CN107662949A - 一种氧化石墨烯负载四氧化三铁纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种氧化石墨烯负载四氧化三铁纳米复合材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107662949A
CN107662949A CN201711029754.XA CN201711029754A CN107662949A CN 107662949 A CN107662949 A CN 107662949A CN 201711029754 A CN201711029754 A CN 201711029754A CN 107662949 A CN107662949 A CN 107662949A
Authority
CN
China
Prior art keywords
graphene oxide
preparation
loaded
nano composite
oxide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201711029754.XA
Other languages
English (en)
Inventor
蒲生彦
薛圣炀
杨曾
陈虹宇
王可心
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chengdu Univeristy of Technology
Original Assignee
Chengdu Univeristy of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chengdu Univeristy of Technology filed Critical Chengdu Univeristy of Technology
Priority to CN201711029754.XA priority Critical patent/CN107662949A/zh
Publication of CN107662949A publication Critical patent/CN107662949A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00—Compounds of iron
    • C01G49/02—Oxides; Hydroxides
    • C01G49/08—Ferroso-ferric oxide (Fe3O4)
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases

Abstract

本发明涉及废水处理领域，公开了一种氧化石墨烯负载四氧化三铁纳米复合材料及其制备方法，氧化石墨烯负载四氧化三铁纳米复合材料的制备方法包括将石墨粉、硝酸钠、浓硫酸以及高锰酸钾在冰浴环境中混合的制备氧化石墨烯分散系步骤，以及氧化石墨烯分散系内添加Fe3+、Fe2+离子，并在碱性环境下混合的制备氧化石墨烯‑四氧化三铁悬浊液的步骤。本发明的制备方法工艺简单、安全环保，成本低廉，制备的复合材料对于水中重金属及有机染料都有较佳的吸附能力。

Description

一种氧化石墨烯负载四氧化三铁纳米复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及废水处理领域，具体而言，涉及一种氧化石墨烯负载四氧 化三铁纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
