CN102531559B - 一种高性能锰锌铁氧体料粉的制造方法 - Google Patents

一种高性能锰锌铁氧体料粉的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种锰锌铁氧体料粉的制造方法，属于锰锌铁氧体制造领域。一种高性能锰锌铁氧体料粉的制造方法，包括如下步骤；自动秤量；分散；原料进入卧式砂磨机进行砂磨混合；一次喷雾造粒；预烧；粗粉碎；粗粉碎料分散后进入卧式砂磨机进行细粉碎；二次喷雾造粒后，干燥冷却，调整料粉的含水率。本发明在原材料砂磨混合时就采用了高效的卧式砂磨机，使各种原材料的粒径趋于一致，并在制造过程中严格控制混合物的粒径和粒径分布，真正做到了原材料微观结构上的高度均质化，在二次喷雾造粒后再一次进行干燥并冷却，可以使料粉的含水率一致性更好，保持了料粉在包装之前的水分稳定性。

Description

一种高性能锰锌铁氧体料粉的制造方法
技术领域
本发明涉及一种锰锌铁氧体料粉的制造方法，尤其涉及锰锌铁氧体料粉的湿式制造方法。
背景技术
20世纪90年代末全球软磁铁氧体生产的中心已向中国转移，而电子产品小型化、高效化的发展趋势，以及新能源节能环保和通讯市场的发展，推动着软磁铁氧体材料新产品的不断开发和技术进步。
在软磁铁氧体中MnZn铁氧体由于具有高磁导率、高饱和磁通密度和低损耗的特点，使用量占软磁铁氧体总量的80％以上。
生产新型软磁铁氧体材料，主配方和微量添加剂是内因，更为重要的是要有先进的制造工艺和设备作为保障。因为这类材料要求对原材料高度均质化、对微量添加剂高精度控制，在追求理想的锰锌铁氧体晶粒边界结构生成条件的同时，大幅度控制孔隙及晶格缺陷，实现高密度均质化的晶粒。
传统软磁铁氧体材料制造工艺主要分为干法和湿法工艺，干法工艺一般是一次干混→造球→预烧→砂磨→喷雾造粒。干混是将主要原材料三氧化二铁、四氧化三锰、氧化锌按一定比例在混料机内搅拌混合均匀。造球是对混合好的料喷水后形成球状，使材料具有流动性，便于预烧。上述生产工艺存在的缺点是：
a、造球后的原料中含水量在10％～18％之间，需要进行预干燥，否则之间进行预烧会爆裂。
b、干混只能起到原材料之间宏观上的均匀，不能使材料在微观角度混合均匀，而且三种原材料的粒径也不一致，不能得到高性能的软磁铁氧体材料。
c、喷雾造粒后颗粒含水率受喷雾塔影响波动较大，特别是蒸发量较大的塔时这种影响更大，而且从喷雾塔出来后温度较高，当环境湿度较大时很容易吸潮。
专利号为03115906.0的中国专利公开了一种锰-锌功率软磁铁氧体料粉及其制备方法，以Fe2O3、Mn3O4、ZnO为主要原料，通过混合、预烧、粗粉碎、砂磨、喷雾造粒五个工序制成锰-锌功率软磁铁氧体料粉，制成的料粉功耗较低，饱和磁感应强度Bs高，性能优越，成本低廉。这种工艺虽然不采用造球工序，解决了上述含水量的问题，但是由于是粉末状的，没有流动性，预烧时容易粘壁，影响产品性能。
湿法工艺一般是原料湿法分散→一次砂磨→一次喷雾造粒预烧→粗粉碎→二次砂磨→喷雾造粒。这种工艺在预烧前对原料进行了一次砂磨，使原料混合更充分、均匀。但是由于采用传统的立式砂磨机，砂磨后的粒径一般在D501.2μm，D905.0μm以上，存在着微观上的混合不均匀，影响最终的材料性能。经过一次喷雾造粒后颗粒小而且均匀，流动性好，含水量低，可直接预烧。二次喷雾造粒后的颗粒同样存在上述干法c的缺点。
专利号为200610020741.1的中国专利公开软磁锰锌铁氧体粉料的生产工艺，其工艺步骤是：将原材料进行湿磨后喷雾造粒，然后预烧，粗粉碎，然后进行二次砂磨和二次喷雾造粒，有利于预烧时固相反应充分完成。该专利涉及到了一次砂磨和二次砂磨后的平均粒径而没有提及粒径分布，这对于生产高性能软磁铁氧体至关重要。
