶瓷管12的镍铬合金加热线圈14组成，每个金电极11上连接有两根铂丝引脚。
其中，所述敏感材料13由敏感材料A和敏感材料B混合构成，所述敏感材料A为ZnO纳米纤维，所述敏感材料B为三元金属氧化物CuZnSnO4纳米棒结构；敏感材料中，所述敏感材料A和敏感材料B的质量比为5:1。
具体的，所述ZnO纳米纤维是通过聚乙烯醇和硝酸锌采用静电纺丝法制备的，其平均直径为230nm。
上述敏感材料A的制备过程为：
步骤1，首先，取聚乙烯醇和蒸馏水的质量分别为4.6g、50g，混合，得混合溶液，在80℃下剧烈搅拌，将其混合均匀，然后向混合溶液中加入硝酸锌，继续搅拌4h，得混合溶液A；
步骤2，将上述混合溶液A装入喷丝管中，使用铜丝作为正极，铝箔作为接收板的负极，进行静电纺丝时所施加的电压为16kV，喷丝头与接收板之间的距离为19.5cm，进行静电纺丝，得到复合纤维，将所得复合纤维纤维放入真空干燥箱内烘干备用；
步骤3，将上述烘干的复合纤维放到高温电阻炉中在空气气氛下烧结，在800℃下煅烧5h，以去除高分子聚乙烯醇，自然冷却后得到ZnO纳米纤维。
所述CuZnSnO4纳米棒是通过SnCl4·5H2O、Zn(NO3)2·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O水热法制备的，该纳米棒直径为40nm，长度为120nm。
上述敏感材料B的制备过程为：
步骤1，取Cu(NO3)2·3H2O、Zn(NO3)2·6H2O、SnCl4·5H2O均为10mmol，将其混合溶于去离子水中，形成混合溶液，磁力搅拌2h；
步骤2，向上述混合溶液中加入0.2M的NaOH溶液，调节pH值为12，得混合溶液B，然后将其转移至高压釜中，在200℃下反应14h；
步骤3，反应结束后，将混合溶液B取出反应釜，室温下自然冷却；然后将反应产物离心、洗涤，在80℃下干燥20h，最后将干燥后的粉末在O2气氛下、516℃条件下退火2h得到最终产物，即为CuZnSnO4纳米棒。
进而，将上述得到的ZnO纳米纤维、CuZnSnO4纳米棒按照质量比为5:1的比例混合均匀，然后加入乙醇，调制成糊状浆料，将其涂敷于陶瓷管上，待浆料凝固后在96℃下烘干5h，得到敏感材料13，进而得到所述气体传感器。
金属氧化物半导体敏感材料的工作温度是衡量传感器性能的一个重要参数，气敏元件对测试气体的响应度达到最高时测试温度被定义为最佳工作温度。
为此，将上述得到的传感器分别置于200℃、230℃、260℃、290℃、320℃条件下测试对100ppm乙醇的灵敏度，结果如下表：
工作温度 200℃ 230℃ 260℃ 290℃ 320℃
灵敏度 6 17 31 43 19
可知，本发明所述传感器随温度的升高灵敏度升高，在290℃灵敏度达到最高，随后随温度的进一步升高，灵敏度开始下降。
为了测试本发明所述传感器对乙醇气体的选择性，在温度为290℃下，分别将其置于100ppm的乙醇、甲醇、丙酮、甲苯中，测试其灵敏度，结果如下表：
气体类型 乙醇 甲醇 丙酮 甲苯
灵敏度 42 35 16 19
可以看到，相同温度下，在上述的乙醇、甲醇、丙酮、甲苯中，该传感器对乙醇的灵敏度最高，其对乙醇具有良好的选择性。
对照例2
一种基于多元金属氧化物敏感材料的乙醇气体传感器，所述气体传感器为旁热式结构，包括：由外表面自带有2个平行且分立的环形金电极11的氧化铝陶瓷管12、涂覆在陶瓷管12表面的敏感材料13、穿过陶瓷管12的镍铬合金加热线圈14组成，每个金电极11上连接有两根铂丝引脚。
其中，所述敏感材料13由敏感材料A和敏感材料B混合构成，所述敏感材料A为ZnO纳米纤维，所述敏感材料B为三元金属氧化物CuZnSnO4纳米棒结构；敏感材料中，所述敏感材料A和敏感材料B的质量比为3:1。
具体的，所述ZnO纳米纤维是通过聚乙烯醇和硝酸锌采用静电纺丝法制备的，其平均直径为130nm。
上述敏感材料A的制备过程为：
步骤1，首先，取聚乙烯醇和蒸馏水的质量分别为4.6g、50g，混合，得混合溶液，在80℃下剧烈搅拌，将其混合均匀，然后向混合溶液中加入硝酸锌，继续搅拌4h，得混合溶液A；
步骤2，将上述混合溶液A装入喷丝管中，使用铜丝作为正极，铝箔作为接收板的负极，进行静电纺丝时所施加的电压为14kV，喷丝头与接收板之间的距离为18.4cm，进行静电纺丝，得到复合纤维，将所得复合纤维纤维放入真空干燥箱内烘干备用；
步骤3，将上述烘干的复合纤维放到高温电阻炉中在空气气氛下烧结，在800℃下煅烧5h，以去除高分子聚乙烯醇，自然冷却后得到ZnO纳米纤维。
所述CuZnSnO4纳米棒是通过SnCl4·5H2O、Zn(NO3)2·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O水热法制备的，该纳米棒直径为40nm，长度为120nm。
上述敏感材料B的制备过程为：
