CN105489897B - 锂离子电池三元正极材料用导电液及其制备方法、锂离子电池 - Google Patents

锂离子电池三元正极材料用导电液及其制备方法、锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种锂离子电池三元正极材料用导电液及其制备方法、锂离子电池，属于锂离子电池技术领域。本发明的锂离子电池三元正极材料用导电液包括如下重量份数的组分：碳纳米管1‑3份、炭黑1‑3份、锂盐0.1‑1份、离子液体0.1‑1份，粘结剂5‑20份、溶剂100份，所述锂盐为偏铝酸锂。本发明的锂离子电池三元正极材料用导电液能够提高三元锂离子电池所用正极极片的吸液保液能力，降低电池的内阻，并提高电池在较大倍率下充放电循环的循环性能和安全性能。

Description

锂离子电池三元正极材料用导电液及其制备方法、锂离子 电池
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池三元正极材料用导电液及其制备方法、锂离子电池，属于锂离子电池技术领域。
背景技术
随着新能源产业的快速发展，锂离子电池的应用范围越来越广泛，不仅在电子设备等传统领域占据大部分市场，而且在新能源汽车领域也处于主导地位，这主要得益于离子电池能量密度高、循环寿命好、环境友好等优点。现有的锂离子电池按使用的正极材料不同可分为钴酸锂电池、磷酸铁锂电池、锰酸锂电池、三元材料电池等，其中钴酸锂由于环境和成本问题而在新能源汽车领域应用较少，而磷酸铁锂电池的能量密度较低，锰酸锂电池的循环寿命较差，限制了这两种电池在新能源汽车领域的进一步发展，三元电池的能量密度较高，被视为电动汽车较为理想的动力锂离子电池。然而，三元材料电池的安全性较差，特别是制造为大容量电池时的安全性能很难达标。
为提高三元材料电池的安全性，目前的方法主要有：使用安全电解液、使用安全性能高的陶瓷隔膜或者其选择安全性能高的三元正极材料等，但是，这些方法对三元材料电池的安全性提高非常有限，无法从根本上解决三元电池的安全性问题。
申请公布号为CN104766959A的中国发明专利公开了一种三元材料的制备方法，通过在三元材料的表面包覆偏铝酸锂，制得包覆的三元材料，降低了材料的内阻，提高了电池的循环性能和安全性。但是，该方案对于三元材料的吸液保液能力影响不大，在电池进行较大倍率充放电时，其循环性能的提高并不明显。另外，由于该方案需要在三元材料颗粒表面进行包覆，其包覆层厚度不易控制，而包覆层厚度对材料的电化学性能影响巨大，因此，该方案对于大规模的产业化生产并不适用。而且，该方案包覆过程对工艺控制要求也较高，且需要再次高温烧结，增加了生产成本，削弱了三元材料相对于其他材料的优势。
在正极材料合浆过程中添加适当的添加剂来提高电池的性能，对电池的生产工艺影响不大，也不会过多增加生产成本。导电剂是正极材料合浆时经常添加的一种添加剂，如申请公布号为CN101710619A的中国发明专利公开了一种锂离子电池的电极极片及其制作方法，具体公开了在正极活性物质中添加复合导电剂，复合导电剂为多层石墨烯、碳纳米管及炭黑等，该方案能够提高正极材料的导电性和电池的快速充放电能力，但是对三元材料来说，对其安全性和循环性能的几乎没有影响。因此，开发一种能提高三元正极材料吸液和保液能力，提高电池在较大倍率下的循环性能显得意义重大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子电池三元正极材料用导电液，以提高三元正极材料吸液和保液能力并提高电池在较大倍率下的循环性能。本发明的目的还在于提供一种该导电液的制备方法及使用该导电液的锂离子电池。
为了实现以上目的，本发明的锂离子电池三元正极材料用导电液的技术方案如下：
