CN105036180A - 一种氧化锡/氧化锌纳米花状复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化锡/氧化锌纳米花状复合材料的制备方法。首先,采用一步水热法,在碱性条件下得到纳米氧化锡基底材料;然后,将氧化锌晶种液与纳米氧化锡混合,使晶种负载于氧化锡基底材料上;最后,采用水热法在晶种上生长纳米氧化锌,即可得到氧化锡/氧化锌纳米花状复合材料。本发明将晶种生长法与水热法相结合,所制备的氧化锡/氧化锌纳米材料具有花状形貌,该复合材料可广泛应用于气体传感、光催化、电池等领域。
Description
技术领域
本发明属于纳米复合材料技术领域,具体涉及一种氧化锡/氧化锌纳米花状复合材料的制备方法。
背景技术
半导体金属氧化物纳米材料的性能优异,被广泛应用于传感、催化、光电等领域。其中,n型半导体材料氧化锡SnO2和氧化锌ZnO具有较宽的禁带宽度、较高的气体敏感性和较好的光学性能,备受科学家们的关注。因此,人们便将研究热点落在了氧化锡/氧化锌复合材料上,希望通过复合能充分发挥两种材料的优异性能,并在某些方面显示出比单一材料更为优越的性质。
目前,大部分氧化锡/氧化锌复合材料都是通过共沉淀法、静电纺丝法、球磨法、高温喷涂法等制备的,仅仅为将两种物质简单地混合在一起,氧化锡和氧化锌之间的接触界面并不牢固。因此,发明一种氧化锡/氧化锌复合材料且两者紧密结合的合成方法非常重要。
发明内容
为克服现有技术的不足,本发明提供了一种氧化锡/氧化锌纳米花状复合材料的制备方法,采用晶种生长法与水热法相结合,在氧化锡基底材料上生长氧化锌,从而得到具有花状形貌的氧化锡/氧化锌纳米复合材料。
一种氧化锡/氧化锌纳米花状复合材料的制备方法,其特征在于,该方法的具体步骤为:
(1)纳米氧化锡SnO2基底材料的制备:将二水合二氯化锡SnCl2·2H2O水溶液与氢氧化钠NaOH水溶液混合,使三者摩尔比SnCl2·2H2O:NaOH:H2O=1:3-5:1250-1750,搅拌得到均匀澄清前驱液;将反应溶液转移至聚四氟乙烯水热釜中,于160℃在烘箱中水热反应12-18小时;将离心后得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤多次,干燥,用玛瑙研钵研细后得到纳米氧化锡SnO2基底材料;
(2)氧化锌晶种的负载:配制浓度为0.005-0.02mol/L的二水合乙酸锌Zn(CH3COO)2·2H2O的乙醇溶液或六水合硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O的乙醇溶液作为氧化锌晶种液;将晶种液滴加入纳米SnO2基底材料并充分研磨,使其混合均匀后干燥,并重复多次,摩尔比Zn(CH3COO)2·2H2O:SnO2或Zn(NO3)2·6H2O:SnO2=1:20-50,使氧化锌晶种负载于氧化锡基底材料上;
(3)氧化锡/氧化锌纳米复合材料的制备:将六水合硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O水溶液与六次甲基四胺HMT混合,使三者摩尔比Zn(NO3)2·6H2O:HMT:H2O=1:1:1500-2500,搅拌得到均匀澄清前驱液;将负载了氧化锌晶种的氧化锡基底材料置于聚四氟乙烯水热釜中,加入上述前驱液并搅拌,于95-105℃在烘箱中水热反应3-6小时;将离心后得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤多次,干燥即得到氧化锡/氧化锌纳米花状复合材料。
氧化锌晶种液为二水合乙酸锌Zn(CH3COO)2·2H2O或六水合硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O的乙醇溶液。
采用六次甲基四胺HMT来调节溶液的碱度。
采用晶种生长法与水热法相结合,在氧化锡基底材料上生长氧化锌,从而得到具有花状形貌的氧化锡/氧化锌纳米复合材料。
本发明将晶种生长法与水热法相结合,所制备的氧化锡/氧化锌纳米材料具有花状形貌,该复合材料可广泛应用于气体传感、光催化、电池等领域。
附图说明
图1为本发明实施例1合成的氧化锡/氧化锌纳米花状复合材料的扫描电镜图。
图2为本发明实施例2合成的氧化锡/氧化锌纳米花状复合材料的扫描电镜图。
图3为本发明实施例3合成的氧化锡/氧化锌纳米花状复合材料的透射电镜图。
具体实施方式
本发明通过下面的具体实例进行详细描述,但本发明的保护范围不受限于这些实施例。
