CN113860865A - MnZn铁氧体粉料颗粒的制粉线工艺管控方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了MnZn铁氧体粉料颗粒的制粉线工艺管控方法，采用X‑荧光分析仪准确测定料浆中的铁、锰、锌配比，再根据测试结果进行补料，料浆用泵以较高的压力沿喷枪管道进入旋流室，在旋流室内，料浆在涡旋片内高速旋转，形成近似自由涡流，越靠近喷嘴中心旋转度越大而压力越小，结果在喷嘴的中心附近料浆破裂，形成一根压力等于大气压力的空心柱，料浆在喷嘴内壁与空气柱之间的横截面中心以薄膜的形式喷出形成一定形状的雾化角，然后喷出的料浆遇到热空气，大部分水分蒸发，转变为颗粒，自由下落，使得颗粒主要呈球形、部分苹果形，粉料的颗粒分布、流动性、胶含量、含水率、调湿前后松装比一致性、成型性非常好，适合压制各种类型的毛坯。

Description

MnZn铁氧体粉料颗粒的制粉线工艺管控方法
技术领域
本发明涉及MnZn铁氧体粉料颗粒的制粉线技术领域，具体为MnZn铁氧体粉料颗粒的制粉线工艺管控方法。
背景技术
MnZn铁氧体磁芯运用越来越广泛，是各种通信设备、计算机、家用电器、汽车电子、电源装置、仪器仪表、航天工业等不可缺少的一种电子材料。随着MnZn铁氧体磁芯需求量的逐年提高，用于制作磁芯的MnZn铁氧体粉料需求量也是逐年提升。
现有技术制作出来的MnZn铁氧体粉料颗粒使用显微镜观看下部分呈半球形颗粒，导致粉料含水率低、颗粒流动性差、胶含量低、调湿前后松装比波动大、调湿后粉末增多、成型性差(机械强度低、成型起层开裂、烧结品开裂)。
发明内容
本发明的目的在于提供MnZn铁氧体粉料颗粒的制粉线工艺管控方法，以解决上述背景技术中提出的现有技术制备的MnZn铁氧体粉料颗粒呈半球形颗粒状导致其性能不佳的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：MnZn铁氧体粉料颗粒的制粉线工艺管控方法，包括干混***、红振***、预烧***、黑振***、砂磨***和喷雾造粒***，随后检测出厂，包括如下步骤：
(一)混合与粉碎：将原材料Fe203、Mn0、Zn0按一定比例混合均匀，并通过钢球振磨；
(二)预烧：分为预热阶段、升温段、烧成段和冷却段，利用天然气为能源，在54M磁性粉料煅烧辊道窑中进行预烧；
(三)砂磨：将预烧、黑振过后的预烧料在砂磨机中，加纯水细磨，使料粉转变成料浆状态，且磨砂工序中使用柠檬酸铵容易作分散剂；
(四)控制含固量：控制料浆固含量≥58％；
(五)喷雾造粒：造粒塔出口温度控制在89-95℃，进口温度控制在330-360℃，采用X-荧光分析仪准确测定料浆中的铁、锰、锌配比，再根据测试结果进行补料，料浆用泵以较高的压力沿喷枪管道进入旋流室，在旋流室内，料浆在涡旋片内高速旋转，形成近似自由涡流，越靠近喷嘴中心旋转度越大而压力越小，结果在喷嘴的中心附近料浆破裂，形成一根压力等于大气压力的空心柱，料浆在喷嘴内壁与空气柱之间的横截面中心以薄膜的形式喷出形成一定形状的雾化角，然后喷出的料浆遇到热空气，大部分水分蒸发，转变为颗粒，自由下落；
(六)检测：紧接着步骤五，在喷雾塔出口，用震动筛对料粉大小进行筛选，合乎要求的便可以作为成品料压制磁芯或出售，不合乎要求的粗细粉进行预烧退胶处理，重新进入生产工序。
优选的，所述步骤一中铁氧体的配方为：Fe203:53-54mol％、Mn0:35-40mol％:Zn0:8-12mol％之间。
优选的，所述步骤三中PH值控制为8-10之间，固料和水的比值为1.6:1，每吨固料所占分散剂不超过2L。
优选的，所述步骤三中加入适量的聚乙烯醇作为粘合剂、五氧化二钒作为添加剂。
优选的，所述步骤四中采用干压成型的方法压制，颗粒料的含水量在0.2-0.4％，呈正态分布，粒度在40-200，同时要求松装密度在1.322-1.48g/cm3。
优选的，所述步骤三预热阶段中：利用烟气热量，使料粉从常温加热到600℃。料粉水分从1％左右变为0。