一种锂离子电池三元正极材料用导电液，包括如下重量份数的组分：碳纳米管1-3份、炭黑1-3份、锂盐0.1-1份、离子液体0.1-1份、粘结剂5-20份、溶剂100份，所述锂盐为偏铝酸锂。
本发明的导电液通过添加具有蒸汽压低、热稳定性好、不易挥发、溶解能力强、环境友好、电化学稳定窗口的离子液体及导电率高、吸液能力强的碳纳米管，并结合偏侣酸锂发挥这三种物质之间的协同效应，提高了三元正极材料的吸液保液能力，并降低了电池的内阻，提高了三元锂离子电池的安全性能、循环性能。
所述离子液体为1-乙基-2甲基吡唑四氟硼酸钠、N-甲基-N-丙基哌啶二(三氟甲基磺酰)亚胺(PP13TFSI)中的一种。
所述粘结剂为PVDF、聚丙烯酸钠、聚丙烯腈中的任意一种。
所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基酰胺中的任意一种。
本发明的锂离子电池三元正极材料用导电液的技术方案如下：
上述的锂离子电池三元正极材料用导电液的制备方法，包括如下步骤：
1)将2.5-10重量份粘结剂加入50重量份溶剂中制成粘结剂溶液，将1-3重量份碳纳米管、1-3重量份炭黑加入所述粘结剂溶液中，加入0.1-1重量份锂盐，均匀分散，得分散液A；
在露点不高于-50℃的条件下，将0.1-1重量份离子液体、2.5-10重量份粘结剂加入50重量份溶剂中，均匀分散，得分散液B；
2)在露点不高于-50℃的条件下，将分散液B加入分散液A中，分散均匀，即得。
本发明的锂离子电池三元正极材料用导电液的制备方法操作简单，生产成本低，适于大规模产业化生产。
所述步骤2)中的均匀分散为机械搅拌5-6h。
为了提高离子液体在体系内的分散均匀程度，步骤2)中的加入为滴加。
为了提高分散效率，步骤2)的加入过程同时进行搅拌。
为了提高分散均匀程度，步骤1)中的均匀分散均采用超声分散。
本发明的锂离子电池三元正极材料用导电液能够提高三元正极材料的吸液保液能力，降低电池的内阻，并提高电池在较大倍率下充放电循环的循环性能和安全性能。本发明的导电液中添加的碳纳米管具有较高的比表面积，可以提高材料的吸液保液能力；本发明的导电液添加有高导电的碳纳米管，并辅助离子液体的作用，制得的锂离子电池的直流内阻有较大幅度的降低，同时由于离子液体又可以提高电池结构稳定性，碳纳米管和离子液体协同作用能够提高锂离子电池的循环性能，锂离子电池的安全性能也远远优于现有技术中锂离子电池的安全性能。
附图说明
图1为使用本发明的锂离子电池三元正极材料用导电液制得的锂离子电池的循环曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案进行进一步的说明。
实施例1
本实施例的锂离子电池三元正极材料用导电液，由如下重量份数的组分组成：碳纳米管2g、炭黑2g、偏铝酸锂0.5g、离子液体三甲基己基二(三氟甲基磺酰)亚胺0.5g、粘结剂PVDF 10g、溶剂NMP 100g。
上述锂离子电池三元正极材料用导电液的制备方法包括如下步骤：
1)将5g粘结剂PVDF加入50g溶剂NMP中，混合均匀制成粘结剂溶液，然后将2g碳纳米管、2g炭黑加入该粘结剂溶液中，混合均匀后加入0.5g偏铝酸锂，超声分散均匀，制得分散液A；
2)在露点≤-50℃的环境中，将5g粘结剂PVDF加入50g溶剂NMP中，混合均匀制成粘结剂溶液，将0.5g离子液体1-乙基-2甲基吡唑四氟硼酸钠加入到该粘结剂溶液中，超声搅拌均匀得分散液B；
3)在露点≤-50℃的环境中，在机械搅拌条件下，将分散液B缓慢滴加到分散液A中，然后再机械搅拌6h，得到稳定的油性导电液，即得。
