CN111925630A - 高强电磁屏蔽及导热pbt/pet纳米复合材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强电磁屏蔽及导热PBT/PET纳米复合材料及其制备方法,所述纳米复合材料包含以下重量份的组分:聚对苯二甲酸丁二醇酯70‑80份,聚对苯二甲酸乙二醇酯20‑30份,增韧剂5‑10份,石墨烯‑Fe3O4复合填料5‑10份,填料表面处理剂0.05‑1份,抗氧剂0.5‑1.4份;石墨烯‑Fe3O4复合填料为通过对不同片径石墨烯进行水相剥离后在石墨烯剥离溶液体系中进行化学共沉淀制成。本发明制备的PBT/PET纳米复合材料通过介电损耗与磁损耗协同作用,具有优异的电磁屏蔽效能,且屏蔽机制以吸收电磁波为主。此外,不同片径石墨烯在形成完善导电导热网络的同时提高了材料的力学性能。
Description
技术领域
本发明属于电磁屏蔽及导热复合材料制备技术领域,涉及一种高强电磁屏蔽及导热PBT/PET纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
随着无线通信技术的快速发展,电子通讯设备被广泛使用,为人们的生活带来了极大便利。但是,这些电子通讯设备在使用过程中会产生电磁辐射,不仅会造成设备之间的电磁干扰和电磁信息泄露,还会对人体健康产生危害。目前,解决电磁辐射问题的主要方法是采用电磁屏蔽材料对电磁波进行屏蔽吸收,将吸收的电磁波转换为焦耳热耗散。其中,导电聚合物复合材料因其质轻、良好的加工成型性和电磁屏蔽性能可调等特点,成为近年来电磁屏蔽材料领域的重要研究发展方向。传统电磁屏蔽聚合物复合材料采用炭黑、石墨、金属等作为填料,为达到有效的电磁屏蔽效果,填料添加量过高,使材料的力学性能下降。近年来,二维碳纳米材料石墨烯作为新型的高导电、导热填料受到研究学者广泛关注。石墨烯的电子迁移率在常温下达15000cm2·V-1·s-1,热导率高达5300W·m-1·K-1。但是,石墨烯由于表面能高,纳米片之间π-π相互作用强,易在聚合物基体中发生团聚,不利于体系中导电导热网络的形成。此外,团聚导致石墨烯填充量过高,对材料的力学性能造成不利影响。与此同时,单一添加石墨烯作为填料时,聚合物复合材料仅通过介电损耗来实现对电磁波的屏蔽,屏蔽效能不佳。因此,如何实现电磁屏蔽聚合物复合材料高电磁屏蔽、高导热以及优异力学性能的结合,成为工业生产亟需解决的问题。
申请号为CN110536596A的发明专利公布了一种电磁屏蔽用磁性纳米碳薄膜及其制备方法,其步骤包括:A.将碳纳米管,石墨烯,或纳米碳纤维通过研磨、超声分散、高压均质机分散、离心得到均匀稳定的分散液,将纳米碳分散液混合,真空抽滤制备纳米碳薄膜;B.用共沉积法使磁性粒子包覆层与纳米碳薄膜结合;C.采用化学氧化法制备导电聚合物层。由上可以看出,电磁屏蔽材料制备工艺过程较为复杂,在纳米碳薄膜表面进行单体原位聚合反应,使用溶剂量大,无法实现绿色化的工业生产。
申请号为CN108976700A的发明专利公布了一种基于高堆砌度石墨烯改性高导热碳塑合金的可控制备方法,配方组成为:高堆砌度石墨烯填料5-50%、热固性树脂30-55%、偶联剂0.2-2%、树脂稀释剂1-5%、固化剂7-15%、增强填料5-20%、助剂2-5%。其中所述高堆砌度石墨烯填料制备步骤包括:A.两种石墨烯混合加入到含表面活性剂的介质中,制备石墨烯溶液;B.两种纳米石墨微片混合加入到含表面活性剂的介质中,制备纳米石墨微片溶液;C.将石墨烯溶液和纳米石墨微片溶液混合,加入界面相容剂和搭桥剂,混合、复配得石墨烯混合液;D.往上述石墨烯混合液中加入粘度调节剂,搅拌均匀后通过喷雾干燥造粒得到高堆砌度石墨烯导热填料。由上可以看出,该高堆砌石墨烯填料的制备工艺过程复杂,添加石墨烯种类繁多,材料中填料添加量大,成本高。
发明内容
