CN113166836B - 取向电工钢板及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

根据本发明的一个实施例的取向电工钢板的制造方法，其包含：对板坯进行热轧以制造热轧板的步骤；对热轧板进行冷轧以制造冷轧板的步骤；对冷轧板进行一次再结晶退火的步骤；以及对完成一次再结晶退火的冷轧板进行二次再结晶退火步骤，一次再结晶退火步骤包含前段工序和后段工序，相对于一次再结晶退火步骤中的渗氮气体总加入量(B)的前段工序中的渗氮气体加入量(A)满足下述式1。[式1]0.05≤[A]/[B]≤[t]在式1中，渗氮气体加入量的单位是Nm3/hr，[t]表示冷轧板厚度(mm)。

Description

取向电工钢板及其制造方法
技术领域
本发明的一个实施例涉及一种取向电工钢板及取向电工钢板的制造方法。具体地，本发明的一个实施例涉及一种通过控制小粒径晶粒数量与大粒径晶粒数量之比来提高磁特性的取向电工钢板及取向电工钢板的制造方法。
背景技术
取向电工钢板用作变压器、电动机、发电机及其他电子设备等静止设备的铁芯材料。取向电工钢板最终产品具有晶粒取向沿着(110)[001]方向(或{110}<001>方向)排列的织构，从而在轧制方向上具有极其优异的磁性能。因此，可用作变压器、电动机、发电机及其他电子设备等的铁芯材料。为了减少能量损耗，要求具有低铁损，而为了发电设备的小型化，要求具有高磁通密度。
取向电工钢板的铁损分为磁滞损耗、涡流损耗，为了减少涡流损耗，需要努力增加固有电阻率以及减少产品板厚等。取向电工钢板是减少产品板厚的方向上很难轧制的产品，虽然存在取向电工钢板需要轧制成超薄钢板的困难，但制造最高规格超薄钢板产品的最大困难以及要克服的问题是保持极强的取向电工钢板二次再结晶组织高斯取向的聚集度。
考虑到制造超薄钢板产品时的轧制问题，在采用低温加热法和经由一次钢冷轧工序制造取向电工钢板时，通常最佳的压下率为90％左右。据此，为了制造0.20mm以下的超薄钢板产品，需要热轧成热轧板厚度为2.0mmt以下，以确保90％的冷轧率。热轧厚度越薄，越需要高压下率，由于保持热轧温度、边缘结疤(edge scab)等热轧板的边缘部或卷材的头部、尾部的形状等，生产性会下降。
更重要的问题是随着产品变薄，在二次再结晶退火过程中，特别是在出现高斯取向的二次再结晶的区段，由于析出物从表面流失加快，难以强力保持高斯取向聚集度。这会直接关系到产品磁特性，进而造成超薄钢板产品中难以确保最佳磁特性的问题，本发明需要克服这些问题。
作为用于克服析出物流失的方法，曾经提出通过二次再结晶退火过程中提高氮气的分数来防止析出物流失的方法，但是存在导致产品钢板表面产生氮出口等缺陷的问题。
为了解决这些问题，还提出采用同步脱碳渗氮方法的非常经济的制造方法。该方法中明确指出，当采用同步脱碳渗氮方法制造脱碳板时，表面晶粒粒径和中心层晶粒粒径存在差异，并且提出需要将该差异控制在一定范围。
另外，为了解决这些问题，还提出通过包含Sb、P、Sn等偏析元素大幅改善磁性的技术。通过进一步加入偏析元素，将偏析元素用作制造超薄钢板产品时补偿析出物流失的辅助抑制剂，但是过量加入时，难以实现超薄轧制，而且偏析元素过量加入时，氧化层变得不均匀且薄，进而基底涂层特性变差，具有进一步导致析出物流失的副作用，无法稳定地确保磁性。
另外，为了解决这些问题，还提出制造超薄钢板产品时一次再结晶退火工序中调节前段部的氧化能力和氮化处理的方法。但是，在制造超薄钢板产品时，存在析出物流失影响变得非常敏感的问题。
发明内容
技术问题
