CN103117414B - 一种负极钛酸锂电池用电解液、锂离子电池及其制备方法 - Google Patents

一种负极钛酸锂电池用电解液、锂离子电池及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种负极钛酸锂电池用电解液、锂离子电池及其制备方法，该电解液以六氟磷酸锂为电解质，以碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯和碳酸丙烯酯为溶剂，以氟代碳酸乙烯酯、双草酸硼酸锂、1,3-丙磺酸内酯或碳酸亚乙烯酯中一种或多种为成膜添加剂。本发明采用该电解液的锂离子电池包括正极、负极和电解液。本发明同时公开了该电池的制备方法。本发明通过在电解液中加入成膜添加剂并结合高温化成与老化方式增强钛酸锂负极在预充电阶段形成钝化膜的稳定性，有效地解决了采用水性粘结剂代替有机粘结剂的钛酸锂电池更容易胀气的问题，保证了钛酸锂电池优越的循环性能和良好的安全性，有利于钛酸锂电池的推广应用。

Description

一种负极钛酸锂电池用电解液、锂离子电池及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种以钛酸锂为负极的锂离子电池用电解液，同时涉及采用该电解液的锂离子电池及其制备方法，属于锂离子电池能源技术领域。
背景技术
随着锂离子电池技术的不断进步和发展，电池的寿命和安全越来越受到人们的广泛关注。近年来，尖晶石钛酸锂（Li4Ti5O12）由于具有较高的嵌脱锂电位（1.55Vvs.Li+/Li）和较高的锂离子扩散系数（2×10-8cm2/s），可以避免电池在过充、大电流充电或低温时锂离子在碳负极表面的沉积，因而以钛酸锂为负极的锂离子电池具有较高的安全性，有望应用于动力电池；同时，钛酸锂作为一种“零应变材料”，可以避免电池在充放电过程中的结构变化，因而钛酸锂电池具有优异的循环性，潜在应用于储能电池。然而，以钛酸锂为负极的锂离子电池存在着严重胀气问题，这严重阻碍了其商业化进程。
目前，工业上普遍采用聚偏氟乙烯（PVDF）作为锂离子电池粘结剂，有机溶剂N-甲基吡咯烷酮（NMP）、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）等作分散剂。该方法有机溶剂使用量大，生产成本高，污染环境，损害人体健康。因此，锂离子电池正负极材料均采用水性粘结剂已经成为一种趋势，采用水性粘结剂制备的锂离子电池与有机粘合剂制备的锂离子电池相比，具有优越的安全性和良好的社会效益，但是采用水性粘结剂的锂离子电池相较于采用有机粘合剂的锂离子电池，由于水性粘结剂中含有大量极性基团，这样极片比较难以除水，因此电池更容易产气，这不仅影响到电池的电化学性能，也给电池带来安全隐患。
发明内容
本发明的目的是提供一种以钛酸锂为负极的锂离子电池用电解液。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是提供一种以钛酸锂为负极的锂离子电池用电解液，包括以下重量百分数的组分：电解质10%～15%、溶剂80%～88%及成膜添加剂2%～5%；成膜添加剂为氟代碳酸乙烯酯、双草酸硼酸锂、1,3-丙磺酸内酯或碳酸亚乙烯酯中的一种或多种。
所述电解质为六氟磷酸锂。
所述溶剂由碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯和碳酸丙烯酯按照体积比1:1:1:0.5～3混合而成。
本发明通过在电解液中添加成膜添加剂增强了钛酸锂负极在预充电阶段形成钝化膜的稳定性，有效地解决了钛酸锂电池易胀气的问题。
本发明的目的还在于提供一种采用该电解液的锂离子电池。
本发明所采用的技术方案还在于提供一种采用该电解液的锂离子电池，包括正极、负极及电解液；所述负极包括负极活性物质钛酸锂85wt.%～94wt.%、导电剂3wt.%～10wt.%、负极水性粘结剂3wt.%～5wt.%及电极添加剂0wt.%～1wt.%；所述正极包括正极活性物质90wt.%～95wt.%、导电剂2wt.%～5wt.%、正极水性粘结剂3wt.%～5wt.%及电极添加剂0wt.%～1wt.%。
