CN112341180A - 移动oled显示电源用铁氧体材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了移动OLED显示电源用铁氧体材料制备方法，属于材料制备技术领域，包括三氧化二铁、四氧化三锰、氧化锌和添加剂，制备步骤为混料，造球，预烧，振磨，化浆，添加剂加入，砂磨，喷雾造粒，压型，烧结，磨加工和检验包装。本发明通过降低最高烧结温度和稳定升温速率，可有效提高烧结的结晶稳定性，以获得细致均匀的晶粒，提高了磁芯的质量，且通过对球料的干燥处理，可防止预热加温时由于水蒸气的影响造成的结晶不稳定的情况发生，配合烧结后的二次平稳降温，进一步提高了结晶稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，具体为移动OLED显示电源用铁氧体材料制备方法。
背景技术
近几年来，OLED在显示领域的发展可以说是风生水起。OLED具备自发光，不需要背光板、对比度高、画质均匀、视角广、对人眼伤害较小、反应速度快、机身薄、可弯曲折叠、甚至可以不依靠发声单元而是通过屏幕震动来发声等优点，非常适合应用于中小尺寸显示面板中，目前在手机、可穿戴产品、VR(Virtual Real ity，虚拟现实)等领域内已被广泛认可。随着OLED技术逐渐成熟，它的市场占有率也会不断上升，这种技术在手机、数字相机和口袋型计算机屏幕的应用潜力都很惊人，未来有取代LCD的可能。很多人认为OLED跟LED间有什么必然的联系，其实不然。LED与OLED虽然只相差一个字母，但两者的成像技术却完全不同。LCD(全称为：Liquid Crystal Disney，液晶显示)，按背光源还可以分成CCFL和LED两种。OLED(Organic Light－EmitTIng Diode)，字面理解为“有机发光二极管”，它和LCD最大的区别就是具有自发光的属性，有机发光半导体的元件可以自行发光，并不需要背光源的支持。OLED是一种电流驱动型装置，和LCD液晶显示器有所不同。OLED显示器驱动组件也变得更先进，OLED偏压电源供应电路开始微小化和特殊化。
对于电源供应组件技术，主要挑战在于如何同时提供高效率和最小体积的解决方案。OLED偏压电源供应电路中磁芯也应高效率、小型化，现有的磁芯的制备方法烧结的结晶稳定性不高，制备效率和晶粒质量较低，无法满足磁芯越来越高的性能需求。
发明内容
本发明的目的在于提供移动OLED显示电源用铁氧体材料制备方法，以解决现有的OLED偏压电源供应电路磁芯的制备方法烧结的结晶稳定性不高，制备效率和晶粒质量较低，无法满足磁芯越来越高的性能需求的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：移动OLED显示电源用铁氧体材料制备方法，包括三氧化二铁、四氧化三锰、氧化锌和添加剂，所述制备步骤为：
S1.混料：
将三氧化二铁、四氧化三锰和氧化锌分别利用高精度的电子秤按比例称量出相应的质量，再利用锥混器混合10-15分钟，经通过式振磨机中混匀磨细；
S2.造球：
振磨后的料投入造球机中，加入5-15wt％的纯水，进行球料的制作，制成球料后，利用干燥机进行干燥处理，防止内部水分导致；
S3.预烧：
等待球料干结后，利用回转窑将温度提高至930-1020℃，再保持一定时间的温度，进行预烧烧结；
S4.振磨：
等待预烧球料冷却后，将预烧球料再次通过式振磨机振磨，形成粉状的振磨料；
S5.化浆：
在化浆池中注入纯水，再加入振磨料，并利用搅拌设备进行搅拌；
S6.添加剂加入：