现有技术，在制备氧化石墨烯负载四氧化三铁纳米复合材料时，大多 是通过水热法或超声法进行，其存在诸多缺陷，主要体现在：水热法是利 用水热釜进行，所需的实验条件较为苛刻，通常需要高压环境，制备操作 的安全可靠性较低；水热法通常是在密闭容器中进行反应，整个反应过程 无法观察，不直观；部分制备过程中，加入有机醇(如乙二醇、二甘醇、 环戊醇、环己醇、异戊醇或异丙醇)、交联剂(如丙烯酸、甲基丙烯酸或乙 二醛)、烷基黄原酸盐(如乙基黄原酸钾、乙基黄原酸钠、戊基黄原酸钾或 丁基黄原酸钾)等，引入了大量的杂质，部分有机醇类具有易燃的性质， 对整个实验操作和药品的保存，都需要具备更高的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化石墨烯负载四氧化三铁纳米复合材料 的制备方法，其工艺简单、安全可靠的特点，同时，该材料对有机染料具 有优异的吸附性能。
本发明的另一目的在于提供一种氧化石墨烯负载四氧化三铁纳米复合 材料，其通过上述的制备方法制得。
本发明的实施例是这样实现的：
一种氧化石墨烯负载四氧化三铁纳米复合材料的制备方法，其包括：
制备氧化石墨烯分散系：包括将石墨粉、硝酸钠、浓硫酸以及高锰酸 钾在冰浴环境中混合；
制备氧化石墨烯-四氧化三铁悬浊液：包括在氧化石墨烯分散系内添 加Fe3+、Fe2+离子，并在碱性环境下混合。
在本发明的一种实施例中，上述氧化石墨烯负载四氧化三铁纳米复合 材料的制备方法的制备氧化石墨烯分散系的步骤中，石墨粉、硝酸钠以及 浓硫酸先混合，然后对混合溶液超声分散15～40min，再与高锰酸钾混合。
在本发明的一种实施例中，上述氧化石墨烯负载四氧化三铁纳米复合 材料的制备方法中，冰浴温度为2～5℃。
在本发明的一种实施例中，上述氧化石墨烯负载四氧化三铁纳米复合 材料的制备方法中，制备氧化石墨烯分散系的步骤还包括：
对含有石墨粉、硝酸钠、浓硫酸以及高锰酸钾的第一分散系进行稀释， 然后在水浴环境下进行第一次反应。
在本发明的一种实施例中，上述氧化石墨烯负载四氧化三铁纳米复合 材料的制备方法中，制备氧化石墨烯分散系的步骤还包括：
第一分散系在第一次反应后，添加双氧水，然后在水浴环境下进行第 二次反应。
在本发明的一种实施例中，上述氧化石墨烯负载四氧化三铁纳米复合 材料的制备方法中，制备氧化石墨烯分散系的步骤还包括：
对第二次反应后的分散系进行洗涤至中性，再利用超声分散。
在本发明的一种实施例中，上述氧化石墨烯负载四氧化三铁纳米复合 材料的制备方法中，制备氧化石墨烯-四氧化三铁悬浊液的步骤中，Fe3+、 Fe2+离子是以FeCl3和FeCl2的混合溶液的形式与氧化石墨烯分散系混合的， Fe3+、Fe2+离子的摩尔比为2:1。
在本发明的一种实施例中，上述氧化石墨烯负载四氧化三铁纳米复合 材料的制备方法中，FeCl3和FeCl2的混合溶液在与氧化石墨烯分散系混合 前，先加入碱性溶液调节pH值。
在本发明的一种实施例中，上述氧化石墨烯负载四氧化三铁纳米复合 材料的制备方法还包括：
洗净干燥：将氧化石墨烯-四氧化三铁悬浊液的沉淀物分离去除，再 进行冷冻干燥。
一种氧化石墨烯负载四氧化三铁纳米复合材料，其通过上述的氧化石 墨烯负载四氧化三铁纳米复合材料的制备方法制得。
本发明实施例的有益效果是：
氧化石墨烯负载四氧化三铁纳米复合材料的制备方法包括制备氧化 石墨烯分散系和制备氧化石墨烯-四氧化三铁悬浊液两个步骤，制备氧化 石墨烯分散系的步骤包括将石墨粉、硝酸钠、浓硫酸以及高锰酸钾在冰浴 环境中混合；制备氧化石墨烯-四氧化三铁悬浊液的步骤包括在氧化石墨 烯分散系内添加Fe3+、Fe2+离子，并在碱性环境下混合。该制备方法不需 要在密闭容器中高温高压进性反应，实验简单易操作，对实验器材的要求 较低；在实验全过程中，不会产生有毒有害的物质，不会引入过多的其他 物质，不会对环境造成二次污染，属于环境友好型；同时整个制备过程的 成本较低，原材料都是易于获得的。
具体实施方式
本发明提供一种氧化石墨烯负载四氧化三铁纳米复合材料的制备方法， 包括以下步骤：
一、制备氧化石墨烯分散系
将一定比例的石墨粉及硝酸钠置于三颈烧瓶中，加入浓硫酸，超声分 散15～40min，再将三颈烧瓶置于冰浴环境中搅拌30分钟，将高锰酸钾缓慢 加入三颈烧瓶中，在2～5℃的冰浴环境中搅拌8～12小时，得到第一分散系。 冰浴能为整个反应营造一个低温的环境，减慢反应速率，使整个氧化过程 均匀稳定缓慢地发生，使得制备的氧化石墨烯分散系具有较好的分散性及 单层状结构。
