CN102911055B - 提取绿原酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了提取绿原酸的方法，包括如下步骤：将金银花粉碎后用乙醇或水浸泡，然后超声、微波或用酶破壁浸提，乙醇提取制得粗提液；然后所得粗提液浓缩至浸膏，加水溶解后，取上清液；然后将上清液加入树脂吸附柱中，用水冲洗后，再用体积分数为10%～50%的乙醇溶液洗柱，收集洗脱液，将洗脱液过活性炭柱，收集液体，得绿原酸，其制备工艺简单，成本低廉，绿原酸提取效率高，制得的产品中绿原酸含量高，便于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种工艺，特别涉及提取绿原酸的方法。
背景技术
金银花属于忍冬科植物，具有清热解毒的功效，是我国常用的也是历史比较悠久的中药之一。临床上多用于治疗湿病发热，风热感冒等多种疾病。绿原酸是金银花中有效成分之一，具有多种药理活性如清除自由基，抗菌消炎，抗病毒等，因此绿原酸越来越受到药物学家们的重视，现代科学对绿原酸药理活性的研究已深入到食品、保健、医药和日用化工等多个领域。
绿原酸本身有不稳定性，提取时要避免高温、长时间加热和强光照射。从金银花中提取绿原酸传统的方法有水煎煮法，水提醇沉法，稀醇回流法，超临界CO2萃取法，渗漉法等。超临界CO2萃取法溶剂易得，产率高，但成本也高，目前还没有大规模应用于工业化生产。渗漉法提取效率较高，但耗时较长，经济效益不高。传统分离纯化绿原酸的方法主要有萃取法，碱沉淀法，聚酰胺柱层析法，大孔树脂吸附法等，碱沉淀法易使绿原酸水解，萃取法则需要大量有机溶剂，聚酰胺柱层析法和大孔树脂吸附法成本较高，不利于工业化生产。
发明内容
本发明的目的之一在于提供提取绿原酸的方法，工艺简单，成本低，提取效率高，制得的绿原酸纯度高，便于工业化生产。
为实现上述发明目的，技术方案为：
提取绿原酸的方法，包括如下步骤：
a.将金银花粉碎后用乙醇浸泡，然后破壁浸提，制得粗提液；
b.将步骤a所得粗提液浓缩至浸膏，加水溶解后，取上清液；
c.将步骤b所得上清液加入树脂吸附柱中，用水冲洗后，再用体积分数为10%~50%的乙醇溶液洗柱，收集洗脱液，将洗脱液过活性炭柱，收集液体，得绿原酸。
优选的，所述步骤a是将金银花粉碎后加入体积分数为60%~80%的乙醇，pH调至3~5，浸泡24-72小时，然后破壁浸提。
更优选的，所述步骤a是将金银花粉碎后加入体积分数为70%的乙醇，pH调至4，浸泡24小时，然后破壁浸提。
更优选的，所述破壁浸提是在50℃~70℃条件下，超声波提取两次，每次30 分钟，合并两次提取液。
更优选的，所述破壁浸提是在输出功率为600 W的微波条件下处理1~3 分钟，用乙醇在温度为70-90℃条件下提取两次，第一次90分钟，第二次30 分钟，合并两次提取液。
优选的，所述步骤a用如下步骤代替：将金银花粉碎后加入水，浸泡24-72小时，然后加入相当于金银花重量0.2%~0.3%的果胶酶，相当于金银花重量0.5%~0.6%的纤维素酶，在35℃~45℃条件下酶解2.5小时，然后在80℃条件下用乙醇提取两次，每次2小时，合并两次提取液。
优选的，所述步骤b是将步骤a所得粗提液浓缩至浸膏，加入相当于浸膏体积5-15倍水溶解。
优选的，所述步骤c是将上清液加入树脂吸附柱中，用5-10倍柱体积的水冲洗后，再用5-10倍柱体积的体积分数为10%~50%的乙醇溶液洗柱，收集洗脱液，洗脱液用无水乙醇溶解，将上清液过活性炭柱，收集液体。
本发明的有益效果：本发明提供了从金银花中提取绿原酸的方法，其工艺简单，提取成本低，提取过程中将金银花粉碎，增大了提取的表面积，有利于充分提取，提高回收率。提取过程中采用超声波提取法、微波辅助乙醇提取法和酶解辅助乙醇提取法，细胞破碎充分，保证了提取效率，为了获得高纯度的绿原酸，将提取物先过树脂柱，再用活性炭吸附进行精制，制得的绿原酸纯度高，最高为85.2%。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
实施例1
提取绿原酸的方法，包括如下步骤：
a.将金银花粉碎后，加入体积分数为60%的乙醇，料液重量比为1：10，pH调至3，浸泡72小时，然后在50℃条件下，超声波提取两次，每次30 分钟，合并两次提取液，制得粗提液；
b.将步骤a所得粗提液浓缩至浸膏，加入相当于浸膏重量10倍的水溶解，取上清液；重复3次，合并上清液，浓缩；
c.将步骤b所得浓缩液加入树脂吸附柱中（吸附柱优选HPD100型号大孔树脂柱），用5倍柱体积水冲洗后，再用5倍柱体积的体积分数为10%的乙醇溶液洗柱，收集洗脱液，将洗脱液过活性炭柱，收集洗脱液，得绿原酸。
本实施例中，绿原酸的回收率为18.2%，纯度为61.0%。
实施例2
提取绿原酸的方法，包括如下步骤：
a.将金银花粉碎后，加入体积分数为80%的乙醇，料液重量比为1：20，pH调至4，浸泡36小时，然后在70℃条件下，超声波提取两次，每次30 分钟，合并两次提取液，制得粗提液；
b.将步骤a所得粗提液浓缩至浸膏，加入相当于浸膏重量5倍的水溶解，取上清液；重复3次，合并上清液，浓缩；
c.将步骤b所得上浓缩液加入树脂吸附柱中（吸附柱优选HPD100型号大孔树脂柱），用5倍柱体积水冲洗后，再用5倍柱体积的体积分数为10%的乙醇溶液洗柱，收集洗脱液，将洗脱液过活性炭柱，收集洗脱液，得绿原酸。
本实施例中，绿原酸的回收率为21.4%，纯度为62.5%。
实施例3
提取绿原酸的方法，包括如下步骤：
a.将金银花粉碎后，加入体积分数为60%的乙醇，料液重量比为1：15，pH调至3，浸泡72小时，在输出功率为600 W的微波条件下处理3 分钟，用乙醇在温度为70℃条件下提取两次，第一次90分钟，第二次30 分钟，合并两次提取液，制得粗提液；
b.将步骤a所得粗提液浓缩至浸膏，加入相当于浸膏重量15倍的水溶解，取上清液；重复3次，合并上清液，浓缩；
c.将步骤b所得上浓缩液加入树脂吸附柱中（吸附柱优选HPD100型号大孔树脂柱），用8倍柱体积水冲洗后，再用8倍柱体积的体积分数为20%的乙醇溶液洗柱，收集洗脱液，将洗脱液过活性炭柱，收集洗脱液，得绿原酸。
本实施例中，绿原酸的回收率为29.1%，纯度为70.6%。
实施例4
提取绿原酸的方法，包括如下步骤：
a.将金银花粉碎后，加入水，料液重量比为1：20，pH调至4，浸泡36小时，在输出功率为600 W的微波条件下处理1 分钟，用乙醇在温度为90℃条件下提取两次，第一次90分钟，第二次30 分钟，合并两次提取液，制得粗提液；
b.将步骤a所得粗提液浓缩至浸膏，加入相当于浸膏重量5倍的水溶解，取上清液；重复3次，合并上清液，浓缩；
c.将步骤b所得上浓缩液加入树脂吸附柱中（吸附柱优选HPD100型号大孔树脂柱），用8倍柱体积水冲洗后，再用8倍柱体积的体积分数为50%的乙醇溶液洗柱，收集洗脱液，将洗脱液过活性炭柱，收集洗脱液，得绿原酸。
本实施例中，绿原酸的回收率为31.9%，纯度为72.6%。
实施例5
提取绿原酸的方法，包括如下步骤：
a.将金银花粉碎后，加入水，料液重量比为1：10，浸泡72小时，然后加入相当于金银花重量0.2%的果胶酶和相当于金银花重量0.6%的纤维素酶，在40℃条件下酶解2.5小时，然后在80℃条件下用乙醇提取两次，每次2小时，合并两次提取液，制得粗提液；
b.将步骤a所得粗提液浓缩至浸膏，加入相当于浸膏重量10倍的水溶解，取上清液；重复3次，合并上清液，浓缩；
c.将步骤b所得上浓缩液加入树脂吸附柱中（吸附柱优选HPD100型号大孔树脂柱），用5倍柱体积水冲洗后，再用5倍柱体积的体积分数为20%的乙醇溶液洗柱，收集洗脱液，将洗脱液过活性炭柱，收集液体，得绿原酸。
本实施例中，绿原酸的回收率为34.6%，纯度为78.0%。
实施例6
提取绿原酸的方法，包括如下步骤：
a.将金银花粉碎后，加入体积分数为80%的乙醇，料液重量比为1：15，浸泡36小时，然后加入相当于金银花重量0.3%的果胶酶和相当于金银花重量0.5%的纤维素酶，在45℃条件下酶解2.5小时，然后在80℃条件下用乙醇提取两次，每次2小时，合并两次提取液，制得粗提液；
b.将步骤a所得粗提液浓缩至浸膏，加入相当于浸膏重量15倍的水溶解，取上清液；重复3次，合并上清液，浓缩；
c.将步骤b所得上浓缩液加入树脂吸附柱中（吸附柱优选HPD100型号大孔树脂柱），用5倍柱体积水冲洗后，再用5倍柱体积的体积分数为20%的乙醇溶液洗柱，收集洗脱液，将洗脱液过活性炭柱，收集液体，得绿原酸。
本实施例为本发明的最佳实施例，绿原酸的回收率为38.4%，纯度为85.2%。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明。
Claims (2)
1.提取绿原酸的方法，其特征在于，提取步骤如下：
a.将金银花粉碎后加入体积分数为60%~80%的乙醇，料液重量比为1:10-20，pH调至3~5，浸泡24-72小时，然后破壁浸提，制得粗提液；所述破壁浸提是在50℃~70℃条件下，超声波提取两次，每次30 分钟，合并两次提取液；
b.将步骤a所得粗提液浓缩至浸膏，加水相当于浸膏体积5-15倍水溶解，取上清液；
c.将上清液加入树脂吸附柱中，用5-10倍柱体积的水冲洗后，再用5-10倍柱体积的体积分数为20%的乙醇溶液洗柱，收集洗脱液，洗脱液用无水乙醇溶解，将上清液过活性炭柱，收集液体。
2.根据权利要求1所述提取绿原酸的方法，其特征在于：所述步骤a是将金银花粉碎后加入体积分数为70%的乙醇，料液重量比为1:15，pH调至4，浸泡24小时，然后破壁浸提。
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