在搅拌时依次加入Nb2O5、CaCO3、Co2O3、SnO2、SiO2:0、NiO、ZrO2、TiO2等添加剂；
S7.砂磨：
在浆料加入添加剂后，将浆料投入砂磨机中进行砂磨；
S8.喷雾造粒；
将研磨后的物料加入0.5-1.2％的PVA，采用喷雾造粒干燥塔，制备成0.05-0.5mm的颗粒；
S9.压型：
采用粉末压机将颗粒物料压制成所需要的产品毛坯，并控制毛坯密度在3.0-3.1g/cm3；
S10.烧结：
将压制好的毛坯，利用钟罩炉在60-80℃/min的升温速度下，将温度提高至1280-1350℃，并持续保温180-270分钟。保温结束后在炉体中充入适量氮气，降温至150度开炉，然后转运到冷却室内自然冷却至常温；
S11.磨加工：
待烧结后的坯件冷却后，采用切割机或磨床，将坯件加工成特定尺寸或形状的磁芯；
S12.检验：
在加工完毕后，按百分之五的抽检率，进行抽检，先采用SY-8219仪器检测磁芯的饱合磁通密度、剩磁和矫顽力，再采用4284A型LCR仪测试磁芯的磁导率，最后采用CH2335功耗仪检测磁芯的功耗，在抽检完毕后，按规格进行包装即可。
优选的，所述材料配方以物质的量的比例为Fe2O3：51-56mol％、Mn3O4：38-42mol％、ZnO：6-10mol％。
优选的，所述添加剂的配方为Nb2O5：200-300ppm、CaCO3：200-500ppm、Co2O3：3000-5000ppm、SnO2：0-500ppm、SiO2：0-200ppm、NiO：0-10000ppm、ZrO2：0-200ppm、TiO2：0-3000ppm。
优选的，所述添加剂的纯度等级为电子纯。
优选的，所述三氧化二铁的纯度≥99％，四氧化三锰的纯度≥98.5％、氧化锌的纯度≥99.7％。
优选的，所述步骤二中，造球机的球料制成标准为直径2-10mm的球料。
优选的，所述步骤三中，回转窑的升温速度为100-120℃/min，保温时间为10-15min，稳定升温速度，由于为干燥物料，可防止水分的影响，即使进行快速升温也不会造成太大的影响，提高了预烧加工的效率。
优选的，所述步骤四中，利用通过式振磨机将物料振磨至平均粒径为1.8-2.5微米，。
优选的，所述步骤五中，振磨料和纯水的比例为1：0.4-0.55。
优选的，所述步骤七中，砂磨的平均粒径标准为0.8-1.1微米，提高喷雾造粒的效果。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
1、本发明通过降低最高烧结温度和稳定升温速率，可有效提高烧结的结晶稳定性，以获得细致均匀的晶粒，提高了磁芯的质量。
2、本发明通过对球料的干燥处理，可防止预热加温时由于水蒸气的影响造成的结晶不稳定的情况发生，配合烧结后的二次平稳降温，进一步提高了结晶稳定性，加强了本发明的实用性。
3、本发明在无需大范围改动生产线的情况下，有效提高了制备效率和晶粒质量，降低了改建成本，提高了本发明的实用性。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明移动OLED显示电源用铁氧体材料制备方法的材料初始磁导率特性图；
图2是本发明移动OLED显示电源用铁氧体材料制备方法的材料饱和磁通密度特性图；
图3是本发明移动OLED显示电源用铁氧体材料制备方法的材料功率损耗特性图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
请参阅图1-3，本发明提供技术方案：移动OLED显示电源用铁氧体材料制备方法，包括三氧化二铁、四氧化三锰、氧化锌和添加剂，制备步骤为：
S1.混料：
