KR102111433B1

KR102111433B1 - 고레벨의 냉간압하를 가지는 방향성 자기 강판의 생산 공정

Info

Publication number: KR102111433B1
Application number: KR1020197016906A
Authority: KR
Inventors: 스테파노 포르투나티; 스테파노 씨칼레; 주세페 에브러지스
Original assignee: 쎈트로 스비루뽀 마테리알리 에스.피.에이.
Priority date: 2011-10-05
Filing date: 2012-10-03
Publication date: 2020-05-18
Also published as: KR20190071835A; CN104136636A; RU2618992C2; US9828649B2; WO2013051042A1; KR20140089533A; EP2764128A1; RU2014117655A; US20140311629A1; WO2013051042A8; EP2764128B1; CN104136636B; PL2764128T3; ITRM20110528A1

Abstract

전기 장기의 구성을 위해 사용되는 우수한 자기 특성을 가지는 방향성 Fe-Si 시트의 생산 공정에 관한 것으로서, 열간 압연 스트립(> 3.5mm)의 두께 및 총 냉간 변형율(90-98%)은 공지의 공정보다 더 높으며, 열간 압연 스트립 어닐링이 냉간 압연 전에 포함되지 않는다.

Description

고레벨의 냉간압하를 가지는 방향성 자기 강판의 생산 공정{PROCESS FOR THE PRODUCTION OF GRAIN-ORIENTED MAGNETIC SHEET WITH A HIGH LEVEL OF COLD REDUCTION}

본 발명은 전기 장치의 구성을 위해 사용되는 우수한 자기 특성을 가지는 방향성 Fe-Si 강판의 생산 공정에 관한 것이다.

알려진 바와 같이, 자기 방향성 강판은 주로 전기 변압기 코어 제조를 위해 사용된다.

상업적으로 이용가능한 제품은 그들의 자기 물성(UNI EN10107 룰에 따라서 규정되는)에 기초하여 분류된다. 그러한 자기 특성은 이방성 결정그래픽 텍스쳐(crystrallographic texture)({110}<001>)와 미세 입자 크기(microscopic grain size)(mm 내지 cm)를 디스플레이하는 특별한 제품 결정 구조와 연관된다.

그러한 구조를 얻기 위해서 특별히 길고, 복잡하고 매우 비싼 산업적 제조 사이클이 실시될 필요가 있고, 높은 정도의 공정 제어가 더 요구된다. 모든 정도에 대해 그러나 특별하게 더 얇은 두께(즉, <0.30mm)와 더 높은 B800 제품에 대해, 물리적 및 자기적 공정수율은 모두 특별하게 제품 코스트상 의미있게 영향을 가져오는 중대한 파라미터이다.

방향성 자기 강판의 제조를 위한 모든 현행 기술은 최종 강판용으로 매우 강한 고스 집합조직(Goss texture)을 얻기 위해 동일한 야금술의 잇점을 가지며, 그것은 제2 및/또는 분리하는 상 분포(phase distribution)에 의해 지원되는 2차 배향된 재결정화를 위한 공정이다. 금속상이 아닌 제2 및 분리제(segregating agent)는 배향 선택적 이차 재결정화 공정에 의해 최종 어닐링 단계 동안 입자 경계 움직임의 제어(슬로잉 다운)를 위한 중대한 역할을 한다.

EP 0125653, EP098324, EP0411356에 따른 실시예에서 저해 요소는 주로 황화망간과 질화 알루미늄이다(MnS+AlN).

그렇지만, 상기한 기술은 슬라브 미세구조의 속성(inheritance)으로부터 기인하는 결점인, 고화 과정 동안 발생되는 큰 입자를 나타내게 된다.

이들 입자는 합금 실리콘 발생(occurrence)으로부터 얻어지는 입자 경계의 감소된 이동성때문에 공정 동안 완전한 재-결정화를 방해하고, 순차적으로 최종 생산품 영역 내에 입자가 야기하는 미세구조 불균질성(heterogeneity)을 가져오며, 상기 입자는 미세하며 수정 2차 결정화(상기 줄(streaks))가 일어나지 않고 따라서 손상된 자기 특성을 가져온다.

