CN115838585A - 一种石墨烯负载铁六边形纳米片复合吸波材料的制备方法 - Google Patents
一种石墨烯负载铁六边形纳米片复合吸波材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种石墨烯负载铁六边形纳米片复合吸波材料的制备方法，本发明涉及电磁波吸收材料的制备技术领域。本发明要解决在低填充含量下，石墨烯介电频散特性不明显、吸波频带窄、吸收性能弱的技术问题。方法：一、制备单层石墨烯；二、制备石墨烯/铁二维异质界面场效应晶体管器件；三、制备α‑Fe2O3六边形纳米片；四、α‑Fe2O3六边形纳米片的阳离子表面活性剂改性；五、制备氧化石墨烯；六、氧化石墨烯/α‑Fe2O3六边形纳米片复合低温热还原为还原氧化石墨烯/Fe六边形纳米片。本发明利用金属Fe纳米片中丰富的自由电子来实现石墨烯载流子注入，充分发挥石墨烯介电频散特性。该材料制备工艺简单，原料成本较低，能够实现规模化生产。本发明复合吸波材料应用在电磁波吸收领域。
Description
技术领域
本发明涉及电磁波吸收材料的制备技术领域，具体涉及一种石墨烯负载铁六边形纳米片复合吸波材料的制备方法。
背景技术
5G时代的到来让万物互联的设想变成现实，进而成为行业转型升级带来支柱性技术支撑。然而，由于微波通信技术的飞速发展和电子设备的广泛使用，环境中存在的电磁辐射污染已经成为一个不可忽视的问题，它不仅干扰电子设备的操作，还会对人类健康造成伤害。近年来，厚度薄、密度低、电学性能优异的碳材料已经应用于吸波材料的制备，例如，石墨、石墨烯、炭黑和碳纳米管等等，在电磁波吸收领域显示出广泛的应用前景。
作为一种新型碳材料，石墨烯(Graphene)更有可能成为一种新型有效的电磁波吸收材料。主要原因包括以下几个方面：①石墨烯是由碳原子组成的六角型平面薄膜，仅仅只有一个碳原子厚度的二维材料；②石墨烯是世界上最薄以及最坚硬的纳米材料；③导热系数高于碳纳米管和金刚石，达到5300W/(m·K)；④石墨烯为目前世上电阻率最小的材料，只有10-6Ω·cm；⑤常温下石墨烯电子迁移率比纳米碳管或硅晶体高，超过15000cm2·V-1·s。与传统材料相比，石墨烯可以突破原有的局限，成为有效的新型吸波剂，满足吸波材料对“薄、轻、宽、强”的要求。因此，以石墨烯为方向研制具有宽频优异性能的吸波材料，从军事和民用、现在与将来考虑，都有重要的经济效益和价值。
目前，通过成分优化和结构设计可以改善石墨烯基材料的吸波性能，但在复合材料中石墨烯如何发挥自身的介电特性以及各组分对石墨烯的相互作用机制仍面临着不明确的问题。因此，如何充分发挥石墨烯的介电性能，是实现介电参数调控和吸收性能优化的关键挑战。
发明内容
本发明是为了解决低填充含量下，石墨烯介电频散特性不明显、吸波频带窄、吸收性能弱的技术问题，而提供一种石墨烯负载铁六边形纳米片复合吸波材料的制备方法。
一种石墨烯负载铁六边形纳米片复合吸波材料的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、将铜箔衬底放置在电解液中，进行电化学抛光，然后超声清洗，氩气吹干，放入管式炉中进行CVD，通入氩气，升温到300～310℃，然后通入氧气，将铜箔衬底氧化，然后关闭氧气，通入氢气，控制35～40min升温到1000～1005℃，再控制30～35min升温到1035～1040℃，保温30～90min，再降温到1000～1005℃；再升温到1035～1040℃，通入高纯甲烷进行石墨烯的成核生长，得到单层石墨烯；
二、将步骤一得到的单层石墨烯转移到Si/SiO2基底上，放入蒸镀样品室中，以高纯铁颗粒为蒸发源，控制本底真空度为1.0x10-3 Pa，清洗蒸发舟，采用镀膜仪精准设置蒸镀铁膜的厚度，进行金属电极Cr/Au的蒸镀，得到石墨烯/铁场效应晶体管器件；
三、将六水三氯化铁溶解于乙醇溶液中，磁力搅拌至完全溶解，加入醋酸钠调节pH至9～11，在完全搅拌溶解，然后转移到特氟龙热压釜中，控制温度为180℃～220℃，水热处理18～24小时；冷却到室温，用去离子水和无水乙醇离心洗涤，干燥，得到α-Fe2O3六边形纳米片粉末；
