CN101996724A - 一种软磁锰锌铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents

一种软磁锰锌铁氧体材料及其制备方法 Download PDF

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唐云舟
陈俊
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Abstract

本发明涉及一种软磁锰锌铁氧体材料及其制备方法，该材料包括主料和微量添加物，所述的主料包括以下组分和摩尔百分含量：氧化铁51-55％，氧化锌10-16％，氧化锰余量；所述的微量添加物选自Nb2O5、TiO2、V2O5、CaCO3中的2种或者2种以上，其加入量为材料总重量的500-1700ppm。与现有技术相比，本发明具有高初始磁导率ui、高居里温度且具宽频特性等优点。

Description

一种软磁锰锌铁氧体材料及其制备方法
技术领域
本发明属于氧化物磁性材料技术领域，尤其是涉及一种软磁锰锌铁氧体材料KH5及其制备方法。
背景技术
软磁铁氧体材料是国民经济中一种非常重要的基础功能材料，广泛应用于各类电子产品中。随着社会的进步，科技高速的发展，大家都知道，霓虹灯、各类节能灯在各大商场里得到广泛的应用，其中电子式镇流器是一个核心器件，有着巨大的市场前景，电子式镇流器中的磁芯材料应用于：电感器与脉冲变压器两大类。经常用于脉冲变压器的磁芯结构为环形较多些，常用规格如：T12*6*4，T9*5*3，10*6*4，T8*4*4等等；EMI滤波电感、PFC升压电感以及阻流器所用的磁芯主要采用UU，EE，EI，PQ等适用35～100W电子式镇流器使用的磁芯型号较多，如EE19/16，E25，EF20，EF25，PQ26/20等等。当电子镇流器采用双极型晶体管作为开关时，工作频率达到55KHz；当采用MOSFET管作为开关时，工作频率最高可达150KHz，绝大多数磁芯材料都可以达到电子镇流器的要求。
应用于电子镇流器磁芯材料有以下要求：
(1)磁芯的初始磁导率μi应适中。磁芯的初始导率μi有许多规格，从100～10000以上，对磁芯组件初始磁导率的选取，必须满足居里温度TC的要求，而对于脉冲变压器磁环自身发热较少，环境温度一般会达到90℃，因而磁环的居里温度适当可以低些，磁导率尽可能要高些，以获得足够高的驱动信号以能推动晶体管迅速达到饱和。同时初始磁导率μi高些还可以减小绕组圈数，从而减小漏感和分布电容，有利于改善驱动信号波形。
(2)合适的温度系数。电子镇流器中不同用途的磁性组件中要求有不同的温度系数，对于脉冲变压器磁环，要求具有负温度系数，亦即其磁导率或线圈电感量随温度升高而下降。在从室温到100℃变化时，功率开关晶体管的电流增益Hef随温度升高约增加10％～15％，集电极电流也随着增大。在此温度范围内只要磁环具有负温度系数的磁导率，刚好与晶体管Hef的正温度系数相抵消或大部份抵消，基本上保持平衡，从而则可保证电子镇流器稳定工作。
EMI滤波器中电感器的磁芯组件，磁芯线圈电感量受温升影响应尽可能小些，使L-T特性曲线在总体保持平直，否则，如果电感值随温度升高变化比较大，那么在室温下已调试好的滤波效果也就会变差。
(3)饱和磁通密度BS与磁滞回线。电子镇流器中磁性组件应具有较高的饱和磁通密度，一般要求BS：450-550mT，以保证脉冲变压器有足够的驱动功率，防止高频扼流圈或升压电感因易进入磁饱和而温升加剧，若BS值选取过低就不能保证足够高的居里温度。
但是现有的电子镇流器磁芯材料及其制备方法，难以使其磁芯的初始磁导率、温度系数和居里温度高度配合，从而得到具有宽温特性的磁导率、宽频特性和高的居里温度。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种具有宽温特性的磁导率、宽频特性和居里温度高的软磁锰锌铁氧体材料及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种软磁锰锌铁氧体材料KH5，其特征在于，该材料包括主料和微量添加物，所述的主料包括以下组分和摩尔百分含量：氧化铁51-55％，氧化锌10-16％，氧化锰余量；所述的微量添加物选自Nb2O5、TiO2、V2O5、CaCO3中的2种或者2种以上，其加入量为材料总重量的500-170ppm。
