CN103352208B - ECR-PEMOCVD在镀金刚石薄膜的Si上低温沉积InN薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于新型光电材料沉积制备技术领域，提供一种可制备电学性能良好的InN光电薄膜且成本低的ECR-PEMOCVD在镀金刚石薄膜的Si上低温沉积InN薄膜的制备方法。本发明包括以下步骤：1）将Si基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗后，用氮气吹干送入反应室；2）用热丝CVD***，将反应室抽真空，将Si基片加热，向反应室内通入氢气和甲烷气体，在Si衬底基片上得到金刚石薄膜。

Description

ECR-PEMOCVD在镀金刚石薄膜的Si上低温沉积InN薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于新型光电材料沉积制备技术领域，尤其涉及一种ECR-PEMOCVD在镀金刚石薄膜的Si上低温沉积InN薄膜的制备方法。
背景技术
氮化铟（InN）是Ⅲ族氮化物中的重要成员，与GaN和AlN相比，InN的迁移率和尖峰速率等都是最高的，在高速高频晶体管等电子器件的应用上有独特优势；其室温带隙位于近红外区，也适于制备高效率太阳能电池、半导体发光二极管及光通信器件等光电器件。但由于InN分解温度低，要求低的生长温度，而氮源分解温度高，所以一般InN薄膜都生长在蓝宝石等一些基片上。众所周知，蓝宝石基片的价格较高，用它作为InN材料的衬底，使InN材料基的器件的成本很难降下来，严重阻碍了InN材料器件的发展。
发明内容
本发明就是针对上述问题，提供一种可制备电学性能良好的InN光电薄膜且成本低的ECR-PEMOCVD在镀金刚石薄膜的Si上低温沉积InN薄膜的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案，本发明包括以下步骤。
1）将Si基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗后，用氮气吹干送入反应室。
2）用热丝CVD***，将反应室抽真空，将Si基片加热，向反应室内通入氢气和甲烷气体，在Si衬底基片上得到金刚石薄膜。
3）采用ECR-PEMOCVD***，将反应室抽真空，将基片加热至300～700℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，其二者流量比为（2～4）：（80～150）；控制气体总压强为1.2～1.8Pa；电子回旋共振反应30min～3h, 得到在镀金刚石薄膜的Si基片上的InN光电薄膜。
作为一种优选方案，本发明所述三甲基铟的纯度和氮气的纯度均为99.99%。
作为另一种优选方案，本发明所述金刚石薄膜的厚度为300nm。
作为另一种优选方案，本发明所述步骤1）超声波清洗5分钟；步骤2）抽真空至1.0×10-2 Pa；基片加热至800℃；氢气和甲烷气体流量分别为200sccm和4sccm，由质量流量计控制；热丝电压为10V，热丝电流为50A，反应30min。
作为另一种优选方案，本发明所述步骤3）抽真空至8.0×10-4 Pa；三甲基铟、氮气的流量由质量流量计控制；电子回旋共振功率为650W。
作为另一种优选方案，本发明所述步骤3）基片加热至300℃；三甲基铟与氮气的流量比为2：80；控制气体总压强为1.2Pa；电子回旋共振反应30min。
作为另一种优选方案，本发明所述步骤3）基片加热至400℃；三甲基铟与氮气的流量比为3：100；控制气体总压强为1.5Pa；电子回旋共振反应50min。
作为另一种优选方案，本发明所述步骤3）基片加热至500℃；三甲基铟与氮气的流量比为3：90；控制气体总压强为1.6Pa；电子回旋共振反应70min。
其次，本发明所述步骤3）基片加热至600℃；三甲基铟与氮气的流量比为2：150；控制气体总压强为1.8Pa；电子回旋共振反应180min。
另外，本发明所述步骤3）基片加热至700℃；三甲基铟与氮气的流量比为4：150；控制气体总压强为1.8Pa；电子回旋共振反应150min。
本发明有益效果。