四、将阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵和步骤三得到的α-Fe2O3六边形纳米片粉末分散于去离子水中，α-Fe2O3六边形纳米片粉末和十六烷基三甲基溴化铵的总质量与去离子水的质量体积比为(4～6)g:(100～200)mL，控制恒温水浴温度为60℃～80℃，搅拌2～3h，自然冷却后用去离子水清洗，干燥，得到表面改性的α-Fe2O3六边形纳米片粉末；
五、将石墨粉、硝酸钠、浓硫酸加入到三口烧瓶中，置于冰浴中机械搅拌，控制机械搅拌的转速为200～400r/min，搅拌过程中加入高锰酸钾，然后控制恒温水浴35～45℃，继续搅拌1.5～2.5h，反应过程中加入去离子水，反应结束后转到98～105℃油浴条件中，继续搅拌15～20min；然后降温到室温，加入去离子水和过氧化氢溶液，封口保存静置；采用体积浓度为10～15％的盐酸和去离子水离心洗涤至中性；透析一周后加入离子水，超声分散，得到氧化石墨烯悬浮液；
六、将步骤四得到的表面改性的α-Fe2O3六边形纳米片粉末和步骤五得到的氧化石墨烯悬浮液超声搅拌混合，冻干；然后放入管式炉内进行热还原，还原气氛为氢气气氛或氢氩混合气氛，控制升温速率2～10℃/min，温度为350～600℃，保温时间1～3h，获得所述一种石墨烯负载铁六边形纳米片复合吸波材料，完成制备。
本发明根据金属自由电子理论，由于功函数的差异，Fe内部的自由电子(作为电子给体)可以在外加电场中向RGO(作为电子受体)形成定向输运。石墨烯/铁场效应管载流子输运特性行为证明了由于铁的引入载流子输运类型由空穴输运转变为电子输运。石墨烯/铁界面欧姆接触形式可以更好地促进铁向石墨烯的电子输运实现载流子注入。基于此理论，本发明利用氧化石墨烯丰富的含氧官能团与阳离子表面改性的α-Fe2O3六边形纳米片通过静电吸附的方式结合，然后利用低温热还原的方法得到还原氧化石墨烯/铁纳米片(RGO/Fe)复合材料。与单纯的RGO吸收剂相比较，微量Fe纳米片的引入提升了石墨烯介电常数且表现出明显的介电频散特性。不仅提高石墨烯的电学和介电性能增强其电导损耗和弛豫极化，而且RGO与Fe纳米片面面接触形式也引入更多的界面极化，增强介电损耗性能。
本发明的有益效果是：
一、使用商业材料合成复合材料，合成过程不需要复杂的设备与苛刻的实验环境，本发明的制备工艺成本低，工艺简单，能够实现规模化生产。
二、提供了一种新型的石墨烯负载铁六边形纳米片复合材料的制备方法。
三、本发明方法制备的材料是一种宽频、强吸收、匹配厚度薄的吸波材料，当填充量为2wt％时，匹配厚度为2.5mm时，频率为14.39GHz时，最大反射损耗为-46.71dB，有效带宽为6.73GHz(11.27-18GHz)。本发明为石墨烯基材料的发展提供了良好的理论基础，为电磁波吸收材料的多组分复合方面提供了良好的设计思路。
四、本发明方法制备的石墨烯负载铁六边形纳米片复合吸波材料，其中的RGO为新型碳材料，良好的导电性以及可调性可改善其材料的吸波性能。通过微量Fe的引入，适当调整RGO/Fe的复介电常数提供了最佳的阻抗匹配，有利于入射微波进入RGO/Fe复合材料；其次，RGO/Fe的载流子注入机制(包括电子迁移和电子跳变)和由此产生的电荷重排，有效地增强了导电损耗和界面极化。另外RGO和Fe之间形成的异质界面引起的极化弛豫有利于增强界面极化。此外，RGO/Fe的边缘和面内缺陷引起的偶极极化增加了介电损耗，从而衰减电磁波能量。综上所述，通过金属Fe纳米片的引入，实现RGO载流子注入可以有效的发挥石墨烯介电频散特性，在增强介电特性的同时也实现良好的阻抗匹配，从而获得显著的电磁波吸收性能。
本发明方法制备的石墨烯负载铁六边形纳米片复合吸波材料应用于电磁波吸收材料领域。
附图说明
图1为实施例一步骤一获得的单层石墨烯HRTEM图；
图2为实施例一步骤一获得的单层石墨烯SAED图，可以得出本方法制备的石墨烯为单晶；
图3为实施例一步骤一获得的单层石墨烯Raman图；
图4是实施例一步骤二获得的石墨烯/铁场效应晶体管器件的KPFM图；
图5是石墨烯效应晶体管器件的转移特性曲线图；
图6是石墨烯效应晶体管器件的输出曲线图，曲线1代表-60V，曲线2代表-40V，曲线3代表-20V，曲线4代表0V，曲线5代表20V，曲线6代表40V，曲线7代表60V；