将三氧化二铁、四氧化三锰和氧化锌分别利用高精度的电子秤按比例称量出相应的质量，再利用锥混器混合10分钟，经通过式振磨机中混匀磨细；
S2.造球：
振磨后的料投入造球机中，加入5wt％的纯水，进行球料的制作，造球机的球料制成标准为直径2mm的球料，制成球料后，利用干燥机进行干燥处理；
S3.预烧：
等待球料干结后，利用回转窑将温度提高至930℃，再保持一定的时间的温度，进行预烧烧结，回转窑的升温速度为120℃/min，保温时间为10min；
S4.振磨：
等待预烧球料冷却后，将预烧球料再次通过式振磨机振磨至平均粒径为1.8-2.5微米，形成粉状的振磨料；
S5.化浆：
在化浆池中注入纯水，再加入振磨料，并利用搅拌设备进行搅拌，振磨料和纯水的比例为1：0.55；
S6.添加剂加入：
在搅拌时依次加入Nb2O5、CaCO3、Co2O3、SnO2、SiO2:0、NiO、ZrO2、TiO2等添加剂；
S7.砂磨：
在浆料加入添加剂后，将浆料投入砂磨机中进行砂磨，砂磨的平均粒径标准为1.1微米；
S8.喷雾造粒；
将研磨后的物料加入0.5％的PVA，采用喷雾造粒干燥塔，制备成0.05-0.5mm的颗粒；
S9.压型：
采用粉末压机将颗粒物料压制成所需要的产品毛坯，并控制毛坯密度在3.0-3.1g/cm3；
S10.烧结：
将压制好的毛坯，利用钟罩炉在80℃/min的升温速度下，将温度提高至1280℃，并持续保温180分钟。保温结束后在炉体中充入适量氮气，降温至150度开炉，然后转运到冷却室内自然冷却至常温；
S11.磨加工：
待烧结后的坯件冷却后，采用切割机或磨床，将坯件加工成特定尺寸或形状的磁芯；
S12.检验：
在加工完毕后，按百分之五的抽检率，进行抽检，先采用SY-8219仪器检测磁芯的饱合磁通密度、剩磁和矫顽力，再采用4284A型LCR仪测试磁芯的磁导率，最后采用CH2335功耗仪检测磁芯的功耗，在抽检完毕后，按规格进行包装即可。
材料配方以物质的量的比例为Fe2O3：53mol％、Mn3O4：38mol％、ZnO：9mol％，添加剂的配方为Nb2O5：200ppm、CaCO3：200ppm、Co2O3：5000ppm、SnO2：500ppm、SiO2：200ppm、NiO：10000ppm、ZrO2：200ppm、TiO2：3000ppm，添加剂的纯度等级为电子纯，三氧化二铁的纯度≥99％，四氧化三锰的纯度≥98.5％、氧化锌的纯度≥99.7％，在保证基础性能的情况下，缩短了加工时间。
实施例二：
本实施例与实施例一的不同之处在于：移动OLED显示电源用铁氧体材料制备方法，包括三氧化二铁、四氧化三锰、氧化锌和添加剂，制备步骤为：
S1.混料：
将三氧化二铁、四氧化三锰和氧化锌分别利用高精度的电子秤按比例称量出相应的质量，再利用锥混器混合15分钟，经通过式振磨机中混匀磨细；
S2.造球：
振磨后的料投入造球机中，加入15wt％的纯水，进行球料的制作，造球机的球料制成标准为直径10mm的球料，制成球料后，利用干燥机进行干燥处理；
S3.预烧：
等待球料干结后，利用回转窑将温度提高至1020℃，再保持一定的时间的温度，进行预烧烧结，回转窑的升温速度为100℃/min，保温时间为15min；
S4.振磨：
等待预烧球料冷却后，将预烧球料再次通过式振磨机振磨至平均粒径为1.8-2.5微米，形成粉状的振磨料；
S5.化浆：
在化浆池中注入纯水，再加入振磨料，并利用搅拌设备进行搅拌，振磨料和纯水的比例为1：0.4；
S6.添加剂加入：
在搅拌时依次加入Nb2O5、CaCO3、Co2O3、SnO2、SiO2:0、NiO、ZrO2、TiO2等添加剂；
S7.砂磨：