本实施例的锂离子电池，首先将上述锂离子电池三元正极材料导电液与三元材料Li(Ni0.5Co0.3Mn0.2)O2混合，制得正极浆料，并经涂布、辊切制备正极片；以石墨为负极材料制得负极片；使用的电解液中，LiPF6浓度为1.3mol/L，溶剂为体积比1∶1的EC和DEC组成的混合溶剂；以Celgard 2400膜为隔膜；按照现有技术中的方法制成5Ah的锂离子电池。
实施例2
本实施例的锂离子电池三元正极材料用导电液，由如下重量份数的组分组成：碳纳米管1g、炭黑1g、偏铝酸锂0.1g、离子液体N-甲基-N-丙基哌啶二(三氟甲基磺酰)亚胺(PP13TFSI)0.1g、粘结剂聚丙烯酸5g、溶剂二甲基酰胺100g。
上述锂离子电池三元正极材料用导电液的制备方法包括如下步骤：
1)将2.5g粘结剂聚丙烯酸加入50g溶剂二甲基酰胺中，混合均匀制成粘结剂溶液，然后将1g碳纳米管、1g炭黑加入该粘结剂溶液中，混合均匀后加入0.1g偏铝酸锂，超声分散均匀，制得分散液A；
2)在露点≤-50℃的环境中，将2.5g粘结剂聚丙烯酸加入50g溶剂二甲基酰胺中，混合均匀制成粘结剂溶液，将0.1g离子液体N-甲基-N-丙基哌啶二(三氟甲基磺酰)亚胺加入到该粘结剂溶液中，超声搅拌均匀得分散液B；
3)在露点≤-50℃的环境中，在机械搅拌条件下，将分散液B缓慢滴加到分散液A中，然后再机械搅拌5h，得到稳定的油性导电液，即得。
本本实施例的锂离子电池，首先将上述锂离子电池三元正极材料导电液与三元材料Li(Ni0.5Co0.3Mn0.2)O2混合，制得正极浆料，并经涂布、辊切，制备正极片；以石墨为负极材料制得负极片；使用的电解液中，LiPF6浓度为1.3mol/L，溶剂为体积比1∶1的EC和DEC组成的混合溶剂；以Celgard 2400膜为隔膜；按照现有技术中的方法制成5Ah的锂离子电池。
实施例3
本实施例的锂离子电池三元正极材料用导电液，由如下重量份数的组分组成：碳纳米管3g、炭黑3g、偏铝酸锂1.0g、离子液体N-甲基-N-丙基哌啶二(三氟甲基磺酰)亚胺(PP13TFSI)1.0g、粘结剂聚丙烯腈20g、溶剂NMP 100g。
上述锂离子电池三元正极材料用导电液的制备方法包括如下步骤：
1)将5g粘结剂聚丙烯腈加入50g溶剂NMP中，混合均匀制成粘结剂溶液，然后将3g碳纳米管、3g炭黑加入该粘结剂溶液中，混合均匀后加入1.0g偏铝酸锂，超声分散均匀，制得分散液A；
2)在露点≤-50℃的环境中，将5g粘结剂聚丙烯腈加入50g溶剂NMP中，混合均匀制成粘结剂溶液，将1.0g离子液体N-甲基-N-丙基哌啶二(三氟甲基磺酰)亚胺加入到该粘结剂溶液中，超声搅拌均匀得分散液B；
3)在露点≤-50℃的环境中，在机械搅拌条件下，将分散液B缓慢滴加到分散液A中，然后再机械搅拌6h，得到稳定的油性导电液，即得。
本实施例的锂离子电池，以上述锂离子电池三元正极材料导电液与三元材料Li(Ni0.5Co0.3Mn0.2)O2混合，制得正极浆料，并经过涂布、辊切，制备正极片；以石墨为负极材料制得负极片；使用的电解液中，LiPF6浓度为1.3mol/L，溶剂为体积比1∶1的EC和DEC组成的混合溶剂；以Celgard 2400膜为隔膜；按照现有技术中的方法制成5Ah的锂离子电池。
对比例
以市场购置的SP导电剂作为正极导电剂并与三元材料Li(Ni0.5Co0.3Mn0.2)O2混合作为正极材料，合浆，制备正极片；以石墨为负极材料制得负极片；使用的电解液中，LiPF6浓度为1.3mol/L，溶剂为体积比1∶1的EC和DEC组成的混合溶剂；以Celgard 2400膜为隔膜；按照现有技术中的方法制成5Ah的锂离子电池。
实验例
1)正极片的吸液保液能力测试。
测试实施例1-3及对比例中制得的正极片的吸液保液能力，测试结果如表1所示。
表1实施例1-3及对比例中制得的正极片的吸液保液能力
吸液速度(mL/min) 保液率(24h电解液量/0h电解液量)
实施例1 7.2 95.3％