本发明的一个实施例旨在提供一种取向电工钢板及取向电工钢板的制造方法。具体地，本发明的一个实施例旨在提供一种通过控制小粒径晶粒数量与大粒径晶粒数量之比来提高磁特性的取向电工钢板及取向电工钢板的制造方法。
技术方案
根据本发明的一个实施例的取向电工钢板的制造方法，其包含：对板坯进行热轧以制造热轧板的步骤；对热轧板进行冷轧以制造冷轧板的步骤；对冷轧板进行一次再结晶退火的步骤；以及对完成一次再结晶退火的冷轧板进行二次再结晶退火步骤，一次再结晶退火步骤包含前段工序和后段工序，相对于一次再结晶退火步骤中的渗氮气体总加入量(B)的前段工序中的渗氮气体加入量(A)满足下述式1。
[式1]
0.05≤[A]/[B]≤[t]
在式1中，渗氮气体加入量的单位是Nm3/hr，[t]表示冷轧板厚度(mm)。
板坯可包含Cr：0.03重量％至0.15重量％。
板坯还可包含Ni：小于等于0.1重量％。
板坯还可包含Sn和Sb：含量合计为0.03重量％至0.15重量％、以及P：0.01重量％至0.05重量％。
以重量％计，板坯可包含Si：2.5％至4.0％、C：0.03％至0.09％、Al：0.015％至0.040％、Mn：0.04％至0.15％、N：0.001％至0.006％、S：小于等于0.01％和Cr：0.03％至0.15％，余量包含Fe和其他不可避免混入的杂质。
在制造热轧板的步骤之前，还可包含将板坯加热到1280℃或更低的步骤。
渗氮气体可包含氨和胺中的一种或多种。
前段工序的执行时间可为10秒至80秒，后段工序的执行时间可为30秒至100秒。
前段工序和后段工序可以在800℃至900℃的温度下执行。
前段工序和后段工序可以在氧化能力(PH2O/PH2)为0.5至0.7的环境下执行。
一次再结晶退火后的钢板可包含0.015重量％至0.025重量％的氮。
一次再结晶退火后的钢板可以满足下述式2。
[式2]
1≤[G1/4t]-[G1/2t]≤3
在式2中，[G1/4t]表示在钢板整体厚度的1/4处测定的平均晶粒粒径(μm)，[G1/2t]表示在钢板整体厚度的1/2处测定的平均晶粒粒径(μm)。
一次再结晶退火后的钢板可以满足下述式3。
[式3]
0.003≤[Ntot]-[N1/4t～3/4t]≤0.01
在式3中，[Ntot]表示整体钢板中的氮含量(重量％)，[N1/4t～3/4t]表示钢板整体厚度的1/4至3/4处的氮含量(重量％)。
根据本发明的一个实施例的取向电工钢板，可以满足下述式4。
[式4]
[DS]/[DL]≤0.1
在式4中，[DS]表示粒径小于等于5mm的晶粒数量，[DL]表示粒径大于5mm的晶粒数量。
钢板可包含Cr：0.03重量％至0.15重量％。
发明效果
根据本发明的一个实施例的取向电工钢板，在制造过程中的一次再结晶退火步骤，通过分两个步骤执行渗氮工序，可以提高磁性。
根据本发明的一个实施例的取向电工钢板，针对一次再结晶退火后的钢板，在整个厚度内均匀地控制晶粒的粒径，并控制基于厚度的渗氮量，从而可以提高磁性。
根据本发明的一个实施例的取向电工钢板，通过控制小粒径晶粒数量与大粒径晶粒数量之比，可以提高磁特性。
具体实施方式
本文中第一、第二、第三等词汇用于描述各部分、成分、区域、层和/或段，但这些部分、成分、区域、层和/或段不应该被这些词汇限制。这些词汇仅用于区分某一部分、成分、区域、层和/或段与另一部分、成分、区域、层和/或段。因此，在不脱离本发明的范围内，下面描述的第一部分、成分、区域、层和/或段也可以被描述为第二部分、成分、区域、层和/或段。