本发明先是用热丝CVD***在Si上沉积制备金刚石（金刚石具备非常高的导热性和优良的耐热性）厚膜，再利用可精确控制低温沉积的ECR-PEMOCVD技术，并对反应过程中的相关参数和物质进行选择、设定，从而在镀金刚石薄膜的Si基片上低温沉积制备出高质量的InN光电薄膜，成本非常低。另外，本发明镀金刚石薄膜的Si基片上的InN光电薄膜产品经测试具有良好的电学性能和散热性能，易于制备出高频率大功率的器件。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。本发明保护范围不仅局限于以下内容的表述。
图1为Si基片上镀金刚石薄膜的X射线衍射图谱。
图2为InN/diamond/Si结构的X射线衍射图谱。
图3为本发明方法得到的InN/diamond/Si结构薄膜示意图。
图3中1为Si基片，2为金刚石薄膜，3为InN样品薄膜。
具体实施方式
本发明包括以下步骤。
1）将Si基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗后，用氮气吹干送入反应室。
2）用热丝CVD***，将反应室抽真空，将Si基片加热，向反应室内通入氢气和甲烷气体，在Si衬底基片上得到金刚石薄膜。
3）采用ECR-PEMOCVD***，将反应室抽真空，将基片加热至300～700℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，其二者流量比为（2～4）：（80～150）；控制气体总压强为1.2～1.8Pa；电子回旋共振反应30min～3h, 得到在镀金刚石薄膜的Si基片上的InN光电薄膜。
所述三甲基铟的纯度和氮气的纯度均为99.99%。
所述金刚石薄膜的厚度为300nm。
所述步骤1）超声波清洗5分钟；步骤2）抽真空至1.0×10-2 Pa；基片加热至800℃；氢气和甲烷气体流量分别为200sccm和4sccm，由质量流量计控制；热丝电压为10V，热丝电流为50A，反应30min。
所述步骤3）抽真空至8.0×10-4 Pa；三甲基铟、氮气的流量由质量流量计控制；电子回旋共振功率为650W。
所述步骤3）基片加热至300℃；三甲基铟与氮气的流量比为2：80；控制气体总压强为1.2Pa；电子回旋共振反应30min。
所述步骤3）基片加热至400℃；三甲基铟与氮气的流量比为3：100；控制气体总压强为1.5Pa；电子回旋共振反应50min。
所述步骤3）基片加热至500℃；三甲基铟与氮气的流量比为3：90；控制气体总压强为1.6Pa；电子回旋共振反应70min。
所述步骤3）基片加热至600℃；三甲基铟与氮气的流量比为2：150；控制气体总压强为1.8Pa；电子回旋共振反应180min。
所述步骤3）基片加热至700℃；三甲基铟与氮气的流量比为4：150；控制气体总压强为1.8Pa；电子回旋共振反应150min。
实施例1。
将Si基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗5分钟后，用氮气吹干送入热丝CVD反应室；将热丝CVD反应室抽真空至1.0×10-2 Pa，将基片加热至800℃，向反应室内通入氢气和甲烷气体，其二者流量为氢气为200sccm和甲烷为4sccm，由质量流量计控制；热丝电压为10V，灯丝电流为50A，反应30min, 在Si衬底基片上得到金刚石薄膜。然后再将Si上镀金刚石薄膜基片，放入ECR-PEMOCVD***沉积室，将ECR-PEMOCVD***反应室抽真空至8.0×10-4 Pa，将基片加热至300℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟（TMIn）、氮气（N2），其中TMIn和N2反应源流量比控制为2：80，由质量流量计流量控制，流量参数分别为2 sccm 和80sccm；控制气体总压强为1.2Pa；在电子回旋共振频率为650W，反应30min, 得到在镀金刚石薄膜Si基片上的InN光电薄膜。
实验结束后采用霍尔测试设备对薄膜的迁移率和载流子浓度进行了测试分析。由于金刚石不导电，其电学性能全部来自于InN薄膜。其结果如表1所示，由表1可以看出镀金刚石薄膜Si基片上的InN薄膜其电学性能良好，迁移率和载流子浓度较好。对样品薄膜进行了X射线衍射的分析，如图2所示，其结果表明ECR-PEMOCVD***在镀金刚石薄膜Si基片上低温沉积InN光电薄膜具有良好的择优取向结构，表明InN薄膜具有较好的结晶质量。测试结果表明，镀金刚石薄膜Si基片的InN薄膜满足高频率，大功率器件对薄膜质量的要求。
表1 ECR-PEMOCVD在镀金刚石薄膜Si基片上低温沉积InN的电学性能。