所述钛酸锂为单相钛酸锂或表面包覆碳的改性钛酸锂，其一次颗粒为纳米级。
所述负极水性粘结剂为羧甲基纤维素钠与丁苯橡胶、LA132或LA133三种的任意组合，丁苯橡胶、LA132或LA133中的至少一种。
所述电极添加剂为草酸或盐酸。
所述正极活性物质为磷酸铁锂LiFePO4、三元材料LiNixMnyCo(1-x-y)O2或富锂锰基材料zLi2MnO3·(1-z)LiMO2中的一种或多种；其中，三元材料LiNixMnyCo(1-x-y)O2中，0＜x＜1，y＜0.5，x+y＜1；富锂锰基材料zLi2MnO3·(1-z)LiMO2中，0＜z＜1，M=Ni0.5Mn0.5或NixMnyCo(1-x-y)O2，0＜x＜1，y＜0.5，x+y＜1。
所述正极水性粘结剂为羧甲基纤维素钠与LA132或LA133两种的任意组合，LA132或LA133中的至少一种。
本发明以水性粘结剂代替有机粘结剂，克服了有机粘结剂使用量大，生产成本高，污染环境，损害人体健康等缺点。
本发明的目的还在于提供一种采用该电解液的锂离子电池的制备方法。
本发明所采用的技术方案还在于提供一种采用该电解液的锂离子电池的制备方法，包括以下步骤：
1）材料的准备：
a）将负极活性物质钛酸锂、导电剂、负极水性粘结剂和电极添加剂按配方量加入到纯水中制成负极浆料并涂布在铝集流体上，然后干燥、剪切、碾压成负极片；
b）将正极活性物质、导电剂、正极水性粘结剂和电极添加剂按配方量加入到纯水中制成正极浆料并涂布在铝集流体上，然后干燥、剪切、碾压成正极片；
c）将碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯和碳酸丙烯酯按配方量混合，配制溶剂，然后将电解质和成膜添加剂按配方量加入到溶剂中构成电解液；
2）采用聚烯烃隔膜，通过叠片方式将正极片和负极片制成铝塑膜软包装电芯，然后干燥、注入电解液、封口，制得软包电池；
3）将软包电池化成定容，得到锂离子电池。
所述步骤3）中软包电池所处环境为30～60℃，并以0.01C～0.2C电流进行化成处理。
本发明操作简单、原料来源广泛，便于工业化推广。
本发明增加钛酸锂负极在预充电阶段形成钝化膜稳定性的同时，结合高温化成与老化方式对钝化膜进行结构重整，达到对深层钝化膜的保护作用，进一步提高了钝化膜的稳定性，从而抑制了电解液与钛酸锂负极不断的还原反应，有效地解决了采用水性粘结剂代替有机粘结剂的钛酸锂电池更容易胀气的问题，保证了钛酸锂电池优越的循环性能和良好的安全性，有利于钛酸锂电池的推广应用。
附图说明
图1为实施例1电池的1000次循环性能；
图2为实施例1电池在不同周期下的放电曲线；
图3为实施例2电池的1000次循环性能；
图4为实施例2电池在不同周期下的放电曲线；
图5为实施例3电池的1000次循环性能；
图6为实施例3电池在不同周期下的放电曲线：
图7为实施例4电池的1000次循环性能；
图8为实施例4电池在不同周期下的放电曲线。
具体实施方式
实施例1
本实施例以钛酸锂为负极的锂离子电池用电解液，包括以下重量百分数的组分：六氟磷酸锂15%、氟代碳酸乙烯酯3%、碳酸亚乙烯酯2%及溶剂80%；其中溶剂由碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯和碳酸丙烯酯按照体积比1:1:1:0.5混合而成。
本实施例采用该电解液的锂离子电池，包括正极、负极及电解液，其中，负极包括85wt.%的单相钛酸锂（一次颗粒为纳米级）、4wt.%的碳纳米管、6wt.%的导电炭黑、1.5wt.%的羧甲基纤维素钠、2.5wt.%的丁苯橡胶和1wt.%的草酸；正极包括92.5wt.%的LiFePO4、1wt.%的碳纳米管、2.5wt.%的导电炭黑和4wt.%的LA132。
本实施例采用该电解液的锂离子电池的制备方法，包括以下步骤：