本文所使用的术语只是出于描述特定实施例，并不意在限制本发明。除非上下文中另给出明显相反的含义，否则本文所使用的单数形式也意在包含复数形式。在说明书中使用的“包含”可以具体指某一特性、领域、整数、步骤、动作、要素及/或成分，但并不排除其他特性、领域、整数、步骤、动作、要素、成分及/或组的存在或附加。
如果某一部分被描述为在另一个部分之上，则可以直接在另一个部分上面或者其间存在其他部分。当某一部分被描述为直接在另一个部分上面时，其间不存在其他部分。
虽然没有另作定义，但是本文中使用的所有术语(包含技术术语和科学术语)的含义与本发明所属领域的普通技术人员通常理解的意思相同。对于辞典中定义的术语，应该被解释为具有与相关技术文献和本文中公开的内容一致的意思，而不应该以理想化或过于正式的含义来解释它们的意思。
另外，在没有特别提及的情况下，％表示重量％，1ppm是0.0001重量％。
在本发明的一个实施例中，进一步包含附加元素是指余量的铁(Fe)中一部分被附加元素替代，替代量相当于附加元素的加入量。
在下文中，将详细描述本发明的实施例，以使本发明所属领域的普通技术人员容易实施本发明。然而，本发明能够以各种不同方式实施，并不限于本文所述的实施例。
根据本发明的一个实施例的取向电工钢板的制造方法，其包含：对板坯进行热轧以制造热轧板的步骤；对热轧板进行冷轧以制造冷轧板的步骤；对冷轧板进行一次再结晶退火的步骤；以及对完成一次再结晶退火的冷轧板进行二次再结晶退火步骤。
下面按照各步骤详细描述。
首先，对板坯进行热轧，以制造热轧板。
在本发明的一个实施例中，一次再结晶退火工序中的渗氮气体流量、一次再结晶退火后晶粒、渗氮量特性、二次再结晶退火后基于尺寸的晶粒比例上具有特征，合金组分也可以采用众所周知的取向电工钢板中的合金组分。对板坯合金成分进行补充说明。
板坯可包含Cr：0.03重量％至0.15重量％。
Cr：0.03重量％至0.15重量％
铬(Cr)是促进氧化的元素。当适量加入Cr时，抑制形成表层部的致密的氧化层，有助于向深度方向形成微细的氧化层。通过加入Cr，可以进一步获得克服脱碳和渗氮延迟导致一次再结晶晶粒不均匀的现象，形成均匀性优异的一次再结晶晶粒，并改善磁性和表面的效果。当适量加入Cr时，内部氧化层形成得更深，渗氮和脱碳速度加快，从而可以克服一次再结晶晶粒的尺寸控制以及确保均匀性困难的问题。此外，可以使二次再结晶退火工序中形成的基底涂层牢固形成。如果Cr含量没有达到下限值，则效果微弱，如果大于上限值，则由于氧化层过度形成，其效果可能会降低。更具体地，Cr可包含0.05重量％至0.1重量％。
板坯还可包含Ni：小于等于0.1重量％。
Ni：小于等于0.1重量％
镍(Ni)与C一样，是奥氏体形成元素，通过激活热轧、热轧后热处理工序的奥氏体相变带来组织细化效果。尤其，具有促进形成次表层部的高斯晶粒的效果，从而增加一次再结晶晶粒中的高斯分数，并改善一次再结晶晶粒尺寸的均匀性，因此带来提高最终产品的磁通密度的效果。此外，通过进一步加入Ni，类似于Cr，可以使基底涂层牢固形成。通过与Cr一起加入，可以增加其效果。更具体地，可包含0.005重量％至0.05重量％。
板坯还可包含Sn和Sb：含量合计为0.03重量％至0.15重量％、以及P：0.01重量％至0.05重量％。
Sn和Sb的含量合计：0.03重量％至0.15重量％
