CN107126978A - 一种高吸附容量苯乙烯阴离子交换树脂 - Google Patents

一种高吸附容量苯乙烯阴离子交换树脂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高吸附容量苯乙烯阴离子交换树脂，其原料按重量份包括：苯乙烯30‑50份，二乙烯苯3‑7份，过硫酸钾0.5‑0.7份，氯化钾0.4‑0.8份，硅藻土复合尿素8‑12份，羟甲基纤维素4‑8份，二氯甲烷50‑70份，水80‑120份，四氯化碳2‑4份，硫酸溶液130‑170份。本发明不仅化学稳定性好，机械强度高，吸附容量极大，表面活性极高，而且可有效促使物料间高度分散，反应稳定性极好，同时颗粒均匀程度极高，内部含有大量永久性的微孔，降低反应中间产物沉积于孔道，以达到提高产率、缩短反应时间、简化后续分离工序、实现连续化生产、提高产量的目的。

Description

一种高吸附容量苯乙烯阴离子交换树脂
技术领域
本发明涉及离子交换树脂技术领域，尤其涉及一种高吸附容量苯乙烯阴离子交换树脂。
背景技术
离子交换树脂是一种在交联聚合物结构中含有离子交换基团的功能高分子材料。不溶于一般的酸碱溶液及许多有机溶剂。可以广泛用于水处理。现有技术中苯乙烯系树脂，包括苯乙烯-二乙烯苯，苯乙烯阴离子交换树脂等作为吸附剂和离子交换剂，已得到广泛的应用，但目前苯乙烯系离子交换树脂存在反应中间产物易于沉积于孔道，且吸附容量满足不了需求的问题，亟待解决。
发明内容
本发明提出了一种高吸附容量苯乙烯阴离子交换树脂，机械强度高，中间产物不易于沉积于孔道。
本发明提出的一种高吸附容量苯乙烯阴离子交换树脂，其原料按重量份包括：苯乙烯30-50份，二乙烯苯3-7份，过硫酸钾0.5-0.7份，氯化钾0.4-0.8份，硅藻土复合尿素8-12份，羟甲基纤维素4-8份，二氯甲烷50-70份，水80-120份，四氯化碳2-4份，硫酸溶液130-170份。
优选地，硫酸溶液浓度为95-98％。
优选地，硅藻土复合尿素采用如下工艺制备：将氢氧化钠、尿素、水混合均匀，加入微晶纤维素搅拌溶解后，固化，过滤，洗涤，加入2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基、溴化钠、3-氯丙基三甲氧基硅烷、酸化硅藻土、水搅拌，加入次氯酸钠溶液搅拌均匀，调节体系pH值为10-10.8，过滤，得到预制料；将去离子水、十一碳烯酰胺丙基甜菜碱、预制料混合均匀，加入双氧水升温搅拌，分离，固体物用去离子水洗涤至呈中性，干燥，得到硅藻土复合尿素。
优选地，硅藻土复合尿素采用如下工艺制备：将氢氧化钠、尿素、水混合均匀，加入微晶纤维素搅拌溶解后，固化15-25min，过滤，洗涤，加入2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基、溴化钠、3-氯丙基三甲氧基硅烷、酸化硅藻土、水搅拌15-25min，加入浓度为8-16wt％次氯酸钠溶液搅拌均匀，调节体系pH值为10-10.8，过滤，得到预制料；将去离子水、十一碳烯酰胺丙基甜菜碱、预制料混合均匀，加入浓度为34-38wt％双氧水在温度70-80℃混合搅拌40-60min，分离，固体物用去离子水洗涤至呈中性，干燥，得到硅藻土复合尿素。
优选地，硅藻土复合尿素采用如下工艺制备：按重量份将10-15份氢氧化钠、20-30份尿素、120-160份水混合均匀，加入15-25份微晶纤维素搅拌溶解后，固化15-25min，过滤，洗涤，加入0.6-1.2份2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基、4-8份溴化钠、4-8份3-氯丙基三甲氧基硅烷、10-20份酸化硅藻土、100-140份水搅拌15-25min，加入2-4份浓度为8-16wt％次氯酸钠溶液搅拌均匀，调节体系pH值为10-10.8，过滤，得到预制料；按重量份将100份去离子水、10-20份十一碳烯酰胺丙基甜菜碱、30-50份预制料混合均匀，加入4-8份浓度为34-38wt％双氧水在温度70-80℃混合搅拌40-60min，分离，固体物用去离子水洗涤至呈中性，干燥，得到硅藻土复合尿素。
