CN103708815B - 二峰55℃的高居里点高磁导率锰锌铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二峰55℃的高居里点高磁导率锰锌铁氧体材料及其制备方法。本发明的锰锌铁氧体材料由主料和添加剂制成，主料由Fe2O3：52.6-53.2mol%、MnO：30.1-31.3mol%和ZnO：16.1-17.5mol%组成，添加剂由用量分别为主料的0.025wt%、0.020wt%、0.020wt%、0.020wt%、0.050wt%和0.030wt%-0.100wt%的CaCO3、V2O5、Nb2O5、ZrO2、Co3O4和Li2CO3组成。本发明的制备方法依次包括如下步骤：混合、预烧、粉碎、造粒、压制和烧结。本发明的锰锌铁氧体材料的二峰55℃，高居里点，高磁导率。
Description
技术领域
本发明涉及一种锰锌铁氧体材料及其制备方法，尤其是涉及一种二峰55℃的高居里点高磁导率锰锌铁氧体材料及其制备方法，该锰锌铁氧体材料主要适用于通信类、照明类等电子元器件中。
背景技术
目前锰锌铁氧体材料的应用越来越广泛，目前已经公开了一些锰锌铁氧体材料，如公开日为2012年03月14日，公开号为CN102376408A的中国专利中，公开了一种宽温锰锌铁氧体，该宽温锰锌铁氧体的材料包括主料和辅料，其中，主料为53.5-56.3mol%的Fe2O3、21.2-25.1mol%的ZnO及余量的MnO；辅料为Nb2O5、CaO、TiO2、SnO2、MoO3中的2至4种；该宽温锰锌铁氧体在-40℃-150℃温度范围内磁导率变化很小，在具体情况下进行使用时，针对性不强，难以真正符合实际。又如公开日为2010年06月09日，公开号CN101728048A的中国专利中，公开了一种宽温低失真锰锌铁氧体及其制备方法，该锰锌铁氧体主成分是以Fe2O3计的52.0mol%～53.0mol%氧化铁、以ZnO计的21.0mol%～23.0mol%氧化锌,其余是四氧化三锰；还包括副成分：以其各自标准物CaCO3、SiO2、V2O5、Co2O3计的含量分别为(wt%)：CaCO3：0.03～0.04，SiO2：0.005～0.01，V2O5：0.01～0.03，Co2O3：0.03～0.1。采用氧化物法制备，在氮窑致密化条件下烧结，该锰锌铁氧体具有宽温低失真的特点，在具体情况下进行使用时，针对性不强，难以真正符合实际。
现在还没有一种性能稳定，磁导率高，能够降低涡流损耗，提高固相反应速率，二峰55℃的高居里点高磁导率锰锌铁氧体材料及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述不足，而提供一种性能稳定，磁导率高，能够降低涡流损耗，提高固相反应速率，在低温烧结条件下具有高的初始导磁率和低的高频段相对损耗因子的二峰55℃的高居里点高磁导率锰锌铁氧体材料及其制备方法。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：该二峰55℃的高居里点高磁导率锰锌铁氧体材料的特点在于：它由主料和添加剂制成，所述主料由Fe2O3：52.6-53.2mol%、MnO：30.1-31.3mol%和ZnO：16.1-17.5mol%组成，所述添加剂由CaCO3、V2O5、Nb2O5、ZrO2、Co3O4和Li2CO3组成，其中，CaCO3的用量为主料的0.025wt%，V2O5的用量为主料的0.020wt%，Nb2O5的用量为主料的0.020wt%，ZrO2的用量为主料的0.020wt%，Co3O4的用量为主料的0.050wt%，Li2CO3的用量为主料的0.030wt%-0.100wt%。由此使得本发明的原料种类简单，配比科学，碳酸钙能够增加电阻率，降低涡流损耗；五氧化二钒有催化作用，提高固相反应速率；五氧化二铌改变磁特性，提高初始磁导率；二氧化锆能够控制晶粒尺寸，提高磁导率；氧化钴能够调节磁导率的温度稳定性；碳酸锂改善铁氧体性能，改变温度特性。CaCO3、V2O5、Nb2O5、ZrO2、Co3O4和Li2CO3共同作用，产生协同效应，使得锰锌铁氧体材料具有二峰在55℃，0-200℃磁导率温度稳定性好，居里温度高的性能，该锰锌铁氧体材料的居里温度大于190℃，使用环境的针对性强，性能更加可靠。