本发明为了解决现有技术中存在的缺点,提出了一种高强电磁屏蔽及导热PBT/PET纳米复合材料及其制备方法。本发明使用两种片径相差十倍的石墨烯纳米微片形成分散液,在分散液中与Fe3O4共沉淀,使得大片径石墨烯表面包覆Fe3O4纳米粒子,通过Fe3O4纳米粒子引入磁损耗,加强对电磁波的屏蔽作用。此外,Fe3O4的存在削弱了大片径石墨烯片层之间π-π作用力,从而抑制石墨烯纳米片层团聚。小片径石墨烯一部分填充在大片径石墨烯导热连接的断裂处,完善导电导热网络,另一部分覆盖在大片径石墨烯上,改变应力分布,使裂纹在填料与聚合物界面上扩展,最终使能量分散在大小石墨烯片层表面,提升材料的力学性能。本发明所获得的PBT/PET纳米复合材料具有优异的力学性能、导热性能和电磁屏蔽性能。
本发明通过以下技术方案实现的:一种高强电磁屏蔽及导热PBT/PET纳米复合材料,包含以下重量份的组分:聚对苯二甲酸丁二醇酯70-80份,聚对苯二甲酸乙二醇酯20-30份,增韧剂5-10份,石墨烯-Fe3O4复合填料5-10份,填料表面处理剂0.05-1份,抗氧剂0.5-1.4份;所述石墨烯-Fe3O4复合填料通过以下方法制备得到:
(1)将大片径石墨烯微片、小片径石墨烯微片和十二烷基苯磺酸钠加至去离子水中,超声分散3-5h,制得石墨烯分散液;所述大片径石墨烯微片、小片径石墨烯微片、十二烷基苯磺酸钠及去离子水质量比为2-3:1:1.5-4:300-400。
(2)将氯化铁六水合物和氯化亚铁四水合物加至去离子水中,制得亚铁盐/铁盐溶液,所述氯化铁六水合物、氯化亚铁四水合物及去离子水质量比为1-2:1:40-60。
(3)将亚铁盐/铁盐溶液加至石墨烯分散液中,超声分散1-2h,在700rpm搅拌速度和氮气保护下,加入氨水调pH至8-10左右,升温至40-60℃反应1-2h,所述亚铁盐/铁盐溶液与石墨烯分散液质量比为1.7-2.6:1。
(4)反应结束冷却至室温后抽滤,滤饼使用乙醇、去离子水洗涤至中性,置于70-90℃下干燥6h,得到石墨烯-Fe3O4复合填料。
进一步地,所述大片径石墨烯微片厚度为5-100nm,粒度D50为90.0-130.0μm,层数>10层。
进一步地,所述小片径石墨烯微片厚度为5-100nm,粒度D50为10.0-14.0μm,层数>10层。
进一步地,所述增韧剂由甲基丙烯酸环氧丙酯接枝乙烯-辛烯共聚物、马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物、马来酸酐接枝苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯共聚物、丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物中的一种或多种按任意配比混合组成。
进一步地,所述填料表面处理剂由硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH550、钛酸酯偶联剂、甲基硅油中的一种或多种按任意配比混合组成。
进一步地,所述抗氧剂由抗氧剂1010、抗氧剂168中的一种或两种按任意配比混合组成。
进一步地,所述填料表面处理剂与石墨烯-Fe3O4复合填料的质量比为1-10:100。
本发明还公开了一种上述高强电磁屏蔽及导热PBT/PET纳米复合材料的制备方法,该方法包括以下步骤:
(1)将石墨烯-Fe3O4复合填料与填料表面处理剂在高速混合机中混合均匀;
(2)将上述处理后的填料、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、增韧剂和抗氧剂使用双螺杆挤出机熔融共混、挤出造粒,得到高强电磁屏蔽及导热PBT/PET纳米复合材料。
进一步地,所述步骤(2)中,双螺杆挤出机料筒温度为240-260℃,螺杆转速为250-350rpm。
本发明的有益效果是:
(1)本发明通过在石墨烯分散液中进行化学共沉淀反应,在剥离的石墨烯大片层上包覆Fe3O4纳米粒子,Fe3O4的存在削弱大片径石墨烯片层之间π-π作用力,抑制石墨烯纳米片层团聚,提高石墨烯纳米片在基体中的分散。此外,在介电损耗的基础上引入磁损耗,大幅度提升复合材料的电磁屏蔽效能。