所述的微量添加物中每种微量添加物的加入量为150-800ppm。
一种软磁锰锌铁氧体材料KH5的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)混合：按原料中主料配方的组分和摩尔百分含量，称取氧化铁51-55％，氧化锌10-16％，氧化锰余量，采用强混机混合1-3h得到含主料的粉料；
(2)将上述粉料投入回转窑预烧，预烧温度在900～1000℃，预烧时间为40～70分钟，控制混和粉料流量为4-6公斤/分钟，回转窑转速为5～20转/分钟，使红色的混和粉料初步发生固相反应，并使混和粉料由红色转变成黑色混合物；
(3)将上述黑色混合物采用振动球磨机进行粗粉碎，粉碎时间为30～60分钟，使粉料粒径大小分布均匀，用水冲法过200目筛网过筛；
(4)砂磨：将上述过筛后的粗粉碎的含主成份的黑色粉末与微量添加物在砂磨机中进行砂磨，整个砂磨时间为80～140分钟，得到细粉碎后的含主成份的黑色粉末；
(5)制浆：砂磨过程结束时，将细粉碎后的含主成份的黑色粉末在制浆桶里搅拌1-2小时使其料浆充分搅拌均匀，再投入胶水和消泡剂，胶水和消泡剂的总加入量为料浆的0.5～1wt％；
(6)喷雾干燥：经过制浆后的浆料，控制进口温度在290℃～350℃，出口温度在80℃～100℃下通过喷雾造粒塔喷成表面干燥、中间湿润、具有良好流动性与分散性的颗粒，即得产品。
步骤(1)中所述的粉料的粒径为1.0-1.2μm。
步骤(4)中所述的黑色粉末的粒径分布控制在1.0～1.2μm之间。
步骤(4)中所述的砂磨采用湿法粉碎，利用纯水作为介质，在砂磨机中投入粗粉碎的含主成份的黑色粉末、纯水、分散剂和微量添加物，分散剂在砂磨开始时随同预烧过的含主成份的黑色粉料加入，加入量为：以粗粉碎的含主成份的黑色粉末和纯水总重量为100％计，粗粉碎的含主成份的黑色粉末50～70wt％，纯水30～50wt％；以投入砂磨机中的粗粉碎的含主成份的黑色粉末、纯水、分散剂和微量添加物的总重量为100％计，所述的分散剂0.5～1wt％，微量添加物0.5～1.0wt％。
所述的微量添加物选自Nb2O5、TiO2、V2O5、CaCO3中的2种或者2种以上。
步骤(5)中所述的胶水为聚乙烯醇的溶液。
与现有技术相比，本发明软磁锰锌铁氧体材料KH5制成的磁芯的初始磁导率μi(μi＝4000-5500之间)适中，具有宽频μ-T特性，居里温度高。
具体实施方式
为清楚地说明本发明高初始磁导率ui、高居里温度且具宽频特性的软磁锰锌铁氧体材料材料及其制备方法，提供了下列具体实施例，但决不是为了限制本发明。
具体实施工艺流程为：
称料——强混——预烧——破碎——砂磨——制浆——二次喷雾造粒——压制——烧结
实施例1：
一种软磁锰锌铁氧体材料KH5的制备方法，具体步骤如下：
(1)混和：按原料中主料配方的组分和摩尔百分含量，称取：51-55％氧化铁(Fe2O3)、11～16％的氧化锌(ZnO)，其余为氧化锰(MnO)，精确称取上述主成份的原料，采用强混机混和均匀，总的混和时间为2h。混和后的粉料粒径控制在1.0～1.2μm左右。
(2)预烧：将上述混和粉料投入回转窑预烧，预烧温度在900～1000℃，预烧时间为40～70分钟，控制混和粉料流量为5kg左右/分钟，回转窑转速为5～20转/分钟，使红色的混和粉料初步发生固相反应，并使混和粉料由红色转变成黑色。
(3)粗粉碎：将预烧得到的黑色混和物采用振动球磨机进行粗粉碎，粉碎时间为30～60分钟，使粉料粒径大小分布均匀，用水冲法过200目筛网通过率控制在95％以上；
(4)砂磨：将经粗粉碎的混和物进行砂磨，得到细粉碎后的黑色浆料，整个砂磨时间为80～140分钟，一般粒径的分布控制在1.0～1.2μm之间。
