CN103361629B - ECR-PEMOCVD在GaN缓冲层/金刚石薄膜/Si多层膜结构基片上低温沉积InN薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
<b>本发明属于新型光电材料沉积制备技术领域，提供一种可制备电学性能良好的</b><b>InN</b><b>光电薄膜且成本低的</b><b>ECR-PEMOCVD</b><b>在</b><b>GaN</b><b>缓冲层</b><b>/</b><b>金刚石薄膜</b><b>/Si</b><b>多层膜结构基片上低温沉积</b><b>InN</b><b>薄膜的制备方法。本发明包括以下步骤：</b><b>1</b><b>）将</b><b>Si</b><b>基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗后，用氮气吹干送入反应室；</b><b>2</b><b>）用热丝</b><b>CVD</b><b>***，将反应室抽真空，将</b><b>Si</b><b>基片加热，向反应室内通入氢气和甲烷气体，在</b><b>Si</b><b>衬底基片上得到金刚石薄膜。</b><b>3</b><b>）采用</b><b>ECR-PEMOCVD</b><b>（电子回旋共振</b><b>-</b><b>等离子体增强金属有机物化学气相沉积）***，将反应室抽真空，将基片加热至</b><b>200</b><b>～</b><b>600</b><b>℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基镓、氮气。</b>
Description
技术领域
本发明属于新型光电材料沉积制备技术领域，尤其涉及一种ECR-PEMOCVD在GaN缓冲层/金刚石薄膜/Si多层膜结构基片上低温沉积InN薄膜的制备方法。
背景技术
氮化铟（InN）是Ⅲ族氮化物中的重要成员，与GaN和AlN相比，InN的迁移率和尖峰速率等都是最高的，在高速高频晶体管等电子器件的应用上有独特优势；其室温带隙位于近红外区，也适于制备高效率太阳能电池、半导体发光二极管及光通信器件等光电器件。但由于InN分解温度低，要求低的生长温度，而氮源分解温度高，所以一般InN薄膜都生长在蓝宝石等一些基片上。众所周知，蓝宝石基片的价格较高，用它作为InN材料的衬底，使InN材料基的器件的成本很难降下来，严重阻碍了InN材料器件的发展。
发明内容
本发明就是针对上述问题，提供一种可制备电学性能良好的InN光电薄膜且成本低的ECR-PEMOCVD在GaN缓冲层/金刚石薄膜/Si多层膜结构基片上低温沉积InN薄膜的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案，本发明包括以下步骤。
1）将Si基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗后，用氮气吹干送入反应室。
2）用热丝CVD***，将反应室抽真空，将Si基片加热，向反应室内通入氢气和甲烷气体，在Si衬底基片上得到金刚石薄膜。
3）采用ECR-PEMOCVD（电子回旋共振-等离子体增强金属有机物化学气相沉积）***，将反应室抽真空，将基片加热至200～600℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基镓、氮气；控制气体总压强，电子回旋共振反应,得到在镀金刚石薄膜的Si基片上的GaN缓冲层薄膜。
4）继续采用ECR-PEMOCVD***，将反应室抽真空，将基片加热至300～700℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，其二者流量比为（4～5）：（100～180）；控制气体总压强为1.5～1.8Pa；电子回旋共振反应30min～3h,得到在GaN缓冲层/金刚石薄膜/Si结构基片上的InN光电薄膜。
作为一种优选方案，本发明所述三甲基铟的纯度、三甲基镓的纯度和氮气的纯度均为99.99%。
作为另一种优选方案，本发明所述金刚石薄膜的厚度为300nm。
作为另一种优选方案，本发明所述步骤1）超声波清洗5分钟；步骤2）抽真空至1.0×10
-2
Pa；基片加热至800℃；氢气和甲烷气体流量分别为200sccm和4sccm，由质量流量计控制；热丝电压为10V，热丝电流为50A，反应30min。
作为另一种优选方案，本发明所述步骤3）抽真空至8.0×10
-4
Pa；三甲基镓和氮气的流量分别为0.5sccm和100sccm，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.2Pa；电子回旋共振功率为650W，反应60min；步骤4）反应室抽真空至9.0×10
-4
Pa；三甲基铟、氮气的流量由质量流量计控制；电子回旋共振功率为650W。
作为另一种优选方案，本发明所述步骤3）基片加热至400℃；步骤4）基片加热至600℃；三甲基铟与氮气的流量比为4：180；控制气体总压强为1.5Pa；电子回旋共振反应3h。
作为另一种优选方案，本发明所述步骤3）基片加热至200℃；步骤4）基片加热至300℃；三甲基铟与氮气的流量比为4：100；控制气体总压强为1.8Pa；电子回旋共振反应30min。