专利号为200510005763.6的中国专利公开了一种在数十kHz至数百kHz的频带区内损耗较低、且100℃左右的饱和磁通密度较高的锰锌铁氧体制造方法，其主要内容是将具有比表面积为2.0～5.0m2/g、D50粒径为0.7～2.0μm的成形用粉末成形为预定形状的成形体的工序、以及烧成该成形体得到烧结体的工序。成形用粉末通常在原料粉末预烧后，将该预烧物粉碎而制得。该方法只涉及到了预烧物的粉碎粒径，没有对原料混合后的粒径最初规定，这将严重影响到材料性能，而且对成形用粉末(即料粉)的含水率控制没有提出要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高性能锰锌铁氧体料粉的制造方法，解决现在对原料制成过程中粒径和含水率没有控制，料粉变化及吸潮影响性能的缺陷。
技术方案
一种高性能锰锌铁氧体料粉的制造方法，包括如下步骤：
(1)自动秤量，将三氧化二铁、四氧化三锰、氧化锌通过自动计量装置按一定比例秤量；
(2)秤量后的三种原材料进入到高速分散机与去离子水、分散剂混合进行初步分散；
(3)分散后的原料进入到卧式砂磨机砂磨混合，砂磨后的粒径D50的控制在0.7～1.5μm，D90的控制在1.0～4μm，砂磨后的料浆加入0％～2％的PVA；
(4)对料浆进行一次喷雾造粒，颗粒粒径控制在70μm～750μm，优选90μm～370μm，含水率控制在0％～1％；
(5)一次喷雾造粒后进行预烧，预烧温度600℃～1100℃，预烧后的料氯离子含量控制在300ppm以下，优选150ppm以下；
(6)预烧料经粗粉碎，气流分选粒径控制在D50的为1.0μm～5μm，D90的为2.0～10μm；
(7)粗粉碎料加入去离子水、分散剂、消泡剂进行分散，然后进入卧式砂磨机细粉碎，细粉碎后加入SiO2、CaCO3、Nb2O5、Co3O4、ZrO2、Ta2O5、V2O5、Bi2O3、TiO2中的一种或几种，加入PVA，细粉碎后粒径为D50的控制在0.7μm～1.5μm，D90的控制在1μm～3μm；
(8)将料浆进行二次喷雾造粒，之后进入到干燥冷却设备，进一步对料粉进行微干燥，使料粉的含水率趋于一致，并进行冷却，将料粉最终温度调整到与室温相同，防止料粉在空气中由于温度过高和环境湿度的差异产生吸潮或蒸发水分，最终料粉的含水率控制在0.1％～1％之间，对于同一批料粉，含水率波动控制在±0.03％。
进一步，所述步骤(2)中，原材料与去离子水的比例为1：0.3～1.2，优选比例为1：0.4～0.8，分散剂加入量为0％～10％，优选0％～5％分散。
进一步，所述步骤(3)中，砂磨后的粒径优选为D50的控制在0.7～1.0μm，D90的控制在1.0～1.5μm。
进一步，所述步骤(3)中，PVA含量优选为0％～0.8％。
进一步，所述步骤(4)中，含水率优选控制在0％～0.2％。
进一步，所述步骤(5)中，预烧温度优选为850℃～1000℃。
进一步，所述步骤(6)中，粗粉碎后气流分选粒径控制在D50的优选为1μm～3μm，D90的优选为3μm～8μm。
进一步，所述步骤(7)中，去离子水加入量为干料的10％～50％，优选30％～40％，分散剂加入量为0％～10％，优选0％～5％，消泡剂加入量为0％～0.05％，优选0％～0.02％。
进一步，所述步骤(7)中，细粉碎后粒径控制在D50的优选为0.8μm～1.2μm，D90的优选为1.2μm～2μm。
进一步，所述步骤(8)中，最终料粉的含水率控制在0.15％～0.3％。
有益效果
本发明在原材料砂磨混合时就采用了高效的卧式砂磨机，使各种原材料的粒径趋于一致，并严格控制混合物的粒径和粒径分布，真正做到了原材料微观结构上的高度均质化；