1）材料的准备：
a）将单相钛酸锂、碳纳米管、导电炭黑、羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶和草酸按配方量加入到纯水中，混合搅拌后，制成负极浆料，并将负极浆料均匀涂布在铝集流体上，然后干燥、剪切、碾压成负极片；
b）将LiFePO4、碳纳米管、导电炭黑和LA132按配方量加入到纯水中，混合搅拌后，制成正极浆料，并将正极浆料均匀涂布在铝集流体上，然后干燥、剪切、碾压成正极片；
c）将碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯和碳酸丙烯酯按配方量混合，制得溶剂，然后按配方量将六氟磷酸锂、氟代碳酸乙烯酯和碳酸亚乙烯酯加入到溶剂中构成电解液；
2）采用聚烯烃隔膜，通过叠片方式将正极片和负极片制成铝塑膜软包装电芯，然后干燥、注入电解液、封口，制得软包电池；
3）将软包电池在30℃环境下，进行0.01C电流的化成处理，得到锂离子电池。
本实施例电池的1000次循环性能结果，如图1所示。
本实施例电池在不同周期下的放电曲线，如图2所示。
实施例2
本实施例以钛酸锂为负极的锂离子电池用电解液，包括以下重量百分数的组分：六氟磷酸锂10%、双草酸硼酸锂2%及溶剂88%；其中溶剂由碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯和碳酸丙烯酯按照体积比1:1:1:1混合而成。
本实施例采用该电解液的锂离子电池，包括正极、负极及电解液，其中，负极包括94wt.%的表面包覆碳的改性钛酸锂（一次颗粒为纳米级）、3wt.%的导电炭黑、2.5wt.%的LA132及0.5wt.%的羧甲基纤维素钠；正极包括95wt.%的0.5Li2MnO3·0.5LiNi0.5Mn0.5O2、1wt.%的导电炭黑、1wt.%的导电石墨、2wt.%的LA132和1wt.%的羧甲基纤维素钠。
本实施例采用该电解液的锂离子电池的制备方法，包括以下步骤：
a）将表面包覆碳的改性钛酸锂、导电炭黑、LA132和羧甲基纤维素钠按配方量加入到纯水中，混合搅拌后，制成负极浆料，并将负极浆料均匀涂布在铝集流体上，然后干燥、剪切、碾压成负极片；
b）将0.5Li2MnO3·0.5LiNi0.5Mn0.5O2、导电炭黑、导电石墨、LA132和羧甲基纤维素钠按配方量加入到纯水中，混合搅拌后，制成正极浆料，并将正极浆料均匀涂布在铝集流体上，然后干燥、剪切、碾压成正极片；
c）将碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯和碳酸丙烯酯按配方量混合，制得溶剂，然后按配方量将六氟磷酸锂和双草酸硼酸锂加入到溶剂中构成电解液；
2）采用聚烯烃隔膜，通过叠片方式将正极片和负极片制成铝塑膜软包装电芯，然后干燥、注入电解液、封口，制得软包电池；
3）将软包电池在40℃环境下，进行0.05C电流的化成处理，得到锂离子电池。
本实施例电池的1000次循环性能结果，如图3所示。
本实施例电池在不同周期下的放电曲线，如图4所示。
实施例3
本实施例以钛酸锂为负极的锂离子电池用电解液，包括以下重量百分数的组分：六氟磷酸锂12.5%、双草酸硼酸锂1.5%、1,3-丙磺酸内酯1%、碳酸亚乙烯酯1%及溶剂84%；其中溶剂由碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯和碳酸丙烯酯按照体积比1:1:1:2混合而成。
本实施例采用该电解液的锂离子电池，包括正极、负极及电解液，其中，负极包括将89.5wt.%的表面包覆碳的改性钛酸锂（一次颗粒为纳米级）、3wt.%的导电炭黑、2wt.%的导电石墨、5wt.%的LA133和0.5wt.%的草酸；正极包括90wt.%的LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2、3wt.%的导电炭黑、2wt.%的导电石墨、4wt.%的LA133和1wt.%的草酸。