图7是实施例一步骤二获得的石墨烯/铁场效应晶体管器件的转移特性曲线图；
图8是实施例一步骤二获得的石墨烯/铁场效应晶体管器件的输出曲线图，曲线1代表60V，曲线2代表40V，曲线3代表20V，曲线4代表0V，曲线5代表-20V，曲线6代表-40V，曲线7代表-60V；
图9为RGO对比样的SEM图；
图10是实施例一制备的所述石墨烯负载铁六边形纳米片复合吸波材料的SEM图；
图11是实施例一制备的所述石墨烯负载铁六边形纳米片复合吸波材料的TEM、HRTEM和SAED图，其中a为TEM图、b为HRTEM图、c为SAED图；
图12是实施例一制备的所述石墨烯负载铁六边形纳米片复合吸波材料与还原氧化石墨烯对比样的XRD图；
图13是实施例一制备的所述石墨烯负载铁六边形纳米片复合吸波材料与还原氧化石墨烯对比样的Raman图；
图14是实施例一制备的所述石墨烯负载铁六边形纳米片复合吸波材料的XPS谱图(Fe2p分谱)；
图15是实施例一制备的所述石墨烯负载铁六边形纳米片复合吸波材料的XPS谱图(C1s分谱)；
图16是实施例一制备的所述石墨烯负载铁六边形纳米片复合吸波材料的XPS谱图(O1s分谱)；
图17是实施例一制备的所述石墨烯负载铁六边形纳米片复合吸波材料与Fe对比样的室温磁滞回线图，与金属Fe的饱和磁化强度约为169.08emu/g相比，由于RGO/Fe复合材料中Fe含量较低(0.68wt％)其磁性非常弱(饱和磁化强度约为1.40emu/g)，磁性可忽略不计。
图18是实施例一制备的所述石墨烯负载铁六边形纳米片复合吸波材料的AFM形貌图和C-AFM图，其中a为AFM形貌图，b为C-AFM图；
图19是实施例一制备的所述石墨烯负载铁六边形纳米片复合吸波材料的AFM形貌图和KPFM图，其中a为AFM形貌图，b为KPFM图；
图20是实施例一制备的所述石墨烯负载铁六边形纳米片复合吸波材料的AFM形貌图和EFM图，a为AFM形貌图，b为EFM图；
图21是RGO对比样的电磁参数测试曲线图；
图22是RGO对比样的的吸波性能测试曲线图，曲线1代表1.0mm厚度，曲线2代表1.5mm厚度，曲线3代表2.0mm厚度，曲线4代表2.5mm厚度，曲线5代表3.0mm厚度，曲线6代表3.5mm厚度，曲线7代表4.0mm厚度，曲线8代表4.5mm厚度，曲线9代表5.0mm厚度，曲线10代表5.5mm厚度；
图23是实施例一制备的所述石墨烯负载铁六边形纳米片复合吸波材料的电磁参数测试曲线图；
图24是实施例一制备的所述石墨烯负载铁六边形纳米片复合吸波材料的吸波性能测试曲线图，曲线1代表1.0mm厚度，曲线2代表1.5mm厚度，曲线3代表2.0mm厚度，曲线4代表2.5mm厚度，曲线5代表3.0mm厚度，曲线6代表3.5mm厚度，曲线7代表4.0mm厚度，曲线8代表4.5mm厚度，曲线9代表5.0mm厚度，曲线10代表5.5mm厚度。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种石墨烯负载铁六边形纳米片复合吸波材料的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、将铜箔衬底放置在电解液中，进行电化学抛光，然后超声清洗，氩气吹干，放入管式炉中进行CVD，通入氩气，升温到300～310℃，然后通入氧气，将铜箔衬底氧化，然后关闭氧气，通入氢气，控制35～40min升温到1000～1005℃，再控制30～35min升温到1035～1040℃，保温30～90min，再降温到1000～1005℃；再升温到1035～1040℃，通入高纯甲烷进行石墨烯的成核生长，得到单层石墨烯；
二、将步骤一得到的单层石墨烯转移到Si/SiO2基底上，放入蒸镀样品室中，以高纯铁颗粒为蒸发源，控制本底真空度为1.0x10-3 Pa，清洗蒸发舟，采用镀膜仪精准设置蒸镀铁膜的厚度，进行金属电极Cr/Au的蒸镀，得到石墨烯/铁场效应晶体管器件；
三、将六水三氯化铁溶解于乙醇溶液中，磁力搅拌至完全溶解，加入醋酸钠调节pH至9～11，在完全搅拌溶解，然后转移到特氟龙热压釜中，控制温度为180℃～220℃，水热处理18～24小时；冷却到室温，用去离子水和无水乙醇离心洗涤，干燥，得到α-Fe2O3六边形纳米片粉末；