在第一分散系中缓慢滴加去离子水，再将烧瓶置于水浴锅中，将温度 调节至50～60℃，并搅拌反应8～12h后，将水浴温度调至35℃，继续反应 10～12小时；
将双氧水缓慢滴加到烧瓶中，在35℃水浴锅温度下继续反应4小时， 再用盐酸在高速离心条件下洗涤，而后用纯水继续洗涤至烧瓶中混合液pH 呈中性，再用超声分散3小时，得到氧化石墨烯分散系。在本发明的实施 例中，盐酸的浓度为5％，洗涤次数为10次，刚制备出的氧化石墨烯是一种 胶体溶液，先用酸洗是为了破坏胶束(用纯水无法过滤)，将大量的残余酸 和金属离子洗掉。氧化石墨烯上含有很多亲水性的官能团，比如说羟基和 羧基，这使得氧化石墨烯更容易在水或者其他溶剂中分散。氧化石墨烯在 盐酸中的溶解度低，利用同离子效应可以更好的去除溶液中的杂质，如硫 酸根离子和金属离子。因此，采用浓度为5％的盐酸洗涤10次，并高速离心 分离，能够快速有效的去除杂质。
二、制备氧化石墨烯-四氧化三铁悬浊液
配制以2:1的配比配置FeCl3和FeCl2混合溶液，为了确保氧化石墨烯 不发生团聚，活性不会受影响，首先需要用来调节混合溶液的pH值，使得 pH值不会过低，在本发明的实施例中，采用12mol/L的氨水进行调节。
在氮气保护下，将FeCl3和FeCl2混合溶液加入到三颈烧瓶中，加入适 量去离子水稀释后，加入0.8mL氨水，之后加入100～115mL氧化石墨烯分 散系，快速加入40mL氨水，水浴加热至80℃，持续搅拌3h后，得到氧化 石墨烯/四氧化三铁悬浊液。在本发明中，加入适量去离子水稀释FeC13和 FeCl2混合溶液，通过对FeC13和FeCl2混合溶液进行稀释，降低了FeC13 和FeCl2混合溶液的浓度，将其在后续反应中，能与氧化石墨烯分散系更 加均匀的分散；且在低浓度的环境中，减慢整个反应过程，所形成的无定 形四氧化三铁颗粒更加均匀地生长在氧化石墨烯上。本步骤加入氨水是因 为在碱性条件下，三价铁离子和二价铁离子会生成四氧化三铁，四氧化三 铁颗粒通过与羧基的共价作用连接到氧化石墨烯上面，由于羧基的定位作 用，削弱了四氧化三铁颗粒的团聚。
采用水浴加热的方法为四氧化三铁结晶成型和氧化石墨烯的原位共沉 淀步骤提供相应条件，并将反应时间控制在3小时，既能保证氧化石墨烯 负载四氧化三铁纳米晶具有优异的磁性，又能保证其具有良好的吸附性能。
三、洗净干燥
冷却溶液至室温后，将所得黑色沉淀物磁分离并用去离子水和乙醇洗 涤各3次，最后再冷冻干燥30h，经研磨后得到氧化石墨烯负载四氧化三铁 纳米复合材料。
实施例1
本实施例提供一种氧化石墨烯负载四氧化三铁纳米复合材料的制备方 法，包括以下步骤：
S1、制备氧化石墨烯分散系
将2g石墨粉及1.2g硝酸钠置于三颈烧瓶中，加入65mL浓硫酸，将烧 瓶密封后用超声分散15分钟，再将烧瓶置于冰浴环境中搅拌，将8.8g高 锰酸钾缓慢加入烧瓶中，在2℃冰浴环境中搅拌12小时；
缓慢滴加75mL去离子水，再将烧瓶置于水浴锅中，将温度调节至60℃ 并搅拌反应12小时，将水浴锅温度调至35℃，继续反应12小时；
将22mL双氧水缓慢滴加到烧瓶中，在35℃水浴锅温度下继续反应4小 时，再用5％盐酸在9000r/min的高速离心条件下洗涤，而后用纯水继续洗 涤至混合液pH呈中性，再用超声破碎分散4小时，得到氧化石墨烯分散系；
S2、制备氧化石墨烯-四氧化三铁悬浊液
配制以2:1的配比配置FeCl3和FeCl2混合溶液，在氮气保护下，将FeCl3和FeCl2混合溶液加入到三颈烧瓶中，加入适量去离子水稀释后，并滴加入 0.8mL氨水调节pH，加入115mL氧化石墨烯分散系，快速加入40mL氨水， 将烧瓶置于水浴锅中，将温度调节至80℃；持续搅拌3h后，得到氧化石墨 烯-四氧化三铁悬浊液。
S3、洗净干燥
冷却溶液至室温后，将所得黑色沉淀物磁分离并用去离子水和乙醇洗 涤各3次，最后在冷冻干燥30h，经研磨后得到氧化石墨烯负载四氧化三铁 纳米复合材料。
实施例2
本实施例提供一种氧化石墨烯负载四氧化三铁纳米复合材料的制备方 法，包括以下步骤：
S1、制备氧化石墨烯分散系