在预烧时控制氯离子含量，有利于料粉成形烧结，可以增加烧结时的产量，降低能耗；
整个流程中加强对含水率的控制，尤其在二次喷雾造粒后再一次进行干燥并冷却，可以使料粉的含水率一致性更好，一般喷雾造粒出来的料粉含水率只能控制在±0.1％，最理想的也只能控制在±0.05％，而通过进一步干燥可以控制在±0.03％，之后对料粉进行冷却，因为干燥后的料粉温度较高，如果环境湿度较高的话，高温会使料粉吸潮，反之，料粉会蒸发水分，而冷却到室温后上述现象会降到最低，保持了料粉在包装之前的水分稳定性。
附图说明
图1为本发明制造方法的流程示意图；
图2为本发明实施例2中制得的样品磁导率温度曲线示意图；
图3为本发明实施例2中制得的样品增量磁导率温度曲线示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图，进一步阐述本发明。
实施例1
按Fe2O3：55％，ZnO：6.8％，NiO：1.5％，余为MnO比例转化为质量百分比投料，MnO转化为Mn3O4，原料初始D50粒径为：Fe2O3：1.4μm；ZnO：1.0μm；Mn3O4：1.2μm；NiO：1.2μm。
如附图1所示，经过本发明方法的分散和卧式砂磨混合后，混合物的粒径为D50：0.8μm，D90：1.3μm。经过一次喷雾造粒，预烧后的物料的氯离子含量为60ppm，经过粗粉碎D50：1.5μm，D90：3μm，经过卧式砂磨机细粉碎D50：1.0μm，D90：1.5μm，细粉碎时加入SiO2、CaCO3、Nb2O5、Co3O4、ZrO2、Ta2O5、V2O5、Bi2O3、TiO2中的一种或几种，加入PVA，然后进行二次喷雾造粒和干燥冷冻，料粉含水率为0.02％～0.025％。
将上述制得的料粉压制成外径30*1.18，内径19*1.18，高度8*1.18的环形样品，在1330℃、一定氧分压下烧结，得到的烧结品用SY8258测试其功率损耗和饱和磁通密度，HP8242测试其初始磁导率，得到以下性能：
实施例2
按Fe2O3：52％，ZnO：18.5％，余为MnO比例转化为质量百分比投料，MnO转化为Mn3O4，原料初始D50粒径为：Fe2O3：1.4μm；ZnO：1.0μm；Mn3O4：1.2μm；NiO：1.2μm。
如附图1所示，经过本发明方法的分散和卧式砂磨混合后，混合物的粒径为D50：0.8μm，D90：1.2μm。经过一次喷雾造粒，预烧后的物料的氯离子含量为40ppm，经过粗粉碎D50：1.5μm，D90：3μm，经过卧式砂磨机细粉碎D50：0.8μm，D90：1.2μm，细粉碎时加入SiO2、CaCO3、Nb2O5、Co3O4、ZrO2、Ta2O5、V2O5、Bi2O3、TiO2中的一种或几种，加入PVA，然后进行二次喷雾造粒和干燥冷冻，料粉含水率为0.02％～0.025％。将上述制得的料粉压制成外径30*1.18，内径19*1.18，高度8*1.18的环形样品，在1330℃、一定氧分压下烧结，得到的烧结品用SY8258测试其饱和磁通密度，HP8242测试其不同温度下初始磁导率、Q值和增量磁导率，得到以下性能：
实施例3
按Fe2O3：53％，ZnO：10.5％，余为MnO比例转化为质量百分比投料，MnO转化为Mn3O4，原料初始D50粒径为：Fe2O3：1.4μm；ZnO：1.0μm；Mn3O4：1.2μm；NiO：1.2μm。