四、将阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵和步骤三得到的α-Fe2O3六边形纳米片粉末分散于去离子水中，α-Fe2O3六边形纳米片粉末和十六烷基三甲基溴化铵的总质量与去离子水的质量体积比为(4～6)g:(100～200)mL，控制恒温水浴温度为60℃～80℃，搅拌2～3h，自然冷却后用去离子水清洗，干燥，得到表面改性的α-Fe2O3六边形纳米片粉末；
五、将石墨粉、硝酸钠、浓硫酸加入到三口烧瓶中，置于冰浴中机械搅拌，控制机械搅拌的转速为200～400r/min，搅拌过程中加入高锰酸钾，然后控制恒温水浴35～45℃，继续搅拌1.5～2.5h，反应过程中加入去离子水，反应结束后转到98～105℃油浴条件中，继续搅拌15～20min；然后降温到室温，加入去离子水和过氧化氢溶液，封口保存静置；采用体积浓度为10～15％的盐酸和去离子水离心洗涤至中性；透析一周后加入离子水，超声分散，得到氧化石墨烯悬浮液；
六、将步骤四得到的表面改性的α-Fe2O3六边形纳米片粉末和步骤五得到的氧化石墨烯悬浮液超声搅拌混合，冻干；然后放入管式炉内进行热还原，还原气氛为氢气气氛或氢氩混合气氛，控制升温速率2～10℃/min，温度为350～600℃，保温时间1～3h，获得所述一种石墨烯负载铁六边形纳米片复合吸波材料，完成制备。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述电解液为磷酸和聚乙二醇的混合，磷酸和聚乙二醇的体积比为3:1；控制铜箔衬底氧化时间为30～40min，高纯甲烷的通入时间为10～20min。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二所述蒸镀铁膜的厚度为10～50nm。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤三所述乙醇溶液中无水乙醇与水的体积比为14:1。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三所述控制离心洗涤转速为8000～10000rpm/min，时间为30～50min。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三所述获得的α-Fe2O3六边形纳米片粉末的横向尺寸为100～200nm，厚度为10～20nm。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤四所述α-Fe2O3六边形纳米片粉末与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为3～5:1。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤五反应过程中所述石墨粉、硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾、去离子水、过氧化氢溶液的质量体积比为3g：1.5g：75mL：9g：150mL：15mL；
所述石墨粉的目数为200～8000目。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤五氧化石墨烯悬浮液的浓度为2～10mg/mL。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤六所述氧化石墨烯悬浮液中还原氧化石墨烯与所述表面改性的α-Fe2O3六边形纳米片粉末的质量比为1g：2～8mg。其它与具体实施方式一至九之一相同。
本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。
实施例一：
本实施例一种石墨烯负载铁六边形纳米片复合吸波材料的制备方法，该方法具体按以下步骤进行：