(2)本发明通过片径相差十倍的两种纳米石墨烯微片复配,一部分小片径石墨烯填充在大片径石墨烯导热连接的断裂处,完善导电导热网络,另一部分小片径石墨烯覆盖在大片径石墨烯上,改变应力分布,使裂纹在填料与聚合物界面上扩展,最终使能量分散在大小石墨烯片层表面,提升材料的力学性能。
(3)本发明使用十二烷基苯磺酸钠同时作为石墨烯在水溶液中的分散剂与Fe3O4共沉淀过程的分散剂,减少溶剂使用量。所制备的填料使用填料表面处理剂进行润湿,促进填料与基体相容性,提高填料分散性。
(4)本发明所获得的PBT/PET纳米复合材料具有优异的综合性能,即高强度、高电磁屏蔽及高导热性。实施例的实验结果表明,本发明提供的PBT/PET纳米复合材料的屏蔽效能达到50dB,热导率≥1.5W·m-1·K-1。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步解释本发明,但本发明所述的保护范围不限于实施例。
实施例1
一种高强电磁屏蔽及导热PBT/PET纳米复合材料及其制备方法,包含以下重量份的组分制成:聚对苯二甲酸丁二醇酯70份,聚对苯二甲酸乙二醇酯30份,甲基丙烯酸环氧丙酯接枝乙烯-辛烯共聚物5份,石墨烯-Fe3O4复合填料5份,硅烷偶联剂KH560 0.5份,抗氧剂10100.5份,抗氧剂168 0.5份。
所述石墨烯-Fe3O4复合填料,具体制备步骤如下:
(1)将大片径石墨烯微片(厚度为5-100nm,粒度D50为90.0-130.0μm,层数>10层)、小片径石墨烯微片(厚度为5-100nm,粒度D50为10.0-14.0μm,层数>10层)和十二烷基苯磺酸钠加入去离子水中,质量比为2:1:3:350,超声分散3-5h,制得石墨烯分散液;
(2)将氯化铁六水合物和氯化亚铁四水合物加入去离子水,质量比为2:1:60,制得亚铁盐/铁盐溶液;
(3)将亚铁盐/铁盐溶液加入石墨烯分散液中,质量比为1.7:1,超声分散1-2h,在700rpm搅拌速度和氮气保护下,加入氨水调pH至8-10左右,升温至40-60℃反应1-2h。
(4)反应结束冷却至室温后抽滤,滤饼使用乙醇、去离子水洗涤至中性,置于70-90℃下干燥6h,得到石墨烯-Fe3O4复合填料。
所述高强电磁屏蔽及导热PBT/PET纳米复合材料的制备方法,包括以下步骤:
将5份石墨烯-Fe3O4复合填料与0.5份硅烷偶联剂KH560在高速混合机中混合均匀;
将上述处理后的填料、70份聚对苯二甲酸丁二醇酯、30份聚对苯二甲酸乙二醇酯、5份甲基丙烯酸环氧丙酯接枝乙烯-辛烯共聚物、0.5份抗氧剂1010和0.5份抗氧剂168使用双螺杆挤出机(料筒温度为240-260℃,螺杆转速为300rpm)熔融共混,挤出造粒,得到高强电磁屏蔽及导热PBT/PET纳米复合材料。
实施例2
本实施例的方法与实施例1的方法基本相同,不同之处在于:所述聚对苯二甲酸丁二醇酯添加量为80份,聚对苯二甲酸乙二醇酯添加量为20份。
实施例3
本实施例的方法与实施例1的方法基本相同,不同之处在于:所述甲基丙烯酸环氧丙酯接枝乙烯-辛烯共聚物添加量为10份。
实施例4
本实施例的方法与实施例1的方法基本相同,不同之处在于:所述石墨烯-Fe3O4复合填料添加量为8份。
实施例5
本实施例的方法与实施例1的方法基本相同,不同之处在于:所述石墨烯-Fe3O4复合填料添加量为10份。
实施例6
本实施例的方法与实施例1的方法基本相同,不同之处在于:大片径石墨烯微片、小片径石墨烯微片、十二烷基苯磺酸钠和去离子水的质量比为1:1:3:350。
实施例7
本实施例的方法与实施例1的方法基本相同,不同之处在于:亚铁盐/铁盐溶液与石墨烯分散液质量比为2.6:1。
对比例1
本对比例的方法与实施例1基本相同,不同之处在于:不添加石墨烯-Fe3O4复合填料。
对比例2
本对比例的方法与实施例1基本相同,不同之处在于:不添加石墨烯-Fe3O4复合填料,添加10份大片径石墨烯微片。
对比例3