锡(Sn)和锑(Sb)是晶界偏析元素，由于锡和锑是妨碍晶界迁移的元素，作为结晶生长抑制剂众所周知。此外，通过增加一次再结晶织构中高斯取向的晶粒分数，生长成二次再结晶织构的高斯取向核增多，因此二次再结晶微细组织的尺寸减小。晶粒尺寸越小，涡流损耗越小，因此最终产品的铁损会降低。如果Sn和Sb的含量合计过少，就没有加入效果。如果含量合计过多，则由于晶粒生长抑制力过度增加，为了相对增加晶粒生长驱动力，需要减小一次再结晶微细组织的晶粒尺寸，因此需要在低温下实施脱碳退火，由此导致无法控制成适当的氧化层，从而无法确保良好的表面。更具体地，Sn可包含0.02重量％至0.08重量％，Sb可包含0.01重量％至0.08重量％。
P：0.01重量％至0.05重量％
磷(P)是显示出类似于Sn、Sb的效果的元素，可以起到辅助作用，通过在晶界偏析，妨碍晶界的迁移，同时抑制晶粒生长。另外，在微细组织方面，具有改善{110}<001>织构的效果。如果P的含量过少，就没有加入效果。如果P的含量过多，则由于脆性增加，轧制性可能会大大降低。更具体地，P可包含0.015重量％至0.03重量％。
以重量％计，板坯可包含Si：2.5％至4.0％、C：0.03％至0.09％、Al：0.015％至0.040％、Mn：0.04％至0.15％、N：0.001％至0.006％、S：小于等于0.01％和Cr：0.03％至0.15％，余量包含Fe和其他不可避免混入的杂质。
Si：2.5重量％至4.0重量％
硅(Si)的作用是增加取向电工钢板材料的电阻率降低铁芯损耗(core loss)，即铁损。如果Si含量过低，则电阻率减小，铁损可能会恶化。当过度含有Si时，钢的脆性增加，韧性减小，轧制过程中板破裂发生率会增加，而且冷轧操作中产生负荷，无法达到冷轧中时效处理(pass aging)所需的板温，二次再结晶不稳定。因此，可以在前述的范围内包含Si。更具体地，可包含3.3重量％至3.7重量％。
C：0.03重量％至0.09重量％
碳(C)是引导形成奥氏体相的元素。随着C含量的增加，热轧工序中铁素体-奥氏体相变被激活。此外，随着C含量的增加，热轧工序中形成的伸长的热轧带组织增加，从而抑制热轧板退火工序中铁素体晶粒生长。另外，随着C含量增加，强度高于铁素体组织的延伸的热轧带组织增加，而且由于冷轧起始组织即热轧板退火组织的初始粒子的细化，冷轧之后织构得到改善，特别是高斯分数会增加。这是因为，由于热轧板退火后钢板中存在的残留C，冷轧中时效处理效果变大，使得一次再结晶晶粒内的高斯分数增加。因此，C含量越大越有利，但是在后续脱碳退火时脱碳退火时间变长，而且损害生产性，如果加热初期的脱碳不充分，就会造成一次再结晶晶粒不均匀，致使二次再结晶不稳定。因此，板坯中的碳含量可以控制成如前所述。更具体地，板坯可包含0.04重量％至0.07重量％的C。
如前所述，在取向电工钢板的制造工序中，脱碳退火工序时部分C被去除，最终制造的取向电工钢板中的C含量可能小于等于0.005重量％。
Al：0.015重量％至0.04重量％
铝(Al)形成(Al、Si、Mn)N和AlN形式的氮化物，从而起到强大的晶粒生长抑制作用。如果Al含量过少，则所形成的析出物的数量和体积分数下降，进而晶粒生长抑制效果不充分，如果Al含量过高，则析出物生长得粗大，从而造成晶粒生长抑制效果下降。因此，可以在前述的范围内包含Al。更具体地，Al可以加入0.02重量％至0.035重量％。
Mn：0.04重量％至0.15重量％
锰(Mn)是与S反应而形成硫化物的元素。如果Mn过少，则热轧中微细的MnS不均匀地析出，可能会导致磁特性变差。
