CN103334088B

CN103334088B - 在玻璃基片上低温沉积InN薄膜的方法

Info

Publication number: CN103334088B
Application number: CN201310298357.8A
Authority: CN
Inventors: 郑洪�; 鞠振河; 张东
Original assignee: Liaoning Solar Energy R & D Co Ltd
Current assignee: Liaoning Solar Energy R & D Co Ltd
Priority date: 2013-07-17
Filing date: 2013-07-17
Publication date: 2016-02-24
Anticipated expiration: 2033-07-17
Also published as: CN103334088A

Abstract

本发明属于新型光电材料沉积制备技术领域，提供一种可制备电学性能良好的InN光电薄膜的在玻璃基片上低温沉积InN薄膜的方法。本发明包括以下步骤：1）将玻璃基片依次用丙酮、乙醇、去离子水超声波清洗后，用氮气吹干送入反应室；2）采用ECR-PEMOCVD***，将反应室抽真空，玻璃基片加热至20～400℃，再向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，三甲基铟与氮气流量比为（2～4）：（100～200），控制气体总压强为0.8～2.0Pa，电子回旋共振反应30min～3h,得到在玻璃基片的InN光电薄膜。

Description

在玻璃基片上低温沉积InN薄膜的方法

技术领域

本发明属于新型光电材料沉积制备技术领域，尤其涉及一种在玻璃基片上低温沉积InN薄膜的方法。

背景技术

氮化铟（InN）是Ⅲ族氮化物中的重要成员，与GaN和AlN相比，InN的迁移率和尖峰速率等都是最高的，在高速高频晶体管等电子器件的应用上有独特优势；其室温带隙位于近红外区，也适于制备高效率太阳能电池、半导体发光二极管及光通信器件等光电器件。但由于InN分解温度低，要求低的生长温度，而氮源分解温度高，所以一般InN薄膜都生长在蓝宝石等一些基片上。众所周知，蓝宝石基片的价格较高，用它作为InN材料的衬底，使InN材料基的器件的成本很难降下来，严重阻碍了InN材料器件的发展。

发明内容

本发明就是针对上述问题，提供一种可制备电学性能良好的InN光电薄膜的在玻璃基片上低温沉积InN薄膜的方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案，本发明包括以下步骤。

１）将玻璃基片依次用丙酮、乙醇、去离子水超声波清洗后，用氮气吹干送入反应室。

２）采用ECR-PEMOCVD（电子回旋共振-等离子体增强金属有机物化学气相沉积）***，将反应室抽真空，玻璃基片加热至20～400℃，再向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，三甲基铟与氮气流量比为（2～4）：（100～200），控制气体总压强为0.8～2.0Pa，电子回旋共振反应30min～3h,得到在玻璃基片的InN光电薄膜。

作为一种优选方案，本发明所述所述玻璃基片为康宁玻璃基片，厚度为0.2mm～0.8mm。

作为另一种优选方案，本发明所述三甲基铟的纯度和氮气的纯度都为99.99%。

作为另一种优选方案，本发明所述超声波清洗时间为5分钟，反应室抽真空至8.0×10^-4Pa。

作为另一种优选方案，本发明所述三甲基铟与氮气流量由质量流量计控制，电子回旋共振功率为650W，InN光电薄膜的厚度为200nm～1μm。

作为另一种优选方案，本发明所述玻璃基片加热至20℃，三甲基铟与氮气流量分别为2sccm（毫升每分）与100sccm，控制气体总压强为0.8Pa，电子回旋共振反应30min。

作为另一种优选方案，本发明所述玻璃基片加热至100℃，三甲基铟与氮气流量分别为2sccm与150sccm，控制气体总压强为2.0Pa，电子回旋共振反应70min。

作为另一种优选方案，本发明所述玻璃基片加热至200℃，三甲基铟与氮气流量分别为3sccm与200sccm，控制气体总压强为1.5Pa，电子回旋共振反应120min。

其次，本发明所述玻璃基片加热至400℃，三甲基铟与氮气流量分别为4sccm与200sccm，控制气体总压强为2.0Pa，电子回旋共振反应100min。

另外，本发明所述玻璃基片加热至400℃，三甲基铟与氮气流量分别为1.5sccm与180sccm，控制气体总压强为1.4Pa，电子回旋共振反应180min。

本发明有益效果。

本发明利用可精确控制低温沉积的ECR-PEMOCVD技术，并对反应过程中的相关参数和物质进行选择、设定，从而在玻璃基片衬底上沉积制备出高质量的InN光电薄膜，成本非常低。另外，本发明玻璃基片上的InN光电薄膜产品经测试具有良好的电学性能，易于制备出高频率大功率的器件。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。本发明保护范围不仅局限于以下内容的表述。