최근 한층 더 콤팩트하고, 유연하며 더 감소된 비용의 생산 공정을 목적으로 하는 새로운 스틸 주조 기술이 발전해 왔다. 변압기 강판(transformer sheets)의 생산을 위해 유리하게 사용되는 혁신적인 기술은 얇은 슬라브 주조이다. 이는 전형적인 두께의 공지의 블랭크 바에 긴 조각들을 직접적으로 연속적으로 주조하는 것을 특징으로 하며, 연속적인 시퀀스 슬라브 주조 내에서 커플링하고 그리고 주조된 조각의 가열과 와운드 스트립으로 압연을 종료하기 위해 연속적인 터널 로(furnace)를 통과시키는 것으로 직접적인 압연 공정의 구현에 잘 맞추어진 것이다. 감소된 두께에서의 주조는 열간압연 동안 적용된 기계적 변형의 총량을 제한하고, 결국 상술한 단점의 발생 정도를 높게 한다. 재결정화되지 않는 영역의 지속은 얇은 슬라브로부터 출발하는 제조 기술에서 언급되는 주요 문제들 중 하나이다.

슬라브 또는 잉곳 주조에 기초하는 방향성 자기 강판의 산업적 생산을 위한 모든 기술은 주조된 슬라브 또는 잉곳으로부터 출발하여 얇은 스트립(최종 제품)까지 제1 열간압연하고 그런 후 90%에서 99%까지 범위의 열간압하율로 그리고 전형적으로 더 낮은 총 냉간압하율(85-90%)로 제2 냉간압연하는 두께 감소를 공유한다.

스트립의 양과 균질성을 개선하기 위해 많은 기술들이 베이스 상에 상기한 강판의 제조를 위한 열간 재결정화, 예를 들면, 특별한 열간압연 조건을 제안하였다. 그 기술들 중 가장 최근 기술 중에서 예를 들면 WO2010/057913에는 슬라브가 블랭킹 및 최종 압연 시간 범위 동안 바 온도에 따라서 온도 및 블랭깅 압하 등급(blanking reduction grade)을 조정하여 열간압연되는 공정이 기재되어 있다. US2008/0216985A1에서 마감 트레인(finishing train)의 제1 스텐드에서 높은 변형율을 적용하여 열간 제조하는 스트립을 위한 특별한 사이클이 기재되어 있다. EP2147127에는 주조된 슬라브를 압연 전에 가열하고 제1 열간압연 단계가 슬라브 코어보다 낮은 온도에서 수행하는 것이 필요하지 않은 열간압연 공정이 기재되어 있다.

본 발명에 따르면, 냉간 변형이 스트립 열간 어닐링없이 적용될 때, 특별한 마이크로 구조 스트립 균질성이 얻어지고 따라서 어닐링된 냉간압연 강판 내의 입자 사이즈 불균일성과 최종 제품 내 줄(streak)의 존재로부터 오는 단점을 피할 수 있다.

그러한 공지 기술에 의해 잘 알려진 바와 같이, 또한, 비록 연속적인 표면 샌드-블라스팅 공정 및/또는 산 피클링에 의해 표면 조절 목적을 위한 예비적 냉간압연 처리가 열간압연으로부터 나오는 스케일/산화 물질을 스트립 표면으로부터 제거하기 위해 필요한 것으로 고려되더라도, 생산 사이클에서 열간 어닐링 단계에서 가능할 때마다 실행할 수 있는 제조 비용(즉, 에너지 비용, 생산성 및 물리적 수율 증가)을 절감하기 위한 첫 번째 기회에 해당하는 스트립의 제거는 필요하다고 간주된다. 스트립 열간 어닐링을 수반하는 방법에서 전형적으로 두 공정(연속적인 라인 어닐링 및 피클링)은 모두 동일 라인에서 실시된다.

본 발명의 목적은 방향성 자기 강판의 제조를 위한 혁신적인 공정이며, 상기 제품에서 통상적인 불완정성 및 열간압연 스트립의 불균일한 재결정화의 결과로서, 현재 제조 공정의 제품 품질 특성상의 네가티브 효과, 및, 자기 및 물리적 수율의 문제를 해결하기 위한 것이다.

본 발명은 선행기술에서 기재된 것과 다르게, 압연 강판에 열간 어닐링의 적용 없이 열간압연 스트립 > 3.5mm 두께 및 최종 제품 두께(>90%)에 대해 열간 스트립으로부터 매우 높은 총 냉간압하에 기반하는 제조 사이클을 제안하다. 매우 고량의 변형 망상체를 가져오는 상기 사이클은 임계적 제한 밀도까지 버리고(defects) 그에 의해 연속적인 스트립 어닐링에서 압연 강판 구조의 매우 균질한 재결정화 공정이 활성화된다. 본 발명자들은 본 발명이 목적하는 공정이 적절한 상기 결과가 효과적이고 신뢰할만한 방식으로 얻어지는 것을 입증할 수 있으며, 중간 어닐링에 의해 채워지는 많은 단계에서 냉간 변형량을 세분화하기에 충분하지 않더라도 3.5mm를 초과하는 열간 스트립 두께를 증가시키고 열간 스트립 어닐링 없이 90%보다 높은 총 냉간압하를 적용하는 것이 필요하다.