Mn与Si一样，具有增加电阻率降低铁损的效果。此外，Mn和Si一起与氮发生反应形成(Al、Si、Mn)N的析出物，从而抑制一次再结晶晶粒的生长，是引起二次再结晶的重要元素。然而，当过量加入时，由于钢板表面上会大量形成Fe2SiO4以外的(Fe、Mn)氧化物和Mn氧化物，妨碍二次再结晶退火中形成基底涂层，从而降低表面品质，并且在一次再结晶退火工序中导致铁素体和奥氏体之间相变不均匀，因此一次再结晶晶粒的尺寸不均匀，其结果二次再结晶变得不稳定。因此，可以在前述的范围内包含Mn。更具体地，可包含0.07重量％至0.13重量％。
N：0.001重量％至0.006重量％
氮(N)是与Al等发生反应使晶粒细化的元素。如果适当地分布有这些元素，则如上所述使得冷轧后组织细化，可有助于确保适当的一次再结晶粒度，但是含量过多时，一次再结晶晶粒会过度细化，其结果微细晶粒导致二次再结晶时造成晶粒生长的驱动力变大，就连不希望的取向的晶粒也会生长，因此并不妥当。另外，当大量含有N时，二次再结晶开始温度变高，从而导致磁特性衰减。
在本发明的一个实施例中，一次再结晶退火过程中发生渗氮，而且二次再结晶退火过程中部分氮被去除。最终残留的N含量可能小于等于0.003重量％。
S：小于等于0.01重量％
硫(S)是热轧时固溶温度高且严重偏析的元素，优选尽量避免含有硫，但硫是炼钢时不可避免含有的杂质之一。此外，S形成MnS会影响一次再结晶晶粒尺寸，因此S的含量优选限制在小于等于0.01重量％。更具体地，S的含量可小于等于0.008重量％。
杂质元素
除了上述的元素之外，可能包含Zr、V等不可避免混入的杂质。Zr、V等是强劲的碳氮化物形成元素，因此优选尽量避免加入，而且分别控制成小于等于0.01重量％。
在制造热轧板的步骤之前，还可包含将板坯加热到1280℃或更低的步骤。通过该步骤，可以使部分析出物熔化。另外，由于防止板坯的柱状晶组织粗大生长，在后续热轧工序中，可以避免钢板的宽度方向上产生裂纹，从而提高成品率。当板坯加热温度过高时，由于板坯的表面部熔化，需要维修加热炉，加热炉寿命可能会缩短。更具体地，可以将板坯加热到1130℃至1230℃。
在制造热轧板的步骤中，通过热轧，可以制造成厚度为1.5mm至3.0mm的热轧板。
在制造热轧板之后，还可包含对热轧板进行热轧板退火的步骤。对于热轧板退火步骤，可以通过如下过程来执行：加热到950℃至1,100℃的温度，然后在850℃至1,000℃的温度下均热，再进行冷却。
接下来，对热轧板进行冷轧，以制造冷轧板。
对于冷轧，可以执行一次钢冷轧，或者可以执行多道次。在轧制中，通过在200℃至300℃的温度下温轧一次或多次来提供时效处理效果，而且最终制造成厚度为0.1mm至0.3mm。对于冷轧后的冷轧板，一次再结晶退火过程中执行脱碳和变形组织的再结晶以及基于渗氮气体的渗氮处理。
接下来，对冷轧板进行一次再结晶退火。
在本发明的一个实施例中，将一次再结晶退火步骤分成前段工序和后段工序，并改变前段和后段工序中的渗氮气体加入量。
此时，前段工序和后段工序是在一次再结晶退火步骤内的升温步骤和均热步骤中的均热步骤内执行。
对于前段工序和后段工序，可以在独立的均热段分别执行，或者可以在设有阻碍渗氮气体流向前段和后段的遮挡帘的均热段执行。
在前段工序和后段工序中，通过适当地加入渗氮气体，使得表层晶粒适当的生长，并向钢板内部顺利渗氮，最终提高磁性。
具体地，相对于渗氮气体总加入量(B)的前段工序中的渗氮气体加入量(A)满足下述式1。
[式1]
0.05≤[A]/[B]≤[t]
在式1中，渗氮气体加入量的单位是Nm3/hr，[t]表示冷轧板厚度(mm)。
当前段工序中的渗氮气体加入量过少时，氮不会渗入钢板内部，只存在于表层，从而成为磁性变差的原因。另一方面，当前段工序中的渗氮气体加入量过多时，钢板表层部的晶粒生长受到极大抑制，从而成为磁性变差的原因。