将2g石墨粉及1.2g硝酸钠置于三颈烧瓶中，加入65mL浓硫酸，将烧 瓶密封后用超声分散20分钟，再将烧瓶置于冰浴环境中搅拌，将8.8g高 锰酸钾缓慢加入烧瓶中，在3℃冰浴环境中搅拌10小时；
缓慢滴加74mL去离子水，再将烧瓶置于水浴锅中，将温度调节至50℃ 并搅拌反应10小时，将水浴锅温度调至35℃，继续反应10小时；
将22mL双氧水缓慢滴加到烧瓶中，在35℃水浴锅温度下继续反应4小 时，再用5％盐酸在9000r/min的高速离心条件下洗涤，而后用纯水继续洗 涤至混合液pH呈中性，再用超声破碎分散4小时，得到氧化石墨烯分散系；
S2、制备氧化石墨烯-四氧化三铁悬浊液
配制以2:1的配比配置FeCl3和FeCl2混合溶液，在氮气保护下，将FeCl3和FeCl2混合溶液加入到三颈烧瓶中，加入适量去离子水稀释后，并滴加入 0.8mL氨水调节pH，加入110mL氧化石墨烯分散系，快速加入40mL氨水， 将烧瓶置于水浴锅中，将温度调节至80℃；持续搅拌3h后，得到氧化石墨 烯-四氧化三铁悬浊液。
S3、洗净干燥
冷却溶液至室温后，将所得黑色沉淀物磁分离并用去离子水和乙醇洗 涤各3次，最后在冷冻干燥30h，经研磨后得到氧化石墨烯负载四氧化三铁 纳米复合材料。
实施例3
本实施例提供一种氧化石墨烯负载四氧化三铁纳米复合材料的制备方 法，包括以下步骤：
S1、制备氧化石墨烯分散系
将2g石墨粉及1.2g硝酸钠置于三颈烧瓶中，加入65mL浓硫酸，将烧 瓶密封后用超声分散25分钟，再将烧瓶置于冰浴环境中搅拌，将8.8g高 锰酸钾缓慢加入烧瓶中，在3℃冰浴环境中搅拌8小时；
缓慢滴加73mL去离子水，再将烧瓶置于水浴锅中，将温度调节至55℃ 并搅拌反应8小时，将水浴锅温度调至35℃，继续反应8小时；
将22mL双氧水缓慢滴加到烧瓶中，在35℃水浴锅温度下继续反应4小 时，再用5％盐酸在9000r/min的高速离心条件下洗涤，而后用纯水继续洗 涤至混合液pH呈中性，再用超声破碎分散4小时，得到氧化石墨烯分散系；
S2、制备氧化石墨烯-四氧化三铁悬浊液
配制以2:1的配比配置FeCl3和FeCl2混合溶液，在氮气保护下，将FeCl3和FeCl2混合溶液加入到三颈烧瓶中，加入适量去离子水稀释后，并滴加入 0.8mL氨水调节pH，加入105mL氧化石墨烯分散系，快速加入40mL氨水， 将烧瓶置于水浴锅中，将温度调节至80℃；持续搅拌3h后，得到氧化石墨 烯-四氧化三铁悬浊液。
S3、洗净干燥
冷却溶液至室温后，将所得黑色沉淀物磁分离并用去离子水和乙醇洗 涤各3次，最后在冷冻干燥30h，经研磨后得到氧化石墨烯负载四氧化三铁 纳米复合材料。
实施例4
本实施例提供一种氧化石墨烯负载四氧化三铁纳米复合材料的制备方 法，包括以下步骤：
S1、制备氧化石墨烯分散系
将2g石墨粉及1.2g硝酸钠置于三颈烧瓶中，加入65mL浓硫酸，将烧 瓶密封后用超声分散30分钟，再将烧瓶置于冰浴环境中搅拌，将8.8g高 锰酸钾缓慢加入烧瓶中，在4℃冰浴环境中搅拌10小时；
缓慢滴加72mL去离子水，再将烧瓶置于水浴锅中，将温度调节至55℃ 并搅拌反应8小时，将水浴锅温度调至35℃，继续反应8小时；
将22mL双氧水缓慢滴加到烧瓶中，在35℃水浴锅温度下继续反应4小 时，再用5％盐酸在9000r/min的高速离心条件下洗涤，而后用纯水继续洗 涤至混合液pH呈中性，再用超声破碎分散4小时，得到氧化石墨烯分散系；
S2、制备氧化石墨烯-四氧化三铁悬浊液
配制以2:1的配比配置FeCl3和FeCl2混合溶液，在氮气保护下，将FeCl3和FeCl2混合溶液加入到三颈烧瓶中，加入适量去离子水稀释后，并滴加入 0.8mL氨水调节pH，加入105mL氧化石墨烯分散系，快速加入40mL氨水， 将烧瓶置于水浴锅中，将温度调节至80℃；持续搅拌3h后，得到氧化石墨 烯-四氧化三铁悬浊液。
S3、洗净干燥
冷却溶液至室温后，将所得黑色沉淀物磁分离并用去离子水和乙醇洗 涤各3次，最后在冷冻干燥30h，经研磨后得到氧化石墨烯负载四氧化三铁 纳米复合材料。
实施例5
本实施例提供一种氧化石墨烯负载四氧化三铁纳米复合材料的制备方 法，包括以下步骤：
S1、制备氧化石墨烯分散系
