CN103334090B - InN/AlN/玻璃结构的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于新型光电材料沉积制备技术领域，提供一种可制备电学性能良好的InN光电薄膜的InN/AlN/玻璃结构的制备方法。本发明包括以下步骤：1）将玻璃基片依次用丙酮、乙醇、去离子水依次超声波清洗后，用氮气吹干送入反应室；2）采用ECR-PEMOCVD***，将反应室抽真空，加热玻璃基片，向反应室内通入氢气携带的三甲基铝、氮气，控制气体总压强，电子回旋共振反应得到在玻璃基片的AlN缓冲层薄膜，AlN缓冲层薄厚度为30～200nm。3）继续采用ECR-PEMOCVD***，将反应室抽真空，将玻璃基片加热至200℃～500℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气。
Description
技术领域
本发明属于新型光电材料沉积制备技术领域，尤其涉及一种InN/AlN/玻璃结构的制备方法。
背景技术
氮化铟（InN）是Ⅲ族氮化物中的重要成员，与GaN和AlN相比，InN的迁移率和尖峰速率等都是最高的，在高速高频晶体管等电子器件的应用上有独特优势；其室温带隙位于近红外区，也适于制备高效率太阳能电池、半导体发光二极管及光通信器件等光电器件。但由于InN分解温度低，要求低的生长温度，而作为N源的NH
3
分解温度高，所以一般InN薄膜都生长在蓝宝石等一些基片上。众所周知，蓝宝石基片的价格较高，用它作为InN材料的衬底，使InN材料基的器件的成本很难降下来，严重阻碍了InN材料器件的发展。
发明内容
本发明就是针对上述问题，提供一种可制备电学性能良好的InN光电薄膜的InN/AlN/玻璃结构的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案，本发明包括以下步骤。
1）将玻璃基片依次用丙酮、乙醇、去离子水依次超声波清洗后，用氮气吹干送入反应室。
2）采用ECR-PEMOCVD（电子回旋共振-等离子体增强金属有机物化学气相沉积）***，将反应室抽真空，加热玻璃基片，向反应室内通入氢气携带的三甲基铝、氮气，控制气体总压强，电子回旋共振反应得到在玻璃基片的AlN缓冲层薄膜，AlN缓冲层薄厚度为30～200nm。
3）继续采用ECR-PEMOCVD***，将反应室抽真空，将玻璃基片加热至200℃～500℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，三甲基铟与氮气流量比为（2～5）：（80～150），控制气体总压强，电子回旋共振反应沉积制备的InN薄膜，InN薄膜的厚度为200nm～800nm，得到在AlN缓冲层薄膜/玻璃结构上的InN光电薄膜。
作为一种优选方案，本发明所述所述玻璃基片为康宁玻璃基片，厚度为0.2mm～0.8mm。
作为另一种优选方案，本发明所述三甲基铝、三甲基铟的纯度和氮气的纯度均为99.99%。
作为另一种优选方案，本发明所述步骤1）超声波清洗时间为5分钟。
步骤2）反应室抽真空至9.0×10
-4
Pa，基片加热至600℃，由质量流量计控制三甲基铝与氮气流量分别为1.5sccm（毫升每分）与120sccm，控制气体总压强为1.2Pa，电子回旋共振功率为650W。
作为另一种优选方案，本发明所述步骤3）反应室抽真空至8.0×10
-4
Pa，由质量流量计控制三甲基铟与氮气的流量，控制气体总压强为1.2Pa，电子回旋共振功率为650W。
作为另一种优选方案，本发明所述步骤2）AlN缓冲层薄膜厚度为200nm。
步骤3）将基片加热至500℃，三甲基铟与氮气流量分别为2sccm与150sccm，InN薄膜的厚度为800nm。
作为另一种优选方案，本发明所述步骤2）AlN缓冲层薄膜厚度为30nm。
步骤3）将基片加热至200℃，三甲基铟与氮气流量分别为2sccm与80sccm，InN薄膜的厚度为200nm。
作为另一种优选方案，本发明所述步骤2）AlN缓冲层薄膜厚度为80nm。
步骤3）将基片加热至300℃，三甲基铟与氮气流量分别为3sccm与120sccm，InN薄膜的厚度为500nm。
其次，本发明所述步骤2）AlN缓冲层薄膜厚度为60nm。
步骤3）将基片加热至400℃，三甲基铟与氮气流量分别为4sccm与150sccm，InN薄膜的厚度为700nm。
另外，本发明所述步骤2）AlN缓冲层薄膜厚度为50nm。
步骤3）将基片加热至500℃，三甲基铟与氮气流量分别为4sccm与200sccm，InN薄膜的厚度为600nm。
本发明有益效果。