一、采用CVD法在厚度为25μm的商业铜箔衬底上进行石墨烯生长：将铜箔衬底放置在电解液中，在1.8V的电压下进行电化学抛光30min，电解液为磷酸和聚乙二醇的混合，磷酸和聚乙二醇的体积比为3:1，然后用去离子水冲洗干净，再放入无水乙醇中超声清洗15min，超声频率40KHz，氩气吹干，放入管式炉中进行CVD，通入流量为320sccm氩气，升温到300℃，然后通入流量为5sccm氧气，保持温度为300℃，将铜箔衬底氧化30min，然后关闭氧气，通入流量为21sccm氢气，控制40min升温到1000℃，再控制30min升温到1035℃，保温40min，再控制30min内降温到1000℃；再升温到1035℃，通入流量为5sccm高纯甲烷，保持10min，进行石墨烯的成核生长，然后关闭已通入气体，充氩气，降至室温，得到单层石墨烯；
二、将步骤一得到的单层石墨烯转移到Si/SiO2基底上，放入蒸镀样品室中，以高纯铁颗粒(纯度为99.99％)为蒸发源，控制本底真空度为1.0x10-3 Pa，采用无水乙醇清洗蒸发舟，采用镀膜仪精准设置蒸镀铁膜的厚度为20nm，进行金属电极Cr/Au(Cr厚度为15nm/Au厚度为30nm)的蒸镀，得到石墨烯/铁场效应晶体管器件；
三、将1.092g FeCl3·6H2O溶解于乙醇溶液中，乙醇溶液由70.0mL无水乙醇和5mL去离子水混合，磁力搅拌至完全溶解，控制转速为600r/min，加入5.6g醋酸钠调节pH至9～11，在完全搅拌溶解，然后转移到100mL特氟龙热压釜中，控制温度为180℃，水热处理18h；冷却到室温，依次用去离子水和无水乙醇离心洗涤三次，控制离心转速为8000r/min，时间为30min；再控制温度为60℃进行真空干燥10h，得到α-Fe2O3六边形纳米片粉末；
四、将0.2g阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵和0.6g步骤三得到的α-Fe2O3六边形纳米片粉末分散于100mL去离子水中，控制恒温水浴温度为60℃，搅拌2h，控制转速为600600r/min，自然冷却后依次用去离子水和无水乙醇进行清洗三遍，控制温度为60℃进行干燥，得到表面改性的α-Fe2O3六边形纳米片粉末；
五、将3g石墨粉、1.5g硝酸钠、75mL浓硫酸加入到三口烧瓶中，置于冰浴中机械搅拌，控制机械搅拌的转速为300r/min，搅拌过程中加入9g高锰酸钾，然后控制恒温水浴35℃，继续搅拌2h，反应过程中加入150mL去离子水，反应结束后转到98℃油浴条件中，继续搅拌15min；然后降温到室温，移入1000mL的大烧杯中，加入500mL去离子水和15mL过氧化氢溶液，封口保存静置；依次采用体积浓度为10％的盐酸和去离子水离心洗涤三次，控制转速为8000r/min，时间为5min，然后透析至水清为止，收集产品，装入广口瓶中；加入离子水，超声分散，得到浓度为2mg/mL氧化石墨烯悬浮液；
六、将0.4mg步骤四得到的表面改性的α-Fe2O3六边形纳米片粉末和500mL步骤五得到的氧化石墨烯悬浮液超声搅拌混合2h，超声频率为4040KHz，控制温度-50℃，压强0.1Pa，冻干处理24h，得到固体的氧化石墨烯/Fe2O3纳米片；然后放入管式炉内进行热还原，还原气氛为氢气气氛，控制升温速率10℃/min，温度为350℃，保温时间2h，获得所述一种石墨烯负载铁六边形纳米片复合吸波材料，完成制备。
步骤三所述控制离心洗涤转速为8000～10000r/min，时间为30～50min。
步骤三所述获得的α-Fe2O3六边形纳米片粉末的横向尺寸为100～200nm，厚度为10～20nm。
制备测试样品：
将实施例一制备的石墨烯负载铁六边形纳米片复合吸波材料按照质量比2％放入石蜡中，加热到75℃，保温0.5h，将样品置于模具中最终获得尺寸为外径7mm，内径3.04mm，高为2mm的同轴圆环。
还原氧化石墨烯(RGO)与Fe对比样：
将实施例一步骤五获得的氧化石墨烯悬浮液500mL密封后放入冰箱冷藏，采用冷冻干燥法(-50℃，0.1Pa)处理24h，得到固体的氧化石墨烯。将氧化石墨烯和步骤三获得的Fe2O3纳米片分别放入管式炉内热还原，在350℃条件下热处理2h，控制升温速率10℃/min。整个热处理过程要在还原性气体(H2)保护下进行，分别获得RGO与Fe对比样。