将2g石墨粉及1.2g硝酸钠置于三颈烧瓶中，加入65mL浓硫酸，将烧 瓶密封后用超声分散35分钟，再将烧瓶置于冰浴环境中搅拌，将8.8g高 锰酸钾缓慢加入烧瓶中，在5℃冰浴环境中搅拌12小时；
缓慢滴加71mL去离子水，再将烧瓶置于水浴锅中，将温度调节至60℃ 并搅拌反应10小时，将水浴锅温度调至35℃，继续反应10小时；
将22mL双氧水缓慢滴加到烧瓶中，在35℃水浴锅温度下继续反应4小 时，再用5％盐酸在9000r/min的高速离心条件下洗涤，而后用纯水继续洗 涤至混合液pH呈中性，再用超声破碎分散4小时，得到氧化石墨烯分散系；
S2、制备氧化石墨烯-四氧化三铁悬浊液
配制以2:1的配比配置FeCl3和FeCl2混合溶液，在氮气保护下，将FeCl3和FeCl2混合溶液加入到三颈烧瓶中，加入适量去离子水稀释后，并滴加入 0.8mL氨水调节pH，加入100mL氧化石墨烯分散系，快速加入40mL氨水， 将烧瓶置于水浴锅中，将温度调节至80℃；持续搅拌3h后，得到氧化石墨 烯-四氧化三铁悬浊液。
S3、洗净干燥
冷却溶液至室温后，将所得黑色沉淀物磁分离并用去离子水和乙醇洗 涤各3次，最后在冷冻干燥30h，经研磨后得到氧化石墨烯负载四氧化三铁 纳米复合材料。
实施例6
本实施例提供一种氧化石墨烯负载四氧化三铁纳米复合材料的制备方 法，包括以下步骤：
S1、制备氧化石墨烯分散系
将2g石墨粉及1.2g硝酸钠置于三颈烧瓶中，加入65mL浓硫酸，将烧 瓶密封后用超声分散40分钟，再将烧瓶置于冰浴环境中搅拌，将8.8g高 锰酸钾缓慢加入烧瓶中，在5℃冰浴环境中搅拌12小时；
缓慢滴加70mL去离子水，再将烧瓶置于水浴锅中，将温度调节至60℃ 并搅拌反应12小时，将水浴锅温度调至35℃，继续反应10小时；
将22mL双氧水缓慢滴加到烧瓶中，在35℃水浴锅温度下继续反应4小 时，再用5％盐酸在9000r/min的高速离心条件下洗涤，而后用纯水继续洗 涤至混合液pH呈中性，再用超声破碎分散4小时，得到氧化石墨烯分散系；
S2、制备氧化石墨烯-四氧化三铁悬浊液
配制以2:1的配比配置FeCl3和FeCl2混合溶液，在氮气保护下，将FeCl3和FeCl2混合溶液加入到三颈烧瓶中，加入适量去离子水稀释后，并滴加入 0.8mL氨水调节pH，加入100mL氧化石墨烯分散系，快速加入40mL氨水， 将烧瓶置于水浴锅中，将温度调节至80℃；持续搅拌3h后，得到氧化石墨 烯-四氧化三铁悬浊液。
S3、洗净干燥
冷却溶液至室温后，将所得黑色沉淀物磁分离并用去离子水和乙醇洗 涤各3次，最后在冷冻干燥30h，经研磨后得到氧化石墨烯负载四氧化三铁 纳米复合材料。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于 本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精 神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明 的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氧化石墨烯负载四氧化三铁纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯负载四氧化三铁纳米复合材料的制备方法包括：
制备氧化石墨烯分散系：包括将石墨粉、硝酸钠、浓硫酸以及高锰酸钾在冰浴环境中混合；
制备氧化石墨烯-四氧化三铁悬浊液：包括在所述氧化石墨烯分散系内添加Fe3+、Fe2+离子，并在碱性环境下混合。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯负载四氧化三铁纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备氧化石墨烯分散系的步骤中，所述石墨粉、所述硝酸钠以及所述浓硫酸先混合，然后对混合溶液超声分散15～40min，再与所述高锰酸钾混合。