在碎磨机中投入粗粉的黑色粉末、纯水、分散剂和微量添加物，投入比例为：以粗粉碎的含主成份的黑色粉末和纯水总重量为100％计，粗粉碎的含主成份的黑色粉末50～70wt％，纯水30～50wt％；以投入砂磨机中的粗粉碎的含主成份的黑色粉末、纯水、分散剂和微量添加物的总重量为100％计，所述的分散剂0.5～1wt％，微量添加物0.5～1.0wt％。
其中微量添加物分别为：Nb2O5、TiO2、V2O5、CaCO3；加入量以软磁锰锌铁氧体材料KH5总重量为100％计，Nb2O5：300ppm、TiO2：600ppm、V2O5：200ppm、CaCO3：200ppm；
(5)制浆：砂磨过程结束时，在制浆桶里搅拌1-2小时使其料浆更充分搅拌均匀，再投入胶水(聚乙烯醇的溶液)和消泡剂，胶水和消泡剂的总加入量0.5～1％wt；
(6)喷雾干燥：经过制浆后的浆料，控制进口温度在290℃～350℃，出口温度在80℃～100℃下通过喷雾造粒塔喷成表面干燥、中间湿润、具有良好流动性与分散性的颗粒。
(7)压制：取已喷好的颗粒料加少许硬脂酸锌搅拌均匀(颗粒料∶硬脂酸锌＝1∶3)，压制成φ22×14×8的环形坯件在钟罩炉中烧结。
实施例2～12：
用实施例1的步骤和制备方法，选用不同的主成分的配比及微量添加物的添加量(具体如表1所示)分别制备样品。
对比例13～15：
用实施例1的步骤和制备方法，分别选择本发明配方1-12，常规高BS低损耗配方13-15，具体主成分配比及微量添加物的添加量如表1所示，分别制备样品。
表1：本发明的实施例1～12与对比例13～15中主成分的配比及微量添加物添加量
Figure B2009101947027D0000051
Figure B2009101947027D0000061
在测试环境温度为25℃、1KHz10mV的条件下测试初始磁导率ui。
采用HP-4284A在25℃、1KHz 10mV的条件下测试初始磁导率ui；采用LCZ1601表测居里温度，采用排水法测密度。测定值表2如示：
表2：本发明的实施例1～12与对比例13～15的主要技术指标对比
Figure B2009101947027D0000062
实施例16
一种软磁锰锌铁氧体材料KH5的制备方法，具体步骤如下：
(1)混和：按原料中主料配方的组分和摩尔百分含量，称取氧化铁55％，氧化锌10％，氧化锰余量，采用强混机混合2h得到含主料的粉料；混和后的粉料粒径控制在1.0～1.2μm左右，目的是使原料混和均匀，以利于预烧时初步固相反应完全；
(2)预烧：将上述混和主成份的粉料投入回转窑预烧，预烧温度在900℃，预烧时间为70分钟，控制混和粉料流量为5公斤左右/分钟，回转窑转速为5转/分钟，使红色的混和粉料初步发生固相反应，并使混和粉料由红色转变成黑色；
(3)粗粉碎：将预烧得到的主成份的黑色混和物进行粗粉碎，采用振动球磨机，粉碎时间为30分钟，使粉料粒径大小分布均匀，用水冲法过200目筛网通过率控制在95％以上；
(4)砂磨：将经粗粉碎的主成份的混和物进行砂磨，得到细粉碎后的主成份的黑色粉末，整个砂磨时间为80分钟，混和料在砂磨机中依靠钢球与粉料颗粒，粉料颗粒与粉料颗粒之间的磨擦，碰击进一步降低颗粒的平均粒径，缩小其粒径的分布范围，一般主成分的黑色粉末的粒径分布控制在1.0～1.2μm之间；
砂磨可采用一种湿法粉碎，利用纯水作为介质，按一定比例在砂磨机中投入粗粉碎的主成份的黑色粉末、掺杂、纯水与分散剂，分散剂在砂磨开始时随同预烧过的主成份的黑色粉料加入，作用是防止粉料团聚，以利于提高砂磨效率，投入比例为：以粗粉碎的含主成份的黑色粉末和纯水总重量为100％计，粗粉碎的含主成份的黑色粉末50～70wt％，纯水30～50wt％；以投入砂磨机中的粗粉碎的含主成份的黑色粉末、纯水、分散剂和微量添加物的总重量为100％计，所述的分散剂0.5～1wt％，微量添加物0.5～1.0wt％。
其中微量添加物分别为：Nb2O5、TiO2；加入量以软磁锰锌铁氧体材料KH5总重量为100％计，Nb2O5：200ppm、TiO2：800ppm；
