CN102661977B - 苯蒸气检测传感器敏感材料及气敏元件的制备方法 - Google Patents
苯蒸气检测传感器敏感材料及气敏元件的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102661977B CN102661977B CN201210167041.0A CN201210167041A CN102661977B CN 102661977 B CN102661977 B CN 102661977B CN 201210167041 A CN201210167041 A CN 201210167041A CN 102661977 B CN102661977 B CN 102661977B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- gas sensor
- benzene vapor
- preparation
- sno
- detecting sensor
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Abstract
本发明涉及一种苯蒸气检测传感器敏感材料及气敏元件的制备方法，属功能材料、传感技术与环境监测技术领域。本发明以溶胶凝胶法制得的SnO2与商用V2O5固相反应制得的复合材料作为敏感材料来检测苯蒸气；将涂覆SnO2/V2O5纳米复合材料的气敏元件经500℃煅烧，按厚膜式半导体气敏元件制作工艺对气敏元件进行焊接，即四角电极引线铂丝的焊接；干燥后，老化、封装，便制得苯蒸气检测传感器气敏元件。制得的气敏元件对苯蒸气的检测具有高灵敏度、高选择性、低功耗等优点，可用于检测大气或室内环境中的苯蒸气和甲苯蒸气。
Description
技术领域
本发明涉及一种苯蒸气检测传感器敏感材料及气敏元件的制备方法，属功能材料、传感技术与环境监测技术领域。
背景技术
苯在常温下为一种无色、有甜味的透明液体，并具有强烈的芳香气味，沸点为80.1℃。它难溶于水，易溶于有机溶剂，本身也作为有机溶剂广泛应用在各种建筑材料以及室内装饰中使用的胶、涂料、皮革制品等方面。众所周知，苯对人体的危害是非常大的，多年前就被世界卫生组织确定为强烈致癌物质，因此监测环境中苯蒸气的浓度不仅是必要的，也是必须的。许多国家已将苯蒸气的检测作为室内环境检测中的一个重要指标。已经报导的苯蒸气检测传感器有石英微晶天平检测法、光电传感器、电化学传感器、LB膜传感器、气相色谱传感器、红外检测器以及碳纳米管传感器等，但都存在着一些不可避免的缺点，如设备庞大，不便携带；设备复杂，维护成本高；有机敏感材料合成复杂，产率不高；检测下限达不到室内环境检测标准；碳纳米管制备复杂，贵金属修饰，导致材料成本较高等。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提供一种苯蒸气检测传感器敏感材料及气敏元件的制备方法。半导体气体传感器由于成本低、携带方便、功耗低、灵敏度高等优点，一直以来都是人们的研究热点。开发出优秀的苯蒸气检测传感器将为环境监测、科技进步和学术研究做出重要的贡献，对保障人类健康也有重大的意义。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种苯蒸气检测传感器敏感材料及气敏元件的制备方法，具有以下的制备过程和步骤：
a. SnO2纳米材料的制备：以SnCl4·5H2O为原料，溶解于去离子水中制成0.05-0.2 mol/L的溶液，40℃恒温水浴磁力搅拌30-50分钟，滴加氨水调节至pH为2-5；离心分离后得到白色胶状沉淀，接着用去离子水和无水乙醇离心洗涤多次，干燥后得到凝胶颗粒，在500℃退火处理2小时，用玛瑙研钵研细，即得SnO2纳米材料；
b. SnO2/V2O5纳米复合材料的制备：将SnO2：V2O5 按质量比为99:1-4:1将两种纳米材料经混合后研磨均匀，在600℃下固相反应2-3小时得到SnO2/V2O5纳米复合材料，即苯蒸气检测传感器敏感材料；
c. 苯蒸气检测传感器气敏元件的制备：先将苯蒸气检测传感器敏感材料置于研钵中，加入少量去离子水调成糊状后，均匀涂在四角平面基片上，经过500℃固化处理2-3小时后；按厚膜半导体气敏元件制作工艺对气敏元件进行焊接，即四条电极引线铂丝的焊接；红外灯干燥后，在老化台上进行老化、封装，即制得苯蒸气检测传感器气敏元件。
