CN103173189A - 制备还原氧化石墨烯/四氧化三铁纳米吸波材料的方法 - Google Patents

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赵阳
吴海伟
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本发明涉及一种制备还原氧化石墨烯/四氧化三铁纳米吸波材料的方法，简单、快速、可规模生产的RGO-Fe3O4复合吸波材料制备方法，采用简化的共沉淀法一步制得RGO-Fe3O4复合吸波材料，制备方法简单、快速，可以实现规模生产，制得的复合材料吸波性能好，可以通过调节RGO和Fe3O4的比例以及复合材料的厚度实现不同波段的有效吸收。

Description

制备还原氧化石墨烯/四氧化三铁纳米吸波材料的方法
技术领域
本发明涉及一种制备还原氧化石墨烯/四氧化三铁纳米吸波材料的方法，涉及制备一种二元复合微波吸收材料，具体为采用简化的共沉淀法，无需加入任何表面活性剂和惰性气体保护，一步制备还原氧化石墨烯（RGO）/四氧化三铁（Fe3O4）二元复合吸波材料。
背景技术
铁氧体具有吸波效率高、频带宽、成本低的优点，是最早实用化和最常用的电磁波吸收剂，为了克服铁氧体密度大，高温特性差等不足，增强其吸波性能，国内外研究者都在尝试研制新型铁氧体材料，其中的一个重要方向就是通过复合来获得性能优异的吸波材料。石墨烯是碳原子紧密堆积形成的具有单层结构的碳质材料，性能优异，其二维片状结构有利于电磁波的吸收，以石墨烯为基体负载铁氧体，可以获得质量轻、吸波频带宽的复合吸波材料。
文献“《Materials Letters》91(2013)pp.209–212，”公开了一种采用高温还原制备RGO-Fe3O4复合材料的方法。具体方法是将Fe(NO3)3·9H2O和还原氧化石墨烯(RGO)超声溶解于乙二醇后，加入表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)和十二烷基苯磺酸纳(SDBS)，混合物在60℃下搅拌1h；然后向混合溶液中加入NaOH水溶液后，继续搅拌2h；将得到的混合物用去离子水洗至pH为7，放入60℃干燥箱中干燥12h；获得的粉末放到管式炉中，在氩气保护下缓慢加热至450℃，保持2h后将温度降至350℃，通入氢气和氩气混合气，保持30min，得到的粉末即为RGO-Fe3O4复合材料。经过电磁性能测试，该复合材料厚度为2mm时，在14.3-18GHz反射损耗低于-10dB，在17.3GHz时达到最大吸收为-22.2dB。
文献中复合材料的制备方法主要存在以下不足：需要加入表面活性剂SDS和SDBS，需要使用氮气进行保护，需要使用氢气和氩气混合气体进行还原，需要高温环境，制备时间长（仅复合过程就达到26h），制备过程复杂，难以实现规模生产，制备的复合材料吸波主要出现在高频，而且对电磁波吸收较小，性能欠佳。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种制备还原氧化石墨烯/四氧化三铁纳米吸波材料的方法，克服高温还原法制备RGO-Fe3O4复合材料制备条件苛刻、过程复杂、时间较长、难以大规模生产、性能欠佳的不足。
技术方案
一种制备还原氧化石墨烯/四氧化三铁纳米吸波材料的方法，
步骤1：配制浓度为0.2-2mg/ml的GO（氧化石墨烯）水溶液，配制0.5-5mol/L的NaOH水溶液；
步骤2：按照质量比GO∶FeCl2·4H2O∶FeCl3·6H2O=1∶x∶(0.8-1.8)x，其中x=(0-10)，称取FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O，加入到GO水溶液中，水浴加热至30-50℃保持10min后，滴加NaOH溶液调节混合液pH为9-12，将混合液在60-80℃下加热2-3h；
步骤3：按照质量比GO∶NaBH4=1∶(3-30)称取NaBH4溶于50-200ml水中，滴入步骤2的混合液中，70-100℃下加热0.5-2h；
步骤4：用去离子水和无水乙醇交替洗涤至pH=7，离心或抽滤后，采用60-80℃真空干燥，得到的黑色粉末即为RGO-Fe3O4的吸波材料。
有益效果