优选的，所述步骤三升温段中：将粉料从600℃提升到900℃，升温速度控制在300℃/h左右。
优选的，所述步骤三烧成段中:通过烧嘴喷出天然气，使炉内气温度达到900℃，料粉从600℃加热到900℃萃取溶剂与导入酸液的比例为1∶3。
优选的，所述步骤三冷却段中:通过制冷风机，抽入常温空气，炉内温度由900℃急速降温，黑料粉温度降为50-60℃。
本发明的有益效果是：
1.本发明通过对固含量、PH值、分散剂用量等重要参数进行严格控制，使得制粉线粉料颗粒主要呈球形、部分苹果形，粉料的颗粒分布、流动性、胶含量、含水率、调湿前后松装比一致性、成型性非常好，适合压制各种类型的毛坯。
2.本发明通过控制造粒塔内部进口温度、螺旋片、喷片孔径、料泵压力共同形成平衡，避免产生半球形空心颗粒，料泵压力大那么颗粒离地间距长，在颗粒到达塔上部而下落过程中颗粒顶部位置因水分、胶含量挥发会形成空洞，落地时就是半球，若料泵压力太小那么粉料颗粒没有到达塔上部就已下落，温度低、颗粒潮湿，颗粒强度很差，调湿后颗粒大多会破碎形成半球形颗粒。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
MnZn铁氧体粉料颗粒的制粉线工艺管控方法，包括干混***、红振***、预烧***、黑振***、砂磨***和喷雾造粒***，随后检测出厂，包括如下步骤：
(一)混合与粉碎：将原材料Fe203、Mn0、Zn0按一定比例混合均匀，并通过钢球振磨；
(二)预烧：分为预热阶段、升温段、烧成段和冷却段，利用天然气为能源，在54M磁性粉料煅烧辊道窑中进行预烧；
(三)砂磨：将预烧、黑振过后的预烧料在砂磨机中，加纯水细磨，使料粉转变成料浆状态，且磨砂工序中使用柠檬酸铵容易作分散剂；
(四)控制含固量：控制料浆固含量≥58％；
(五)喷雾造粒：造粒塔出口温度控制在89-95℃，进口温度控制在330-360℃，采用X-荧光分析仪准确测定料浆中的铁、锰、锌配比，再根据测试结果进行补料，料浆用泵以较高的压力沿喷枪管道进入旋流室，在旋流室内，料浆在涡旋片内高速旋转，形成近似自由涡流，越靠近喷嘴中心旋转度越大而压力越小，结果在喷嘴的中心附近料浆破裂，形成一根压力等于大气压力的空心柱，料浆在喷嘴内壁与空气柱之间的横截面中心以薄膜的形式喷出形成一定形状的雾化角，然后喷出的料浆遇到热空气，大部分水分蒸发，转变为颗粒，自由下落；
(六)检测：紧接着步骤五，在喷雾塔出口，用震动筛对料粉大小进行筛选，合乎要求的便可以作为成品料压制磁芯或出售，不合乎要求的粗细粉进行预烧退胶处理，重新进入生产工序。
步骤一中铁氧体的配方为：Fe203:53-54mol％、Mn0:35-40mol％:Zn0:8-12mol％之间。
步骤三中PH值控制为8-10之间，固料和水的比值为1.6:1，每吨固料所占分散剂不超过2L。
步骤三中加入适量的聚乙烯醇作为粘合剂、五氧化二钒作为添加剂。
步骤四中采用干压成型的方法压制，颗粒料的含水量在0.2-0.4％，呈正态分布，粒度在40-200，同时要求松装密度在1.322-1.48g/cm3。
步骤三预热阶段中：利用烟气热量，使料粉从常温加热到600℃。料粉水分从1％左右变为0。
步骤三升温段中：将粉料从600℃提升到900℃，升温速度控制在300℃/h左右。
步骤三烧成段中:通过烧嘴喷出天然气，使炉内气温度达到900℃，料粉从600℃加热到900℃萃取溶剂与导入酸液的比例为1∶3。
步骤三冷却段中:通过制冷风机，抽入常温空气，炉内温度由900℃急速降温，黑料粉温度降为50-60℃。
添加剂采用五氧化二钒可以增加反应速度，助长和控制晶粒生长。
实施例2
MnZn铁氧体粉料颗粒的制粉线工艺管控方法，包括干混***、红振***、预烧***、黑振***、砂磨***和喷雾造粒***，随后检测出厂，包括如下步骤：
(一)混合与粉碎：将原材料Fe203、Mn0、Zn0按一定比例混合均匀，并通过钢球振磨；