实施例1:
(1)纳米氧化锡SnO2基底材料的制备:将1.785gSnCl2·2H2O溶解于170g水和45ml0.8MNaOH混合体系中,35℃搅拌0.5小时得到均匀澄清前驱液;将反应溶液转移至聚四氟乙烯水热釜中,于160℃在烘箱中水热反应15小时;将离心后得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤多次,干燥,用玛瑙研钵研细后得到纳米氧化锡SnO2基底材料。
(2)氧化锌晶种的负载:将0.011gZn(CH3COO)2·2H2O溶解于10ml无水乙醇中,35℃搅拌0.5小时得到氧化锌晶种液;取0.025g纳米SnO2基底材料置于玛瑙研钵,滴0.1ml氧化锌晶种液并充分研磨,使其混合均匀后干燥,并重复十次,使氧化锌晶种负载于氧化锡基底材料上;
(3)氧化锡/氧化锌纳米复合材料的制备:将0.263gZn(NO3)2·6H2O与0.124gHMT溶解于35g水,搅拌得到均匀澄清前驱液;将负载了氧化锌晶种的氧化锡基底材料置于聚四氟乙烯水热釜中,加入上述前驱液并搅拌,于95℃在烘箱中水热反应3小时;将离心后得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤多次,干燥即得到氧化锡/氧化锌纳米花状复合材料。图1为该复合材料的扫描电镜照片。
实施例2:
(1)纳米氧化锡SnO2基底材料的制备:将1.785gSnCl2·2H2O溶解于210g水和35ml0.8MNaOH混合体系中,35℃搅拌0.5小时得到均匀澄清前驱液;将反应溶液转移至聚四氟乙烯水热釜中,于160℃在烘箱中水热反应18小时;将离心后得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤多次,干燥,用玛瑙研钵研细后得到纳米氧化锡SnO2基底材料。
(2)氧化锌晶种的负载:将0.06gZn(NO3)2·6H2O与溶解于10ml无水乙醇中,35℃搅拌0.5小时得到氧化锌晶种液;取0.025g纳米SnO2基底材料置于玛瑙研钵,滴0.1ml氧化锌晶种液并充分研磨,使其混合均匀后干燥,并重复四次,使氧化锌晶种负载于氧化锡基底材料上;
(3)氧化锡/氧化锌纳米复合材料的制备:将0.263gZn(NO3)2·6H2O与0.124gHMT溶解于30g水,搅拌得到均匀澄清前驱液;将负载了氧化锌晶种的氧化锡基底材料置于聚四氟乙烯水热釜中,加入上述前驱液并搅拌,于100℃在烘箱中水热反应6小时;将离心后得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤多次,干燥即得到氧化锡/氧化锌纳米花状复合材料。图2为该复合材料的扫描电镜照片。
实施例3:
(1)纳米氧化锡SnO2基底材料的制备:将1.785gSnCl2·2H2O溶解于147g水和40ml0.8MNaOH混合体系中,35℃搅拌0.5小时得到均匀澄清前驱液;将反应溶液转移至聚四氟乙烯水热釜中,于160℃在烘箱中水热反应12小时;将离心后得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤多次,干燥,用玛瑙研钵研细后得到纳米氧化锡SnO2基底材料。
(2)氧化锌晶种的负载:将0.022gZn(CH3COO)2·2H2O溶解于10ml无水乙醇中,35℃搅拌0.5小时得到氧化锌晶种液;取0.025g纳米SnO2基底材料置于玛瑙研钵,滴0.1ml氧化锌晶种液并充分研磨,使其混合均匀后干燥,并重复四次,使氧化锌晶种负载于氧化锡基底材料上;
(3)氧化锡/氧化锌纳米复合材料的制备:将0.263gZn(NO3)2·6H2O与0.124gHMT溶解于25g水,搅拌得到均匀澄清前驱液;将负载了氧化锌晶种的氧化锡基底材料置于聚四氟乙烯水热釜中,加入上述前驱液并搅拌,于105℃在烘箱中水热反应3小时;将离心后得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤多次,干燥即得到氧化锡/氧化锌纳米花状复合材料。图3为该复合材料的透射电镜照片。
Claims (4)
1.一种氧化锡/氧化锌纳米花状复合材料的制备方法,其特征在于,该方法的具体步骤为:
(1)纳米氧化锡SnO2基底材料的制备:将二水合二氯化锡SnCl2·2H2O水溶液与氢氧化钠NaOH水溶液混合,使三者摩尔比SnCl2·2H2O:NaOH:H2O=1:3-5:1250-1750,搅拌得到均匀澄清前驱液;将反应溶液转移至聚四氟乙烯水热釜中,于160℃在烘箱中水热反应12-18小时;将离心后得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤多次,干燥,用玛瑙研钵研细后得到纳米氧化锡SnO2基底材料;
(2)氧化锌晶种的负载:配制浓度为0.005-0.02mol/L的二水合乙酸锌Zn(CH3COO)2·2H2O的乙醇溶液或六水合硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O的乙醇溶液作为氧化锌晶种液;将晶种液滴加入纳米SnO2基底材料并充分研磨,使其混合均匀后干燥,并重复多次,摩尔比Zn(CH3COO)2·2H2O:SnO2或Zn(NO3)2·6H2O:SnO2=1:20-50,使氧化锌晶种负载于氧化锡基底材料上;
(3)氧化锡/氧化锌纳米复合材料的制备:将六水合硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O水溶液与六次甲基四胺HMT混合,使三者摩尔比Zn(NO3)2·6H2O:HMT:H2O=1:1:1500-2500,搅拌得到均匀澄清前驱液;将负载了氧化锌晶种的氧化锡基底材料置于聚四氟乙烯水热釜中,加入上述前驱液并搅拌,于95-105℃在烘箱中水热反应3-6小时;将离心后得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤多次,干燥即得到氧化锡/氧化锌纳米花状复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种氧化锡/氧化锌纳米花状复合材料的制备方法,其特征在于,氧化锌晶种液为二水合乙酸锌Zn(CH3COO)2·2H2O或六水合硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O的乙醇溶液。
3.根据权利要求1所述的一种氧化锡/氧化锌纳米花状复合材料的制备方法,其特征在于,采用六次甲基四胺HMT来调节溶液的碱度。
4.根据权利要求1所述的一种氧化锡/氧化锌纳米花状复合材料的制备方法,其特征在于,采用晶种生长法与水热法相结合,在氧化锡基底材料上生长氧化锌,从而得到具有花状形貌的氧化锡/氧化锌纳米复合材料。
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Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105381802A (zh) * | 2015-12-23 | 2016-03-09 | 哈尔滨工业大学 | 一种基于异相成核法制备蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物的方法和应用 |
CN105529455A (zh) * | 2016-01-25 | 2016-04-27 | 陕西科技大学 | 一种棱柱组装球状SnO2钠离子电池负极材料及其制备方法 |
CN106966605A (zh) * | 2017-03-30 | 2017-07-21 | 陕西科技大学 | 一种菱形结构的氧化锌/二氧化锡光电极及其制备方法和应用 |
CN107159218A (zh) * | 2017-05-10 | 2017-09-15 | 同济大学 | 纳米铜片/氧化锌纳米片复合材料的制备方法与应用 |
CN110487847A (zh) * | 2019-08-26 | 2019-11-22 | 济南大学 | 一种ZnO/Sn3O4气敏材料及其制备方法和在传感器中的应用 |
CN110987260A (zh) * | 2018-03-20 | 2020-04-10 | 武汉铂纳智感科技有限公司 | 一种同时感知压力与气敏的柔性电子皮肤及其制备方法 |
WO2023060742A1 (zh) * | 2021-10-15 | 2023-04-20 | 光华临港工程应用技术研发(上海)有限公司 | 支化纳米线结构的气敏纳米材料、制备方法及其应用 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103274451A (zh) * | 2013-05-14 | 2013-09-04 | 东华大学 | 二氧化锡/氧化锌核壳结构纳米复合材料的合成及应用 |