상기 공정은 고화 사이즈로부터 출발하는 총 압하가 제한되고(예로서 얇은 슬라브에 대해) 어떤 경우에도 우수한 특성을 가지는 자기 강판의 생산을 가능하게 하고 공지의 방법보다 더 높은 양적인 수율을 가능하게 하는 기술에 대해 특히 효과적이다.

2.0 내지 2.5mm의 두께를 가지는 가열된 스트립을 생산하기 위해 방향성 강판을 제조하는 것은 통상적이다; 사실 얇은 두께 압연 강판의 산업적 제조 공정에서 자명한 공정 비용 근거(트랜드는 열간 티너(tinner) 두께 스트립의 생산에 대한 것이다.)에 기인하여 또한 전기 강판의 제조를 위해(EP1662010A1) 적용되는 냉간압하 양을 제한하는 것이 선호된다고 통상 생각된다. JP60059045 및 JP6207220에서 우수한 자기 특성을 가지는 울트라틴(ultrathin) 강판(두께≤0.25mm)을 제조하기 위한 냉간압하의 특정 비율이 명백히 기재되어 있으며, 따라서 약 3mm 최대 두께 열간 스트립이 얻어진다.

일반적인 트랜드에 대조적으로 본 발명은 전형적으로 이들 물질에서 발견되는 것보다 두드러지게 더 큰 두께를 가지는 열간 스트립을 제조하는 것을 포함한다. 본 발명자들은 사실 최종 제품에 대해 더 좋고 더 믿을만한 자기 특성이 얻어지게 하는 것을 실험 세트에 의해 입증할 수 있다. 그러한 결과는 아마도 최종 두께 어닐링된 반제품의 더 균일한 마이크로 구조의 결과이다. 본 발명자들은 본 발명의 다른 목적으로서, 생산 비용 절감을 더 가능하게 하고, 스트립 언와인딩을 수반하는 큰 두께 스트립의 열간 처리, 하나 이상의 온라인 압연 스탠드에 의한 냉간변형, 변형된 스트립의 어닐링, 하나 이상의 스탠드에 의해 더 가능한 스트립 온라인 냉간 압연 및 그런 후 연속적인 공정 단계에 보내지도록 스트립 리와인딩 처리에 기초하는 공정의 특정 변수를 제안한다. 냉간압연과 어닐링의 상기 그룹핑은 제조 비용을 현저하게 감소시켜서 제안된 방법이 현재 사용되는 방법보다 더 경제적이게 하며 동시에 최고의 제품 품질을 보증한다.

본 발명에 따르면, 선행기술에서 알려지지 않은 특정 공정 조건을 확립할 수 있으며, 제품의 높은 신뢰도와 제품 기능성이 우수한 안정성 및 얻어지는 제품의 높은 수율을 보증하는 우수한 자기 특성을 가지는 제품을 가능하게 한다.

본 발명의 목적은 방향성 자기 강판의 생산을 위한 공정으로서, 실리콘 강판이 주조되고, 고화되고, 연속적으로 가능한 가열, 열간압연, 냉간압연, 어닐링 처리되며;

- 중량%에 의한 강판의 화화적 조성은 하기와 같다:

Si 2.0%~5.0%, C 0.1%까지, S 0.004%~0.040%, Cu 0.4%까지, Mn 0.5%까지, Cu+Mn 0.5%까지 되게, 가능하면 N 0.0030%~0.0120%, 가능하면 Al 0.0100%~0.0600%, 나머지량의 Fe 및 불가피한 불순물;

- 상기 강판은 20mm 또는 더 두꺼운 슬라브 또는 잉곳으로 고화되고 1350 내지 800℃의 온도에서 열간압연되어, 열간압연된 3.5~12.0mm 두께 스트립을 얻는다;

- 열간압연 스트립을 어닐링하지 않고 총 압하율 90%~98%로 냉간압연하고, 냉간압연은 하기 스케쥴에 따라서 실시된다:

(1) 20% 내지 60%의 압하율과 30℃ 내지 300℃의 온도에서 제1 냉간압연,

(2) 800℃ 내지 1150℃에서 30s 내지 900s 동안 어닐링;

(3) 가능하면 800℃ 내지 1150℃에서 30s 내지 900s 동안 어닐링과 함께 하나 이상의 단계에서 70% 내지 93%의 압하율로 최종 두께까지 제2 냉간 압연.

본 발명에 따른 구현예에서 열간압연 스트립은 온라인에 있고 연속적으로 다음과 같이 처리된다:

1-8% 농도의 수중유(oil-in-water) 에멀젼 윤활제를 압연 실린더 사이에 두고 연속하여 하나 이상의 압연 스탠드를 이용하여 단일 방향(unidirectional) 냉간압연; 냉각; 및 하나 이상의 냉간 압연 스탠드를 사용하여 가능하게 연속적인 냉간 압연.

제1 냉간압연 후의 상기 스트립은 어닐링된 후 900-800℃에서 25℃/s의 냉각율로 900-300℃ 온도 범위로 냉각된다.

최종 두께 0.15~0.50mm로 냉간압연한 후의 상기 스트립은 이어서 조절된 분위기 하에 하나 이상의 어닐링 박스 내에서 일어나는 일차 재결정화를 위해 어닐링되어 0.004%보다 낮은 값으로 스트립 탄소 평균 함량을 감소시키고 0.020~0.100%의 평균 값으로 스트립 산소 평균 함량을 증가시키고 선택적으로 최대 0.050%까지 스트립 질소 평균 함량을 증가시키게 된다.

열간압연 동안 슬라브 또는 잉곳 형상의 고화된 제품에 적용되는 총 열간압하율(T>800℃에서)은 최종 두께까지 연속적인 냉간압연 단계의 스트립에 적용되는 총 열간압하율(T<300℃)보다 낮다.

본 발명에 따른 강판의 화학적 조성은 니오븀+바나듐+지르코늄+탄탈륨+티타늄+텅스텐 0.1% 까지 중 적어도 하나, 크롬+니켈+몰리브덴 0.4%까지 중 적어도 하나, 주석+안티모니 0.2%까지 중 적어도 하나, 및 비스무스+카드뮴+아연 0.01%까지 중 적어도 하나를 더 함유할 수 있다.

제1 냉간압연이 30 내지 300℃의 스트립 온도에서 150mm 내지 350mm의 직경을 가지는 작업 실린더를 사용하고 500N/㎟보다 낮은 소정의 압연 압력을 적용하여 실시된다. 제2 냉간압연이 180℃ 이하의 온도에서 둘 이상의 연속적으로 배치된 압연 스탠드로 하나 이상의 단계에서 실시된다.

제안된 공정은 잉곳 또는 슬라브 주조에 의한 열간 스트립의 생산을 위해 공지된 기술에 대해 적용할 수 있으며 유용하다. 특히 상기 공법은 박슬라브(두께 100mm까지)의 주조에 유리한 것으로 나타난다. 이 경우에 사실 최종 두께까지 고화된 슬라브에 적용된 열간 변형의 제한된 정도때문에, 종래의 두께(100mm보다 더 큰)로 주조하는 것과 비교되어, 열간 생산되는 스트립은 보통 적용되는 냉간 변형 정도에 의해 제거되지 않는 더 높은 재결정화 불균일성을 가지는 것을 특징으로 하는 것이 알려져 있다.

본 발명에 대해 필요한 것으로 확립된 합금 원소에 관해 최종 원하는 특성을 가지는 적절한 제품을 얻기 위한 하기 고려사항들로 지적된다.

실리콘 함량이 2.0%보다 낮으면 합금의 낮은 전기 저항율때문에 그리고 또한 낮은 탄소 함량 존재하에 최종 어닐링되는 동안 오스테나이트 상을 형성하는 경향때문에 쓸만하지 않으며, 한편 실리콘 함량이 5%보다 높으면 또한 최종 제품의 높은 기계적 취화를 가져와서 사용자 요구와 양립될 수 없다.

0.1%보다 높은 합금 탄소 함량은 매우 낮은 탄소 함량(일반적으로 <30ppm)을 함유하여야만 하는 최종 제품으로서 쓸만하지 않고 최종 두께 강판용으로 탈탄하는 시간이 필요하여 너무 많이 길어진다.

구리 및 망간이 클레임된 사이클에서 계획된 열간 처리 동안 결정 입자 경계의 이동 조절을 위해 금속 메트릭스에서 설파이드의 형성을 위해 사용된다. 0.5%보다 높은 망간, 0.4%의 구리 또는 0.5%보다 높은 망간+구리 함량은 아마도 분리 현상과 심각하게 불균질한 매트릭스에서 침전 분포 형성에 기인하는 최종 자기 특성의 불안정성을 가져오기 때문에 쓸만하지 않다.