在浆料加入添加剂后，将浆料投入砂磨机中进行砂磨，砂磨的平均粒径标准为0.8-1.1微米；
S8.喷雾造粒；
将研磨后的物料加入1.2％的PVA，采用喷雾造粒干燥塔，制备成0.05-0.5mm的颗粒；
S9.压型：
采用粉末压机将颗粒物料压制成所需要的产品毛坯，并控制毛坯密度在3.0-3.1g/cm3；
S10.烧结：
将压制好的毛坯，利用钟罩炉在60℃/min的升温速度下，将温度提高至1350℃，并持续保温270分钟。保温结束后在炉体中充入适量氮气，降温至150度开炉，然后转运到冷却室内自然冷却至常温；
S11.磨加工：
待烧结后的坯件冷却后，采用切割机或磨床，将坯件加工成特定尺寸或形状的磁芯；
S12.检验：
在加工完毕后，按百分之五的抽检率，进行抽检，先采用SY-8219仪器检测磁芯的饱合磁通密度、剩磁和矫顽力，再采用4284A型LCR仪测试磁芯的磁导率，最后采用CH2335功耗仪检测磁芯的功耗，在抽检完毕后，按规格进行包装即可。
材料配方以物质的量的比例为Fe2O3：56mol％、Mn3O4：38mol％、ZnO：6mol％，添加剂的配方为Nb2O5：200ppm、CaCO3：200-ppm、Co2O3：3000ppm、SnO2：500ppm、SiO2：200ppm、NiO：10000ppm、ZrO2：200ppm、TiO2：3000ppm，添加剂的纯度等级为电子纯，三氧化二铁的纯度≥99％，四氧化三锰的纯度≥98.5％、氧化锌的纯度≥99.7％，提高了材料性能，但增加了制备时间。
实施例三：
本实施例与实施例一和实施例二的不同之处在于：移动OLED显示电源用铁氧体材料制备方法，包括三氧化二铁、四氧化三锰、氧化锌和添加剂，制备步骤为：
S1.混料：
将三氧化二铁、四氧化三锰和氧化锌分别利用高精度的电子秤按比例称量出相应的质量，再利用锥混器混合10-15分钟，经通过式振磨机中混匀磨细；
S2.造球：
振磨后的料投入造球机中，加入5-15wt％的纯水，进行球料的制作，造球机的球料制成标准为直径2-10mm的球料，制成球料后，利用干燥机进行干燥处理；
S3.预烧：
等待球料干结后，利用回转窑将温度提高至1020℃，再保持一定的时间的温度，进行预烧烧结，回转窑的升温速度为120℃/min，保温时间为15min；
S4.振磨：
等待预烧球料冷却后，将预烧球料再次通过式振磨机振磨至平均粒径为1.8-2.5微米，形成粉状的振磨料；
S5.化浆：
在化浆池中注入纯水，再加入振磨料，并利用搅拌设备进行搅拌，振磨料和纯水的比例为1：0.55；
S6.添加剂加入：
在搅拌时依次加入Nb2O5、CaCO3、Co2O3、SiO2:0、NiO、TiO2等添加剂；
S7.砂磨：
在浆料加入添加剂后，将浆料投入砂磨机中进行砂磨，砂磨的平均粒径标准为0.8-1.1微米；
S8.喷雾造粒；
将研磨后的物料加入1.2％的PVA，采用喷雾造粒干燥塔，制备成0.05-0.5mm的颗粒；
S9.压型：
采用粉末压机将颗粒物料压制成所需要的产品毛坯，并控制毛坯密度在3.0-3.1g/cm3；
S10.烧结：
将压制好的毛坯，利用钟罩炉在60℃/min的升温速度下，将温度提高至1350℃，并持续保温270分钟。保温结束后在炉体中充入适量氮气，降温至150度开炉，然后转运到冷却室内自然冷却至常温；
S11.磨加工：
待烧结后的坯件冷却后，采用切割机或磨床，将坯件加工成特定尺寸或形状的磁芯；
S12.检验：
在加工完毕后，按百分之五的抽检率，进行抽检，先采用SY-8219仪器检测磁芯的饱合磁通密度、剩磁和矫顽力，再采用4284A型LCR仪测试磁芯的磁导率，最后采用CH2335功耗仪检测磁芯的功耗，在抽检完毕后，按规格进行包装即可。