样品 迁移率(cm2/V·S) 载流子浓度(cm-3)
镀金刚石薄膜Si基片上InN薄膜 43.8 0.93×1020
实施例2。
将Si基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗5分钟后，用氮气吹干送入热丝CVD反应室；将热丝CVD反应室抽真空至1.0×10-2 Pa，将基片加热至800℃，向反应室内通入氢气和甲烷气体，其二者流量为氢气为200sccm和甲烷为4sccm，由质量流量计控制；热丝电压为10V，灯丝电流为50A，反应30min, 在Si衬底基片上得到金刚石薄膜。然后再将Si上镀金刚石薄膜基片，放入ECR-PEMOCVD***沉积室，将ECR-PEMOCVD***反应室抽真空至8.0×10-4 Pa，将基片加热至400℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟（TMIn）、氮气（N2），其中TMIn和N2反应源流量比控制为3：100，由质量流量计流量控制，流量参数分别为3sccm和100sccm；控制气体总压强为1.5Pa；在电子回旋共振频率为650W，反应50min, 得到在镀金刚石薄膜Si基片上的InN光电薄膜。
实验结束后采用霍尔测试设备对薄膜的迁移率和载流子浓度进行了测试分析。由于金刚石不导电，其电学性能全部来自于InN薄膜。其结果如表2所示，由表2可以看出镀金刚石薄膜Si基片上的InN薄膜其电学性能良好，迁移率和载流子浓度较好。测试结果表明，镀金刚石薄膜Si基片的InN薄膜满足高频率，大功率器件对薄膜质量的要求。
表2 ECR-PEMOCVD在镀金刚石薄膜Si基片上低温沉积InN的电学性能。
实施例3。
将Si基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗5分钟后，用氮气吹干送入热丝CVD反应室；将热丝CVD反应室抽真空至1.0×10-2 Pa，将基片加热至800℃，向反应室内通入氢气和甲烷气体，其二者流量为氢气为200sccm和甲烷为4sccm，由质量流量计控制；热丝电压为10V，灯丝电流为50A，反应30min, 在Si衬底基片上得到金刚石薄膜。然后再将Si上镀金刚石薄膜基片，放入ECR-PEMOCVD***沉积室，将ECR-PEMOCVD***反应室抽真空至8.0×10-4 Pa，将基片加热至500℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟（TMIn）、氮气（N2），其中TMIn和N2反应源流量比控制为3：90，由质量流量计流量控制，流量参数分别为3sccm 和90sccm；控制气体总压强为1.6Pa；在电子回旋共振频率为650W，反应70min, 得到在镀金刚石薄膜Si基片上的InN光电薄膜。
实验结束后采用霍尔测试设备对薄膜的迁移率和载流子浓度进行了测试分析。由于金刚石不导电，其电学性能全部来自于InN薄膜。其结果如表3所示，由表3可以看出镀金刚石薄膜Si基片上的InN薄膜其电学性能良好，迁移率和载流子浓度较好。测试结果表明，镀金刚石薄膜Si基片的InN薄膜满足高频率，大功率器件对薄膜质量的要求。
表3 ECR-PEMOCVD在镀金刚石薄膜Si基片上低温沉积InN的电学性能。
实施例4。
将Si基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗5分钟后，用氮气吹干送入热丝CVD反应室；将热丝CVD反应室抽真空至1.0×10-2 Pa，将基片加热至800℃，向反应室内通入氢气和甲烷气体，其二者流量为氢气为200sccm和甲烷为4sccm，由质量流量计控制；热丝电压为10V，灯丝电流为50A，反应30min, 在Si衬底基片上得到金刚石薄膜。然后再将Si上镀金刚石薄膜基片，放入ECR-PEMOCVD***沉积室，将ECR-PEMOCVD***反应室抽真空至8.0×10-4 Pa，将基片加热至600℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟（TMIn）、氮气（N2），其中TMIn和N2反应源流量比控制为2：150，由质量流量计流量控制，流量参数分别为2sccm和150sccm；控制气体总压强为1.8Pa；在电子回旋共振频率为650W，反应180min, 得到在镀金刚石薄膜Si基片上的InN光电薄膜。