本发明利用可精确控制低温沉积的ECR-PEMOCVD技术，并对反应过程中的相关参数和物质进行选择、设定，从而在AlN/玻璃基片衬底上沉积制备出高质量的InN光电薄膜，成本非常低。另外，本发明在AlN/玻璃基片结构上的InN光电薄膜产品经测试具有良好的电学性能和稳定性，易于制备出高频率大功率的器件。其次，AlN与InN具有相似的晶体结构，作为InN与玻璃之间的缓冲层，很好的解决了InN外延层与玻璃衬底之间存在的晶格失配问题。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。本发明保护范围不仅局限于以下内容的表述。
图1为本发明InN/AlN/玻璃基片结构X射线衍射图谱。
图2为本发明实例1InN/AlN/玻璃基片结构的原子力显微镜（AFM）测试图像。
图3为本发明实例1InN/AlN/玻璃基片结构的扫描电子显微镜（SEM）测试图像。
图4为本发明实例2InN/AlN/玻璃基片结构的扫描电子显微镜（SEM）测试图像。
图5为本发明InN/AlN/玻璃基片结构示意图。
图5中,1为玻璃基片，2为AlN薄膜缓冲层，3为InN光电薄膜。
具体实施方式
本发明包括以下步骤。
1）将玻璃基片依次用丙酮、乙醇、去离子水依次超声波清洗后，用氮气吹干送入反应室。
2）采用ECR-PEMOCVD***，将反应室抽真空，加热玻璃基片，向反应室内通入氢气携带的三甲基铝、氮气，控制气体总压强，电子回旋共振反应得到在玻璃基片的AlN缓冲层薄膜，AlN缓冲层薄厚度为30～200nm。
3）继续采用ECR-PEMOCVD***，将反应室抽真空，将玻璃基片加热至200℃～500℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，三甲基铟与氮气流量比为（2～5）：（80～150），控制气体总压强，电子回旋共振反应沉积制备的InN薄膜，InN薄膜的厚度为200 nm～800nm，得到在AlN缓冲层薄膜/玻璃结构上的InN光电薄膜。
所述所述玻璃基片为康宁玻璃基片，厚度为0.2mm～0.8mm。
所述三甲基铝、三甲基铟的纯度和氮气的纯度均为99.99%。
所述步骤1）超声波清洗时间为5分钟。
步骤2）反应室抽真空至9.0×10
-4
Pa，基片加热至600℃，由质量流量计控制三甲基铝与氮气流量分别为1.5sccm（毫升每分）与120sccm，控制气体总压强为1.2Pa，电子回旋共振功率为650W。
所述步骤3）反应室抽真空至8.0×10
-4
Pa，由质量流量计控制三甲基铟与氮气的流量，控制气体总压强为1.2Pa，电子回旋共振功率为650W。
所述步骤2）AlN缓冲层薄膜厚度为200nm。
步骤3）将基片加热至500℃，三甲基铟与氮气流量分别为2sccm与150sccm，InN薄膜的厚度为800nm。
所述步骤2）AlN缓冲层薄膜厚度为30nm。
步骤3）将基片加热至200℃，三甲基铟与氮气流量分别为2sccm与80sccm，InN薄膜的厚度为200nm。
所述步骤2）AlN缓冲层薄膜厚度为80nm。
步骤3）将基片加热至300℃，三甲基铟与氮气流量分别为3sccm与120sccm，InN薄膜的厚度为500nm。
所述步骤2）AlN缓冲层薄膜厚度为60nm。
步骤3）将基片加热至400℃，三甲基铟与氮气流量分别为4sccm与150sccm，InN薄膜的厚度为700nm。
所述步骤2）AlN缓冲层薄膜厚度为50nm。
步骤3）将基片加热至500℃，三甲基铟与氮气流量分别为4sccm与200sccm，InN薄膜的厚度为600nm。
实施例1。
将康宁玻璃基片依次用丙酮、乙醇、去离子水超声波清洗5分钟后，用氮气吹干送入反应室；采用ECR-PEMOCVD***，将反应室抽真空至9.0×10
-4
Pa，将基片加热至600℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铝、氮气，其二者流量为1.5sccm和120sccm，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.2Pa；在电子回旋共振功率为650W, 得到在康宁玻璃基片的AlN缓冲层薄膜，其AlN缓冲层薄膜厚度为200nm。继续采用ECR-PEMOCVD***，将反应室抽真空至8.0×10
-4
Pa，将基片加热至500℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，其二者流量比为2：150，分别为2sccm和150sccm，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.2Pa；在电子回旋共振功率为650W，反应沉积制备的InN薄膜的厚度为800nm, 得到在AlN缓冲层薄膜/康宁玻璃结构上的InN光电薄膜。