황이 구리 및 망간 설파이드 형성을 위해 사용된다. 0.004%보다 낮은 황의 함량은 최종 제품의 망간 불안정성을 가져오는 미세구조 제어를 위해 필요한 제2 상 부피 부분(fraction)의 침전을 위해 불충분하다. 0.040%보다 높은 함량은 이 끝까지 유용하지 않고 기계적 절삭성에 대해 유해한 분리와 임계적으로 불균질성 매트릭스에서 침전 분포 형성을 가져올 수 있다.

알루미늄은 제조 사이클 동안 질화물 분포 조정을 위해 적절하게 0.060%까지 존재한다. 상기 값보다 높은 함량은 아마도 분리 현상 때문에 최종 자기 특성에 대해 유해한 것으로 나타난다. 합금 질소 함량은 0.003% 내지 0.0120% 범위로 요구된다. 0.003%보다 낮은 값은 이 값까지 쓸만하지 않고 산업적으로 얻기에는 어렵다. 제시한 것보다 높은 함량은 산업적 강판용 전형적인 제조 기술을 사용하여 얻기에 어려우며 스트립 상에 표면 결함을 생성할 수 있다.

클레임된 공정 조건에 의해 유도되는 최종 두께 입자의 증가된 재결정화 경향과 증가된 구조 균질성은 우수한 자기 특성을 180℃보다 높은 온도에서 제2 냉간압연(소위 인터패시징 o 웜 압연)을 실시하지 않고도 얻어질 수 있게 한다. 또한, 제1 냉간압연 및 연속적인 어닐링의 결과로서, 제2 냉간압연(연성)에 처해지는 스트립의 기계적 물성은 생산 비용에 대한 결과적인 잇점을 가지는 가역식 아닌 압연-밀로 계속적으로 수행되는 제2 냉간압연을 가능하게 한다.

선행기술에 따르면, 스트림 형태(form)에서 주조를 직접 시작하는 자기 강판의 산업적 생산은 과학 및 특허 문헌에 없다. 이들 문헌은 상기 기술 타입에 대한 주요 야금학적 및 공정 문제 중 하나를 산업적 트랜스포메이션에서 연속적인 최종 제품 경로(passages) 동안 물리적 수율에 심각한 문제를 가져오는 생산된 스트립의 높은 열성 취하로 나타내고 있으며, 가장 중대한 문제들 중에 냉간압연 단계가 있다. 이 이유로 스트립 주조에 따라서 냉간 압연 전에 압연된 스트립의 두께를 제한하는 것으로 열간 변형 온라인의 두드러진 등급의 적용에 기초한 해결책이 과학적 및 특허 문헌에 따르면 제안되어 있다. 만약 직접적으로 고화되고 3.5mm보다 낮지 않은 두께로 열간압연된 스트립의 제조와 관련된 상기 문제가 해결될 때, 본 발명의 저자들의 견해에 따르면, 제안된 방법은 또한 스트립 주조 기술에 유리하게 적용될 수 있다.

지금까지 본 발명은 일반적인 용어에 대해 기술하였으며 하기에 제한되지 않는 실시예가 설명되며, 더 잘 이해될 수 있게 본 발명의 적절한 범위, 특성, 잇점 및 응용에 대해 바람직한 구현예에 따라 설명될 것이다.

실시예 1

표 1에 나타내는 다른 조성을 가지는 세 개의 합금을 준비하였다. 40mm 두께 의 실험 슬라브를 상기 합금으로부터 얻었다.

이들 슬라브 모두는 하기 공정에 따라서 열간압연되었다: 1360℃까지 가열하고 15분 동안 이 온도에서 유지하고나서, 6.0mm 두께로 열간압연하였다.

상기 열간압연된 슬라브를 5% 유중수형(water-in-oil) 에멀젼 윤활유를 사용하여 2.2mm 두께로 냉간압연하고, 이어서 30초 동안 1000℃에서 어닐링하고, 900℃까지 공냉시킨 후 300℃에서 15초 동안 수냉하고 최종적으로 다시 주위온도까지 냉각한다. 생산된 압연 슬라브를 95% 총 냉간압하율로 0.30mm 두께로 냉간압연하고, 이어서 탈탄 분위기하 850℃에서 300초 동안 어닐링하여, 0.003% 미만의 탄소 함량 감소와 약 0.08%의 평균 산소 함량 증가를 가져왔다. 그런 후 압연된 슬라브에 MgO 기반 어닐링 세퍼레이터를 적용하고 정적 어닐링(static annealing)을 1210℃까지 실시했다.