材料配方以物质的量的比例为Fe2O3：53mol％、Mn3O4：38mol％、ZnO：9mol％，添加剂的配方为Nb2O5：300ppm、CaCO3：500ppm、Co2O3：3000ppm、SiO2：200ppm、NiO：10000ppm、TiO2：3000ppm，添加剂的纯度等级为电子纯，三氧化二铁的纯度≥99％，四氧化三锰的纯度≥98.5％、氧化锌的纯度≥99.7％，在保证基础性能的情况下，缩减了一定的材料成本和制备时间。
实施例四：
本实施例与上述实施例的不同之处在于：移动OLED显示电源用铁氧体材料制备方法，包括三氧化二铁、四氧化三锰、氧化锌和添加剂，制备步骤为：
S1.混料：
将三氧化二铁、四氧化三锰和氧化锌分别利用高精度的电子秤按比例称量出相应的质量，再利用锥混器混合15分钟，经通过式振磨机中混匀磨细；
S2.造球：
振磨后的料投入造球机中，加入5wt％的纯水，进行球料的制作，造球机的球料制成标准为直径10mm的球料，制成球料后，利用干燥机进行干燥处理；
S3.预烧：
等待球料干结后，利用回转窑将温度提高至1020℃，再保持一定的时间的温度，进行预烧烧结，回转窑的升温速度为120℃/min，保温时间为15min；
S4.振磨：
等待预烧球料冷却后，将预烧球料再次通过式振磨机振磨至平均粒径为1.8-2.5微米，形成粉状的振磨料；
S5.化浆：
在化浆池中注入纯水，再加入振磨料，并利用搅拌设备进行搅拌，振磨料和纯水的比例为1：0.55；
S6.添加剂加入：
在搅拌时依次加入Nb2O5、CaCO3、Co2O3、SnO2、SiO2:0、NiO、ZrO2、TiO2等添加剂；
S7.砂磨：
在浆料加入添加剂后，将浆料投入砂磨机中进行砂磨，砂磨的平均粒径标准为0.8-1.1微米；
S8.喷雾造粒；
将研磨后的物料加入0.5-1.2％的PVA，采用喷雾造粒干燥塔，制备成0.05-0.5mm的颗粒；
S9.压型：
采用粉末压机将颗粒物料压制成所需要的产品毛坯，并控制毛坯密度在3.0-3.1g/cm3；
S10.烧结：
将压制好的毛坯，利用钟罩炉在60℃/min的升温速度下，将温度提高至1280℃，并持续保温180分钟。保温结束后在炉体中充入适量氮气，降温至150度开炉，然后转运到冷却室内自然冷却至常温；
S11.磨加工：
待烧结后的坯件冷却后，采用切割机或磨床，将坯件加工成特定尺寸或形状的磁芯；
S12.检验：
在加工完毕后，按百分之五的抽检率，进行抽检，先采用SY-8219仪器检测磁芯的饱合磁通密度、剩磁和矫顽力，再采用4284A型LCR仪测试磁芯的磁导率，最后采用CH2335功耗仪检测磁芯的功耗，在抽检完毕后，按规格进行包装即可。
材料配方以物质的量的比例为Fe2O3：56mol％、Mn3O4：38mol％、ZnO：6mol％，添加剂的配方为Nb2O5：300ppm、CaCO3：500ppm、Co2O3：3000ppm、SnO2：500ppm、NiO：10000ppm、ZrO2：100ppm、TiO2：1000ppm，添加剂的纯度等级为电子纯，三氧化二铁的纯度≥99％，四氧化三锰的纯度≥98.5％、氧化锌的纯度≥99.7％，中等产品性能有所加强，但有效缩减了加工时间和成本。
综上所述的材料特性表如下：
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.移动OLED显示电源用铁氧体材料制备方法，包括三氧化二铁、四氧化三锰、氧化锌和添加剂，其特征在于：所述制备步骤为：
S1.混料：
将三氧化二铁、四氧化三锰和氧化锌分别利用高精度的电子秤按比例称量出相应的质量，再利用锥混器混合10-15分钟，经通过式振磨机中混匀磨细；
