JP7123132B2 - 電磁シールドフィラー、それを含む電磁シールド塗料及びその製造方法と応用 - Google Patents
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Description
メラミンスポンジを担体とし、その表面にFeOx/グラフェンが被覆され、そのうち、FeOxがFe、FeO、Fe2O3またはFe3O4などの一種または複数種の形態で存在することが好ましく、そのうち、FeOxがシールドフィラーの総質量の5-99%を占め、グラフェンがシールドフィラーの総質量の1-95%を占め、気孔率が65-85%であり、飽和磁化が86-95emu/gであり、保磁力が158-210Oeであり、応答帯域幅が100kHz-18GHzであるシールドフィラー。
(1)Fe3+-酸化グラフェンの水分散液を調製すること、
(2)メラミンスポンジにFe3+-酸化グラフェン溶液を含浸・吸着させ、焙乾すること、
(3)高温処理すること
を含むシールドフィラーの製造方法が提供する。
そのうち、前記酸化グラフェンの水分散液は、濃度が0.5mg/ml~5.0mg/mlであり、1.0-5.0mg/ml、例えば2.0mg/mlであることが好ましい。
そのうち、前記鉄塩はFe(NO3)3、FeCl3、Fe2(SO4)3、酢酸鉄から選ばれる一種または複数種である。
ステップ(2)において、前記含浸の時間は0.5h~5hであり、2-5hであることが好ましい。
ステップ(2)において、前記焙乾の温度は50℃~150℃であり、80-110℃であることが好ましい。
ステップ(3)において、ステップ(2)で得られたFe3+-酸化グラフェン/メラミンスポンジを1~20℃/minの速度で300℃~1200℃まで昇温させて熱処理を行い、粉砕して篩に掛け、FeOx/グラフェン電磁シールドフィラーを得る。そのうち、昇温の速度が5-10℃/minであり、熱処理の温度が500-800℃であることが好ましい。
甲、乙成分が(-OH)甲:(-NCO)乙=1:1のモル比で混合されてなる電磁シールド塗料であって、
そのうち、甲成分が下記の重量部の原料、すなわち、フッ素樹脂25-55部、弾性ポリエステル樹脂5-25部、電磁シールドフィラー20-30部、助剤1.5~4部、混合溶媒5~10部を含んでなるものであり、
乙組成がイソシアネートから選ばれる電磁シールド塗料。
前記弾性ポリエステル樹脂は弾性ポリエステル変性アクリル樹脂であり、その分子式には、不規則で相対分子量の大きいポリオール及び長鎖脂肪酸が含まれ、好ましくは、FTH弾性樹脂である。
好ましくは、前記相対分子量が大きいことは、相対分子量が2000を超え、5000を超えることが好ましいことを意味する。
前記電磁シールドフィラーは上記のような炭素繊維複合材料用の軽質で効率の高い電磁シールドフィラーである。
前記混合溶媒は、質量比が(2.0-5.0):(1.5-4.0):(2.5-6.0)、好ましくは3.5:3:3.5であるキシレン、酢酸エチル、シクロヘキサノンからなるものである。
(1)フッ素樹脂、弾性ポリエステル樹脂、助剤を2/3の混合溶媒に加えて混合させ、攪拌し、電磁シールドフィラーをゆっくり加え、均一に分散させた後、粉末度が40μmになるまで粉砕し、残った混合溶媒を添加し、系粘度を800~1000cpに調整して濾過させ、試料を取り出し、甲成分を得ること、
(2)甲、乙成分を混合させ、均一に攪拌して、電磁シールド塗料を調製すること
を含むシールド塗料の製造方法を提供する。
(1)得られた電磁シールドフィラーおよび電磁シールドコート層が導電性と磁性特性を兼備し、電磁シールドの応答帯域幅が広い;
(2)得られた電磁シールドフィラーが多孔性を有し、電磁波の多層反射効果を高めることができる;
(3)メラミンスポンジを原料とし、廃棄物を効果的に利用することができる;
(4)製造方法は簡単で、複雑なプロセスと高価なデバイスを必要としない;
(5)得られた電磁シールドコート層の密度が小さく、軽量化の発展方向に合致する;
(6)得られた電磁シールドコート層が作業しやすく、はけぬり、スプレーコーティング、ロールコーティングが可能である。