作为另一种优选方案，本发明所述步骤3）基片加热至300℃；步骤4）基片加热至500℃；三甲基铟与氮气的流量比为5：180；控制气体总压强为1.6Pa；电子回旋共振反应60min。
其次，本发明所述步骤3）基片加热至500℃；步骤4）基片加热至600℃；三甲基铟与氮气的流量比为4：120；控制气体总压强为1.5Pa；电子回旋共振反应70min。
另外，本发明所述步骤3）基片加热至600℃；步骤4）基片加热至700℃；三甲基铟与氮气的流量比为4：150；控制气体总压强为1.8Pa；电子回旋共振反应90min。
本发明有益效果。
本发明先是用热丝CVD***在Si上沉积制备金刚石（金刚石具备非常高的导热性和优良的耐热性）厚膜，再利用可精确控制低温沉积的ECR-PEMOCVD技术，并对反应过程中的相关参数和物质进行选择、设定，从而在GaN缓冲层/金刚石薄膜/Si多层膜结构基片上低温沉积制备出高质量的InN光电薄膜，成本非常低。另外，本发明GaN缓冲层/金刚石薄膜/Si多层膜结构基片上的InN光电薄膜产品经测试具有良好的电学性能和散热性能，易于制备出高频率大功率的器件。其次，GaN与InN具有相似的晶体结构，作为InN与金刚石之间的缓冲层，很好的解决了InN外延层与玻璃衬底之间存在的晶格失配问题。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。本发明保护范围不仅局限于以下内容的表述。
图1为GaN/金刚石薄膜/Si多层膜结构的X射线衍射图谱。
图2为实例1薄膜样品的原子力显微镜（AFM）的图像。
图3为InN/GaN/金刚石薄膜/Si多层膜结构的XRD分析图谱。
图4为本发明方法得到的InN/GaN缓冲层/金刚石薄膜/Si结构薄膜示意图。
图4中1为Si基片，2为金刚石薄膜，3为GaN缓冲层薄膜，4为InN样品薄膜。
具体实施方式
本发明包括以下步骤。
1）将Si基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗后，用氮气吹干送入反应室。
2）用热丝CVD***，将反应室抽真空，将Si基片加热，向反应室内通入氢气和甲烷气体，在Si衬底基片上得到金刚石薄膜。
3）采用ECR-PEMOCVD（电子回旋共振-等离子体增强金属有机物化学气相沉积）***，将反应室抽真空，将基片加热至200～600℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基镓、氮气；控制气体总压强，电子回旋共振反应,得到在镀金刚石薄膜的Si基片上的GaN缓冲层薄膜。
4）继续采用ECR-PEMOCVD***，将反应室抽真空，将基片加热至300～700℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，其二者流量比为（4～5）：（100～180）；控制气体总压强为1.5～1.8Pa；电子回旋共振反应30min～3h,得到在GaN缓冲层/金刚石薄膜/Si结构基片上的InN光电薄膜。
所述三甲基铟的纯度、三甲基镓的纯度和氮气的纯度均为99.99%。
所述金刚石薄膜的厚度（自由站立金刚石厚度）为300nm。
所述步骤1）超声波清洗5分钟；步骤2）抽真空至1.0×10
-2
Pa；基片加热至800℃；氢气和甲烷气体流量分别为200sccm和4sccm，由质量流量计控制；热丝电压为10V，热丝电流为50A，反应30min。
所述步骤3）抽真空至8.0×10
-4
Pa；三甲基镓和氮气的流量分别为0.5sccm和100sccm，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.2Pa；电子回旋共振功率为650W，反应60min；步骤4）反应室抽真空至9.0×10
-4
Pa；三甲基铟、氮气的流量由质量流量计控制；电子回旋共振功率为650W。
所述步骤3）基片加热至400℃；步骤4）基片加热至600℃；三甲基铟与氮气的流量比为4：180；控制气体总压强为1.5Pa；电子回旋共振反应3h。
所述步骤3）基片加热至200℃；步骤4）基片加热至300℃；三甲基铟与氮气的流量比为4：100；控制气体总压强为1.8Pa；电子回旋共振反应30min。
所述步骤3）基片加热至300℃；步骤4）基片加热至500℃；三甲基铟与氮气的流量比为5：180；控制气体总压强为1.6Pa；电子回旋共振反应60min。
所述步骤3）基片加热至500℃；步骤4）基片加热至600℃；三甲基铟与氮气的流量比为4：120；控制气体总压强为1.5Pa；电子回旋共振反应70min。
所述步骤3）基片加热至600℃；步骤4）基片加热至700℃；三甲基铟与氮气的流量比为4：150；控制气体总压强为1.8Pa；电子回旋共振反应90min。
实施例1。
将Si基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗5分钟后，用氮气吹干送入反应室；用热丝CVD***，将反应室抽真空至1.0×10
-2
Pa，将基片加热至800℃，向反应室内通入氢气和甲烷气体，其二者流量为氢气为200sccm和甲烷为4sccm，由质量流量计控制；热丝电压为10V，灯丝电流为50A，反应30min,在Si衬底基片上得到金刚石薄膜。采用ECR-PEMOCVD***，将反应室抽真空至8.0×10
-4