(5)制浆：砂磨过程结束时，在制浆桶里搅拌1小时使其料浆更充分搅拌均匀，再投入胶水(聚乙烯醇的溶液)和消泡剂，胶水和消泡剂的总加入量为料浆的0.5wt％，胶水的作用是其具有很强的粘性，便于软磁铁氧体粉料的压制成型，消泡剂的作用为消除加入胶水时搅拌产生的泡沫，防止颗粒粉空心；
(6)喷雾干燥：经过制浆后的浆料，控制进口温度在290℃，出口温度在80℃下通过喷雾造粒塔喷成表面干燥、中间湿润、具有良好流动性与分散性的颗粒。
实施例17
一种软磁锰锌铁氧体材料KH5的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)混合：按原料中主料配方的组分和摩尔百分含量，称取氧化铁51％，氧化锌16％，氧化锰余量，采用强混机混合1h得到含主料的粉料，粉料的粒径为1.0-1.2μm；
(2)将上述粉料投入回转窑预烧，预烧温度在1000℃，预烧时间为40分钟，控制混和粉料流量为4公斤/分钟，回转窑转速为20转/分钟，使红色的混和粉料初步发生固相反应，并使混和粉料由红色转变成黑色混合物；
(3)将上述黑色混合物采用振动球磨机进行粗粉碎，粉碎时间为60分钟，使颗粒大小分布均匀，用水冲法过200目筛网；
(4)砂磨：将上述过筛后的粗粉碎的含主成份的黑色粉末在砂磨机中进行砂磨，整个砂磨时间为140分钟，得到细粉碎后的含主成份的黑色粉末，黑色粉末的粒径分布控制在1.0～1.2μm之间；所述的砂磨采用湿法粉碎，利用纯水作为介质，在砂磨机中投入粗粉碎的含主成份的黑色粉末、掺杂、纯水与分散剂，分散剂在砂磨开始时随同预烧过的主成份的黑色粉料加入，投入比例为：以粗粉碎的含主成份的黑色粉末和纯水总重量为100％计，粗粉碎的含主成份的黑色粉末50wt％，纯水50wt％；以投入砂磨机中的粗粉碎的含主成份的黑色粉末、纯水、分散剂和微量添加物的总重量为100％计，所述的分散剂0.5wt％，微量添加物0.5wt％；
其中微量添加物分别为：Nb2O5、TiO2、V2O5；加入量以软磁锰锌铁氧体材料KH5总重量为100％计，Nb2O5：300ppm、TiO2：400ppm、V2O5：200ppm；
(5)制浆：砂磨过程结束时，将细粉碎后的含主成份的黑色粉末在制浆桶里搅拌2小时使其料浆更充分搅拌均匀，再投入胶水和消泡剂，胶水和消泡剂的总加入量为料浆的1wt％；
(6)喷雾干燥：经过制浆后的浆料，控制进口温度在350℃，出口温度在100℃下通过喷雾造粒塔喷成表面干燥、中间湿润、具有良好流动性与分散性的颗粒，即得产品。
实施例18
一种软磁锰锌铁氧体材料KH5的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)混合：按原料中主料配方的组分和摩尔百分含量，称取氧化铁51％，氧化锌16％，氧化锰余量，采用强混机混合3h得到含主料的粉料，粉料的粒径为1.0-1.2μm；
(2)将上述粉料投入回转窑预烧，预烧温度在1000℃，预烧时间为40分钟，控制混和粉料流量为6公斤/分钟，回转窑转速为20转/分钟，使红色的混和粉料初步发生固相反应，并使混和粉料由红色转变成黑色混合物；
(3)将上述黑色混合物采用振动球磨机进行粗粉碎，粉碎时间为60分钟，使粉料粒径大小分布均匀，用水冲法过200目筛网；
(4)砂磨：将上述过筛后的粗粉碎的含主成份的黑色粉末在砂磨机中进行砂磨，整个砂磨时间为140分钟，得到细粉碎后的含主成份的黑色粉末，黑色粉末的粒径分布控制在1.0～1.2μm之间；所述的砂磨采用湿法粉碎，利用纯水作为介质，在砂磨机中投入粗粉碎的含主成份的黑色粉末、掺杂、纯水与分散剂，分散剂在砂磨开始时随同预烧过的主成份的黑色粉料加入，投入比例为：以粗粉碎的含主成份的黑色粉末和纯水总重量为100％计，粗粉碎的含主成份的黑色粉末70wt％，纯水30wt％；以投入砂磨机中的粗粉碎的含主成份的黑色粉末、纯水、分散剂和微量添加物的总重量为100％计，所述的分散剂1wt％，微量添加物1.0wt％；