与现有技术相比，本发明制备的苯蒸气检测传感器敏感材料及气敏元件的优点如下：
1、制备工艺简单，环境友好，无有机溶剂，成本低，易于实现批量化生产。
2、传感器气敏元件采用一定量的V2O5与SnO2纳米材料复合的方法来提高气敏材料对苯蒸气的灵敏度和选择性。
3、采用厚膜式气体传感器元件制备工艺，有效降低元件的工作温度和功耗，并有效减小了元件的体积，实现了便携化和低功耗。
附图说明
图1为本发明方法制备的SnO2纳米材料的X-射线衍射图。
图2为本发明方法制备的SnO2纳米材料的透射电子显微镜照片。
图3为本发明方法制备的SnO2/V2O5纳米复合材料的X-射线衍射图。
图4为本发明方法制备的SnO2/V2O5纳米复合材料的透射电子显微镜照片。
图5为制得的气敏元件对50 ppm乙醇、甲醇、丙酮、甲醛、苯和甲苯的响应恢复曲线图。
图6为制得的气敏元件对0.5 ppm 至200 ppm 范围内苯蒸气的响应恢复曲线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施例叙述如下：
实施例一
本例中苯蒸气检测传感器敏感材料及气敏元件的制备方法包括以下步骤：
a. SnO2纳米材料的制备：以SnCl4·5H2O为原料，溶解于去离子水中制成0.05mol/L的溶液，40℃恒温水浴磁力搅拌30分钟，滴加氨水调节至pH为2-5；离心分离后得到白色胶状沉淀，接着用去离子水和无水乙醇离心洗涤多次，干燥后得到凝胶颗粒，在500℃退火处理2小时，用玛瑙研钵研细，即得SnO2纳米材料；
b. SnO2/V2O5纳米复合材料的制备：将SnO2：V2O5 按质量比为99:1将两种纳米材料经混合后研磨均匀，在600℃下固相反应2小时得到SnO2/V2O5纳米复合材料，即苯蒸气传感器敏感材料；
c. 苯蒸气检测传感器气敏元件的制备：先将苯蒸气传感器敏感材料置于研钵中，加入少量去离子水调成糊状后，均匀涂在四角平面基片，经过500℃固化处理2小时后；按厚膜半导体气敏元件制作工艺对气敏元件进行焊接（即四条电极引线铂丝的焊接）；红外灯干燥后，在老化台上进行老化，封装，即制得苯蒸气检测检测传感器气敏元件。
实施例二
本例中苯蒸气检测传感器敏感材料及气敏元件的制备方法包括以下步骤：
a. SnO2纳米材料的制备：以SnCl4·5H2O为原料，溶解于去离子水中制成0.1 mol/L的溶液，40℃恒温水浴磁力搅拌40分钟，滴加氨水调节至pH为2-5；离心分离后得到白色胶状沉淀，接着用去离子水和无水乙醇离心洗涤多次，干燥后得到凝胶颗粒，在500℃退火处理2小时，用玛瑙研钵研细，即得SnO2纳米材料；
b. SnO2/V2O5纳米复合材料的制备：将SnO2：V2O5 按质量比为9:1将两种纳米材料经混合后研磨均匀，在600℃下固相反应3小时得到SnO2/V2O5纳米复合材料，即苯蒸气传感器敏感材料；
c. 苯蒸气检测传感器气敏元件的制备：先将苯蒸气传感器敏感材料置于研钵中，加入少量去离子水调成糊状后，均匀涂在四角平面基片，经过500℃固化处理2小时后；按厚膜半导体气敏元件制作工艺对气敏元件进行焊接（即四条电极引线铂丝的焊接）；红外灯干燥后，在老化台上进行老化，封装，即制得苯蒸气检测检测传感器气敏元件。
实施例三
本例中苯蒸气检测传感器敏感材料及气敏元件的制备方法包括以下步骤：
a. SnO2纳米材料的制备：以SnCl4·5H2O为原料，溶解于去离子水中制成0.2 mol/L的溶液，40℃恒温水浴磁力搅拌50分钟，滴加氨水调节至pH为2-5；离心分离后得到白色胶状沉淀，接着用去离子水和无水乙醇离心洗涤多次，干燥后得到凝胶颗粒，在500℃退火处理2小时，用玛瑙研钵研细，即得SnO2纳米材料；
b. SnO2/V2O5纳米复合材料的制备：将SnO2：V2O5 按质量比为4:1将两种纳米材料经混合后研磨均匀，在600℃下固相反应3小时得到SnO2/V2O5纳米复合材料，即苯蒸气传感器敏感材料；
c. 苯蒸气检测传感器气敏元件的制备：先将苯蒸气传感器敏感材料置于研钵中，加入少量去离子水调成糊状后，均匀涂在四角平面基片，经过500℃固化处理2小时后；按厚膜半导体气敏元件制作工艺对气敏元件进行焊接（即四条电极引线铂丝的焊接）；红外灯干燥后，在老化台上进行老化，封装，即制得苯蒸气检测检测传感器气敏元件。
材料表征和气敏测试结果
对实施例二中所制得的材料进行各项表征及对气敏元件进行的气敏测试，结果如下：