Pa，将基片加热至400℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基镓、氮气，其二者流量分别为0.5sccm和100sccm，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.2Pa；在电子回旋共振频率为650W，反应60min,得到在镀金刚石薄膜的Si基片上的GaN缓冲层薄膜。继续采用ECR-PEMOCVD***，将反应室抽真空至9.0×10
-4
Pa，将基片加热至600℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，其二者流量比为4：180，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.5Pa；在电子回旋共振频率为650W，反应3h,得到在GaN缓冲层/金刚石薄膜/Si结构基片上的InN光电薄膜。
实验结束后对样品薄膜进行了为原子力显微镜检测分析，图2为分析测试结果，表明InN薄膜具有良好的表面形貌，表面粗糙度较低。X射线衍射的分析如图3所示，其结果表明反应沉积制备的InN光电薄膜具有良好的择优取向结构，InN薄膜具有较好的结晶质量。测试结果说明其InN薄膜样品满足高频率，大功率器件对薄膜质量的要求。
实施例2。
将Si基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗5分钟后，用氮气吹干送入反应室；用热丝CVD***，将反应室抽真空至1.0×10
-2
Pa，将基片加热至800℃，向反应室内通入氢气和甲烷气体，其二者流量为氢气为200sccm和甲烷为4sccm，由质量流量计控制；热丝电压为10V，灯丝电流为50A，反应30min,在Si衬底基片上得到金刚石薄膜。采用ECR-PEMOCVD***，将反应室抽真空至8.0×10
-4
Pa，将基片加热至200℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基镓、氮气，其二者流量分别为0.5sccm和100sccm，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.2Pa；在电子回旋共振频率为650W，反应60min,得到在镀金刚石薄膜的Si基片上的GaN缓冲层薄膜。继续采用ECR-PEMOCVD***，将反应室抽真空至9.0×10
-4
Pa，将基片加热至300℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，其二者流量比为4：100，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.8Pa；在电子回旋共振频率为650W，反应30min,得到在GaN缓冲层/金刚石薄膜/Si结构基片上的InN光电薄膜。实验结束后对样品薄膜进行测试分析，分析测试结果表明InN薄膜具有优异的性能，满足高频率，大功率器件对薄膜质量的要求。
实施例3。
将Si基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗5分钟后，用氮气吹干送入反应室；用热丝CVD***，将反应室抽真空至1.0×10
-2
Pa，将基片加热至800℃，向反应室内通入氢气和甲烷气体，其二者流量为氢气为200sccm和甲烷为4sccm，由质量流量计控制；热丝电压为10V，灯丝电流为50A，反应30min,在Si衬底基片上得到金刚石薄膜。采用ECR-PEMOCVD***，将反应室抽真空至8.0×10
-4
Pa，将基片加热至300℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基镓、氮气，其二者流量分别为0.5sccm和100sccm，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.2Pa；在电子回旋共振频率为650W，反应60min,得到在镀金刚石薄膜的Si基片上的GaN缓冲层薄膜。继续采用ECR-PEMOCVD***，将反应室抽真空至9.0×10
-4
Pa，将基片加热至500℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，其二者流量比为5：180，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.6Pa；在电子回旋共振频率为650W，反应60min,得到在GaN缓冲层/金刚石薄膜/Si结构基片上的InN光电薄膜。实验结束后对样品薄膜进行测试分析，分析测试结果表明InN薄膜具有优异的性能，满足高频率，大功率器件对薄膜质量的要求。
实施例4。
将Si基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗5分钟后，用氮气吹干送入反应室；用热丝CVD***，将反应室抽真空至1.0×10
-2
Pa，将基片加热至800℃，向反应室内通入氢气和甲烷气体，其二者流量为氢气为200sccm和甲烷为4sccm，由质量流量计控制；热丝电压为10V，灯丝电流为50A，反应30min,在Si衬底基片上得到金刚石薄膜。采用ECR-PEMOCVD***，将反应室抽真空至8.0×10
-4