표 2에 본 발명 절차에 따른 세 개의 다른 실험 합금 샘플에 대해 측정한 자기 특성을 나타내었다.(B800은 800A/m 적용 피일드하에서 테슬라(Tesla) 단위의 유도이다. P17은 1.7 테슬라 워크 유도하에 Kg에 대해 Watt로 측정된 자기 손실이다. GS는 최종 제품의 결정 그레인 사이즈(표면)의 평균값이다.)

실시예 2

실리콘 3.2%, 탄소 0.05%, 망간 0.23%, 구리 0.15%, 알루미늄 0.032%, 황 0.01%, 질소 0.0081%, 티타늄 0.003%, 니오븀 0.002%, 지르코늄 0.001%, 주석 0.092%, 크롬 0.032%, 니켈 0.012%, 몰리브덴 0.010%를 함유하는 합금을 50mm 두께 슬라브 형태로 고화시키고 생산된 샘플들 세트를 대략 20분 동안 1120℃에서 가열하였다. 그리고 다른 두께로 열간압연하였다; 이어서 상기 샘플들을 2% 유중수형 에머젼 윤활유를 사용하여 표 3에 나타낸 스케쥴에 따라 가역식 롤링-밀로 냉간압연하였다. 여기서 개별 테스트에서 사용된 평균 중간 두께 값을 나타내었다. 따라서 생산된 모든 압연 슬라브는 건질소 분위기하에서 90초 동안 1100℃에서 중간 어닐링되었으며 이어서 860℃에서 공냉하고 860에서 300℃까지 물 어닐링을 12 내지 18초 동안 하였다. 어닐링된 압연 슬라브를 최종 두께(총 냉간 RR은 총 냉간압하율을 말한다.)로 두 번 냉간압연하였다; 다양한 테스트에서 사용된 두께 및 압하율은 표 3에 나타낸다. 최종 두께가 다양한 압연 슬라브를 탈탄 처리하고 질화 처리하여 탄소 함량을 0.003% 미만으로 감소시키고 시트 내 질소량을 0.0150% 내지 0.024%로 도입시켰다. 모든 시트에 대한 처리 마지막에서 산소 함량은 0.075% 내지 0.0950%였다. 모든 시트에 대한 처리 마지막에 MgO 기반 어닐링 세퍼레이터를 적용하고 정적 어닐링을 1210℃까지 실시하였다. 얻어진 결과를 표 3에 나타내었다. 본 발명에 따른 지침을 적용하면 우수한 자기 특성을 가진 제품을 얻을 수 있는 것이 상기 데이타로부터 명백하다.

실시예 3

앞선 실시예에서 언급된 테스트에서 사용된 50mm 두께 슬라브 합금 몇개를 20분 동안 1200℃에서 어닐링하고 5mm 두께로 열간압연하였다. 이어서 생산된 압연 슬라브를 2.5mm 두께로 냉간압연하고, 표 4에 나타낸 스케쥴에 따라서 숙성 온도(soaking temperature) T1에서, 가능하면 두 번째로 이어지는 숙성 온도 T2로(이중 숙성), 가속화된 냉각 온도 T3로 출발하여, T3에서 300℃까지의 온도 범위에서 tq 시간 프로세싱하는 다른 열 처리를 하였다. 어닐링된 압연 슬라브를 0.30mm 두께로 냉간 압연하고 탈탄 및 질화 어닐링 단계에서 처리를 했다. 모든 테스트에 대해 탄소 함량은 0.003% 미만으로 감소되었으며 모든 샘플 시트에서 질소량은 0.020% 내지 0.025%로 증가되었다. 측정된 모든 시트에 대한 처리 마지막에 산소 함량은 대략 0.08%였다. 모든 시트에 대한 처리 마지막에 MgO 기반 어닐링 세퍼레이터를 적용하고 정적 어닐링을 1180℃에서 실시하였다. 얻어진 결과를 표 4에 나타내었다(표에서, CR은 냉간압연, RR은 압하율, 사이클은 사이클, tq는 냉각 시간을 의미한다.).

실시예 4

실리콘 3.1%, 탄소 0.073%, 망간 0.076%, 구리 0.090%, 황 0.028%, 티타늄 0.002%, 니오븀 0.001%, 텅스텐 0.002%, 주석 0.100%, 크롬 0.012%, 니켈 0.010%, 몰리브덴 0.009%를 함유하는 합금을 200mm 두께 슬라브 형태로 고화시키고 생산된 샘플들 세트를 대략 30분 동안 1400℃에서 가열하고 6mm 두께로 압연하였다. 제조된 열간압연 슬라브를 실험 기구를 사용하여 연속된 순서로 냉간압연 및 어닐링 단계의 세트를 처리했다. 연속적으로 수행된 처리 시퀀스를 표 5에 나타내었다. 특별하게 시퀀스 공정은 4mm에서 1.8mm로 압연 시트의 두께를 줄이기 위해 7% 윤활 유중수 에멀젼으로 두 개의 냉간압연을 통과시키고, 이어서 30초 동안 980℃에서(T1) 어닐링 단계, 850℃에서 공냉(T3), 16초 동안 850℃에서 300℃까지 물 어닐링(water annealing)(tq)하고, 빠른 시퀀스로, 4 패스(pass)에서 mm 두께인 1.8mm에서 0.35mm의 두께로 제2 냉간압연을 하였다.

기재된 시퀀스는 동일 열의 8개 열간압연 시트로부터 시작하여 반복되었다.

모든 생산된 냉간압연 시트는 탄소 함량 0.003% 미만으로 감소하고 평균 산소 함량이 대략 0.08%로 증가되도록 300초 동안 850℃에서 탈탄 분위기에서 어닐링했다. 이어서 모든 시트에 대해 MgO 기반 어닐링 세퍼레이터를 적용하고 정적 어닐링을 1210℃까지 실시하였다. 공정의 마지막에 최종 시트는 보편적 표준 룰에 따라서 자기학적으로 특징이 있으며 얻어진 결과를 표 6에 나타내었다. 생산된 시트는 우수하고, 안정하며 신뢰할만한 자기 품질을 나타냈다.

실시예 5

실리콘 2.1%, 탄소 0.04%, 망간 0.10%, 구리 0.10%, 알루미늄 0.022%, 황 0.02%, 질소 0.010%, 티타늄 0.003%, 니오븀 0.001%, 주석 0.015%, 비스무스 0.005%를 함유하는 합금을 225mm 두께 슬라브 형태로 고화시키고 생산된 샘플들 세트를 대략 20분 동안 1420℃에서 가열하고 4mm 두께로 1310℃에서 920℃까지의 온도 범위에서 압연하였다; 생산된 열간 밴드 그룹(5 샘플)을 120초 동안 1100℃에서 질소 분위기하에서 어닐링하고 2.3mm 두께로 냉간압연하였다. 한편 다른 그룹(다른 5 샘플)은 스트립 열간 어닐링없이 냉간압연하였다. 생산된 모든 시트를 건질소 분위기하에서 90초 동안 1130℃에서 중간 어닐링 처리하고 870℃에서 공기 냉각하고 이어서 870℃에서 300℃까지 12 내지 18초 동안 물 어닐링했다. 그런 후 어닐링된 압연 시트를 0.27mm 두께로 두 번 냉간압연했다. 최종 두께에서 압연된 모든 시트를 빠르게 습한 75% H₂-25% N₂분위기 하에서 69℃에 동등한 pdr로 150초 동안 850℃에서 탈탄 처리하였다. 모든 시트에 대해 처리 마지막에 MgO 기반 어닐링 세퍼레이터를 적용하고 정적 어닐링을 1210℃까지 실시하였다.

얻어진 결과를 표 7에 나타내었다.