所得单体材料和复合材料的物相通过X-射线衍射和透射电子显微镜进行表征：图1中X-射线衍射的衍射峰主要为四方晶系SnO2(JCPDS 41-1445)；图2透射电子显微镜照片上可以看出所制备的SnO2为纳米材料，粒径为几十个纳米；图3中的X-射线衍射图看出复合材料中存在四方晶系的SnO2(JCPDS 41-1445)和斜方晶系的V2O5(JCPDS 41-1426)两相，说明二者为复合材料，而图4中透射电子显微镜照片上可以SnO2/V2O5纳米复合材料为较为均匀的纳米颗粒。
气敏元件的气敏测试在WS-30A测试***上进行：参见图5可以看出实施方式得到的气敏元件对50 ppm 的多种气体响应恢复曲线中，对苯蒸气的响应最高，而且相应恢复时间都很短。图6中针对不同浓度苯蒸气做了专门测试，检测下限在0.5-1ppm，响应度随着苯蒸气浓度的增加逐步增大，且相应恢复时间都10秒以内。
Claims (1)
1.一种苯蒸气检测传感器敏感材料及气敏元件的制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：
a. SnO2纳米材料的制备：以SnCl4·5H2O为原料，溶解于去离子水中制成0.05-0.2 mol/L的溶液，40℃恒温水浴磁力搅拌30-50分钟，滴加氨水调节至pH为2-5；离心分离后得到白色胶状沉淀，接着用去离子水和无水乙醇离心洗涤多次，干燥后得到凝胶颗粒，在500℃退火处理2小时，用玛瑙研钵研细，即得SnO2纳米材料；
b. SnO2和V2O5纳米复合材料的制备：将SnO2：V2O5 按质量比为99:1-4:1将两种纳米材料经混合后研磨均匀，在600℃下固相反应2-3小时得到SnO2和V2O5纳米复合材料，即苯蒸气检测传感器敏感材料；
c. 苯蒸气检测传感器气敏元件的制备：先将苯蒸气检测传感器敏感材料置于研钵中，加入少量去离子水调成糊状后，均匀涂在四角平面基片上，经过500℃固化处理2-3小时后；按厚膜半导体气敏元件制作工艺对气敏元件进行焊接，即四条电极引线铂丝的焊接；红外灯干燥后，在老化台上进行老化、封装，即制得苯蒸气检测传感器气敏元件。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210167041.0A CN102661977B (zh) | 2012-05-28 | 2012-05-28 | 苯蒸气检测传感器敏感材料及气敏元件的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210167041.0A CN102661977B (zh) | 2012-05-28 | 2012-05-28 | 苯蒸气检测传感器敏感材料及气敏元件的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102661977A CN102661977A (zh) | 2012-09-12 |
| CN102661977B true CN102661977B (zh) | 2014-04-02 |
Family
ID=46771509
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210167041.0A Active CN102661977B (zh) | 2012-05-28 | 2012-05-28 | 苯蒸气检测传感器敏感材料及气敏元件的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102661977B (zh) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103207220B (zh) * | 2013-03-08 | 2015-05-20 | 武汉工程大学 | 苯气敏材料及其制备以及苯气敏器件的制作方法 |
| CN104132987B (zh) * | 2014-05-30 | 2016-11-16 | 中国石油化工股份有限公司青岛安全工程研究院 | 用于烃类气体检测的气敏元件的制备方法 |
| CN104267022B (zh) * | 2014-09-04 | 2016-04-20 | 北京联合大学 | 空气中氨和苯的交叉敏感材料及其制备方法 |