Pa，将基片加热至500℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基镓、氮气，其二者流量分别为0.5sccm和100sccm，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.2Pa；在电子回旋共振频率为650W，反应60min,得到在镀金刚石薄膜的Si基片上的GaN缓冲层薄膜。继续采用ECR-PEMOCVD***，将反应室抽真空至9.0×10
-4
Pa，将基片加热至600℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，其二者流量比为4：120，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.5Pa；在电子回旋共振频率为650W，反应70min,得到在GaN缓冲层/金刚石薄膜/Si结构基片上的InN光电薄膜。实验结束后对样品薄膜进行测试分析，分析测试结果表明InN薄膜具有优异的性能，满足高频率，大功率器件对薄膜质量的要求。
实施例5。
将Si基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗5分钟后，用氮气吹干送入反应室；用热丝CVD***，将反应室抽真空至1.0×10
-2
Pa，将基片加热至800℃，向反应室内通入氢气和甲烷气体，其二者流量为氢气为200sccm和甲烷为4sccm，由质量流量计控制；热丝电压为10V，灯丝电流为50A，反应30min,在Si衬底基片上得到金刚石薄膜。采用ECR-PEMOCVD***，将反应室抽真空至8.0×10
-4
Pa，将基片加热至600℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基镓、氮气，其二者流量分别为0.5sccm和100sccm，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.2Pa；在电子回旋共振频率为650W，反应60min,得到在镀金刚石薄膜的Si基片上的GaN缓冲层薄膜。继续采用ECR-PEMOCVD***，将反应室抽真空至9.0×10
-4
Pa，将基片加热至700℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，其二者流量比为4：150，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.8Pa；在电子回旋共振频率为650W，反应90min,得到在GaN缓冲层/金刚石薄膜/Si结构基片上的InN光电薄膜。实验结束后对样品薄膜进行测试分析，分析测试结果表明InN薄膜具有优异的性能，满足高频率，大功率器件对薄膜质量的要求。
由图1可知，金刚石薄膜是多晶，具有择优取向，质量良好，GaN缓冲层结晶性能良好，满足InN薄膜的对金刚石薄膜散热性以及晶格匹配的要求。
X射线衍射分析所用仪器的型号为：型号BrukerAXSD8。
本发明利用的原子力显微镜（AFM）的型号是Picoscan2500，产于Agilent公司。在正常室温的测试条件下对薄膜样品的形貌进行了测试与分析。样品的测试分析区域是
。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.ECR-PEMOCVD在GaN缓冲层/金刚石薄膜/Si多层膜结构基片上低温沉积InN薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将Si基片依次用丙酮、乙醇以及去离子水超声波清洗后，用氮气吹干送入反应室；
2）用热丝CVD***，将反应室抽真空，将Si基片加热，向反应室内通入氢气和甲烷气体，在Si衬底基片上得到金刚石薄膜；
3）采用ECR-PEMOCVD***，将反应室抽真空，将基片加热至400℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基镓、氮气；控制气体总压强，电子回旋共振反应,得到在镀金刚石薄膜的Si基片上的GaN缓冲层薄膜；
4）继续采用ECR-PEMOCVD***，将反应室抽真空，将基片加热至600℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，其二者流量比为4：180；控制气体总压强为1.5Pa；电子回旋共振反应3h,得到在GaN缓冲层/金刚石薄膜/Si结构基片上的InN光电薄膜；
所述三甲基铟的纯度、三甲基镓的纯度和氮气的纯度均为99.99%；
所述金刚石薄膜的厚度为300nm；
所述步骤3）抽真空至8.0×10-4Pa；三甲基镓和氮气的流量分别为0.5sccm和100sccm，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.2Pa；电子回旋共振功率为650W，反应60min；步骤4）反应室抽真空至9.0×10-4Pa；三甲基铟、氮气的流量由质量流量计控制；电子回旋共振功率为650W；
所述步骤1）超声波清洗5分钟；步骤2）抽真空至1.0×10-2Pa；基片加热至800℃；氢气和甲烷气体流量分别为200sccm和4sccm，由质量流量计控制；热丝电压为10V，热丝电流为50A，反应30min。
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