本发明成本较低，不易因氧化、水解或高温而降解，再生性好，可用于水中的各种阴阳离子的去除，利用离子交换树脂回收水中的的有毒离子；而在硅藻土复合尿素中，尿素在碱性条件下与微晶纤维素反应，利用2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基氧化处理，透过性好，同时次氯酸钠的引入可有效增强吸附性，而十一碳烯酰胺丙基甜菜碱为含烷基官能团和酰胺基官能团，可与3-氯丙基三甲氧基硅烷、酸化硅藻土反应，制品不仅化学稳定性好，机械强度高，吸附容量极大，表面活性极高，而且可有效促使物料间高度分散，反应稳定性极好，同时颗粒均匀程度极高，而硅藻土复合尿素与四氯化碳复配，可形成多孔海绵状构造的骨架，不仅机械强度极高，且制品内部含有大量永久性的微孔，且微球表面积很大，微球球壁有很多孔隙，而硅藻土复合尿素的加入可增加空间位阻效应，降低反应中间产物沉积于孔道，以达到提高产率、缩短反应时间、简化后续分离工序、实现连续化生产、提高产量的目的。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种高吸附容量苯乙烯阴离子交换树脂，其原料按重量份包括：苯乙烯30份，二乙烯苯7份，过硫酸钾0.5份，氯化钾0.8份，硅藻土复合尿素8份，羟甲基纤维素8份，二氯甲烷50份，水120份，四氯化碳2份，硫酸溶液170份。
实施例2
本发明提出的一种高吸附容量苯乙烯阴离子交换树脂，其原料按重量份包括：苯乙烯50份，二乙烯苯3份，过硫酸钾0.7份，氯化钾0.4份，硅藻土复合尿素12份，羟甲基纤维素4份，二氯甲烷70份，水80份，四氯化碳4份，硫酸溶液130份。
硅藻土复合尿素采用如下工艺制备：将氢氧化钠、尿素、水混合均匀，加入微晶纤维素搅拌溶解后，固化，过滤，洗涤，加入2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基、溴化钠、3-氯丙基三甲氧基硅烷、酸化硅藻土、水搅拌，加入次氯酸钠溶液搅拌均匀，调节体系pH值为10-10.8，过滤，得到预制料；将去离子水、十一碳烯酰胺丙基甜菜碱、预制料混合均匀，加入双氧水升温搅拌，分离，固体物用去离子水洗涤至呈中性，干燥，得到硅藻土复合尿素。
实施例3
本发明提出的一种高吸附容量苯乙烯阴离子交换树脂，其原料按重量份包括：苯乙烯35份，二乙烯苯6份，过硫酸钾0.55份，氯化钾0.7份，硅藻土复合尿素9份，羟甲基纤维素7份，二氯甲烷55份，水110份，四氯化碳2.5份，浓度为98％的硫酸溶液140份。
硅藻土复合尿素采用如下工艺制备：将氢氧化钠、尿素、水混合均匀，加入微晶纤维素搅拌溶解后，固化20min，过滤，洗涤，加入2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基、溴化钠、3-氯丙基三甲氧基硅烷、酸化硅藻土、水搅拌20min，加入浓度为12wt％次氯酸钠溶液搅拌均匀，调节体系pH值为10-10.8，过滤，得到预制料；将去离子水、十一碳烯酰胺丙基甜菜碱、预制料混合均匀，加入浓度为36wt％双氧水在温度75℃混合搅拌50min，分离，固体物用去离子水洗涤至呈中性，干燥，得到硅藻土复合尿素。
实施例4
本发明提出的一种高吸附容量苯乙烯阴离子交换树脂，其原料按重量份包括：苯乙烯45份，二乙烯苯4份，过硫酸钾0.65份，氯化钾0.5份，硅藻土复合尿素11份，羟甲基纤维素5份，二氯甲烷65份，水90份，四氯化碳3.5份，浓度为95％的硫酸溶液160份。
硅藻土复合尿素采用如下工艺制备：按重量份将10份氢氧化钠、30份尿素、120份水混合均匀，加入25份微晶纤维素搅拌溶解后，固化15min，过滤，洗涤，加入1.2份2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基、4份溴化钠、8份3-氯丙基三甲氧基硅烷、10份酸化硅藻土、140份水搅拌15min，加入4份浓度为8wt％次氯酸钠溶液搅拌均匀，调节体系pH值为10-10.8，过滤，得到预制料；按重量份将100份去离子水、20份十一碳烯酰胺丙基甜菜碱、30份预制料混合均匀，加入8份浓度为34wt％双氧水在温度80℃混合搅拌40min，分离，固体物用去离子水洗涤至呈中性，干燥，得到硅藻土复合尿素。
实施例5
本发明提出的一种高吸附容量苯乙烯阴离子交换树脂，其原料按重量份包括：苯乙烯40份，二乙烯苯5份，过硫酸钾0.6份，氯化钾0.6份，硅藻土复合尿素10份，羟甲基纤维素6份，二氯甲烷60份，水100份，四氯化碳3份，浓度为96％的硫酸溶液150份。
硅藻土复合尿素采用如下工艺制备：按重量份将15份氢氧化钠、20份尿素、160份水混合均匀，加入15份微晶纤维素搅拌溶解后，固化25min，过滤，洗涤，加入0.6份2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基、8份溴化钠、4份3-氯丙基三甲氧基硅烷、20份酸化硅藻土、100份水搅拌25min，加入2份浓度为16wt％次氯酸钠溶液搅拌均匀，调节体系pH值为10-10.8，过滤，得到预制料；按重量份将100份去离子水、10份十一碳烯酰胺丙基甜菜碱、50份预制料混合均匀，加入4份浓度为38wt％双氧水在温度70℃混合搅拌60min，分离，固体物用去离子水洗涤至呈中性，干燥，得到硅藻土复合尿素。
对实施例5所得高吸附容量苯乙烯阴离子交换树脂进行性能测定：全交换容量为2.73mmol/g，再生十次后吸附容量仅降低了2.3％，处理后水可达到生活饮用水标准(GB5749-2011)。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种高吸附容量苯乙烯阴离子交换树脂，其特征在于，其原料按重量份包括：苯乙烯30-50份，二乙烯苯3-7份，过硫酸钾0.5-0.7份，氯化钾0.4-0.8份，硅藻土复合尿素8-12份，羟甲基纤维素4-8份，二氯甲烷50-70份，水80-120份，四氯化碳2-4份，硫酸溶液130-170份。
2.根据权利要求1所述高吸附容量苯乙烯阴离子交换树脂，其特征在于，硫酸溶液浓度为95-98％。
3.根据权利要求1所述高吸附容量苯乙烯阴离子交换树脂，其特征在于，硅藻土复合尿素采用如下工艺制备：将氢氧化钠、尿素、水混合均匀，加入微晶纤维素搅拌溶解后，固化，过滤，洗涤，加入2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基、溴化钠、3-氯丙基三甲氧基硅烷、酸化硅藻土、水搅拌，加入次氯酸钠溶液搅拌均匀，调节体系pH值为10-10.8，过滤，得到预制料；将去离子水、十一碳烯酰胺丙基甜菜碱、预制料混合均匀，加入双氧水升温搅拌，分离，固体物用去离子水洗涤至呈中性，干燥，得到硅藻土复合尿素。
4.根据权利要求1或2所述高吸附容量苯乙烯阴离子交换树脂，其特征在于，硅藻土复合尿素采用如下工艺制备：将氢氧化钠、尿素、水混合均匀，加入微晶纤维素搅拌溶解后，固化15-25min，过滤，洗涤，加入2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基、溴化钠、3-氯丙基三甲氧基硅烷、酸化硅藻土、水搅拌15-25min，加入浓度为8-16wt％次氯酸钠溶液搅拌均匀，调节体系pH值为10-10.8，过滤，得到预制料；将去离子水、十一碳烯酰胺丙基甜菜碱、预制料混合均匀，加入浓度为34-38wt％双氧水在温度70-80℃混合搅拌40-60min，分离，固体物用去离子水洗涤至呈中性，干燥，得到硅藻土复合尿素。
5.根据权利要求1-3任一项所述高吸附容量苯乙烯阴离子交换树脂，其特征在于，硅藻土复合尿素采用如下工艺制备：按重量份将10-15份氢氧化钠、20-30份尿素、120-160份水混合均匀，加入15-25份微晶纤维素搅拌溶解后，固化15-25min，过滤，洗涤，加入0.6-1.2份2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基、4-8份溴化钠、4-8份3-氯丙基三甲氧基硅烷、10-20份酸化硅藻土、100-140份水搅拌15-25min，加入2-4份浓度为8-16wt％次氯酸钠溶液搅拌均匀，调节体系pH值为10-10.8，过滤，得到预制料；按重量份将100份去离子水、10-20份十一碳烯酰胺丙基甜菜碱、30-50份预制料混合均匀，加入4-8份浓度为34-38wt％双氧水在温度70-80℃混合搅拌40-60min，分离，固体物用去离子水洗涤至呈中性，干燥，得到硅藻土复合尿素。
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