作为优选，本发明所述主料由52.9mol%的Fe2O3、30.7mol%的MnO和16.4mol%的ZnO组成，Li2CO3的用量为主料的0.030wt%。由此使得本发明中的添加剂的配比更加科学，CaCO3、V2O5、Nb2O5、ZrO2、Co3O4和Li2CO3共同作用，产生协同效应，制得的锰锌铁氧体材料的性能更加稳定，二峰在55℃，0-200℃磁导率温度稳定性好，磁导率达到4500，居里温度高，居里温度大于190℃。
一种二峰55℃的高居里点高磁导率锰锌铁氧体材料的制备方法，其特点在于：依次包括如下步骤：
（1）混合：将主料按配比配料后，采用湿法混合得到主料浆，湿法混合的混合时间为50-90分钟；
（2）预烧：将主料浆喷雾干燥后投加到回转窑中进行预烧，得到预烧料，预烧的温度为850-950℃，预烧的时间为60-90分钟；
（3）粉碎：将添加剂投加到预烧料中后，进行湿法粉碎，得到粉碎料，湿法粉碎的粉碎时间为90-150分钟，粉碎料的粒径为1-1.5μm；
（4）造粒：向粉碎料中投加相当于粉碎料重量的1.5%的PVA，采用喷雾造粒，得到颗粒料；
（5）压制：用粉末成型机将颗粒料压制成坯件，坯件的密度为3.0±0.2g/cm3；
（6）烧结：将坯件置于氮窑中烧结，升温速率为1.25-3℃/分钟，在1000℃到烧结温度实行致密化控制，控制氧含量低于0.5%，烧结温度控制在1320-1340℃，保温段氧含量控制在4.5-5.5%，保温3-5小时，降温速率控制在1.5-2.5℃/分钟，得到锰锌铁氧体材料。
本发明二峰55℃的高居里点高磁导率锰锌铁氧体材料的制备方法中的烧结温度在1320-1340℃，相对常规初始导磁率5000的材料的1370-1400℃的烧结温度，降低了50-60℃。本发明的生产工艺具有低的预烧和烧结温度，有效降低了产品的生产能耗。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：合理的主料配比和优化的添加剂的掺入，使得制得的锰锌铁氧体材料性能稳定，二峰在55℃，0-200℃磁导率温度稳定性好，磁导率达到4500，居里温度高，居里温度大于190℃，使用环境的针对性强，更加专业，可靠性更好。
本发明中的工艺优化，在低温烧结温度的条件下制得了微观晶粒细小均一、多孔状的锰锌铁氧体，该锰锌铁氧体具有较高的初始导磁率，具体的讲，本发明制得的锰锌铁氧体材料的初始磁导率μi为4500±30%（10kHz、0.25mT、25℃±3℃），其居里温度大于190℃，二峰位于55℃，温度稳定性好，涡流损耗低。特别是-40℃至45℃具有高的磁导率，能够很好的提高信号传输能力。本发明采用低温致密化烧结的生产方法制备锰锌铁氧体材料，生产工艺稳定，性能优良，锰锌铁氧体材料能够满足通信类、照明类等电子元器件的使用要求。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。
实施例1。