更具体地，前段工序中的渗氮气体加入量可为0.05Nm3/hr至3Nm3/hr，后段工序中的渗氮气体加入量可为1Nm3/hr至10Nm3/hr。
对于渗氮气体，只要是在一次再结晶退火工序中的温度下可以分解出氮渗入钢板内部的气体，就可以不受限制地使用。具体地，渗氮气体可包含氨和胺中的一种或多种。
前段工序的执行时间可为10秒至80秒，后段工序的执行时间可为30秒至100秒。
可以在一次再结晶退火步骤的均热温度下执行前段工序和后段工序。也就是说，可以在800℃至900℃的温度下执行前段工序和后段工序。当温度过低时，不会发生一次再结晶，或者渗氮不会顺利进行。当温度过高时，一次再结晶过度生长，可能会成为磁性变差的原因。
在一次再结晶退火步骤中，还可以进行脱碳。可以在前段工序和后段工序的前后或者同时进行脱碳。如果与前段工序和后段工序同时进行脱碳，就可以在氧化能力(PH2O/PH2)为0.5至0.7的环境下执行前段工序和后段工序。由于脱碳，钢板中碳含量可小于等于0.005重量％，更具体地可小于等于0.003重量％。
在前述的一次再结晶退火步骤之后，钢板可包含0.015重量％至0.025重量％的氮。如下所述，根据钢板的厚度，具有不同的氮含量，所述范围是相对于整个厚度的平均氮含量。
一次再结晶退火后的钢板可以满足下述式2。
[式2]
1≤[G1/4t]-[G1/2t]≤3
在式2中，[G1/4t]表示在钢板整体厚度的1/4处测定的平均晶粒粒径(μm)，[G1/2t]表示在钢板整体厚度的1/2处测定的平均晶粒粒径(μm)。
当表层部的晶粒(G1/4t)生长过大时，将少量形成大于5mm的二次再结晶，而且形成非常不均匀的二次再结晶组织，可能会导致磁性衰减。另一方面，当表层部的晶粒(G1/4t)生长过小时，将会大量形成小于等于5mm的微细二次再结晶，而且形成多个取向聚集度较差的二次再结晶晶粒，可能会导致磁性衰减。更具体地，式2的值可为1.2至2.7。此时，晶粒粒径是指针对与轧制面(ND面)平行的面所测定的晶粒粒径。
一次再结晶退火后的钢板可以满足下述式3。
[式3]
0.003≤[Ntot]-[N1/4t～3/4t]≤0.01
在式3中，[Ntot]表示整体钢板中的氮含量(重量％)，[N1/4t～3/4t]表示钢板整体厚度的1/4至3/4处的氮含量(重量％)。
如果钢板内部的氮含量过少，即式3的值过大，则内部的晶粒生长抑制力不足，大量产生表层部的氮出口等缺陷，而且大量形成小于等于5mm的微细二次再结晶，磁性可能会衰减。如果钢板内部的氮含量过多，即式3的值过小，则二次再结晶退火过程中表层部晶粒生长抑制力不足，或者由于内部的晶粒生长抑制力过大，可能会导致磁性衰减。
接下来，对完成一次再结晶退火的冷轧板进行二次再结晶退火。二次再结晶退火的目的主要是通过二次再结晶形成{110}<001>织构以及通过脱碳时形成的氧化层与MgO的反应形成玻璃质覆膜，赋予绝缘性，去除损害磁特性的杂质。作为二次再结晶退火的方法，在发生二次再结晶前的升温段用氮气和氢气的混合气体保持，以保护作为粒子生长抑制剂的氮化物，使得二次再结晶良好地发达，而二次再结晶完毕后在100％的氢气环境下长时间保持，以去除杂质。
根据本发明的一个实施例的取向电工钢板，通过控制小粒径晶粒数量与大粒径晶粒数量之比来提高磁特性。具体地，根据本发明的一个实施例的取向电工钢板满足下述式4。
[式4]
[DS]/[DL]≤0.1
在式4中，[DS]表示粒径小于等于5mm的晶粒数量，[DL]表示粒径大于5mm的晶粒数量。