实验结束后采用X射线衍射分析设备对薄膜的结晶性能以及择优取向进行了测试分析。其结果如图2所示，由图2可以看出，AlN缓冲层/康宁玻璃基片结构的InN薄膜具有单一的择优取向，InN薄膜结晶性能良好。对样品薄膜进行了原子力显微镜关于形貌的分析，如图3所示，表明InN薄膜具有较好的表面形貌。测试结果表明，AlN缓冲层/康宁玻璃基片结构上的InN薄膜满足高频率，大功率器件对薄膜质量的要求。
实施例2。
将康宁玻璃基片依次用丙酮、乙醇、去离子水超声波清洗5分钟后，用氮气吹干送入反应室；采用ECR-PEMOCVD***，将反应室抽真空至9.0×10
-4
Pa，将基片加热至600℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铝、氮气，其二者流量为1.5sccm和120sccm，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.2Pa；在电子回旋共振功率为650W, 得到在康宁玻璃基片的AlN缓冲层薄膜，其AlN缓冲层薄膜厚度为30nm。继续采用ECR-PEMOCVD***，将反应室抽真空至8.0×10
-4
Pa，将基片加热至200℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，其二者流量比为2：80，分别为2sccm和80sccm，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.2Pa；在电子回旋共振功率为650W，反应沉积制备的InN薄膜的厚度为200nm, 得到在AlN缓冲层薄膜/康宁玻璃结构上的InN光电薄膜。图4薄膜样品的扫描电子显微镜（SEM）测试图像，其测试结果表明，AlN缓冲层薄膜/康宁玻璃基片结构上的InN薄膜满足高频率，大功率器件对薄膜质量的要求。
实施例3。
将康宁玻璃基片依次用丙酮、乙醇、去离子水超声波清洗5分钟后，用氮气吹干送入反应室；采用ECR-PEMOCVD***，将反应室抽真空至9.0×10
-4
Pa，将基片加热至600℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铝、氮气，其二者流量为1.5sccm和120sccm，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.2Pa；在电子回旋共振功率为650W, 得到在康宁玻璃基片的AlN缓冲层薄膜，其AlN缓冲层薄膜厚度为80nm。继续采用ECR-PEMOCVD***，将反应室抽真空至8.0×10
-4
Pa，将基片加热至300℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，其二者流量比为3：120，分别为3sccm和120sccm，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.2Pa；在电子回旋共振功率为650W，反应沉积制备的InN薄膜的厚度为500nm, 得到在AlN缓冲层薄膜/康宁玻璃结构上的InN光电薄膜。其测试结果表明，AlN缓冲层薄膜/康宁玻璃基片结构上的InN薄膜满足高频率，大功率器件对薄膜质量的要求。
实施例4。
将康宁玻璃基片依次用丙酮、乙醇、去离子水超声波清洗5分钟后，用氮气吹干送入反应室；采用ECR-PEMOCVD***，将反应室抽真空至9.0×10
-4
Pa，将基片加热至600℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铝、氮气，其二者流量为1.5sccm和120sccm，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.2Pa；在电子回旋共振功率为650W, 得到在康宁玻璃基片的AlN缓冲层薄膜，其AlN缓冲层薄膜厚度为60nm。继续采用ECR-PEMOCVD***，将反应室抽真空至8.0×10
-4
Pa，将基片加热至400℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，其二者流量比为4：150，分别为4sccm和150sccm，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.2Pa；在电子回旋共振功率为650W，反应沉积制备的InN薄膜的厚度为700nm, 得到在AlN缓冲层薄膜/康宁玻璃结构上的InN光电薄膜。其测试结果表明，AlN缓冲层薄膜/康宁玻璃基片结构上的InN薄膜满足高频率，大功率器件对薄膜质量的要求。
实施例5。
将康宁玻璃基片依次用丙酮、乙醇、去离子水超声波清洗5分钟后，用氮气吹干送入反应室；采用ECR-PEMOCVD***，将反应室抽真空至9.0×10
-4