将RGO对比样制备与实施例一同样的测试样品。
将实施例一制备的所述石墨烯负载铁六边形纳米片复合吸波材料与还原氧化石墨烯对比样进行测试。
图1为实施例一步骤一获得的单层石墨烯HRTEM图；图2为实施例一步骤一获得的单层石墨烯SAED图，可以得出本方法制备的石墨烯为单晶。图3为实施例一步骤一获得的单层石墨烯Raman图；可以看出石墨烯为单层。图4是实施例一步骤二获得的石墨烯/铁场效应晶体管器件(石墨烯/铁二维异质材料)的KPFM图，可以看出在石墨烯和铁之间存在一个明显的表面电势变化，证明了界面之间存在电荷转移现象。
实施例一步骤二蒸镀时，不添加蒸发源进行蒸镀，获得石墨烯效应晶体管器件。
图5是石墨烯效应晶体管器件的转移特性曲线图；晶体管表现出典型P型载流子主导的转移特性行为；图6是石墨烯效应晶体管器件的输出曲线图，曲线1代表-60V，曲线2代表-40V，曲线3代表-20V，曲线4代表0V，曲线5代表20V，曲线6代表40V，曲线7代表60V；输出特性曲线说明了晶体管的输出电流随着负向栅压增加而不断增大，说明空穴在石墨烯与电极之间传输通畅。
图7是实施例一步骤二获得的石墨烯/铁场效应晶体管器件的转移特性曲线图；晶体管表现出典型N型载流子主导的转移特性行为。图8是实施例一步骤二获得的石墨烯/铁场效应晶体管器件的输出曲线图，曲线1代表60V，曲线2代表40V，曲线3代表20V，曲线4代表0V，曲线5代表-20V，曲线6代表-40V，曲线7代表-60V；该晶体管输出特性曲线表明晶体管的输出电流随着正向栅压增加而不断増大，器件的主要传输载流子为电子，且石墨烯与铁接触形成良好的欧姆接触，说明电子在石墨烯与铁之间的传输通畅。
图9为RGO对比样的SEM图；图10是实施例一制备的所述石墨烯负载铁六边形纳米片复合吸波材料的SEM图；图11是实施例一制备的所述石墨烯负载铁六边形纳米片复合吸波材料的TEM、HRTEM和SAED图，其中a为TEM图、b为HRTEM图、c为SAED图；从图中可以看出RGO片层呈现出半透明且丰富的褶皱，Fe纳米片均匀地分散在RGO片上，呈现出面-面接触模式，其尺寸为宽度约为100nm，厚度约为10nm，纵横比约为0.1。
图12是实施例一制备的所述石墨烯负载铁六边形纳米片复合吸波材料与还原氧化石墨烯对比样的XRD图，从图中可以看出RGO碳结晶度差，以无定形碳形式存在，由于金属Fe的含量仅占0.68wt％，负载Fe后衍射峰不明显，但可以与标准PDF卡片06-0696最强峰对应，证明Fe成功负载在RGO片层上。
图13是实施例一制备的所述石墨烯负载铁六边形纳米片复合吸波材料与还原氧化石墨烯对比样的Raman图，D带峰(1351cm-1)和G带峰(1590cm-1)分别代表石墨碳的缺陷和无序；D和G带峰的强度比(ID/IG)反映了碳骨架的面内缺陷和边缘缺陷的程度。如图所示，RGO和RGO/Fe的ID/IG比值分别为0.82、0.91，说明Fe的引入不利于炭化的重建。但更多的缺陷将导致更多的偶极极化，这有利于介电损耗。
图14是实施例一制备的所述石墨烯负载铁六边形纳米片复合吸波材料的XPS谱图(Fe2p分谱)，图15是实施例一制备的所述石墨烯负载铁六边形纳米片复合吸波材料的XPS谱图(C1s分谱)，图16是实施例一制备的所述石墨烯负载铁六边形纳米片复合吸波材料的XPS谱图(O1s分谱)，以上XPS谱图表征了RGO/Fe复合材料的化学成分和元素价态。Fe 2p谱曲线拟合发现在711.2和724.8eV处有两个典型的峰值，分别为Fe 2p3/2和Fe 2p1/2。从Fe 2p谱中，724.5和710.9eV处的峰值为Fe2+的Fe2p1/2和Fe2p3/2,726.7和713.1eV处的峰值为Fe3+的Fe2p1/2和Fe2p3/2。此外，在719.2eV附近有一个卫星峰(标记为“Satellite”)。RGO/Fe的C1s谱在284.8、286.0和289.7eV处有三个峰，分别对应C＝C/C-C、C-O和C＝O。此外，RGO/Fe的O1s谱在531.9、532.8和534eV处出现峰值，对应于表面物理/化学方法吸附的O＝C、O-C和水。