本实施例采用该电解液的锂离子电池的制备方法，包括以下步骤：
1）材料的准备：
a）将表面包覆碳的改性钛酸锂、导电炭黑、导电石墨、LA133和草酸按配方量加入到纯水中，混合搅拌后，制成负极浆料，并将负极浆料均匀涂布在铝集流体上，然后干燥、剪切、碾压成负极片；
b）将LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2、导电炭黑、导电石墨、LA133和草酸按配方量加入到纯水中，混合搅拌后，制成正极浆料，并将正极浆料均匀涂布在铝集流体上，然后干燥、剪切、碾压成正极片；
c）将碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯和碳酸丙烯酯按配方量混合，制得溶剂，然后按配方量将六氟磷酸锂、双草酸硼酸锂、1,3-丙磺酸内酯和碳酸亚乙烯酯加入到溶剂中构成电解液：
2）采用聚烯烃隔膜，通过叠片方式将正极片和负极片制成铝塑膜软包装电芯，然后干燥、注入电解液、封口，制得软包电池；
3）将软包电池在50℃环境下，进行0.1C电流的化成处理，得到锂离子电池。
本实施例电池的1000次循环性能结果，如图5所示。
本实施例电池在不同周期下的放电曲线，如图6所示。
实施例4
本实施例以钛酸锂为负极的锂离子电池用电解液，包括以下重量百分数的组分：六氟磷酸锂13%、碳酸亚乙烯酯2%及溶剂85%；其中溶剂由碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯和碳酸丙烯酯按照体积比1:1:1:3混合而成。
本实施例采用该电解液的锂离子电池，包括正极、负极及电解液，其中，负极包括将88wt.%的单相钛酸锂（一次颗粒为纳米级）、3wt.%的导电炭黑、3wt.%的导电石墨、2wt.%的LA132、3wt.%的LA133和1wt.%的盐酸；正极包括42.5wt.%的LiFePO4、50wt.%的LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2、2wt.%的导电石墨、2wt.%的LA132、3wt.%的LA133和0.5wt.%的盐酸。
本实施例采用该电解液的锂离子电池的制备方法，包括以下步骤：
1）材料的准备：
a）将单相钛酸锂、导电炭黑、导电石墨、LA132、LA133和盐酸按配方量加入到纯水中，混合搅拌后，制成负极浆料，并将负极浆料均匀涂布在铝集流体上，然后干燥、剪切、碾压成负极片；
b）将LiFePO4、LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2、导电石墨、LA132、LA133和盐酸按配方量加入到去纯水中，混合搅拌后，制成正极浆料，并将正极浆料均匀涂布在铝集流体上，然后干燥、剪切、碾压成正极片；
c）将碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯和碳酸丙烯酯按配方量混合，制得溶剂，然后按配方量将六氟磷酸锂、碳酸亚乙烯酯加入到溶剂中构成电解液：
2）采用聚烯烃隔膜，通过叠片方式将正极片和负极片制成铝塑膜软包装电芯，然后干燥、注入电解液、封口，制得软包电池；
3）将软包电池在60℃环境下，进行0.2C电流的化成处理，得到锂离子电池。
本实施例电池的1000次循环性能结果，如图7所示。
本实施例电池在不同周期下的放电曲线，如图8所示。
对比例1
在本对比例中，所实施的步骤与实施例3相同，所不同的是：制备的软包电池在常温25℃环境下进行化成处理。
对比例2
在本对比例中，所实施的步骤与实施例3相同，所不同的是：电解液为未加入成膜添加剂的锂离子电解液。制备的软包电池在常温25℃环境下进行化成处理。
实验例
各实施例电池在不同循环周期下的容量保持率及循环前后电池厚度变化如表1所示，通过对比可以看出：在电解液中加入成膜添加剂后，可以明显抑制钛酸锂电池胀气问题。加入成膜添加剂的同时结合高温化成与老化方式，可有效解决采用水性粘结剂代替有机粘结剂的钛酸锂电池更容易胀气的问题，保证了钛酸锂电池优越的循环性能和良好的安全性。