本发明提出的一种制备还原氧化石墨烯/四氧化三铁纳米吸波材料的方法，简单、快速、可规模生产的RGO-Fe3O4复合吸波材料制备方法，采用简化的共沉淀法一步制得RGO-Fe3O4复合吸波材料，制备方法简单、快速，可以实现规模生产，制得的复合材料吸波性能好，可以通过调节RGO和Fe3O4的比例以及复合材料的厚度实现不同波段的有效吸收。
本发明具有如下的有益效果：
1、通过简化的共沉淀法一步合成了RGO-Fe3O4复合材料，无需加入任何表面活性剂，无需采用氮气或者其他混合气体，无需高温加热，制备条件容易实现；
2、本发明制备过程简单，耗时较短，复合过程仅需要4-9h，大大缩短了制备RGO-Fe3O4复合材料的时间，可以实现规模化生产；
3、本发明制备的RGO-Fe3O4复合材料吸波频带宽，最大吸波可达-40dB以下，并且可以通过调节RGO与Fe3O4的比例以及复合材料的厚度实现不同波段的有效吸收。
附图说明
图1是实施例1-4中产物的XRD谱图；
图2是实施例3中产物RGO-Fe3O4复合材料的TEM图；
图3是实施例3中产物RGO-Fe3O4复合材料的HRTEM图；
图4是实施例1中产物RGO-Fe3O4复合材料吸波性能图；
图5是实施例2中产物RGO-Fe3O4复合材料吸波性能图；
图6是实施例3中产物RGO-Fe3O4复合材料吸波性能图；
图7是实施例4中产物RGO-Fe3O4复合材料吸波性能图。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1
1、配制浓度为0.5mg/ml的GO水溶液，配制1mol/L的NaOH水溶液备用；
2、按照质量比GO:FeCl2·4H2O:FeCl3·6H2O=1:0.65:0.88称取65mg FeCl2·4H2O和88mg FeCl3·6H2O，加入到200ml GO水溶液中，水浴加热至50℃保持10min，滴加NaOH溶液调节混合液pH为11，混合液在70℃下加热3h；
3、按照质量比GO：NaBH4=1：6称取600mg NaBH4溶于50ml水中，滴入混合液中，80℃下加热1h；
4、用去离子水和无水乙醇交替洗涤至pH=7，离心或抽滤后，采用60℃真空干燥，得到的黑色粉末即为RGO-Fe3O4复合材料。
实施例1产物的XRD谱图见图1(a)。将实施例1中的粉末产物与固体石蜡按照质量比为1:1均匀混合，在专用模具中压制成外径7.00mm、内径3.04mm、厚度约3mm的同轴试样，用型号为HP8720ES矢量网络分析仪测试其吸波性能，测试频率为2-18GHz。其吸波性能如图4所示，该样品的匹配厚度为2.1mm，在11.6GHz时达到最大吸收为-38dB，在9.9-13.3GHz吸波达到-10dB以下，有效吸收宽度为3.4GHz；厚度在1.5mm时有效吸收宽度达到最大，在13.8-18GHz吸收达到-10dB以下，有效吸收宽度为4.2GHz。
实施例2
1、配制浓度为0.5mg/ml的GO水溶液，配制1mol/L的NaOH水溶液备用；
2、按照质量比GO:FeCl2·4H2O:FeCl3·6H2O=1:1.29:1.76称取129mg FeCl2·4H2O和176mg FeCl3·6H2O，加入到200ml GO水溶液中，水浴加热至50℃保持10min，滴加NaOH溶液调节混合液pH为11，混合液在70℃下加热3h；
3、按照质量比GO：NaBH4=1：6称取600mg NaBH4溶于50ml水中，滴入混合液中，80℃下加热1h；
4、用去离子水和无水乙醇交替洗涤至pH=7，离心或抽滤后，采用60℃真空干燥，得到的黑色粉末即为RGO-Fe3O4复合材料。
实施例2产物的XRD谱图见图1(b)。将实施例2中的粉末产物与固体石蜡质量比为1:1均匀混合压制成同轴试样，并测试其吸波性能（方法同实施例1）。其吸波性能如图5所示，该样品的匹配厚度为2.5mm，在10.6GHz时达到最大吸收为-42dB，在9.0-11.9GHz吸波达到-10dB以下，有效吸收宽度为2.9GHz；厚度在1.5mm时有效吸收宽度达到最大，在14.6-18GHz吸收达到-10dB以下，有效吸收宽度为3.4GHz。
实施例3
1、配制浓度为0.5mg/ml的GO水溶液，配制1mol/L的NaOH水溶液备用；