3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯负载四氧化三铁纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述冰浴温度为2～5℃。
4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯负载四氧化三铁纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备氧化石墨烯分散系的步骤还包括：
对在冰浴环境下混合有所述石墨粉、所述硝酸钠、所述浓硫酸以及所述高锰酸钾的第一分散系进行稀释，然后在水浴环境下进行第一次反应。
5.根据权利要求4所述的氧化石墨烯负载四氧化三铁纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备氧化石墨烯分散系的步骤还包括：
所述第一分散系在所述第一次反应后，添加双氧水，然后在水浴环境下进行第二次反应。
6.根据权利要求5所述的氧化石墨烯负载四氧化三铁纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备氧化石墨烯分散系的步骤还包括：
对所述第二次反应后的分散系进行洗涤至中性，再利用超声分散。
7.根据权利要求1所述的氧化石墨烯负载四氧化三铁纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备氧化石墨烯-四氧化三铁悬浊液的步骤中，所述Fe3+、Fe2+离子是以FeCl3和FeCl2的混合溶液的形式与所述氧化石墨烯分散系混合的，所述Fe3+、Fe2+离子的摩尔比为2:1。
8.根据权利要求7所述的氧化石墨烯负载四氧化三铁纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述FeCl3和FeCl2的混合溶液在与所述氧化石墨烯分散系混合前，先加入碱性溶液调节pH值。
9.根据权利要求1所述的氧化石墨烯负载四氧化三铁纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯负载四氧化三铁纳米复合材料的制备方法还包括：
洗净干燥：将所述氧化石墨烯-四氧化三铁悬浊液的沉淀物分离去除，再进行冷冻干燥。
10.一种氧化石墨烯负载四氧化三铁纳米复合材料，其特征在于，其通过权利要求1至9中任一项所述的氧化石墨烯负载四氧化三铁纳米复合材料的制备方法制得。
CN201711029754.XA 2017-10-27 2017-10-27 一种氧化石墨烯负载四氧化三铁纳米复合材料及其制备方法 Pending CN107662949A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711029754.XA CN107662949A (zh) 2017-10-27 2017-10-27 一种氧化石墨烯负载四氧化三铁纳米复合材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711029754.XA CN107662949A (zh) 2017-10-27 2017-10-27 一种氧化石墨烯负载四氧化三铁纳米复合材料及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107662949A true CN107662949A (zh) 2018-02-06

Family

ID=61144165

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711029754.XA Pending CN107662949A (zh) 2017-10-27 2017-10-27 一种氧化石墨烯负载四氧化三铁纳米复合材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107662949A (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109248687A (zh) * 2018-10-08 2019-01-22 扬州工业职业技术学院 一种新型石墨烯/四氧化三铁复合纳米材料及其在催化制备十二烷基二酸单叔丁酯中的应用