当式4的值过大时，晶粒粒径不均匀，进而磁性偏差变大，磁性会衰减。
更具体地，式4的值可小于等于0.09。
除了C、N之外，根据本发明的一个实施例的取向电工钢板的合金组分与前述的板坯的合金组分相同，因此不再赘述。
具体地，取向电工钢板可包含Cr：0.03重量％至0.15重量％。
取向电工钢板还可包含Ni：小于等于0.1重量％。
取向电工钢板还可包含Sn和Sb：含量合计为0.03重量％至0.15重量％、以及P：0.01重量％至0.05重量％。
以重量％计，取向电工钢板可包含Si：2.5％至4.0％、C：小于等于0.005％、Al：0.015％至0.040％、Mn：0.04％至0.15％、N：小于等于0.003％、S：小于等于0.01％和Cr：0.03％至0.15％，余量包含Fe和其他不可避免混入的杂质。
取向电工钢板在1.7特斯拉、50Hz条件下的铁损(W17/50)可小于等于0.80W/kg。更具体地，铁损(W17/50)可为0.60W/kg至0.75W/kg。此时，厚度标准为0.18mm。取向电工钢板在800A/m的磁场下感应的磁通密度(B8)可大于等于1.92T。更具体地，可为1.93T至1.95T。
下面描述本发明的优选实施例和比较例。然而，下述实施例是本发明的一个优选实施例而已，本发明不限于下述实施例。
实施例
制造板坯，所述板坯包含Si：3.15重量％、C：0.045重量％、P：0.02重量％、Sn：0.05重量％、Mn：0.1重量％、S：0.005重量％、sol.Al：0.03重量％、N 0.004重量％、Cr：0.08重量％，剩余成分是余量的Fe和其他不可避免含有的杂质。然后，在1180℃的温度下加热210分钟后进行热轧，以制造厚度为1.8mm的热轧板。
热轧板加热到1050℃后，在950℃下保持90秒，然后炉冷至760℃，随后在100℃沸水中快速冷却，并进行酸洗，然后一次钢冷轧成厚度为0.18mm。
对于冷轧后的钢板，在温度为约850℃的湿的氢气(氧化度为约0.6)和氮气及氨气混合气体环境下，同时进行脱碳、氮化退火热处理，使得碳含量小于等于30ppm，氮含量为200ppm。此时，将前段工序中的渗氮气体加入量和后段工序中的渗氮气体加入量控制成如下表1所示，而且前段工序执行50秒，后段工序执行70秒。
另外，分析一次再结晶退火完毕的钢板的晶粒粒径和氮含量，并示于下表1中。
对该钢板涂覆退火隔离剂MgO，并在卷板状态下进行最终退火。对于最终退火，在25v％的氮气和75v％的氢气的混合气体环境下退火至1200℃，达到1200℃后，在100v％的氢气环境下保持10小时以上后炉冷。针对各条件，所测定的磁特性和组织特性示于表1中。
对于磁性，利用单片(Single sheet)测定法在1.7特斯拉、50Hz条件下测定铁损，并测定800A/m的磁场下感应的磁通密度的大小(特斯拉)。各磁通密度和铁损值是按照条件的平均值。
【表1】
Figure BDA0003077312730000131
从表1可以确认，对于一次再结晶退火过程中控制渗氮气体的发明材料1至4，其表层晶粒适当地生长，并且适当地完成向钢板内部渗氮，从而抑制形成小于5mm的二次再结晶，具有优异的磁性。
另一方面，对于前段工序中大量加入渗氮气体的比较材料1，表层晶粒形成得过小，从而大量形成微细二次再结晶，磁性也衰减。
另外，对于前段工序中渗氮气体加入过少的比较材料2，钢板内部氮含量过少，从而大量形成微细二次再结晶，磁性也衰减。
本发明能以各种不同方式实施，并不局限于上述的实施例，本发明所属技术领域的普通技术人员可以理解在不改变本发明的技术思想或必要特征的情况下能够通过其他具体方式实施本发明。因此，应该理解上述的实施例在所有方面都是示例性的，并不是限制性的。