实施例2 6.5 94.2％
实施例3 6.4 94.4％
对比例 3.1 83.7％
2)锂离子电池的电化学性能测试。
测试实施例1-3及对比例中制得的锂离子电池的直流内阻、放电容量保持率(放电容量保持率＝最终容量/初始容量)，并按照如下条件测试其循环200次、300次、400次、500次的容量保持率：1.0C倍率充电，1.0C倍率放电，测试电压范围为2.7-4.2V。测试结果如表2和图1所示。
表2实施例1-3及对比例中制得的锂离子电池的电化学性能
3)安全性测试。
将实施例1-3及对比例中制得的锂离子电池各取10个，分别进行针刺短路实验，测试锂离子电池的安全性系数，其安全性系数为(电池总数-短路起火的电池数量)/电池总数，测试结果如表3所示。
表3实施例1-3及对比例中制得的锂离子电池的安全性
安全性系数
实施例1 9/10
实施例2 8/10
实施例3 9/10
对比例 4/10
由表1可以看出，添加本发明的锂离子电池三元正极材料用导电液，极片的吸液保液能力得到增强，其原因为碳纳米管具有较高的比表面积，可以提高材料的吸液保液能力。
由表2可以看出，添加本发明的锂离子电池三元正极材料用导电液制得的锂离子电池的直流内阻有较大幅度的降低，原因可能是本发明的导电液添加有高导电的碳纳米管，并辅助离子液体的作用。
由表2可以看出，本发明的锂离子电池的循环性能有大幅度提高，在各个阶段均明显优于对比例。其原因为碳纳米管所具有的大比表面积使正极材料的吸液保液能力增强，同时由于离子液体又可以提高电池结构稳定性，从而提高了锂离子电池的循环性能。
由表3可以看出，实施例1和实施例3的10个电池在针刺实验中各有1个短路着火，实施例2的10个电池在针刺实验中，有2个短路着火，而对比例的10个电池在针刺实验中，有6个短路着火，因此本发明的锂离子电池的安全性能远远优于现有技术中锂离子电池的安全性能。

Claims (8)

1.一种锂离子电池正极浆料，其特征在于，包括三元正极材料和导电液，所述导电液包括如下重量份数的组分：碳纳米管1-3 份、炭黑1-3 份、锂盐0.1-1 份、离子液体0.1-1 份、粘结剂5-20 份、溶剂100份，所述锂盐为偏铝酸锂；所述离子液体为1-乙基-2 甲基吡唑四氟硼酸钠、N-甲基-N-丙基哌啶二（三氟甲基磺酰）亚胺中的任意一种。
2.如权利要求1 所述的锂离子电池正极浆料，其特征在于，所述粘结剂为PVDF、聚丙烯酸、聚丙烯腈中的任意一种。
3.如权利要求1 所述的锂离子电池正极浆料，其特征在于，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基酰胺中的任意一种。
4.如权利要求1 所述的锂离子电池正极浆料，其特征在于，所述导电液的制备包括如下步骤：
1）将2.5-10 重量份粘结剂加入50 重量份溶剂中制成粘结剂溶液，将1-3 重量份碳纳米管、1-3 重量份炭黑加入所述粘结剂溶液中，加入0.1-1 重量份锂盐，均匀分散，得分散液A；
在露点不高于-50℃的条件下，将0.1-1 重量份离子液体、2.5-10 重量份粘结剂加入50重量份溶剂中，均匀分散，得分散液B；
2）在露点不高于-50℃的条件下，将分散液B 加入分散液A 中，分散均匀，即得。
5.如权利要求4所述的锂离子电池正极浆料，其特征在于，步骤2）中所述加入为滴加。
6.如权利要求5所述的锂离子电池正极浆料，其特征在于，步骤2）中所述加入的同时进行搅拌。
7.如权利要求4所述的锂离子电池正极浆料，其特征在于，步骤1）中的均匀分散均采用超声分散。
8.一种锂离子电池，其特征在于，其正极浆料使用如权利要求1-7任意一项所述的锂离子电池正极浆料。
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