CN111847521A (zh) * 2020-07-08 2020-10-30 湖南科技大学 三维石墨炔/Fe3O4纳米复合材料的制备方法及应用
CN112246243A (zh) * 2020-10-20 2021-01-22 哈尔滨理工大学 亲水性石墨烯/尖晶石型铁氧体复合材料的制备方法
CN114939395A (zh) * 2022-05-05 2022-08-26 湖南艾布鲁环保科技股份有限公司 一种面源污染吸附剂及其制备方法与应用
CN115090277A (zh) * 2022-06-08 2022-09-23 台州学院 一种磁性氧化石墨烯的制备及其对酰胺类化合物的吸附应用
CN115810747A (zh) * 2022-12-21 2023-03-17 扬州工业职业技术学院 一种通过共价键耦合合成四氧化三铁和还原氧化石墨烯的方法及其应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103173189A (zh) * 2013-03-06 2013-06-26 西北工业大学 制备还原氧化石墨烯/四氧化三铁纳米吸波材料的方法
CN104673475A (zh) * 2015-02-16 2015-06-03 中北大学 石墨烯@Fe3O4复合水基磁流变液及其制备方法
CN104877192A (zh) * 2015-06-03 2015-09-02 中北大学 Fe3O4@GO/NR磁性弹性体复合材料及制备方法
CN106753237A (zh) * 2016-11-28 2017-05-31 深圳大学 一种石墨烯/四氧化三铁复合吸波材料及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103173189A (zh) * 2013-03-06 2013-06-26 西北工业大学 制备还原氧化石墨烯/四氧化三铁纳米吸波材料的方法
CN104673475A (zh) * 2015-02-16 2015-06-03 中北大学 石墨烯@Fe3O4复合水基磁流变液及其制备方法
CN104877192A (zh) * 2015-06-03 2015-09-02 中北大学 Fe3O4@GO/NR磁性弹性体复合材料及制备方法
CN106753237A (zh) * 2016-11-28 2017-05-31 深圳大学 一种石墨烯/四氧化三铁复合吸波材料及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘琼等: "Fe3O4纳米粒子-氧化石墨烯纳米复合物的制备、表征及体外毒性评价", 《中国医药工业杂志》 *

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109248687A (zh) * 2018-10-08 2019-01-22 扬州工业职业技术学院 一种新型石墨烯/四氧化三铁复合纳米材料及其在催化制备十二烷基二酸单叔丁酯中的应用
CN111847521A (zh) * 2020-07-08 2020-10-30 湖南科技大学 三维石墨炔/Fe3O4纳米复合材料的制备方法及应用
CN111847521B (zh) * 2020-07-08 2022-08-02 湖南科技大学 三维石墨炔/Fe3O4纳米复合材料的制备方法及应用
CN112246243A (zh) * 2020-10-20 2021-01-22 哈尔滨理工大学 亲水性石墨烯/尖晶石型铁氧体复合材料的制备方法
CN114939395A (zh) * 2022-05-05 2022-08-26 湖南艾布鲁环保科技股份有限公司 一种面源污染吸附剂及其制备方法与应用
CN114939395B (zh) * 2022-05-05 2023-10-13 湖南艾布鲁环保科技股份有限公司 一种面源污染吸附剂及其制备方法与应用