2、按照质量比GO:FeCl2·4H2O:FeCl3·6H2O=1:2.58:3.52称取258mg FeCl2·4H2O和352mg FeCl3·6H2O，加入到200ml GO水溶液中，水浴加热至50℃保持10min，滴加NaOH溶液调节混合液pH为11，混合液在70℃下加热3h；
3、按照质量比GO：NaBH4=1：6称取600mg NaBH4溶于50ml水中，滴入混合液中，80℃下加热1h；
4、用去离子水和无水乙醇交替洗涤至pH=7，离心或抽滤后，采用60℃真空干燥，得到的黑色粉末即为RGO-Fe3O4复合材料。
实施例3产物的XRD谱图见图1(c)。将实施例3中的粉末产物与固体石蜡质量比为1:1均匀混合压制成同轴试样，并测试其吸波性能（方法同实施例1）。其吸波性能如图6所示，该样品的匹配厚度为3.9mm，在6.6GHz时达到最大吸收为-45dB，在5.7-7.7GHz吸波达到-10dB以下，有效吸收宽度为2.0GHz；厚度在2.0mm时有效吸收宽度达到最大，在12.2-16.5GHz吸收达到-10dB以下，有效吸收宽度为4.3GHz。
实施例3产物的TEM图和HRTEM图如图2和图3所示。由图2可知，Fe3O4均匀地负载在RGO的表面，粒径约为15-30nm；由图3可清晰地看出的Fe3O4纳米颗粒晶格条纹，说明了本发明得到了稳定的RGO-Fe3O4复合材料。
实施例4
1、配制浓度为0.5mg/ml的GO水溶液，配制1mol/L的NaOH水溶液备用；
2、按照质量比GO:FeCl2·4H2O:FeCl3·6H2O=1:5.16:7.04称取516mg FeCl2·4H2O和704mg FeCl3·6H2O，加入到200ml GO水溶液中，水浴加热至50℃保持10min，滴加NaOH溶液调节混合液pH为11，混合液在70℃下加热3h；
3、按照质量比GO：NaBH4=1：12称取1.2g NaBH4溶于50ml水中，滴入混合液中，80℃下加热1h；
4、用去离子水和无水乙醇交替洗涤至pH=7，离心或抽滤后，采用60℃真空干燥，得到的黑色粉末即为RGO-Fe3O4复合材料。
实施例4产物的XRD谱图见图1(d)。将实施例4中的粉末产物与固体石蜡质量比为1:1均匀混合压制成同轴试样，并测试其吸波性能（方法同实施例1）。其吸波性能如图7所示，该样品的匹配厚度为1.5mm，在14.3GHz时达到最大吸收为-40dB，在13.0-16.6GHz吸波达到-10dB以下，有效吸收宽度为3.6GHz；厚度在1.4mm时有效吸收宽度达到最大，在13.5-18GHz吸收达到-10dB以下，有效吸收宽度为4.5GHz。
由以上实施例的测试结果可知，与背景技术中的文献报道相比，本发明无需加入任何表面活性剂，无需高温环境和氮气保护，制备条件容易实现，且复合过程耗时较短，可以实现规模化生产；得到的RGO-Fe3O4复合材料吸波频带宽，最大吸波可达-40dB以下，并且可以通过调节RGO与Fe3O4的比例以及复合材料的厚度实现不同波段的有效吸收，相比于单纯四氧化三铁，具有密度低、吸波频段宽、匹配厚度薄、微波吸收强的优点，是一种理想的吸波材料。

Claims (1)

1.一种制备还原氧化石墨烯/四氧化三铁纳米吸波材料的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：配制浓度为0.2-2mg/ml的GO（氧化石墨烯）水溶液，配制0.5-5mol/L的NaOH水溶液；
步骤2：按照质量比GO∶FeCl2·4H2O∶FeCl3·6H2O=1∶x∶(0.8-1.8)x，其中x=(0-10)，称取FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O，加入到GO水溶液中，水浴加热至30-50℃保持10min后，滴加NaOH溶液调节混合液pH为9-12，将混合液在60-80℃下加热2-3h；
步骤3：按照质量比GO∶NaBH4=1∶(3-30)称取NaBH4溶于50-200ml水中，滴入步骤2的混合液中，70-100℃下加热0.5-2h；
步骤4：用去离子水和无水乙醇交替洗涤至pH=7，离心或抽滤后，采用60-80℃真空干燥，得到的黑色粉末即为RGO-Fe3O4的吸波材料。
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