CN103364453A (zh) * | 2013-06-28 | 2013-10-23 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 氧化锡-氧化锌复合空心微球气敏传感器件及制备方法 |
CN103480373A (zh) * | 2013-09-05 | 2014-01-01 | 同济大学 | 蒲公英状核壳结构Au@ZnO异质结光催化剂的制备方法 |
-
2015
- 2015-06-26 CN CN201510360841.8A patent/CN105036180B/zh active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103274451A (zh) * | 2013-05-14 | 2013-09-04 | 东华大学 | 二氧化锡/氧化锌核壳结构纳米复合材料的合成及应用 |
CN103364453A (zh) * | 2013-06-28 | 2013-10-23 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 氧化锡-氧化锌复合空心微球气敏传感器件及制备方法 |
CN103480373A (zh) * | 2013-09-05 | 2014-01-01 | 同济大学 | 蒲公英状核壳结构Au@ZnO异质结光催化剂的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
JUN DAI ET AL.: "Brush-like SnO2/ZnO hierarchical nanostructure: Synthesis, characterization and application in UV photoresponse", 《AIP ADVANCES》 * |
T. THARSIKAA ET AL.: "Catalyst free single-step fabrication of SnO2/ZnO core–shell nanostructures", 《CERAMICS INTERNATIONAL》 * |
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105381802A (zh) * | 2015-12-23 | 2016-03-09 | 哈尔滨工业大学 | 一种基于异相成核法制备蒲公英状Fe3O4@ZnO核壳结构复合物的方法和应用 |
CN105529455A (zh) * | 2016-01-25 | 2016-04-27 | 陕西科技大学 | 一种棱柱组装球状SnO2钠离子电池负极材料及其制备方法 |
CN105529455B (zh) * | 2016-01-25 | 2018-07-17 | 陕西科技大学 | 一种棱柱组装球状SnO2钠离子电池负极材料及其制备方法 |
CN106966605A (zh) * | 2017-03-30 | 2017-07-21 | 陕西科技大学 | 一种菱形结构的氧化锌/二氧化锡光电极及其制备方法和应用 |
CN106966605B (zh) * | 2017-03-30 | 2019-09-24 | 陕西科技大学 | 一种菱形结构的氧化锌/二氧化锡光电极及其制备方法和应用 |
CN107159218A (zh) * | 2017-05-10 | 2017-09-15 | 同济大学 | 纳米铜片/氧化锌纳米片复合材料的制备方法与应用 |
CN110987260A (zh) * | 2018-03-20 | 2020-04-10 | 武汉铂纳智感科技有限公司 | 一种同时感知压力与气敏的柔性电子皮肤及其制备方法 |
CN110987260B (zh) * | 2018-03-20 | 2021-04-30 | 武汉铂纳智感科技有限公司 | 一种同时感知压力与气敏的柔性电子皮肤及其制备方法 |
CN110487847A (zh) * | 2019-08-26 | 2019-11-22 | 济南大学 | 一种ZnO/Sn3O4气敏材料及其制备方法和在传感器中的应用 |
WO2023060742A1 (zh) * | 2021-10-15 | 2023-04-20 | 光华临港工程应用技术研发(上海)有限公司 | 支化纳米线结构的气敏纳米材料、制备方法及其应用 |
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