Pa，将基片加热至600℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铝、氮气，其二者流量为1.5sccm和120sccm，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.2Pa；在电子回旋共振功率为650W, 得到在康宁玻璃基片的AlN缓冲层薄膜，其AlN缓冲层薄膜厚度为50nm。继续采用ECR-PEMOCVD***，将反应室抽真空至8.0×10
-4
Pa，将基片加热至500℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，其二者流量比为4：200，分别为4sccm和200sccm，由质量流量计控制；控制气体总压强为1.2Pa；在电子回旋共振功率为650W，反应沉积制备的InN薄膜的厚度为600nm, 得到在AlN缓冲层薄膜/康宁玻璃结构上的InN光电薄膜。其测试结果表明，AlN缓冲层薄膜/康宁玻璃基片结构上的InN薄膜满足高频率，大功率器件对薄膜质量的要求。
本发明样品的结晶性能测试为X射线衍射分析，其中X射线衍射分析所用仪器的型号为： Bruker AXS D8。
本发明实验样品测试所用的SEM的型号是JSM-6360LV，产于日本。
本发明利用的原子力显微镜（AFM）的型号是Picoscan 2500，产于Agilent公司。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.InN/AlN/玻璃结构的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将玻璃基片依次用丙酮、乙醇、去离子水依次超声波清洗后，用氮气吹干送入反应室；
2）采用ECR-PEMOCVD***，将反应室抽真空，加热玻璃基片，向反应室内通入氢气携带的三甲基铝、氮气，控制气体总压强，电子回旋共振反应得到在玻璃基片的AlN缓冲层薄膜，AlN缓冲层薄厚度为30～200nm；
3）继续采用ECR-PEMOCVD***，将反应室抽真空，将玻璃基片加热至200℃～500℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，三甲基铟与氮气流量比为（2～5）：（80～150），控制气体总压强，电子回旋共振反应沉积制备的InN薄膜，InN薄膜的厚度为200nm～800nm，得到在AlN缓冲层薄膜/玻璃结构上的InN光电薄膜；
所述步骤1）超声波清洗时间为5分钟；
步骤2）反应室抽真空至9.0×10-4 Pa，基片加热至600℃，由质量流量计控制三甲基铝与氮气流量分别为1.5sccm（毫升每分）与120sccm，控制气体总压强为1.2Pa，电子回旋共振功率为650W。
2.根据权利要求1所述InN/AlN/玻璃结构的制备方法，其特征在于所述所述玻璃基片为康宁玻璃基片，厚度为0.2mm～0.8mm。
3.根据权利要求1所述InN/AlN/玻璃结构的制备方法，其特征在于所述三甲基铝、三甲基铟的纯度和氮气的纯度均为99.99%。
4.根据权利要求1所述InN/AlN/玻璃结构的制备方法，其特征在于所述步骤3）反应室抽真空至8.0×10-4 Pa，由质量流量计控制三甲基铟与氮气的流量，控制气体总压强为1.2Pa，电子回旋共振功率为650W。
5.根据权利要求1所述InN/AlN/玻璃结构的制备方法，其特征在于所述步骤2）AlN缓冲层薄膜厚度为200nm；
步骤3）将基片加热至500℃，三甲基铟与氮气流量分别为2sccm与150sccm，InN薄膜的厚度为800nm。
6.根据权利要求1所述InN/AlN/玻璃结构的制备方法，其特征在于所述步骤2）AlN缓冲层薄膜厚度为30nm；
步骤3）将基片加热至200℃，三甲基铟与氮气流量分别为2sccm与80sccm，InN薄膜的厚度为200nm。
7.根据权利要求1所述InN/AlN/玻璃结构的制备方法，其特征在于所述步骤2）AlN缓冲层薄膜厚度为80nm；
步骤3）将基片加热至300℃，三甲基铟与氮气流量分别为3sccm与120sccm，InN薄膜的厚度为500nm。
8.根据权利要求1所述InN/AlN/玻璃结构的制备方法，其特征在于所述步骤2）AlN缓冲层薄膜厚度为60nm；
步骤3）将基片加热至400℃，三甲基铟与氮气流量分别为4sccm与150sccm，InN薄膜的厚度为700nm。
9.根据权利要求1所述InN/AlN/玻璃结构的制备方法，其特征在于所述步骤2）AlN缓冲层薄膜厚度为50nm；
步骤3）将基片加热至500℃，三甲基铟与氮气流量分别为4sccm与200sccm，InN薄膜的厚度为600nm。
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