本実施例は、下記の方法で製造されるFeOx/グラフェン電磁シールドフィラーを提供する。
Fe(NO3)3を濃度が5mg/mlである酸化グラフェンの水分散液に加え、Fe(NO3)3の濃度が10mg/mlである水分散液を調製する。
(2)メラミンスポンジにFe(NO3)3-酸化グラフェン溶液を含浸・吸着させる。
メラミンスポンジに上記のステップ(1)で得られたFe(NO3)3-酸化グラフェンの水分散液を2h含浸させ、取り出して110℃で12h焙乾する。
(3)高温処理して軽質で効率の高いFeOx/グラフェン電磁シールドフィラーを製造する。
焙乾されたFe(NO3)3-酸化グラフェン/メラミンスポンジを管状炉に投入し、10℃/minの昇温速度で600℃まで昇温し、3h加熱処理した後、粉砕して篩に掛け、FeOx/グラフェン電磁シールドフィラーを得る。
本実施例は、下記の方法で製造されるFeOx/グラフェン電磁シールドフィラーを提供する。
FeCl3を濃度が1.0mg/mlである酸化グラフェンの水分散液に加え、FeCl3の濃度が100mg/mlである水分散液を調製する。
(2)メラミンスポンジにFeCl3-酸化グラフェン溶液を含浸・吸着させる。
メラミンスポンジに上記のステップ(1)で得られたFeCl3-酸化グラフェンの水分散液を3h含浸させ、取り出して100℃で20h焙乾する。
(3)高温処理して軽質で効率の高いFeOx/グラフェン電磁シールドフィラーを製造する。
焙乾されたFeCl3-酸化グラフェン/メラミンスポンジを管状炉に投入し、5℃/minの昇温速度で500℃まで昇温し、4h加熱処理した後、粉砕して篩に掛け、FeOx/グラフェン電磁シールドフィラーを得る。
本実施例は、下記の方法で製造されるFeOx/グラフェン電磁シールドフィラーを提供する。
Fe2(SO4)3を濃度が2mg/mlである酸化グラフェンの水分散液に加え、Fe2(SO4)3の濃度が200mg/mlである水分散液を調製する。
(2)メラミンスポンジにFe2(SO4)3-酸化グラフェン溶液を含浸・吸着させる。
メラミンスポンジに上記のステップ(1)で得られたFe2(SO4)3-酸化グラフェンの水分散液を5h含浸させ、取り出して80℃で16h焙乾する。
(3)高温処理して軽質で効率の高いFeOx/グラフェン電磁シールドフィラーを製造する。
焙乾されたFe2(SO4)3-酸化グラフェン/メラミンスポンジを管状炉に投入して、10℃/minの昇温速度で800℃まで昇温し、5h加熱処理した後、粉砕して篩に掛け、FeOx/グラフェン電磁シールドフィラーを得る。
本実施例は、下記のステップを含むシールド塗料の製造方法を提供する。
前記混合溶媒はキシレン3.5g、酢酸エチル3g、シクロヘキサノン3.5gからなるものである。
(2)甲、乙成分(イソシアネートN3390)を(-OH)甲:(-NCO)乙=1:1のモル比で混合し、均一に攪拌して、電磁シールド塗料を製造する。
本実施例は、実施例4と類似するシールド塗料の製造方法を提供し、実施例4との差異は、本実施例における甲成分の配合が下記のとおりであることのみである。
GK570フッ素樹脂25g、FTH弾性ポリエステル樹脂25g、6800助剤0.3g、BYK110助剤0.6g、EFKA2020助剤0.3g、EFKA3777助剤0.6g、混合溶媒5g、電磁シールドフィラー20g。
本実施例は、実施例4と類似するシールド塗料の製造方法を提供し、実施例4との差異は、本実施例における甲成分の配合が下記のとおりであることのみである。
GK570フッ素樹脂55g、FTH弾性ポリエステル樹脂5g、6800助剤0.6g、BYK110助剤0.3g、EFKA2020助剤0.6g、EFKA3777助剤0.4g、混合溶媒8g、電磁シールドフィラー25g。
Claims (15)
- シールドフィラーであって、
前記シールドフィラーは、FeOx/グラフェンを含み、
そのうち、前記FeOxがFeO、Fe2O3またはFe3O4の一種または複数種の形態で存在し、
前記FeOxが前記シールドフィラーの総質量の5-99%を占め、前記グラフェンが前記シールドフィラーの総質量の1-95%を占め、