表1实施例1-4和对比例1-2不同循环周期下的容量保持率及循环前后电池厚度变化
注：厚度变化率=（循环后电池厚度—循环前电池厚度）/循环前电池厚度×100%

Claims (7)

1.一种锂离子电池，其特征在于，包括正极、负极及电解液；所述负极包括负极活性物质钛酸锂85wt.％～89.5wt.％、导电剂5wt.％～10wt.％、负极水性粘结剂3wt.％～5wt.％及电极添加剂0.5wt.％～1wt.％；所述正极包括正极活性物质90wt.％～95wt.％、导电剂2wt.％～5wt.％、正极水性粘结剂4wt.％～5wt.％及电极添加剂0wt.％～1wt.％；
所述电极添加剂为草酸或盐酸；
所述电解液包括以下重量百分数的组分：电解质12.5％～15％、溶剂80％～85％及成膜添加剂2％～5％；成膜添加剂为氟代碳酸乙烯酯、双草酸硼酸锂、1,3-丙磺酸内酯或碳酸亚乙烯酯中的一种或多种；
所述溶剂由碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯和碳酸丙烯酯按照体积比1:1:1:0.5～3混合而成；
所述电解质为六氟磷酸锂。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池，其特征在于，所述钛酸锂为单相钛酸锂或表面包覆碳的改性钛酸锂，其一次颗粒为纳米级。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池，其特征在于，所述负极水性粘结剂为丁苯橡胶、LA132或LA133中的至少一种，或者为羧甲基纤维素钠与丁苯橡胶、LA132或LA133三种中的任意一种的组合。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池，其特征在于，所述正极活性物质为磷酸铁锂LiFePO4、三元材料LiNixMnyCo(1-x-y)O2或富锂锰基材料zLi2MnO3·(1-z)LiMO2中的一种或多种；其中，三元材料LiNixMnyCo(1-x-y)O2中，0＜x＜1，y＜0.5，x+y＜1；富锂锰基材料zLi2MnO3·(1-z)LiMO2中，0＜z＜1，M＝Ni0.5Mn0.5或NixMnyCo(1-x-y)O2，0＜x＜1，y＜0.5，x+y＜1。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池，其特征在于，所述正极水性粘结剂为LA132或LA133中的至少一种，或者为羧甲基纤维素钠与LA132或LA133两种中的任意一种的组合。
6.一种如权利要求1所述的锂离子电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)材料的准备：
a)将负极活性物质钛酸锂、导电剂、负极水性粘结剂和电极添加剂按配方量加入到纯水中制成负极浆料并涂布在铝集流体上，然后干燥、剪切、碾压成负极片；
b)将正极活性物质、导电剂、正极水性粘结剂和电极添加剂按配方量加入到纯水中制成正极浆料并涂布在铝集流体上，然后干燥、剪切、碾压成正极片；
c)将碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯和碳酸丙烯酯按配方量混合，配制溶剂，然后将电解质和成膜添加剂按配方量加入到溶剂中构成电解液；
2)采用聚烯烃隔膜，通过叠片方式将正极片和负极片制成铝塑膜软包装电芯，然后干燥、注入电解液、封口，制得软包电池；
3)将软包电池化成定容，得到锂离子电池。
7.根据权利要求6所述的一种锂离子电池的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中软包电池所处环境为30～60℃，并以0.01C～0.2C电流进行化成处理。
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