CN115090277A (zh) * 2022-06-08 2022-09-23 台州学院 一种磁性氧化石墨烯的制备及其对酰胺类化合物的吸附应用
CN115810747A (zh) * 2022-12-21 2023-03-17 扬州工业职业技术学院 一种通过共价键耦合合成四氧化三铁和还原氧化石墨烯的方法及其应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107662949A (zh) 一种氧化石墨烯负载四氧化三铁纳米复合材料及其制备方法
Esmaeili et al. Modified single-phase hematite nanoparticles via a facile approach for large-scale synthesis
Gao et al. Biopolymer-assisted green synthesis of iron oxide nanoparticles and their magnetic properties
Zhang et al. Solvothermal synthesis of magnetic Fe3O4 microparticles via self-assembly of Fe3O4 nanoparticles
CN109019656B (zh) 纳米稀土氧化物粉体的生产方法
Chen et al. A microwave-triggered controllable drug delivery system based on hollow-mesoporous cobalt ferrite magnetic nanoparticles
CN101599335B (zh) 一种耐氧化二甲基硅油基磁性液体及其制备方法
CN103157413B (zh) 一种海藻酸钠微胶囊负载纳米铁颗粒的制备方法
CN102633307A (zh) 一种水热制备单分散空心磁性纳米粒子的方法
CN104001474A (zh) 一种碳包覆四氧化三铁核壳纳米粒子及其制备方法
CN104058380B (zh) 表面多孔的椭球形离子掺杂型羟基磷灰石微球的制备方法
CN105271431B (zh) 一种制备四氧化三铁磁性材料及其复合材料的方法
CN102557149B (zh) 一种制备水溶性纳米四氧化三铁的方法
CN101723655A (zh) 一种锰锌铁氧体掺杂钴纳米材料的制备方法
CN104475132A (zh) 一种花状BiOBr的制备方法及在降解罗丹明反应中的应用
CN103469290B (zh) 一种合成超顺磁性Fe3O4纳米晶的方法
CN106216710A (zh) 一种高振实密度高结晶度金属银粉的制备方法
Zhang et al. Heterogeneous Fenton-like magnetic nanosphere coated with vanadium oxide quantum dots for enhanced organic dyes decolorization
Zhao et al. A general and facile method for improving carbon coat on magnetic nanoparticles with a thickness control
CN106315684B (zh) 尺寸可控的球形MnZn铁氧体磁性纳米颗粒的制备方法
CN102974285B (zh) 一种具有多级孔结构、粒径均一可调的磁性微球的制法
CN105950148A (zh) 一种基于四氧化三铁空心球的磁性荧光复合材料的制备方法
CN107416910A (zh) 一种简便的调控四氧化三铁纳米团簇形貌的方法
CN102583567B (zh) 一种超细高分散超顺磁性铁酸盐纳米颗粒及其制备方法
CN103482703A (zh) 一种形貌粒径可控的钼酸钡微纳米粉体的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180206