如附图1所示，经过本发明方法的分散和卧式砂磨混合后，混合物的粒径为D50：0.8μm，D90：1.2μm。经过一次喷雾造粒，预烧后的物料的氯离子含量为40ppm，经过粗粉碎D50：1.5μm，D90：3μm，经过卧式砂磨机细粉碎D50：0.9μm，D90：1.3μm，细粉碎时加入SiO2、CaCO3、Nb2O5、Co3O4、ZrO2、Ta2O5、V2O5、Bi2O3、TiO2中的一种或几种，加入PVA，然后进行二次喷雾造粒和干燥冷冻，料粉含水率为0.02％～0.025％，将上述制得的料粉压制成外径30*1.18，内径19*1.18，高度8*1.18的环形样品，在1330℃、一定氧分压下烧结，得到的烧结品用SY8258测试其饱和磁通密度和功率损耗，HP8242测试其初始磁导率，得到以下性能：

Claims (10)

1.一种高性能锰锌铁氧体料粉的制造方法，包括如下步骤：
(1)自动秤量，将三氧化二铁、四氧化三锰、氧化锌通过自动计量装置按一定比例秤量；
(2)秤量后的三种原材料进入到高速分散机与去离子水、分散剂混合进行初步分散；
(3)分散后的原料进入到卧式砂磨机砂磨混合，砂磨后的粒径D50的控制在0.7～1.5μm，D90的控制在1.0～4μm，砂磨后的料浆加入0％～2％的PVA；
(4)对料浆进行一次喷雾造粒，颗粒粒径控制在70μm～750μm，含水率控制在0％～1％；
(5)一次喷雾造粒后进行预烧，预烧温度600℃～1100℃，预烧后的料氯离子含量控制在300ppm以下；
(6)预烧料经粗粉碎，气流分选粒径控制在D50的为1.0μm～5μm，D90的为2.0～10μm；
(7)粗粉碎料加入去离子水、分散剂、消泡剂进行分散，然后进入卧式砂磨机细粉碎，细粉碎后加入SiO2、CaCO3、Nb2O5、Co3O4、ZrO2、Ta2O5、V2O5、Bi2O3、TiO2中的一种或几种，加入质量比为0％～2％PVA，细粉碎后粒径为D50的控制在0.7μm～1.5μm，D90的控制在1μm～5μm；
(8)将料浆进行二次喷雾造粒，之后进入到干燥冷却设备，进一步对料粉进行微干燥，使料粉的含水率趋于一致，并进行冷却，将料粉最终温度调整到与室温相同，防止料粉在空气中由于温度过高和环境湿度的差异产生吸潮或蒸发水分，最终料粉的含水率控制在0.1％～1％之间，对于同一批料粉，含水率波动控制在±0.03％。
2.如权利要求1所述的高性能锰锌铁氧体料粉的制造方法，其特征在于：所述步骤(2)中，原材料与去离子水的比例为1：0.3～1.2，分散剂加入量为0％～10％。
3.如权利要求1所述的高性能锰锌铁氧体料粉的制造方法，其特征在于：所述步骤(3)中，砂磨后的粒径为D50的控制在0.7～1.2μm，D90的控制在1.0～2μm。
4.如权利要求1所述的高性能锰锌铁氧体料粉的制造方法，其特征在于：所述步骤(3)中，PVA含量为0％～0.8％。
5.如权利要求1所述的高性能锰锌铁氧体料粉的制造方法，其特征在于：所述步骤(4)中，含水率控制在0％～0.2％。
6.如权利要求1所述的高性能锰锌铁氧体料粉的制造方法，其特征在于：所述步骤(5)中，预烧温度为850℃～1000℃。
7.如权利要求1所述的高性能锰锌铁氧体料粉的制造方法，其特征在于：所述步骤(6)中，粗粉碎后气流分选粒径控制在D50的为1μm～3μm，D90的为3μm～8μm。
8.如权利要求1所述的高性能锰锌铁氧体料粉的制造方法，其特征在于：所述步骤(7)中，去离子水加入量为干料的10％～70％，分散剂加入量为0％～10％，消泡剂加入量为0％～0.05％。
9.如权利要求1所述的高性能锰锌铁氧体料粉的制造方法，其特征在于：所述步骤(7)中，细粉碎后粒径控制在D50的为0.8μm～1.2μm，D90的为2μm～3μm。
10.如权利要求1所述的高性能锰锌铁氧体料粉的制造方法，其特征在于：所述步骤(8)中，最终料粉的含水率控制在0.15％～0.3％。
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