实验结束后采用霍尔测试设备对薄膜的迁移率和载流子浓度进行了测试分析。由于金刚石不导电，其电学性能全部来自于InN薄膜。其结果如表4所示，由表4可以看出镀金刚石薄膜Si基片上的InN薄膜其电学性能良好，迁移率和载流子浓度较好。测试结果表明，镀金刚石薄膜Si基片的InN薄膜满足高频率，大功率器件对薄膜质量的要求。
表4 ECR-PEMOCVD在镀金刚石薄膜Si基片上低温沉积InN的电学性能。
实施例5。
将Si基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗5分钟后，用氮气吹干送入热丝CVD反应室；将热丝CVD反应室抽真空至1.0×10-2 Pa，将基片加热至800℃，向反应室内通入氢气和甲烷气体，其二者流量为氢气为200sccm和甲烷为4sccm，由质量流量计控制；热丝电压为10V，灯丝电流为50A，反应30min, 在Si衬底基片上得到金刚石薄膜。然后再将Si上镀金刚石薄膜基片，放入ECR-PEMOCVD***沉积室，将ECR-PEMOCVD***反应室抽真空至8.0×10-4 Pa，将基片加热至700℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟（TMIn）、氮气（N2），其中TMIn和N2反应源流量比控制为4：150，由质量流量计流量控制，流量参数分别为4sccm和150sccm；控制气体总压强为1.8Pa；在电子回旋共振频率为650W，反应150min, 得到在镀金刚石薄膜Si基片上的InN光电薄膜。
实验结束后采用霍尔测试设备对薄膜的迁移率和载流子浓度进行了测试分析。由于金刚石不导电，其电学性能全部来自于InN薄膜。其结果如表5所示，由表5可以看出镀金刚石薄膜Si基片上的InN薄膜其电学性能良好，迁移率和载流子浓度较好。测试结果表明，镀金刚石薄膜Si基片的InN薄膜满足高频率，大功率器件对薄膜质量的要求。
表5 ECR-PEMOCVD在镀金刚石薄膜Si基片上低温沉积InN的电学性能。
样品 迁移率(cm2/V·S) 载流子浓度(cm-3)
镀金刚石薄膜Si基片上InN薄膜 26.5 1.72×1020
由图1可知，立金刚石薄膜是多晶，具有择优取向，质量良好，满足InN薄膜的对金刚石薄膜散热性的要求。
本发明样品的电学性能测试用霍尔测试设备，霍尔***的型号是HL5500PC，量程为0.1 Ohm/square-100 GOhm/square)。
X射线衍射分析所用仪器的型号为：XRD测试的型号是Bruker AXS D8。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.ECR-PEMOCVD在镀金刚石薄膜的Si上低温沉积InN薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将Si基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗5分钟后，用氮气吹干送入反应室；
2）用热丝CVD***，将反应室抽真空至1.0×10-2Pa，将Si基片加热至800℃，向反应室内通入氢气和甲烷气体，氢气和甲烷气体流量分别为200sccm和4sccm，由质量流量计控制；热丝电压为10V，热丝电流为50A，反应30min；在Si衬底基片上得到金刚石薄膜；
3）采用ECR-PEMOCVD***，将反应室抽真空，将基片加热至300℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，其二者流量比为2：80；控制气体总压强为1.2Pa；电子回旋共振反应30min,得到在镀金刚石薄膜的Si基片上的InN光电薄膜。
2.根据权利要求1 所述ECR-PEMOCVD 在镀金刚石薄膜的Si 上低温沉积InN 薄膜的制备方法，其特征在于所述三甲基铟的纯度和氮气的纯度均为99.99%。
3.根据权利要求1 所述ECR-PEMOCVD 在镀金刚石薄膜的Si 上低温沉积InN 薄膜的制备方法，其特征在于所述金刚石薄膜的厚度为300nm。
4.根据权利要求1 所述ECR-PEMOCVD 在镀金刚石薄膜的Si 上低温沉积InN 薄膜的制备方法，其特征在于所述步骤3）抽真空8.0×10-4 Pa ；三甲基铟、氮气的流量由质量流量计控制；电子回旋共振功率为650W。
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