步骤1，取Cu(NO3)2·3H2O、Zn(NO3)2·6H2O、SnCl4·5H2O均为10mmol，将其混合溶于去离子水中，形成混合溶液，磁力搅拌2h；
步骤2，向上述混合溶液中加入0.2M的NaOH溶液，调节pH值为12，得混合溶液B，然后将其转移至高压釜中，在200℃下反应14h；
步骤3，反应结束后，将混合溶液B取出反应釜，室温下自然冷却；然后将反应产物离心、洗涤，在80℃下干燥20h，最后将干燥后的粉末在O2气氛下、516℃条件下退火2h得到最终产物，即为CuZnSnO4纳米棒。
进而，将上述得到的ZnO纳米纤维、CuZnSnO4纳米棒按照质量比为3:1的比例混合均匀，然后加入乙醇，调制成糊状浆料，将其涂敷于陶瓷管上，待浆料凝固后在96℃下烘干5h，得到敏感材料13，进而得到所述气体传感器。
金属氧化物半导体敏感材料的工作温度是衡量传感器性能的一个重要参数，气敏元件对测试气体的响应度达到最高时测试温度被定义为最佳工作温度。
为此，将上述得到的传感器分别置于200℃、230℃、260℃、290℃、320℃条件下测试对100ppm乙醇的灵敏度，结果如下表：
工作温度 200℃ 230℃ 260℃ 290℃ 320℃
灵敏度 4 14 27 39 15
可知，本发明所述传感器随温度的升高灵敏度升高，在290℃灵敏度达到最高，随后随温度的进一步升高，灵敏度开始下降。
为了测试本发明所述传感器对乙醇气体的选择性，在温度为290℃下，分别将其置于100ppm的乙醇、甲醇、丙酮、甲苯中，测试其灵敏度，结果如下表：
气体类型 乙醇 甲醇 丙酮 甲苯
灵敏度 27 21 13 12
可以看到，相同温度下，在上述的乙醇、甲醇、丙酮、甲苯中，该传感器对乙醇的灵敏度最高，但是对乙醇的选择性并不是很好。
通过对照例1与对照例2的对比，可以看到，所述传感器的敏感材料中，敏感材料A、B的质量比例、ZnO纳米纤维平均直径对所述传感器相对于乙醇气体的灵敏度影响较大；当敏感材料A、B的质量比例控制为5:1，且，所述ZnO纳米纤维平均直径为230nm时，其对乙醇具有良好的灵敏度及选择性。
以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种基于多元金属氧化物敏感材料的乙醇气体传感器，所述气体传感器为旁热式结构，包括：由外表面自带有2个平行且分立的环形金电极的氧化铝陶瓷管、涂覆在陶瓷管表面的敏感材料、穿过陶瓷管的镍铬合金加热线圈组成，每个金电极上连接有两根铂丝引脚；其特征在于，所述敏感材料由敏感材料A和敏感材料B混合构成，所述敏感材料A为ZnO纳米纤维，所述敏感材料B为三元金属氧化物CuZnSnO4纳米棒结构；敏感材料中，所述敏感材料A和敏感材料B的质量比为5:1。
2.根据权利要求1所述的乙醇气体传感器，其特征在于，所述ZnO纳米纤维是通过聚乙烯醇和硝酸锌采用静电纺丝法制备的。
3.根据权利要求2所述的乙醇气体传感器，其特征在于，所述ZnO纳米纤维平均直径为230nm。
4.根据权利要求3所述的乙醇气体传感器，其特征在于，所述敏感材料A的制备过程为：步骤1，首先，取聚乙烯醇和蒸馏水的质量分别为4.6g、50g，混合，得混合溶液，在80℃下剧烈搅拌，将其混合均匀，然后向混合溶液中加入硝酸锌，继续搅拌4h，得混合溶液A；步骤2，将上述混合溶液A装入喷丝管中，使用铜丝作为正极，铝箔作为接收板的负极，进行静电纺丝时所施加的电压为16kV，喷丝头与接收板之间的距离为19.5cm，进行静电纺丝，得到复合纤维，将所得复合纤维放入真空干燥箱内烘干备用；步骤3，将上述烘干的复合纤维放到高温电阻炉中在空气气氛下烧结，在800℃下煅烧5h，以去除高分子聚乙烯醇，自然冷却后得到ZnO纳米纤维。
5.根据权利要求1所述的乙醇气体传感器，其特征在于，所述CuZnSnO4纳米棒是通过SnCl4·5H2O、Zn(NO3)2·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O水热法制备的。
6.根据权利要求5所述的乙醇气体传感器，其特征在于，该CuZnSnO4纳米棒直径为40～60nm，长度为120nm。
7.根据权利要求6所述的乙醇气体传感器，其特征在于，所述敏感材料B的制备过程为：步骤1，取Cu(NO3)2·3H2O、Zn(NO3)2·6H2O、SnCl4·5H2O均为10mmol，将其混合溶于去离子水中，形成混合溶液，磁力搅拌2h；步骤2，向上述混合溶液中加入0.2M的NaOH溶液，调节pH值为12，得混合溶液B，然后将其转移至高压釜中，在200℃下反应14h；步骤3，反应结束后，将混合溶液B取出反应釜，室温下自然冷却；然后将反应产物离心、洗涤，在80℃下干燥20h，最后将干燥后的粉末在O2气氛下、516℃条件下退火2h得到最终产物，即为CuZnSnO4纳米棒。
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