Claims (11)

1.一种取向电工钢板的制造方法，其包含：
对板坯进行热轧以制造热轧板的步骤；
对所述热轧板进行冷轧以制造冷轧板的步骤；
对所述冷轧板进行一次再结晶退火的步骤；以及
对完成所述一次再结晶退火的冷轧板进行二次再结晶退火步骤，
所述一次再结晶退火步骤包含引入了渗氮气体的前段工序和引入了渗氮气体的后段工序，
相对于所述一次再结晶退火步骤中的渗氮气体总加入量B的前段工序中的渗氮气体加入量A满足下述式1，
其中以重量％计，所述板坯包含Si：2.5％至4.0％、C：0.03％至0.09％、Al：0.015％至0.040％、Mn：0.04％至0.15％、N：0.001％至0.006％、S：小于等于0.01％和Cr：0.03％至0.15％，余量为Fe和其他不可避免混入的杂质，
其中前段工序的执行时间为10秒至80秒，后段工序的执行时间为30秒至100秒，
其中前段工序和后段工序在独立的均热段分别执行，或者在设有阻碍渗氮气体流向前段和后段的遮挡帘的均热段执行，
[式1]
0.05≤[A]/[B]≤[t]
在式1中，渗氮气体加入量的单位是Nm3/hr，[t]表示以mm计的冷轧板厚度。
2.根据权利要求1所述的取向电工钢板的制造方法，其中，
所述板坯还包含Ni：小于等于0.1重量％。
3.根据权利要求1所述的取向电工钢板的制造方法，其中，
所述板坯还包含Sn和Sb：含量合计为0.03重量％至0.15重量％、以及P：0.01重量％至0.05重量％。
4.根据权利要求1所述的取向电工钢板的制造方法，其中，
在所述制造热轧板的步骤之前，还包含将板坯加热到1280℃以下的步骤。
5.根据权利要求1所述的取向电工钢板的制造方法，其中，
所述渗氮气体包含氨和胺中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的取向电工钢板的制造方法，其中，
所述前段工序和所述后段工序在800℃至900℃的温度下执行。
7.根据权利要求4所述的取向电工钢板的制造方法，其中，
所述前段工序和所述后段工序在氧化能力PH2O/PH2为0.5至0.7的环境下执行。
8.根据权利要求1所述的取向电工钢板的制造方法，其中，
所述一次再结晶退火后的钢板包含0.015重量％至0.025重量％的氮。
9.根据权利要求1所述的取向电工钢板的制造方法，其中，
所述一次再结晶退火后的钢板满足下述式2，
[式2]
1≤[G1/4t]-[G1/2t]≤3
在式2中，[G1/4t]表示在钢板整体厚度的1/4处测定的以μm计的平均晶粒粒径，[G1/2t]表示在钢板整体厚度的1/2处测定的以μm计的平均晶粒粒径，晶粒粒径是针对与轧制面平行的面测定的。
10.根据权利要求1所述的取向电工钢板的制造方法，其中，
所述一次再结晶退火后的钢板满足下述式3，
[式3]
0.003≤[Ntot]-[N1/4tˉ3/4t]≤0.01
在式3中，[Ntot]表示整体钢板中的以重量％计的氮含量，[N1/4tˉ3/4t]表示钢板整体厚度的1/4至3/4处的以重量％计的氮含量。
11.一种由权利要求1所述的方法制造的取向电工钢板，其中所述取向电工钢板满足下述式4，
[式4]
[DS]/[DL]≤0.1
在式4中，[DS]表示粒径小于等于5mm的晶粒数量，[DL]表示粒径大于5mm的晶粒数量。
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