图1为本发明实施例1康宁玻璃基片上InN薄膜的X射线衍射图谱。

图2为本发明实施例1康宁玻璃基片上InN薄膜的透射图谱光谱。

图3为本发明方法得到的InN/康宁玻璃基片结构薄膜示意图。

图3中，1为康宁玻璃基片，2为InN光电薄膜。

具体实施方式

本发明包括以下步骤。

２）采用ECR-PEMOCVD***，将反应室抽真空，玻璃基片加热至20～400℃，再向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，三甲基铟与氮气流量比为（2～4）：（100～200），控制气体总压强为0.8～2.0Pa，电子回旋共振反应30min~3h，得到在玻璃基片的InN光电薄膜。

所述所述玻璃基片为康宁玻璃基片，厚度为0.2mm～0.8mm。

所述三甲基铟（TMIn）的纯度和氮气的纯度都为99.99%。

所述超声波清洗时间为5分钟，反应室抽真空至8.0×10^-4Pa。

所述三甲基铟与氮气流量由质量流量计控制，电子回旋共振功率为650W，InN光电薄膜的厚度为200nm～1μm。

所述玻璃基片加热至20℃，三甲基铟与氮气流量分别为2sccm与100sccm，控制气体总压强为0.8Pa，电子回旋共振反应30min。

所述玻璃基片加热至100℃，三甲基铟与氮气流量分别为2sccm与150sccm，控制气体总压强为2.0Pa，电子回旋共振反应70min。

所述玻璃基片加热至200℃，三甲基铟与氮气流量分别为3sccm与200sccm，控制气体总压强为1.5Pa，电子回旋共振反应120min。

所述玻璃基片加热至400℃，三甲基铟与氮气流量分别为4sccm与200sccm，控制气体总压强为2.0Pa，电子回旋共振反应100min。

所述玻璃基片加热至400℃，三甲基铟与氮气流量分别为1.5sccm与180sccm，控制气体总压强为1.4Pa，电子回旋共振反应180min。

实施例1。

将康宁玻璃基片依次用丙酮、乙醇、去离子水超声波清洗后，用氮气吹干送入反应室。

将反应室抽真空至8.0×10^-4Pa，将基片不加热为室温20℃时，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，其中三甲基铟和氮气反应源流量比控制为2：100，由质量流量计流量控制，流量参数分别为2sccm和100sccm；控制气体总压强为0.8Pa；在电子回旋共振功率为650W，反应30min,得到在康宁玻璃基片的InN光电薄膜。

实验结束后采用霍尔测试设备对薄膜的迁移率和载流子浓度进行了测试分析。其结果如表1所示，由表1可以看出康宁玻璃基片上的InN薄膜其电学性能良好，迁移率和载流子浓度较好。对样品薄膜进行了X射线衍射的分析，如图1所示，其结果表明ECR-PEMOCVD***在康宁玻璃基片上低温沉积InN光电薄膜具有良好的择优取向结构，表明InN薄膜具有较好的结晶质量。然后对样品薄膜进行了透射光谱的分析，如图2所示，其结果表明ECR-PEMOCVD***在康宁玻璃基片上低温沉积InN光电薄膜具有良好的透光性能，在800nm～1000nm波长范围内，InN薄膜的透过率在85%左右。测试结果表明，康宁玻璃基片上的InN薄膜满足高频率、大功率器件对薄膜质量的要求。

表1ECR-PEMOCVD在康宁玻璃上低温沉积InN的电学性能。

样品	迁移率(cm²/V·S)	载流子浓度(cm^-3)
			康宁玻璃基片InN薄膜	32.5	1.8×10¹⁹

实施例2。

将反应室抽真空至8.0×10^-4Pa，将基片加热至100℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，其中三甲基铟和氮气反应源流量比控制为2：150，由质量流量计流量控制，流量参数分别为2sccm和150sccm；控制气体总压强为2.0Pa；在电子回旋共振功率为650W，反应70min,得到康宁玻璃基片上的InN光电薄膜。

实验结束后采用霍尔测试设备对薄膜的迁移率和载流子浓度进行了测试分析。其结果如表2所示，由表2可以看出康宁玻璃基片上的InN薄膜其电学性能良好，迁移率和载流子浓度较好。测试结果表明，康宁玻璃基片上的InN薄膜满足高频率，大功率器件对薄膜电学性能的要求。