S2.造球：
振磨后的料投入造球机中，加入5-15wt％的纯水，进行球料的制作，制成球料后，利用干燥机进行干燥处理；
S3.预烧：
等待球料干结后，利用回转窑将温度提高至930-1020℃，再保持一定的时间的温度，进行预烧烧结；
S4.振磨：
等待预烧球料冷却后，将预烧球料再次通过式振磨机振磨，形成粉状的振磨料；
S5.化浆：
在化浆池中注入纯水，再加入振磨料，并利用搅拌设备进行搅拌；
S6.添加剂加入：
在搅拌时依次加入Nb2O5、CaCO3、Co2O3、SnO2、SiO2:0、NiO、ZrO2、TiO2等添加剂；
S7.砂磨：
在浆料加入添加剂后，将浆料投入砂磨机中进行砂磨；
S8.喷雾造粒；
将研磨后的物料加入0.5-1.2％的PVA，采用喷雾造粒干燥塔，制备成0.05-0.5mm的颗粒；
S9.压型：
采用粉末压机将颗粒物料压制成所需要的产品毛坯，并控制毛坯密度在3.0-3.1g/cm3；
S10.烧结：
将压制好的毛坯，利用钟罩炉在60-80℃/min的升温速度下，将温度提高至1280-1350℃，并持续保温180-270分钟。保温结束后在炉体中充入适量氮气，降温至150度开炉，然后转运到冷却室内自然冷却至常温；
S11.磨加工：
待烧结后的坯件冷却后，采用切割机或磨床，将坯件加工成特定尺寸或形状的磁芯；
S12.检验：
在加工完毕后，按百分之五的抽检率，进行抽检，先采用SY-8219仪器检测磁芯的饱合磁通密度、剩磁和矫顽力，再采用4284A型LCR仪测试磁芯的磁导率，最后采用CH2335功耗仪检测磁芯的功耗，在抽检完毕后，按规格进行包装即可。
2.根据权利要求1所述的移动OLED显示电源用铁氧体材料制备方法，其特征在于：所述材料配方以物质的量的比例为Fe2O3：51-56mol％、Mn3O4：38-42mol％、ZnO：6-10mol％。
3.根据权利要求1所述的移动OLED显示电源用铁氧体材料制备方法，其特征在于：所述添加剂的配方为Nb2O5：200-300ppm、CaCO3：200-500ppm、Co2O3：3000-5000ppm、SnO2：0-500ppm、SiO2：0-200ppm、NiO：0-10000ppm、ZrO2：0-200ppm、TiO2：0-3000ppm。
4.根据权利要求1所述的移动OLED显示电源用铁氧体材料制备方法，其特征在于：所述添加剂的纯度等级为电子纯。
5.根据权利要求1所述的移动OLED显示电源用铁氧体材料制备方法，其特征在于：所述三氧化二铁的纯度≥99％，四氧化三锰的纯度≥98.5％、氧化锌的纯度≥99.7％。
6.根据权利要求1所述的移动OLED显示电源用铁氧体材料制备方法，其特征在于：所述步骤二中，造球机的球料制成标准为直径2-10mm的球料。
7.根据权利要求1所述的移动OLED显示电源用铁氧体材料制备方法，其特征在于：所述步骤三中，回转窑的升温速度为100-120℃/min，保温时间为10-15min。
8.根据权利要求1所述的移动OLED显示电源用铁氧体材料制备方法，其特征在于：所述步骤四中，利用通过式振磨机将物料振磨至平均粒径为1.8-2.5微米。
9.根据权利要求1所述的移动OLED显示电源用铁氧体材料制备方法，其特征在于：所述步骤五中，振磨料和纯水的比例为1：0.4-0.55。
10.根据权利要求1所述的移动OLED显示电源用铁氧体材料制备方法，其特征在于：所述步骤七中，砂磨的平均粒径标准为0.8-1.1微米。
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