気孔率が65-85%であり、飽和磁化が86-95emu/gであり、保磁力が158-210Oeであり、応答帯域幅が100kHz-18GHzであることを特徴とするシールドフィラー。 - (1)Fe3+-酸化グラフェンの水分散液を調製すること、
(2)Fe3+-酸化グラフェンの水分散液をメラミンスポンジに含浸・吸着させ、焙乾すること、
(3)高温処理すること
を含むことを特徴とするシールドフィラーの製造方法。 - 前記(1)のステップでは、鉄塩を酸化グラフェンの水分散液に加え、Fe 3+ の濃度を5mg/ml-500mg/mlになるように制御し、
および/または、前記酸化グラフェンの水分散液の濃度を0.5mg/ml~5.0mg/mlとし、
および/または、前記鉄塩がFe(NO 3 ) 3 、FeCl 3 、Fe 2 (SO 4 ) 3 、酢酸鉄から選ばれる一種または複数種とすることを特徴とする請求項2に記載のシールドフィラーの製造方法。 - 前記酸化グラフェンの水分散液の濃度を1.0~5.0mg/mlとすることを特徴とする請求項3に記載の製造方法。
- 前記(3)のステップにおいて、前記(2)のステップで得られたFe 3+ -酸化グラフェン/メラミンスポンジを300℃-1200℃まで昇温して熱処理を行い、粉砕して篩に掛け、FeOx/グラフェン電磁シールドフィラーを得、
および/または、前記(3)のステップにおける前記高温処理するときの昇温の速度を1-20℃/minとすることを特徴とする請求項2に記載の製造方法。 - 前記(3)のステップにおいて、前記熱処理の温度を500-800℃とし、
および/または、前記昇温の速度を5-10℃/minとすることを特徴とする請求項5に記載の製造方法。 - 請求項1に記載のシールドフィラーの鉄道車両、飛行機、船舶または電力変換器における電磁シールド材料への使用。
- 甲、乙成分を(-OH)甲:(-NCO)乙=1:1のモル比で混合させてなるシールド塗料であって、
前記甲成分が下記の重量部の原料、すなわち、フッ素樹脂25-55部、弾性ポリエステル樹脂5-25部、請求項1に記載のシールドフィラー20-30部、助剤1.5-4部、および混合溶媒5-10部を含んでなるものであり、
前記乙成分がイソシアネートであることを特徴とするシールド塗料。 - 前記フッ素樹脂が、フッ素原子がグラフトされたエチレンポリマーであり、
および/または、前記弾性ポリエステル樹脂が弾性ポリエステル変性アクリル樹脂であり、その分子式に、不規則で相対分子量の大きいポリオール及び長鎖脂肪酸が含まれることを特徴とする請求項8に記載のシールド塗料。 - 前記フッ素樹脂が、ポリクロロトリフルオロエチレン/ビニルエーテル樹脂FEVEであり、
および/または、前記弾性ポリエステル樹脂がFTH弾性樹脂であることを特徴とする請求項9に記載のシールド塗料。 - 前記助剤が消泡剤、レベリング剤、分散剤またはチキソトロープ剤の一種または複数種であることを特徴とする請求項8または9に記載のシールド塗料。
- 前記チキソトロープ剤がポリアミドワックス、有機ベントナイトまたはヒュームドシリカから選ばれる一種または複数種であり、
および/または、前記混合溶媒が、質量比が(2.0-5.0):(1.5-4.0):(2.5-6.0)であるキシレン、酢酸エチル、シクロヘキサノンからなることを特徴とする請求項11に記載のシールド塗料。 - (1)フッ素樹脂、弾性ポリエステル樹脂、添加剤を2/3の混合溶媒に加えて混合させ、攪拌し、電磁シールドフィラーをゆっくり加え、均一に分散させた後、粉末度が40μmになるまで粉砕し、残った混合溶媒を添加し、系粘度を800~1000cpに調整して濾過させ、試料を取り出し、甲成分を得ること、
(2)甲、乙成分を混合させ、均一に攪拌して、電磁シールド塗料を製造すること
を含むことを特徴とする請求項8-12のいずれか一項に記載のシールド塗料の製造方法。 - 請求項8-12のいずれか一項に記載のシールド塗料の鉄道車両、飛行機、船舶または電力変換器分野における電子デバイスへの使用。
- 請求項8-12のいずれか一項に記載のシールド塗料を含んでなるコート層を含有することを特徴とする電子デバイス。
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