图17是实施例一制备的所述石墨烯负载铁六边形纳米片复合吸波材料与Fe对比样的室温磁滞回线图，与金属Fe的饱和磁化强度约为169.08emu/g相比，由于RGO/Fe复合材料中Fe含量较低(0.68wt％)其磁性非常弱(饱和磁化强度约为1.40emu/g)，磁性可忽略不计。
图18是实施例一制备的所述石墨烯负载铁六边形纳米片复合吸波材料的AFM形貌图和C-AFM图，其中a为AFM形貌图，b为C-AFM图；电流在不同区域有显著差异，如白线所示。电流在RGO区域(暗区)较低，而在RGO/Fe界面的近接触区域(亮区)较高。
图19是实施例一制备的所述石墨烯负载铁六边形纳米片复合吸波材料的AFM形貌图和KPFM图，其中a为AFM形貌图，b为KPFM图；RGO层在同一位置表现出均匀的表面电位，这说明RGO的电子性质没有受到空气掺杂电荷和衬底缺陷的显著影响。RGO/Fe区域的表面电势随着Fe的位置凸起而增大，说明Fe与RGO之间的电荷转移程度由于界面的连续性而增大。
图20是实施例一制备的所述石墨烯负载铁六边形纳米片复合吸波材料的AFM形貌图和EFM图，a为AFM形貌图，b为EFM图；相位差随着样品表面电荷密度的增大而增大。电荷主要分布在RGO表面的凸面部分，而电荷较少分布在RGO表面的平坦部分，说明Fe通过载流子注入提高了RGO的电学性能。
图21是RGO对比样的电磁参数测试曲线图，从电磁参数上看，其介电频散特性不明显，且储存电磁场能量的能力及损耗电磁场能量的能力都比较小。
图22是RGO对比样的的吸波性能测试曲线图，曲线1代表1.0mm厚度，曲线2代表1.5mm厚度，曲线3代表2.0mm厚度，曲线4代表2.5mm厚度，曲线5代表3.0mm厚度，曲线6代表3.5mm厚度，曲线7代表4.0mm厚度，曲线8代表4.5mm厚度，曲线9代表5.0mm厚度，曲线10代表5.5mm厚度。其在2～18GHz，1～5.5mm厚度下基本没有表现出明显优异的吸波性能。当匹配厚度为3.5mm时，填充量为2wt％时，频率为10.89GHz时，最大反射损耗为-13.01dB，有效带宽为2.25GHz(9.82-12.07GHz)。
图23是实施例一制备的所述石墨烯负载铁六边形纳米片复合吸波材料的电磁参数测试曲线图，从电磁参数上看，RGO/Fe材料表现出优秀的介电损耗能力，且具有明显的介电频散特性。
图24是实施例一制备的所述石墨烯负载铁六边形纳米片复合吸波材料的吸波性能测试曲线图，曲线1代表1.0mm厚度，曲线2代表1.5mm厚度，曲线3代表2.0mm厚度，曲线4代表2.5mm厚度，曲线5代表3.0mm厚度，曲线6代表3.5mm厚度，曲线7代表4.0mm厚度，曲线8代表4.5mm厚度，曲线9代表5.0mm厚度，曲线10代表5.5mm厚度。其在2～18GHz，1～5.5mm厚度下表现出优秀的吸波性能。当匹配厚度为2.5mm时，填充量为2wt％时，频率为14.39GHz时，最大反射损耗为-46.71dB，有效带宽为6.73GHz(11.27-18GHz)。
Claims (10)
1.一种石墨烯负载铁六边形纳米片复合吸波材料的制备方法，其特征在于，该方法具体按以下步骤进行：
一、将铜箔衬底放置在电解液中，进行电化学抛光，然后超声清洗，氩气吹干，放入管式炉中进行CVD，通入氩气，升温到300～310℃，然后通入氧气，将铜箔衬底氧化，然后关闭氧气，通入氢气，控制35～40min升温到1000～1005℃，再控制30～35min升温到1035～1040℃，保温30～90min，再降温到1000～1005℃；再升温到1035～1040℃，通入高纯甲烷进行石墨烯的成核生长，得到单层石墨烯；
二、将步骤一得到的单层石墨烯转移到Si/SiO2基底上，放入蒸镀样品室中，以高纯铁颗粒为蒸发源，控制本底真空度为1.0x10-3 Pa，清洗蒸发舟，采用镀膜仪精准设置蒸镀铁膜的厚度，进行金属电极Cr/Au的蒸镀，得到石墨烯/铁场效应晶体管器件；
三、将六水三氯化铁溶解于乙醇溶液中，磁力搅拌至完全溶解，加入醋酸钠调节pH至9～11，在完全搅拌溶解，然后转移到特氟龙热压釜中，控制温度为180℃～220℃，水热处理18～24小时；冷却到室温，用去离子水和无水乙醇离心洗涤，干燥，得到α-Fe2O3六边形纳米片粉末；