(二)预烧：分为预热阶段、升温段、烧成段和冷却段，利用天然气为能源，在54M磁性粉料煅烧辊道窑中进行预烧；
(三)砂磨：将预烧、黑振过后的预烧料在砂磨机中，加纯水细磨，使料粉转变成料浆状态，且磨砂工序中使用柠檬酸铵容易作分散剂；
(四)控制含固量：控制料浆固含量≥58％
(五)喷雾造粒：造粒塔出口温度控制在89-95℃，进口温度控制在330-360℃，采用X-荧光分析仪准确测定料浆中的铁、锰、锌配比，再根据测试结果进行补料，料浆用泵以较高的压力沿喷枪管道进入旋流室，在旋流室内，料浆在涡旋片内高速旋转，形成近似自由涡流，越靠近喷嘴中心旋转度越大而压力越小，结果在喷嘴的中心附近料浆破裂，形成一根压力等于大气压力的空心柱，料浆在喷嘴内壁与空气柱之间的横截面中心以薄膜的形式喷出形成一定形状的雾化角，然后喷出的料浆遇到热空气，大部分水分蒸发，转变为颗粒，自由下落；
(六)检测：紧接着步骤五，在喷雾塔出口，用震动筛对料粉大小进行筛选，合乎要求的便可以作为成品料压制磁芯或出售，不合乎要求的粗细粉进行预烧退胶处理，重新进入生产工序。
步骤一中铁氧体的配方为：Fe203:53-54mol％、Mn0:35-40mol％:Zn0:8-12mol％之间。
步骤三中PH值控制为8-10之间，固料和水的比值为1.6:1，每吨固料所占分散剂不超过2L。
步骤三中加入适量的聚乙烯醇作为粘合剂、氧化铜作为添加剂。
步骤四中采用干压成型的方法压制，颗粒料的含水量在0.2-0.4％，呈正态分布，粒度在40-200，同时要求松装密度在1.322-1.48g/cm3。
步骤三预热阶段中：利用烟气热量，使料粉从常温加热到600℃。料粉水分从1％左右变为0。
步骤三升温段中：将粉料从600℃提升到900℃，速度控制在300℃/h。
步骤三烧成段中:通过烧嘴喷出天然气，使炉内气温度达到900℃，料粉从600℃加热到大约900℃萃取溶剂与导入酸液的比例为1∶3。
步骤三冷却段中:通过制冷风机，抽入常温空气，炉内温度由900℃急速降温，黑料粉温度降为50-60℃。
添加剂采用氧化铜与金属氧化物形成低熔点化合物，高温下成为粘性流体，使固相反应在有液相存在的情况下进行，从而加速反应，降低烧结温度。
实施例3
MnZn铁氧体粉料颗粒的制粉线工艺管控方法，包括干混***、红振***、预烧***、黑振***、砂磨***和喷雾造粒***，随后检测出厂，包括如下步骤：
(一)混合与粉碎：将原材料Fe203、Mn0、Zn0按一定比例混合均匀，并通过钢球振磨；
(二)预烧：分为预热阶段、升温段、烧成段和冷却段，利用天然气为能源，在54M磁性粉料煅烧辊道窑中进行预烧；
(三)砂磨：将预烧、黑振过后的预烧料在砂磨机中，加纯水细磨，使料粉转变成料浆状态，且磨砂工序中使用柠檬酸铵容易作分散剂；
(四)控制含固量：控制料浆固含量≥58％
(五)喷雾造粒：造粒塔出口温度控制在89-95℃，进口温度控制在330-360℃，采用X-荧光分析仪准确测定料浆中的铁、锰、锌配比，再根据测试结果进行补料，料浆用泵以较高的压力沿喷枪管道进入旋流室，在旋流室内，料浆在涡旋片内高速旋转，形成近似自由涡流，越靠近喷嘴中心旋转度越大而压力越小，结果在喷嘴的中心附近料浆破裂，形成一根压力等于大气压力的空心柱，料浆在喷嘴内壁与空气柱之间的横截面中心以薄膜的形式喷出形成一定形状的雾化角，然后喷出的料浆遇到热空气，大部分水分蒸发，转变为颗粒，自由下落；
(六)检测：紧接着步骤五，在喷雾塔出口，用震动筛对料粉大小进行筛选，合乎要求的便可以作为成品料压制磁芯或出售，不合乎要求的粗细粉进行预烧退胶处理，重新进入生产工序。
步骤一中铁氧体的配方为：Fe203:53-54mol％、Mn0:35-40mol％:Zn0:8-12mol％之间。
步骤三中PH值控制为8-10之间，固料和水的比值为1.6:1，每吨固料所占分散剂不超过2L。
步骤三中加入适量的聚乙烯醇作为粘合剂、二氧化硅作为添加剂。
步骤四中采用干压成型的方法压制，颗粒料的含水量在0.2-0.4％，呈正态分布，粒度在40-200，同时要求松装密度在1.322-1.48g/cm3。