其中微量添加物分别为：TiO2、V2O5、CaCO3；加入量以软磁锰锌铁氧体材料KH5总重量为100％计，TiO2：800ppm、V2O5：150ppm、CaCO3：200ppm；
(5)制浆：砂磨过程结束时，将细粉碎后的含主成份的黑色粉末在制浆桶里搅拌2小时使其料浆更充分搅拌均匀，再投入胶水和消泡剂，胶水和消泡剂的总加入量为料浆的1wt％；
(6)喷雾干燥：经过制浆后的浆料，控制进口温度在350℃，出口温度在100℃下通过喷雾造粒塔喷成表面干燥、中间湿润、具有良好流动性与分散性的颗粒，即得产品。

Claims (8)

1.一种软磁锰锌铁氧体材料，其特征在于，该材料包括主料和微量添加物，所述的主料包括以下组分和摩尔百分含量：氧化铁51-55％，氧化锌10-16％，氧化锰余量；所述的微量添加物选自Nb2O5、TiO2、V2O5、CaCO3中的2种或者2种以上，其加入量为材料总重量的500-1700ppm。
2.根据权利要求1所述的一种软磁锰锌铁氧体材料，其特征在于，所述的微量添加物中每种微量添加物的加入量为150-800ppm。
3.一种如权利要求1所述的软磁锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)混合：按原料中主料配方的组分和摩尔百分含量，称取氧化铁51-55％，氧化锌10-16％，氧化锰余量，采用强混机混合1-3h得到含主料的粉料；
(2)将上述粉料投入回转窑预烧，预烧温度在900～1000℃，预烧时间为40～70分钟，控制混和粉料流量为4-6公斤/分钟，回转窑转速为5～20转/分钟，使红色的混和粉料初步发生固相反应，并使混和粉料由红色转变成黑色混合物；
(3)将上述黑色混合物采用振动球磨机进行粗粉碎，粉碎时间为30～60分钟，使粉料粒径大小分布均匀，用水冲法过200目筛网过筛；
(4)砂磨：将上述过筛后的粗粉碎的含主成份的黑色粉末与微量添加物在砂磨机中进行砂磨，整个砂磨时间为80～140分钟，得到细粉碎后的含主成份的黑色粉末；
(5)制浆：砂磨过程结束时，将细粉碎后的含主成份的黑色粉末在制浆桶里搅拌1-2小时使其料浆充分搅拌均匀，再投入胶水和消泡剂，胶水和消泡剂的总加入量为料浆的0.5～1wt％；
(6)喷雾干燥：经过制浆后的浆料，控制进口温度在290℃～350℃，出口温度在80℃～100℃下通过喷雾造粒塔喷成表面干燥、中间湿润、具有良好流动性与分散性的颗粒，即得产品。
4.根据权利要求3所述的一种软磁锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的粉料的粒径为1.0-1.2μm。
5.根据权利要求3所述的一种软磁锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的黑色粉末的粒径分布控制在1.0～1.2μm之间。
6.根据权利要求3所述的一种软磁锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的砂磨采用湿法粉碎，利用纯水作为介质，在砂磨机中投入粗粉碎的含主成份的黑色粉末、纯水、分散剂和微量添加物，分散剂在砂磨开始时随同预烧过的含主成份的黑色粉料加入，加入量为：以粗粉碎的含主成份的黑色粉末和纯水总重量为100％计，粗粉碎的含主成份的黑色粉末50～70wt％，纯水30～50wt％；以投入砂磨机中的粗粉碎的含主成份的黑色粉末、纯水、分散剂和微量添加物的总重量为100％计，所述的分散剂0.5～1wt％，微量添加物0.5～1.0wt％。
7.根据权利要求6所述的一种软磁锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述的微量添加物选自Nb2O5、TiO2、V2O5、CaCO3中的2种或者2种以上。
8.根据权利要求3所述的一种软磁锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述的胶水为聚乙烯醇的溶液。
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