Claims

실리콘 강판을 주조, 고화하고 그리고 선택적 가열, 열간압연, 냉간압연, 어닐링을 연속적으로 처리하는 방향성 자기 스트립을 생산하기 위한 공정으로서,
- 상기 강판은 Si 2.0%-5.0%, C 0.01%-0.1%, S 0.004%-0.040%, Cu 0.09%-0.4%, Mn 0.07%-0.5%, Cu+Mn 0.5%까지 되게, 선택적으로 N 0.0030%-0.0120%, 선택적으로 Al 0.0100%-0.0600%, 및 나머지는 Fe와 불가피한 불순물을 포함하는 중량%로 표현되는 조성을 가지고;
- 상기 강판은 20mm 이상의 두께를 가지는 슬라브 또는 잉곳으로서 고화되고 1350-800℃ 온도 범위에서 열간압연되어, 3.5mm 내지 12.0mm의 두께를 가지는 열간압연 시트로 얻어지며,
- 얻어진 상기 열간압연 시트는 어닐링 없이 냉간압연되며, 총 압하율은 90%보다 낮지 않고 98%보다 높지 않으며, 상기 냉간압연은 하기 (1)-(3)의 순서 또는 하기 (1)-(4)의 순서로 적용되는, 방향성 자기 스트립을 생산하기 위한 공정:
(1) 30℃ 내지 300℃ 범위의 온도에서 20% 내지 60%의 압하율로 제1 냉간압연;
(2) 30초 내지 900초 범위의 시간에서 800℃ 내지 1150℃의 온도에서 어닐링;
(3) 하나 이상의 스테이지에서 70% 내지 93%의 압하율로 최종 두께까지 제2 냉간압연; 또는
(1) 30℃ 내지 300℃ 범위의 온도에서 20% 내지 60%의 압하율로 제1 냉간압연;
(2) 30초 내지 900초 범위의 시간에서 800℃ 내지 1150℃의 온도에서 어닐링;
(3) 하나 이상의 스테이지에서 70% 내지 93%의 압하율로 최종 두께까지 제2 냉간압연 후
(4) 800℃ 내지 1150℃ 범위의 온도로 30초 내지 900초 범위의 시간동안 어닐링.
제1항에 있어서,
상기 강판 조성은 니오븀, 바나듐, 지르코늄, 탄탈륨, 티타늄 또는 텅스텐 중 적어도 하나를 더 포함하고,
상기 니오븀+바나듐+지르코늄+탄탈륨+티타늄+텅스텐의 총합이 0.1%까지인, 방향성 자기 스트립을 생산하기 위한 공정.
제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 강판 조성은 크롬, 니켈 또는 몰리브덴 중 적어도 하나를 더 포함하고,
상기 크롬+니켈+몰리브덴의 총합이 0.4%까지인, 방향성 자기 스트립을 생산하기 위한 공정.
제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 강판 조성은 주석 또는 안티모니를 적어도 하나 더 포함하고,
상기 주석+안티모니의 총합이 0.2%까지인, 방향성 자기 스트립을 생산하기 위한 공정.
제3항에 있어서,
상기 강판 조성은 주석 또는 안티모니를 적어도 하나 더 포함하고,
상기 주석+안티모니의 총합이 0.2%까지인, 방향성 자기 스트립을 생산하기 위한 공정.
제4항에 있어서,
상기 강판 조성은 비스무스, 카드뮴 또는 아연 중 적어도 하나 더 포함하고,
상기 비스무스+카드뮴+아연의 총합이 0.01%까지인, 방향성 자기 스트립을 생산하기 위한 공정.
제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 (2) 단계의 어닐링 후 상기 스트립을 900 내지 800℃의 출발 온도로부터 25℃/s를 넘는 냉각률로 900-300℃ 범위 온도로 냉각하는 방향성 자기 스트립을 생산하기 위한 공정.
제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 최종 두께가 0.15 내지 0.50mm이고, 상기 (4) 단계의 어닐링은 0.004% 미만으로 스트립의 평균 탄소 함량을 줄이고 0.020 내지 0.100%의 평균 값으로 스트립의 평균 산소 함량을 증가시키기 위해 그리고 선택적으로 최대 0.050%까지 스트립의 평균 질소 함량을 증가시키기 위해, 하나 이상의 조절된 분위기의 어닐링 룸에서 일차 재결정화 어닐링을 위해 연달아 수행되는 것인 방향성 자기 스트립을 생산하기 위한 공정.
제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 열간압연 동안 슬라브 또는 잉곳의 형태로 고화된 생산품에 적용되는 열간압연(T>800℃) 전체 압하율은 최종 두께까지 연속적인 냉간압연으로 스트립에 적용되는 냉간압연(T<300℃)의 총 비율보다 낮은 것인 방향성 자기 스트립을 생산하기 위한 공정.
제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 제1 냉간압연이 30 내지 300℃의 스트립 온도로 150mm 내지 350mm의 직경을 가지는 작업 롤을 사용하고 그리고 500N/㎟ 미만의 텐션 스트립을 적용하여 실시되는 것인 방향성 자기 스트립을 생산하기 위한 공정.
제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 제2 냉간압연이 180℃ 이하의 온도로 하나 이상의 스테이지에서 실시되는 것인 방향성 자기 스트립을 생산하기 위한 공정.
제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 제2 냉간압연이 둘 이상의 가역식이 아닌 압연 스탠드에 의해 연속적으로 실시되는 것인 방향성 자기 스트립을 생산하기 위한 공정.