步骤三预热阶段中：利用烟气热量，使料粉从常温加热到600℃。料粉水分从1％左右变为0。
步骤三升温段中：将粉料从600℃提升到900℃，速度控制在300℃/h左右。
步骤三烧成段中:通过烧嘴喷出天然气，使炉内气温度达到900℃，料粉从600℃加热到900℃萃取溶剂与导入酸液的比例为1∶3。
步骤三冷却段中:通过制冷风机，抽入常温空气，炉内温度由900℃急速降温，黑料粉温度降为50-60℃。
添加剂采用二氧化硅能改善电磁性能，其特点是无严重碰撞、混杂少、出料颗粒粒径小、流动性好、效率高、可连续生产。

Claims (9)

1.MnZn铁氧体粉料颗粒的制粉线工艺管控方法，包括干混***、红振***、预烧***、黑振***、砂磨***和喷雾造粒***，随后检测出厂，其特征在于，包括如下步骤：
(一)混合与粉碎：将原材料Fe203、Mn0、Zn0按一定比例混合均匀，并通过钢球振磨；
(二)预烧：分为预热阶段、升温段、烧成段和冷却段，利用天然气为能源，在54M磁性粉料煅烧辊道窑中进行预烧；
(三)砂磨：将预烧、黑振过后的预烧料在砂磨机中，加纯水细磨，使料粉转变成料浆状态，且磨砂工序中使用柠檬酸铵容易作分散剂；
(四)控制含固量：控制料浆固含量≥58％；
(五)喷雾造粒：造粒塔出口温度控制在89-95℃，进口温度控制在330-360℃，采用X-荧光分析仪准确测定料浆中的铁、锰、锌配比，再根据测试结果进行补料，料浆用泵以较高的压力沿喷枪管道进入旋流室，在旋流室内，料浆在涡旋片内高速旋转，形成近似自由涡流，越靠近喷嘴中心旋转度越大而压力越小，结果在喷嘴的中心附近料浆破裂，形成一根压力等于大气压力的空心柱，料浆在喷嘴内壁与空气柱之间的横截面中心以薄膜的形式喷出形成一定形状的雾化角，然后喷出的料浆遇到热空气，大部分水分蒸发，转变为颗粒，自由下落；
(六)检测：紧接着步骤五，在喷雾塔出口，用震动筛对料粉大小进行筛选，合乎要求的便可以作为成品料压制磁芯或出售，不合乎要求的粗细粉进行预烧退胶处理，重新进入生产工序。
2.根据权利要求1所述的MnZn铁氧体粉料颗粒的制粉线工艺管控方法，其特征在于：所述步骤一中铁氧体的配方为：Fe203:53-54mol％、Mn0:35-40mol％:Zn0:8-12mol％之间。
3.根据权利要求1所述的MnZn铁氧体粉料颗粒的制粉线工艺管控方法，其特征在于：所述步骤三中PH值控制为8-10之间，固料和水的比值为1.6:1，每吨固料所占分散剂不超过2L。
4.根据权利要求1所述的MnZn铁氧体粉料颗粒的制粉线工艺管控方法，其特征在于：所述步骤三中加入适量的聚乙烯醇作为粘合剂、五氧化二钒作为添加剂。
5.根据权利要求1所述的MnZn铁氧体粉料颗粒的制粉线工艺管控方法，其特征在于：所述步骤五中采用干压成型的方法压制，颗粒料的含水量在0.2-0.4％，呈正态分布，粒度在40-200，同时要求松装密度在1.322-1.48g/cm3。
6.根据权利要求1所述的MnZn铁氧体粉料颗粒的制粉线工艺管控方法，其特征在于：所述步骤二预热阶段中：利用烟气热量，使料粉从常温加热到600℃，料粉水分从1％左右变为0。
7.根据权利要求1所述的MnZn铁氧体粉料颗粒的制粉线工艺管控方法，其特征在于：所述步骤二升温段中：将粉料从600℃提升到900℃，升温速度控制在300℃/h。
8.根据权利要求1所述的MnZn铁氧体粉料颗粒的制粉线工艺管控方法，其特征在于：所述步骤二烧成段中:通过烧嘴喷出天然气，使炉内气温度达到900℃，料粉从600℃加热到900℃萃取溶剂与导入酸液的比例为1∶3。
9.根据权利要求1所述的MnZn铁氧体粉料颗粒的制粉线工艺管控方法，其特征在于：所述步骤二冷却段中:通过制冷风机，抽入常温空气，炉内温度由900℃急速降温，黑料粉温度降为50-60℃。
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