| KR101813226B1 (ko) * | 2016-11-21 | 2018-01-02 | 고려대학교 산학협력단 | 다층 감응막 구조를 이용한 벤젠 가스 센서 및 그 제조방법 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1012016B (zh) * | 1989-07-29 | 1991-03-13 | 吉林大学 | 乙醇、二氧化氮双敏薄膜气体传感器 |
| US8225641B2 (en) * | 2008-08-20 | 2012-07-24 | Headwaters Technology Innovation, Llc | Nanofibers and methods of making same and using same in humidity sensors |
-
2012
- 2012-05-28 CN CN201210167041.0A patent/CN102661977B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102661977A (zh) | 2012-09-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102661977B (zh) | 苯蒸气检测传感器敏感材料及气敏元件的制备方法 | |
| Gao et al. | Anatase TiO 2 based photoelectrochemical sensor for the sensitive determination of dopamine under visible light irradiation | |
| CN102759520A (zh) | 一种具有表面增强拉曼散射效应的活性基底的制备方法 | |
| CN103901081A (zh) | ZnO-In2O3纳米半导体晶体气敏材料制备方法 | |
| CN102617615B (zh) | 一种基于稀土离子的金属有机框架、其合成方法和应用 | |
| CN107064218A (zh) | 基于还原石墨烯‑半导体室温二氧化氮传感器制备方法 | |
| CN103575771A (zh) | 一种气体传感器及其制作方法 | |
| CN102435643A (zh) | 反蛋白石胶体晶体气体传感阵列及其制备方法 | |
| CN105067670A (zh) | 一种有序Cu掺杂的纳米孔氧化锡传感器件 | |
| CN108872343A (zh) | 一种基于氮掺杂石墨烯的多巴胺传感器及其制备与应用 | |
| CN105347403A (zh) | 一种高选择性甲醛气敏材料及其制备方法与应用 | |
| CN109946358A (zh) | 一种以MTiO3为敏感电极的YSZ基混成电位型SO2传感器、制备方法及其应用 | |
| CN104880495A (zh) | 新型空间位阻调控型可见光光电化学检测pfoa传感器研制及其应用 | |
| CN101566597B (zh) | 用于检测空气中氨浓度的氨敏材料的制备方法 | |
| CN105753040A (zh) | 用于丙酮气敏传感器的纳米In2O3粉末的制备方法 | |
| CN101368925B (zh) | 聚吡咯和金属纳米颗粒复合气敏元件及其制作方法 | |
| CN102645461A (zh) | 一种基于聚苯胺纳米纤维的电化学传感器的制备方法 | |
| CN103760196B (zh) | 一种水钠锰矿型二氧化锰纳米片氢气传感器及其制备方法 | |
| CN110715967A (zh) | TiO2-CdS-CdSe的光电法检测三磷酸腺苷 | |
| CN103235010B (zh) | 水分散聚苯胺/碳纳米管复合电阻型薄膜气敏元件及其制备方法 | |
| CN103159255B (zh) | 一种镧、钇共掺杂的纳米二氧化钛气敏材料及其制备方法与应用 | |
| CN108622944A (zh) | 一种pH值及粘合剂调控的具软磁性和丙酮气体敏感性的铁酸铜镍材料的制备及应用 | |
| CN106219598B (zh) | 一种钕锑共掺杂二氧化锡纳米粉体的制备方法 | |
| CN109879911B (zh) | 一种基于亚铜配合物的voc荧光传感材料 | |
| CN109916976A (zh) | 锗酸锌纳米棒修饰的功能化石墨烯复合材料的制备方法及其应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |