CN102977164A - 一种刺五加叶中金丝桃苷的酶辅助提取工艺 - Google Patents
一种刺五加叶中金丝桃苷的酶辅助提取工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102977164A CN102977164A CN2012104355780A CN201210435578A CN102977164A CN 102977164 A CN102977164 A CN 102977164A CN 2012104355780 A CN2012104355780 A CN 2012104355780A CN 201210435578 A CN201210435578 A CN 201210435578A CN 102977164 A CN102977164 A CN 102977164A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ethanol
- acanthopanacis senticosi
- galactoside
- quercetin
- enzyme
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- FVQOMEDMFUMIMO-UHFFFAOYSA-N Hyperosid Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OC1C(=O)C2=C(O)C=C(O)C=C2OC1C1=CC=C(O)C(O)=C1 FVQOMEDMFUMIMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 31
- OVSQVDMCBVZWGM-DTGCRPNFSA-N quercetin 3-O-beta-D-galactopyranoside Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1OC1=C(C=2C=C(O)C(O)=CC=2)OC2=CC(O)=CC(O)=C2C1=O OVSQVDMCBVZWGM-DTGCRPNFSA-N 0.000 title claims abstract description 31
- 238000000605 extraction Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 241001632410 Eleutherococcus senticosus Species 0.000 title abstract description 8
- OVSQVDMCBVZWGM-SJWGPRHPSA-N Hyperin Natural products O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1OC1=C(C=2C=C(O)C(O)=CC=2)OC2=CC(O)=CC(O)=C2C1=O OVSQVDMCBVZWGM-SJWGPRHPSA-N 0.000 title abstract description 4
- BBFYUPYFXSSMNV-UHFFFAOYSA-N quercetin-7-o-galactoside Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OC1=CC(O)=C2C(=O)C(O)=C(C=3C=C(O)C(O)=CC=3)OC2=C1 BBFYUPYFXSSMNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 86
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 16
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 9
- 108010059892 Cellulase Proteins 0.000 claims abstract description 7
- 229940106157 cellulase Drugs 0.000 claims abstract description 7
- 238000004440 column chromatography Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 6
- HDDDNIUXSFCGMB-UHFFFAOYSA-N quercetin 3-galactoside Natural products OCC1OC(OC2=C(Oc3ccc(O)c(O)c3C2=O)c4ccc(O)c(O)c4)C(O)C(O)C1O HDDDNIUXSFCGMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 23
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 15
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 claims description 14
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 claims description 14
- 229940088598 enzyme Drugs 0.000 claims description 14
- 238000010828 elution Methods 0.000 claims description 10
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims description 8
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 8
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 claims description 7
- 108010059820 Polygalacturonase Proteins 0.000 claims description 5
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 5
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 5
- 230000009849 deactivation Effects 0.000 claims description 5
- 235000012054 meals Nutrition 0.000 claims description 5
- 239000011664 nicotinic acid Substances 0.000 claims description 5
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 5
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims description 2
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims description 2
- 238000007654 immersion Methods 0.000 claims description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 2
- 238000007865 diluting Methods 0.000 abstract description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 3
- 230000004224 protection Effects 0.000 abstract description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 abstract description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 abstract 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract 1
- 230000007071 enzymatic hydrolysis Effects 0.000 abstract 1
- 238000006047 enzymatic hydrolysis reaction Methods 0.000 abstract 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 abstract 1
- 230000000415 inactivating effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 abstract 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 abstract 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 9
- IAZDPXIOMUYVGZ-WFGJKAKNSA-N Dimethyl sulfoxide Chemical compound [2H]C([2H])([2H])S(=O)C([2H])([2H])[2H] IAZDPXIOMUYVGZ-WFGJKAKNSA-N 0.000 description 4
- 239000002775 capsule Substances 0.000 description 3
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 3
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 3
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 description 3
- 230000000144 pharmacologic effect Effects 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HVYWMOMLDIMFJA-DPAQBDIFSA-N cholesterol Chemical compound C1C=C2C[C@@H](O)CC[C@]2(C)[C@@H]2[C@@H]1[C@@H]1CC[C@H]([C@H](C)CCCC(C)C)[C@@]1(C)CC2 HVYWMOMLDIMFJA-DPAQBDIFSA-N 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 229930003935 flavonoid Natural products 0.000 description 2
- 235000017173 flavonoids Nutrition 0.000 description 2
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 2
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 2
- 229960001866 silicon dioxide Drugs 0.000 description 2
- 238000001644 13C nuclear magnetic resonance spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000005160 1H NMR spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 241000208340 Araliaceae Species 0.000 description 1
- 241000167854 Bourreria succulenta Species 0.000 description 1
- 208000024172 Cardiovascular disease Diseases 0.000 description 1
- 206010011224 Cough Diseases 0.000 description 1
- 208000007443 Neurasthenia Diseases 0.000 description 1
- 208000004880 Polyuria Diseases 0.000 description 1
- FOGVNFMUZXDMTR-UHFFFAOYSA-N [Mg].Cl Chemical compound [Mg].Cl FOGVNFMUZXDMTR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 1
- 102000011759 adducin Human genes 0.000 description 1
- 108010076723 adducin Proteins 0.000 description 1
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000003712 anti-aging effect Effects 0.000 description 1
- 230000002929 anti-fatigue Effects 0.000 description 1
- 230000003110 anti-inflammatory effect Effects 0.000 description 1
- 230000000259 anti-tumor effect Effects 0.000 description 1
- 206010003549 asthenia Diseases 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 210000004556 brain Anatomy 0.000 description 1
- 208000026106 cerebrovascular disease Diseases 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 235000019693 cherries Nutrition 0.000 description 1
- 235000012000 cholesterol Nutrition 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 230000007123 defense Effects 0.000 description 1
- 206010012601 diabetes mellitus Diseases 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 1
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 1
- 230000035619 diuresis Effects 0.000 description 1
- 230000002526 effect on cardiovascular system Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- -1 flavonoid compound Chemical class 0.000 description 1
- 150000002215 flavonoids Chemical class 0.000 description 1
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 description 1
- 229930182470 glycoside Natural products 0.000 description 1
- 150000002338 glycosides Chemical class 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 230000002519 immonomodulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 229920005610 lignin Polymers 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 description 1
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 description 1
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 1
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 1
- 230000004223 radioprotective effect Effects 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 238000004809 thin layer chromatography Methods 0.000 description 1
- 235000013619 trace mineral Nutrition 0.000 description 1
- 239000011573 trace mineral Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Saccharide Compounds (AREA)
- Pyrane Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种刺五加叶中金丝桃苷的酶辅助提取工艺。取刺五加叶粗粉，加入其质量2-3倍量的水，然后加入质量比（2-3）:1的纤维素酶和果胶酶的混合物使其达到0.2-0.3mg/ml，调节pH至4.0-5.0，加热至40-60℃，酶解1.5-2h，然后升温至70-80℃灭活；加入90-95%乙醇，浸泡后，渗漉提取，收集渗漉液，回收乙醇，得到浓缩液；将浓缩液加其质量2-3倍量的水稀释，过滤得上清液；将上清液上大孔吸附树脂，水洗后，70-75%乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，减压干燥，得浓缩粉；将浓缩粉上反相树脂柱层析，20-30%乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇得粗结晶，甲醇重结晶得到金丝桃苷。本发明以刺五加叶为原料，采用酶辅助提取法，以乙醇为溶剂进行洗脱，环保无污染，操作方便，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于金丝桃苷的提取制备技术领域，具体涉及一种刺五加叶中金丝桃苷的酶辅助提取工艺。
背景技术
刺五加为五加科植物刺五加Acanthopanax senticosus( Rupr.etMaxim.) Harms 的干燥根及根茎，茎、叶也可作药用。主要分布在我国东北、华北、资源十分丰富。刺五加化学成分主要有：苷类、木质素类、黄酮类、多糖、微量元素及氨基酸。在祖国医药学中，刺五加做为药物广泛应用已有悠久历史，是一个典型的固本强壮药物。现代药理研究表明刺五加可增强机体非特异性防御能力，除具有免疫调节、抗肿瘤、抗衰老、抗辐射、抗损伤及抗疲劳作用外，还可治疗心脑血管疾病、糖尿病、神经衰弱等症。
目前，随着人民物质文化生活水平的提高，人们的保健意识逐渐增强，刺五加的需求量与日剧增，全国年需求量达500万公斤以上。以其为原料的产品如刺五加片、刺五加注射液、刺五加颗粒、刺五加胶囊、安神补脑胶囊、脑安片等深受国内外欢迎，其中刺五加胶囊是以刺五加茎叶提取物为为原料的制剂，主要成分为黄酮类化合物，其中金丝桃苷为刺五加叶的主要活性成分。金丝桃苷分子式：C21H20O12，分子量：464.38，具有多种生理活性。另外中医处方对刺五加需求量也较大，使刺五加的市场供应日趋紧张。基于以上诸多因素，近年来刺五加在化学成分、药理作用、临床疗效方面的研究均取得可喜进展，刺五加制剂类型不断增加，寻求简便高效的刺五加提取工艺及药理活性成分已成为目前医药研发领域中的重要课题之一。
目前获得有效成分的手段均是应用经典的提取分离方法，即选择不同极性的有机溶剂作为提取溶媒，获得不同极性的组分，不同组分再经过硅胶柱进行单体化合物的分离，传统方法消耗有机溶剂量大，投入大，污染严重，而且有机试剂对人身体健康不益。
发明内容
本发明的目的在于提供一种降低生产成本、减小污染的刺五加叶中金丝桃苷的酶辅助提取工艺。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种刺五加叶中金丝桃苷的酶辅助提取工艺，包括以下步骤：
（1）、取刺五加叶粗粉（40-60目），加入其质量2-3倍量的水，然后加入质量比（2-3）:1的纤维素酶和果胶酶的混合物使其达到0.2-0.3mg/ml，调节pH至4.0-5.0，加热至40-60℃，酶解1.5-2h，然后升温至70-80℃灭活，得酶解液；
（2）、将酶解液中加入90-95%乙醇，浸泡后，渗漉提取，收集渗漉液，回收乙醇，得到浓缩液；
（3）、将浓缩液加其质量2-3倍量的水稀释，过滤得上清液；
（4）、将上清液上大孔吸附树脂，水洗后，70-75%乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，减压干燥，得浓缩粉；
（5）、将浓缩粉上反相树脂柱层析，20-30%乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇得粗结晶，再用甲醇重结晶得到金丝桃苷。
优选地，步骤（2）中，将酶解液中加入其质量6-8倍量的90-95%乙醇，浸泡1-2h。
优选地，步骤（4）中，所述大孔吸附树脂为HPD600或D101；步骤（5）中，所述反相树脂柱为JTY-1。
进一步地，所述刺五加叶为仿生栽培品。
优选地，步骤（1）中，用稀盐酸调节pH至4.0-5.0。所述稀盐酸的质量浓度为8-12%。
本发明产品金丝桃苷具有抗炎、解痉、利尿、止咳、降压、降低胆固醇、蛋白同化、局部和中枢镇疼以及对心、脑血管的保护作用等多种生理活性，可以制成药学上可以接受的制剂。
本发明金丝桃苷提取以刺五加叶为原料，采用酶辅助提取法，以乙醇为溶剂进行洗脱，环保无污染，操作方便，降低了生产成本，且有效地提高了金丝桃苷的得率，其纯度达到98%以上，适合工业化生产。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步地详细介绍，但本发明的保护范围并不局限于此。
以下实施例中乙醇的“%”指体积百分比。
实施例1
一种刺五加叶中金丝桃苷的酶辅助提取工艺，包括以下步骤：
（1）、取刺五加（ Acanthopanax Senticosus（Rupr.et Maxim.）Harms，仿生栽培品）叶40目粗粉1000g，加入其质量2倍量的蒸馏水，然后加入质量比2:1的纤维素酶和果胶酶的混合物使其（指混合物，以下同理）达到0.2mg/ml，质量浓度为10%的稀盐酸调节pH至4.5，加热至50℃，酶解2h，然后升温至70℃灭活，得酶解液；
（2）、将酶解液中加入其质量7倍量的90%乙醇，浸泡1.5h后，渗漉提取，收集渗漉液至无色，回收乙醇，得到浓缩液；
（3）、将浓缩液加其质量2倍量的蒸馏水稀释，过滤得上清液；
（4）、将上清液上HPD600大孔吸附树脂，蒸馏水冲洗至近无色，70%乙醇洗脱至基本无色，收集洗脱液，回收乙醇，减压干燥，得浓缩粉；
（5）、将浓缩粉上JTY-1反相树脂柱层析，30%乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇得粗结晶，再用甲醇重结晶得到淡黄色结晶粉末4.78g，即金丝桃苷纯品（高效液相色谱法测定其纯度98%以上）。
实施例2
一种刺五加叶中金丝桃苷的酶辅助提取工艺，包括以下步骤：
（1）、取刺五加（ Acanthopanax Senticosus（Rupr.et Maxim.）Harms，仿生栽培品）叶50目粗粉1000g，加入其质量2.5倍量的蒸馏水，然后加入质量比2.5:1的纤维素酶和果胶酶的混合物使其达到0.25mg/ml，质量浓度为8%的稀盐酸调节pH至4.0，加热至40℃，酶解2h，然后升温至75℃灭活，得酶解液；
（2）、将酶解液中加入其质量8倍量的90%乙醇，浸泡2h后，渗漉提取，收集渗漉液至无色，回收乙醇，得到浓缩液；
（3）、将浓缩液加其质量2.5倍量的蒸馏水稀释，过滤得上清液；
（4）、将上清液上HPD600大孔吸附树脂，蒸馏水冲洗至近无色，75%乙醇洗脱至基本无色，收集洗脱液，回收乙醇，减压干燥，得浓缩粉；
（5）、将浓缩粉上JTY-1反相树脂柱层析，25%乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇得粗结晶，再用甲醇重结晶得到淡黄色结晶粉末4.69g，即金丝桃苷纯品（高效液相色谱法测定其纯度98%以上）。
实施例3
一种刺五加叶中金丝桃苷的酶辅助提取工艺，包括以下步骤：
（1）、取刺五加（ Acanthopanax Senticosus（Rupr.et Maxim.）Harms，仿生栽培品）叶60目粗粉1000g，加入其质量3倍量的蒸馏水，然后加入质量比3:1的纤维素酶和果胶酶的混合物使其达到0.3mg/ml，质量浓度为12%的稀盐酸调节pH至5.0，加热至60℃，酶解1.5h，然后升温至80℃灭活，得酶解液；
（2）、将酶解液中加入其质量6倍量的95%乙醇，浸泡2h后，渗漉提取，收集渗漉液至无色，回收乙醇，得到浓缩液；
（3）、将浓缩液加其质量3倍量的蒸馏水稀释，过滤得上清液；
（4）、将上清液上D101大孔吸附树脂，蒸馏水冲洗至近无色后，70%乙醇洗脱至基本无色，收集洗脱液，回收乙醇，减压干燥，得浓缩粉；
（5）、将浓缩粉上JTY-1反相树脂柱层析，30%乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇得粗结晶，再用甲醇重结晶得到淡黄色结晶粉末4.86g，即金丝桃苷纯品（高效液相色谱法测定其纯度98%以上）。
产物鉴定
鉴定对象：实施例1~3提取所得淡黄色结晶粉末。
鉴定1：熔点227～229℃，易溶于乙醇、甲醇、丙酮。
鉴定2：与盐酸-镁粉反应，生成樱红色。
鉴定3：硅胶薄层层析斑点在365nm紫外灯下呈棕黄色，10% （v/v）硫酸乙醇溶液喷雾后105℃烤板显亮黄色，Rf值与金丝桃苷标准品的Rf值一致。
鉴定4：UV(CH3OH)nm:258及362；IR(KBr)cm-1 3420(OH)，1650(C=O)，1605(C=C)，1086(C-O)；1HNMR(DMSO-d6)：12.60(1H，s，OH)，7.67(1H，d，J=8.5Hz，6'-H)，7.52(1H，brs，2'-H)，6.81(1H，d，J=8.5Hz，5'-H)，6.35(1H，brs，8-H)，6.15(1H，brs，6-H)，5.35(1H，d，J=7.6Hz，l''-H)；13C-NMR(DMSO-d6):177.2(4-C)，161.0(7-C)，161.0(5-C)，156.2(9-或2-C)155.9(9-C或2-C)，148.5(4'-C)，l44.7(3'-C)，133.2(3-C)，121.8(6'-C)，120.9(1'-C)，115.7(5'-C)，115.0(2'-C)，103.2(10'-C)，101.8(1''-C)，98.8(6-C)，93.5(8-C)，75.7(5''-C)，73.0(3''-C)，71.1(2''-C)，67.7(4''-C)，59.9(6''-C)。与金丝桃苷标准图谱数据基本一致，确定所得化合物为金丝桃苷（hyperin）。
Claims (6)
1.一种刺五加叶中金丝桃苷的酶辅助提取工艺，其特征在于包括以下步骤：
（1）、取刺五加叶粗粉，加入其质量2-3倍量的水，然后加入质量比（2-3）:1的纤维素酶和果胶酶的混合物使其达到0.2-0.3mg/ml，调节pH至4.0-5.0，加热至40-60℃，酶解1.5-2h，然后升温至70-80℃灭活，得酶解液；
（2）、将酶解液中加入90-95%乙醇，浸泡后，渗漉提取，收集渗漉液，回收乙醇，得到浓缩液；
（3）、将浓缩液加其质量2-3倍量的水稀释，过滤得上清液；
（4）、将上清液上大孔吸附树脂，水洗后，70-75%乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，减压干燥，得浓缩粉；
（5）、将浓缩粉上反相树脂柱层析，20-30%乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇得粗结晶，再用甲醇重结晶得到金丝桃苷。
2.如权利要求1所述的刺五加叶中金丝桃苷的酶辅助提取工艺，其特征在于步骤（2）中，将酶解液中加入其质量6-8倍量的90-95%乙醇，浸泡1-2h。
3.如权利要求1所述的刺五加叶中金丝桃苷的酶辅助提取工艺，其特征在于：步骤（4）中，所述大孔吸附树脂为HPD600或D101；步骤（5）中，所述反相树脂柱为JTY-1。
4.如权利要求1-3之任意一项所述的刺五加叶中金丝桃苷的酶辅助提取工艺，其特征在于：所述刺五加叶为仿生栽培品。
5.如权利要求1-3之任意一项所述的刺五加叶中金丝桃苷的酶辅助提取工艺，其特征在于步骤（1）中，用稀盐酸调节pH至4.0-5.0。
6.如权利要求5所述的刺五加叶中金丝桃苷的酶辅助提取工艺，其特征在于：所述稀盐酸的质量浓度为8-12%。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210435578.0A CN102977164B (zh) | 2012-11-05 | 2012-11-05 | 一种刺五加叶中金丝桃苷的酶辅助提取工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210435578.0A CN102977164B (zh) | 2012-11-05 | 2012-11-05 | 一种刺五加叶中金丝桃苷的酶辅助提取工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102977164A true CN102977164A (zh) | 2013-03-20 |
| CN102977164B CN102977164B (zh) | 2015-09-30 |
Family
ID=47851551
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210435578.0A Active CN102977164B (zh) | 2012-11-05 | 2012-11-05 | 一种刺五加叶中金丝桃苷的酶辅助提取工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102977164B (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103520284A (zh) * | 2013-09-27 | 2014-01-22 | 河南牧翔动物药业有限公司 | 一种酶辅助制备兽用双黄连口服液的方法 |
| CN103720733A (zh) * | 2014-01-23 | 2014-04-16 | 程钰翔 | 一种刺五加提取物的制备方法 |
| CN112370474A (zh) * | 2020-10-23 | 2021-02-19 | 聊城大学 | 一种复合酶辅助超声提取刺五加总黄酮的方法 |
| CN113425635A (zh) * | 2021-05-10 | 2021-09-24 | 江苏省中国科学院植物研究所 | 一种香薷提取物、制备方法及其应用 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107759647B (zh) * | 2017-10-13 | 2020-08-25 | 吉林化工学院 | 一种从刺玫果中同时提取金丝桃苷和木犀草素的方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0275005B1 (en) * | 1987-01-14 | 1993-08-11 | INDENA S.p.A. | Complex compounds of bioflavonoids with phospholipids, their preparation and use, and pharmaceutical and cosmetic compositions containing them |
| CN1493578A (zh) * | 2002-10-29 | 2004-05-05 | 中国人民解放军北京军医学院 | 一种金丝桃苷的制备方法及药物新用途 |
| CN1813834A (zh) * | 2006-03-03 | 2006-08-09 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种刺五加叶总黄酮提取物的制备方法 |
| CN101386634A (zh) * | 2008-09-05 | 2009-03-18 | 周春晓 | 一种金丝桃苷的提取方法及其制剂和用途 |
-
2012
- 2012-11-05 CN CN201210435578.0A patent/CN102977164B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0275005B1 (en) * | 1987-01-14 | 1993-08-11 | INDENA S.p.A. | Complex compounds of bioflavonoids with phospholipids, their preparation and use, and pharmaceutical and cosmetic compositions containing them |
| CN1493578A (zh) * | 2002-10-29 | 2004-05-05 | 中国人民解放军北京军医学院 | 一种金丝桃苷的制备方法及药物新用途 |
| CN1813834A (zh) * | 2006-03-03 | 2006-08-09 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种刺五加叶总黄酮提取物的制备方法 |
| CN101386634A (zh) * | 2008-09-05 | 2009-03-18 | 周春晓 | 一种金丝桃苷的提取方法及其制剂和用途 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 杨义芳，等: "《中药提取分离新技术》", 30 April 2010 * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103520284A (zh) * | 2013-09-27 | 2014-01-22 | 河南牧翔动物药业有限公司 | 一种酶辅助制备兽用双黄连口服液的方法 |
| CN103520284B (zh) * | 2013-09-27 | 2014-12-31 | 河南牧翔动物药业有限公司 | 一种酶辅助制备兽用双黄连口服液的方法 |
| CN103720733A (zh) * | 2014-01-23 | 2014-04-16 | 程钰翔 | 一种刺五加提取物的制备方法 |
| CN112370474A (zh) * | 2020-10-23 | 2021-02-19 | 聊城大学 | 一种复合酶辅助超声提取刺五加总黄酮的方法 |
| CN113425635A (zh) * | 2021-05-10 | 2021-09-24 | 江苏省中国科学院植物研究所 | 一种香薷提取物、制备方法及其应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102977164B (zh) | 2015-09-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103655928B (zh) | 一种复合酶法自茶叶渣中提取茶多酚的方法 | |
| CN101302548B (zh) | 淫羊藿素的制备方法 | |
| CN102977164B (zh) | 一种刺五加叶中金丝桃苷的酶辅助提取工艺 | |
| CN102911055B (zh) | 提取绿原酸的方法 | |
| CN105925635A (zh) | 一种淫羊藿次苷ⅱ的生产工艺 | |
| CN102993154A (zh) | 一种紫薯花青素的提取方法 | |
| CN102526127B (zh) | 蛹虫草中有效成分的闪式提取方法 | |
| CN102219824A (zh) | 甘草酸的酶解生产方法 | |
| CN102112142A (zh) | 用于提高甘草或甘草提取物中甘草素含量的提取方法 | |
| CN104306428A (zh) | 一种从绞股蓝中提取纯化绞股蓝皂苷的方法 | |
| Shen et al. | Construction of a novel catalysis system for clean and efficient preparation of Baohuoside I from Icariin based on biphase enzymatic hydrolysis | |
| CN101591680B (zh) | 氧化白藜芦醇的提取方法 | |
| CN102659864B (zh) | 一种抗过敏天然产物thbp的制备方法 | |
| CN102250164A (zh) | 一种天麻素的提纯方法 | |
| CN104940280A (zh) | 一种应用酶制剂提取葛根总黄酮的方法 | |
| CN102424678A (zh) | 从白木香叶和嫩枝中制备的高纯度芒果苷及其方法 | |
| CN105294542A (zh) | 一种含1-脱氧野尻霉素的桑叶提取物的制备方法 | |
| CN107188912A (zh) | 一种从棘豆属植物中得到的新橙皮苷二氢查尔酮 | |
| CN103755630B (zh) | 野生葫芦巴碱的新型提取方法 | |
| CN103288900A (zh) | 一种淫羊藿苷的制备工艺流程 | |
| CN105193880A (zh) | 一种软枣猕猴桃黄酮的提取方法 | |
| CN105294793A (zh) | 景天三七中柚皮苷的分离方法 | |
| CN102526277A (zh) | 胆木茎皮和叶中总生物碱的提取方法 | |
| CN104356248A (zh) | 一种复合酶法提取枇杷叶多糖的方法 | |
| CN109806286A (zh) | 一种辣木叶中生物碱的分离方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Enzyme assisted extraction process of hypericin from Acanthopanax senticosus leaves Effective date of registration: 20211224 Granted publication date: 20150930 Pledgee: China Construction Bank Corporation Zhengzhou Railway Sub Branch Pledgor: HENAN SOAR VETERINARY PHARMACEUTICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2021980016170 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Granted publication date: 20150930 Pledgee: China Construction Bank Corporation Zhengzhou Railway Sub Branch Pledgor: HENAN SOAR VETERINARY PHARMACEUTICAL Co.,Ltd.|HENAN MUXIANG BIOTECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2021980016170 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Enzymatic assisted extraction process of hyperoside from the leaves of Acanthopanax senticosus Granted publication date: 20150930 Pledgee: China Construction Bank Corporation Zhengzhou Railway Sub Branch Pledgor: HENAN SOAR VETERINARY PHARMACEUTICAL Co.,Ltd.|HENAN MUXIANG BIOTECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2024980004821 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: No. 9, Yugang Road, Airport Economic Comprehensive Experimental Zone, Zhengzhou City, Henan Province, 451162 Patentee after: Henan Muxiang Biotechnology Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: 451162 airport road five, Zhengzhou, Henan Patentee before: HENAN SOAR VETERINARY PHARMACEUTICAL Co.,Ltd. Country or region before: China |
|
| CP03 | Change of name, title or address |