本对比例的方法与实施例1基本相同,不同之处在于:制备石墨烯-Fe3O4复合填料步骤(1)中不添加大片径石墨烯微片和小片径石墨烯微片,制得化学共沉淀Fe3O4纳米粒子,将4份所制备得到的Fe3O4纳米粒子,4份大片径石墨烯微片,2份小片径石墨烯微片作为填料制备PBT/PET纳米复合材料。
对比例4
本对比例的方法与实施例1基本相同,不同之处在于:所述聚对苯二甲酸丁二醇酯添加量为60份,聚对苯二甲酸乙二醇酯添加量为40份。
对比例5
本实施例的方法与实施例1的方法基本相同,不同之处在于:所述甲基丙烯酸环氧丙酯接枝乙烯-辛烯共聚物添加量为15份。
对比例6
本实施例的方法与实施例1的方法基本相同,不同之处在于:不添加填料表面处理剂。
性能测试:
将上述实施例1-7及对比例1-6制备的PBT/PET纳米复合材料用注塑机制成样条测试,
(1)弯曲性能测试
使用万能材料试验机测定样品的弯曲性能,按照GB/T 9341-2008标准在室温下进行,测试样品尺寸为80×10×4mm3,弯曲速率为5mm/min。每组测试5根样条,测试结果取平均值。
(2)热变形温度测试
使用热变形测试仪测试样品的HDT,按照GB/T 1634.1-2004标准进行,测试样品尺寸为80×10×4mm3,初始温度为20℃,升温速率为120℃/h,测试压力为1.8MPa。每组测试3根样条,测试结果取平均值。
(3)悬臂梁冲击强度测试
使用仪器化摆锤冲击仪测试样品的悬臂梁无缺口冲击强度,按照GB/T 1843-2008标准在室温下进行,使用5.5J摆锤,测试样品尺寸为80×10×4mm3。每组测试5根样条,测试结果取平均值。
(4)热导率测试
使用热导率测试仪测试样品的热导率,按照GB/T 10297-2015标准在室温下进行,测试样品尺寸为20×20×4mm3。
(5)电磁屏蔽测试
使用矢量网络分析仪测试样品的电磁屏蔽效能,采用波导法在X波频段8.2-12.4GHz之间进行测量,测试样品尺寸为23×10×4mm3。
测试数据如下表:
从表中可以看出,实施例1-7的力学性能、导热性能以及电磁屏蔽性能均优于对比例1-6,说明本发明制备的PBT/PET纳米复合材料具有优异的综合性能,即高强度、高电磁屏蔽及高导热性。
实施例1、2与对比例4表明,PBT与PET比例对材料性能有较大影响。PET的分子结构单位比PBT少两个柔性亚甲基,使其分子链运动能力弱,刚性和抵抗形变能力强。通过PET与PBT共混,有利于降低材料成本,此外,可以综合两者优异性能,弥补单一组分性能的缺陷。但当PET添加量过高时,复合材料弯曲性能与无缺口冲击强度明显下降,且由于PET本身热导率低于PBT,使得复合材料热导率下降。
实施例1、3与对比例5表明,增韧剂对材料具有明显增韧作用,无缺口冲击强度提高,但由于增韧剂本身强度及模量较低,添加量过多会造成材料弯曲性能的损失。
实施例1、4-7与对比例1-3表明,本发明制备的石墨烯-Fe3O4复合填料在PBT/PET基体中具有良好的分散性,部分小片径石墨烯填充在大片径石墨烯导热连接的断裂处,较低添加量便可有效形成导电导热网络结构,与单一添加大片径石墨烯填料和三种填料简单混合相比,热导率和电磁屏蔽效能显著提高。填料在基体中的良好分散避免了局部应力集中,同时小片径石墨烯覆盖在大片径石墨烯上,改变应力分布,使裂纹在填料与聚合物界面上扩展,最终使能量分散在大小石墨烯片层表面,材料的力学性能得到提高。
实施例1与对比例6表明,添加填料表面处理剂所制备的复合材料具有更佳的力学性能、热导率和电磁屏蔽效能,这是由于填料表面处理剂处理后提高了石墨烯-Fe3O4复合填料表面张力,有利于聚合物在填料表面润湿展开,提高了填料在PBT/PET基体中的分散性及其与基体间的相容性。
以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非限制,对于本领域的不同技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变形,本发明的范围由所附权利要求及其等同限定。