表2ECR-PEMOCVD在康宁玻璃基片上低温沉积InN的电学性能。

样品	迁移率(cm²/V·S)	载流子浓度(cm^-3)
			康宁玻璃基片上InN薄膜	74.8	9.2×10¹⁸

实施例3。

将反应室抽真空至8.0×10^-4Pa，将基片加热至200℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，其中三甲基铟和氮气反应源流量比控制为3：200，由质量流量计流量控制，流量参数分别为3sccm和200sccm；控制气体总压强为1.5Pa；在电子回旋共振功率为650W，反应120min,得到康宁玻璃基片上的InN光电薄膜。

实验结束后采用霍尔测试设备对薄膜的迁移率和载流子浓度进行了测试分析。其结果如表3所示，由表3可以看出康宁玻璃基片上的InN薄膜其电学性能良好，迁移率和载流子浓度较好。测试结果表明，康宁玻璃基片上的InN薄膜满足高频率，大功率器件对薄膜电学性能的要求。

表3ECR-PEMOCVD在康宁玻璃基片上低温沉积InN的电学性能。

样品	迁移率(cm²/V·S)	载流子浓度(cm^-3)
			康宁玻璃基片上InN薄膜	53.9	4.2.×10¹⁸

实施例4。

将反应室抽真空至8.0×10^-4Pa，将基片加热至400℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，其中三甲基铟和氮气反应源流量比控制为4：200，由质量流量计流量控制，流量参数分别为4sccm和200sccm；控制气体总压强为2.0Pa；在电子回旋共振功率为650W，反应100min,得到康宁玻璃基片上的InN光电薄膜。

实验结束后采用霍尔测试设备对薄膜的迁移率和载流子浓度进行了测试分析。其结果如表4所示，由表4可以看出康宁玻璃基片上的InN薄膜其电学性能良好，迁移率和载流子浓度较好。测试结果表明，康宁玻璃基片上的InN薄膜满足高频率，大功率器件对薄膜电学性能的要求。

表4ECR-PEMOCVD在康宁玻璃基片上低温沉积InN的电学性能。

样品	迁移率(cm²/V·S)	载流子浓度(cm^-3)
			康宁玻璃基片上InN薄膜	102.6	2.5×10¹⁸

实施例5。

将反应室抽真空至8.0×10^-4Pa，将基片加热至400℃，向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，其中三甲基铟和氮气反应源流量比控制为1.5：180，由质量流量计流量控制，流量参数分别为1.5sccm和180sccm；控制气体总压强为1.4Pa；在电子回旋共振功率为650W，反应180min,得到康宁玻璃基片上的InN光电薄膜。

实验结束后采用霍尔测试设备对薄膜的迁移率和载流子浓度进行了测试分析。其结果如表5所示，由表5可以看出康宁玻璃基片上的InN薄膜其电学性能良好，迁移率和载流子浓度较好。测试结果表明，康宁玻璃基片上的InN薄膜满足高频率，大功率器件对薄膜电学性能的要求。

表5ECR-PEMOCVD在康宁玻璃上低温沉积InN的电学性能。

样品	迁移率(cm²/V·S)	载流子浓度(cm^-3)
			康宁玻璃基片上InN薄膜	47.5	2.3×10¹⁸

本发明样品的电学性能测试用霍尔测试设备，霍尔***的型号是：HL5500PC，量程为0.1Ohm/square～100GOhm/square。

射线衍射分析所用仪器的型号为：BrukerAXSD8。

透射谱分析所用设备的型号为：Ocean公司的MAYA2000PRO光纤光谱仪上完成的，光源为DH-2000-BAL，光谱范围为190nm～1100nm。

可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims

1.在玻璃基片上低温沉积InN薄膜的方法，其特征在于包括以下步骤：

1）将玻璃基片依次用丙酮、乙醇、去离子水超声波清洗后，用氮气吹干送入反应室；

2）采用ECR-PEMOCVD***，将反应室抽真空，玻璃基片加热至100℃，再向反应室内通入氢气携带的三甲基铟、氮气，三甲基铟与氮气流量分别为2sccm与150sccm，控制气体总压强为2.0Pa，电子回旋共振反应70min,得到在玻璃基片的InN光电薄膜；

所述超声波清洗时间为5分钟，反应室抽真空至8.0×10^-4Pa；

所述三甲基铟与氮气流量由质量流量计控制，电子回旋共振功率为650W，InN光电薄膜的厚度为200nm～1μm；

所述玻璃基片为康宁玻璃基片，厚度为0.2mm～0.8mm；

所述三甲基铟的纯度和氮气的纯度都为99.99%。