四、将阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵和步骤三得到的α-Fe2O3六边形纳米片粉末分散于去离子水中，α-Fe2O3六边形纳米片粉末和十六烷基三甲基溴化铵的总质量与去离子水的质量体积比为(4～6)g:(100～200)mL，控制恒温水浴温度为60℃～80℃，搅拌2～3h，自然冷却后用去离子水清洗，干燥，得到表面改性的α-Fe2O3六边形纳米片粉末；
五、将石墨粉、硝酸钠、浓硫酸加入到三口烧瓶中，置于冰浴中机械搅拌，控制机械搅拌的转速为200～400r/min，搅拌过程中加入高锰酸钾，然后控制恒温水浴35～45℃，继续搅拌1.5～2.5h，反应过程中加入去离子水，反应结束后转到98～105℃油浴条件中，继续搅拌15～20min；然后降温到室温，加入去离子水和过氧化氢溶液，封口保存静置；采用体积浓度为10～15％的盐酸和去离子水离心洗涤至中性；透析一周后加入离子水，超声分散，得到氧化石墨烯悬浮液；
六、将步骤四得到的表面改性的α-Fe2O3六边形纳米片粉末和步骤五得到的氧化石墨烯悬浮液超声搅拌混合，冻干；然后放入管式炉内进行热还原，还原气氛为氢气气氛或氢氩混合气氛，控制升温速率2～10℃/min，温度为350～600℃，保温时间1～3h，获得所述一种石墨烯负载铁六边形纳米片复合吸波材料，完成制备。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯负载铁六边形纳米片复合吸波材料的制备方法，其特征在于步骤一所述电解液为磷酸和聚乙二醇的混合，磷酸和聚乙二醇的体积比为3:1；控制铜箔衬底氧化时间为30～40min，高纯甲烷的通入时间为10～20min。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯负载铁六边形纳米片复合吸波材料的制备方法，其特征在于步骤二所述蒸镀铁膜的厚度为10～50nm。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯负载铁六边形纳米片复合吸波材料的制备方法，其特征在于步骤三所述乙醇溶液中无水乙醇与水的体积比为14:1。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯负载铁六边形纳米片复合吸波材料的制备方法，其特征在于步骤三所述控制离心洗涤转速为8000～10000rpm/min，时间为30～50min。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯负载铁六边形纳米片复合吸波材料的制备方法，其特征在于步骤三所述获得的α-Fe2O3六边形纳米片粉末的横向尺寸为100～200nm，厚度为10～20nm。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯负载铁六边形纳米片复合吸波材料的制备方法，其特征在于步骤四所述α-Fe2O3六边形纳米片粉末与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为3～5:1。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯负载铁六边形纳米片复合吸波材料的制备方法，其特征在于步骤五反应过程中所述石墨粉、硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾、去离子水、过氧化氢溶液的质量体积比为3g：1.5g：75mL：9g：150mL：15mL；
所述石墨粉的目数为200～8000目。
9.根据权利要求1所述的一种石墨烯负载铁六边形纳米片复合吸波材料的制备方法，其特征在于步骤五氧化石墨烯悬浮液的浓度为2～10mg/mL。
10.根据权利要求1所述的一种石墨烯负载铁六边形纳米片复合吸波材料的制备方法，其特征在于步骤六所述氧化石墨烯悬浮液中还原氧化石墨烯与所述表面改性的α-Fe2O3六边形纳米片粉末的质量比为1g：2～8mg。
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