Claims (9)
1.一种高强电磁屏蔽及导热PBT/PET纳米复合材料,其特征在于,包含以下重量份的组分:聚对苯二甲酸丁二醇酯70-80份,聚对苯二甲酸乙二醇酯20-30份,增韧剂5-10份,石墨烯-Fe3O4复合填料5-10份,填料表面处理剂0.05-1份,抗氧剂0.5-1.4份;所述石墨烯-Fe3O4复合填料通过以下方法制备得到:
(1)将大片径石墨烯微片、小片径石墨烯微片和十二烷基苯磺酸钠加至去离子水中,超声分散3-5h,制得石墨烯分散液;所述大片径石墨烯微片、小片径石墨烯微片、十二烷基苯磺酸钠及去离子水质量比为2-3:1:1.5-4:300-400。
(2)将氯化铁六水合物和氯化亚铁四水合物加至去离子水中,制得亚铁盐/铁盐溶液,所述氯化铁六水合物、氯化亚铁四水合物及去离子水质量比为1-2:1:40-60。
(3)将亚铁盐/铁盐溶液加至石墨烯分散液中,超声分散1-2h,在700rpm搅拌速度和氮气保护下,加入氨水调pH至8-10左右,升温至40-60℃反应约1-2h,所述亚铁盐/铁盐溶液与石墨烯分散液质量比为1.7-2.6:1。
(4)反应结束冷却至室温后抽滤,滤饼使用乙醇、去离子水洗涤至中性,置于70-90℃下干燥6h,得到石墨烯-Fe3O4复合填料。
2.根据权利要求1所述的高强电磁屏蔽及导热PBT/PET纳米复合材料,其特征在于,所述大片径石墨烯微片厚度约为5-100nm,粒度D50为90.0-130.0μm,层数>10层。
3.根据权利要求1所述的高强电磁屏蔽及导热PBT/PET纳米复合材料,其特征在于,所述小片径石墨烯微片厚度约为5-100nm,粒度D50为10.0-14.0μm,层数>10层。
4.根据权利要求1所述的高强电磁屏蔽及导热PBT/PET纳米复合材料,其特征在于,所述增韧剂由甲基丙烯酸环氧丙酯接枝乙烯-辛烯共聚物、马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物、马来酸酐接枝苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯共聚物、丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物中的一种或多种按任意配比混合组成。
5.根据权利要求1所述的高强电磁屏蔽及导热PBT/PET纳米复合材料,其特征在于,所述填料表面处理剂由硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH550、钛酸酯偶联剂、甲基硅油中的一种或多种按任意配比混合组成。
6.根据权利要求1所述的高强电磁屏蔽及导热PBT/PET纳米复合材料,其特征在于,所述抗氧剂由抗氧剂1010、抗氧剂168中的一种或两种按任意配比混合组成。
7.根据权利要求1所述的高强电磁屏蔽及导热PBT/PET纳米复合材料,其特征在于,所述填料表面处理剂与石墨烯-Fe3O4复合填料的质量比为1-10:100。
8.一种权利要求1所述高强电磁屏蔽及导热PBT/PET纳米复合材料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)将石墨烯-Fe3O4复合填料与填料表面处理剂在高速混合机中混合均匀。
(2)将上述处理后的填料、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、增韧剂和抗氧剂使用双螺杆挤出机熔融共混、挤出造粒,得到高强电磁屏蔽及导热PBT/PET纳米复合材料。
9.根据权利要求8所述高强电磁屏蔽及导热PBT/PET纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,双螺杆挤出机料筒温度为240-260℃,螺杆转速为250-350rpm。
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