本实施例中二峰55℃的高居里点高磁导率锰锌铁氧体材料由主料和添加剂制成，其中，主料由52.3mol%的Fe2O3、30.2mol%的MnO和17.5mol%的ZnO组成，添加剂由CaCO3、V2O5、Nb2O5、ZrO2、Co3O4和Li2CO3组成，其中，CaCO3的用量为主料的0.025wt%，V2O5的用量为主料的0.020wt%，Nb2O5的用量为主料的0.020wt%，ZrO2的用量为主料的0.020wt%，Co3O4的用量为主料的0.050wt%，Li2CO3的用量为主料的0.030wt%。
本实施例中二峰55℃的高居里点高磁导率锰锌铁氧体材料的制备方法依次包括如下步骤。
（1）混合：将52.3mol%的Fe2O3、30.2mol%的MnO和17.5mol%的ZnO混合后，加入磨砂机中混合，在混合过程中加入相当于主料重量的35wt%的纯水，采用湿法混合得到主料浆，湿法混合的混合时间为50分钟。
（2）预烧：将主料浆喷雾干燥后投加到回转窑中进行预烧，得到预烧料，预烧的温度为850-950℃，预烧的时间为60分钟。
（3）粉碎：将CaCO3、V2O5、Nb2O5、ZrO2、Co3O4和Li2CO3这些添加剂全部投加到预烧料中后，进行湿法粉碎，得到粉碎料，湿法粉碎的粉碎时间为120分钟，粉碎料的粒径为1-1.5μm，在粉碎过程中加入相当于主料重量的35wt%的纯水，以及分散剂和消泡剂若干（以得到设定粒径范围为准），这对于本领域技术人员来说为公知常识。
（4）造粒：向粉碎料中投加相当于粉碎料重量的1.5%的PVA，采用喷雾造粒，得到颗粒料。通常情况下，将PVA配制成浓度为10wt%的水溶液来进行投加，即投加相当于粉碎料重量的15%的浓度为10wt%的PVA水溶液。
（5）压制：用粉末成型机将颗粒料压制成坯件，坯件的形状为圆环形，坯件的密度为3.0±0.2g/cm3。
（6）烧结：将坯件置于氮窑中烧结，升温速率为1.25-3℃/分钟，在1000℃到烧结温度实行致密化控制，控制氧含量低于0.5%，烧结温度控制在1320-1340℃，保温段氧含量控制在4.5-5.5%，保温3-5小时，降温速率控制在1.5-2.5℃/分钟，得到锰锌铁氧体材料。
本实施例中的锰锌铁氧体材料为圆环形磁芯制品，该圆环形磁芯制品的尺寸为Φ22mm×Φ14mm×h7mm。经上述过程制备的磁芯，用HP4284ALCR测试仪、高低温恒温箱等仪器分别测试常温初始磁导率μi，居里温度，μi-T曲线，得到μi为5100，0℃至200℃磁导率温度稳定性较好；居里温度较高，大于170℃；二峰位于60℃。
实施例2。
本实施例中二峰55℃的高居里点高磁导率锰锌铁氧体材料由主料和添加剂制成，其中，主料由52.8mol%的Fe2O3、30.5mol%的MnO和16.7mol%的ZnO组成，添加剂由CaCO3、V2O5、Nb2O5、ZrO2、Co3O4和Li2CO3组成，其中，CaCO3的用量为主料的0.025wt%，V2O5的用量为主料的0.020wt%，Nb2O5的用量为主料的0.020wt%，ZrO2的用量为主料的0.020wt%，Co3O4的用量为主料的0.050wt%，Li2CO3的用量为主料的0.100wt%。
本实施例中二峰55℃的高居里点高磁导率锰锌铁氧体材料的制备方法依次包括如下步骤。
（1）混合：将52.8mol%的Fe2O3、30.5mol%的MnO和16.7mol%的ZnO混合后，加入磨砂机中混合，在混合过程中加入相当于主料重量的35wt%的纯水，采用湿法混合得到主料浆，湿法混合的混合时间为50分钟。
（2）预烧：将主料浆喷雾干燥后投加到回转窑中进行预烧，得到预烧料，预烧的温度为850-950℃，预烧的时间为60分钟。
（3）粉碎：将CaCO3、V2O5、Nb2O5、ZrO2、Co3O4和Li2CO3这些添加剂全部投加到预烧料中后，进行湿法粉碎，得到粉碎料，湿法粉碎的粉碎时间为120分钟，粉碎料的粒径为1-1.5μm，在粉碎过程中加入相当于主料重量的35wt%的纯水，以及分散剂和消泡剂若干（以得到设定粒径范围为准），这对于本领域技术人员来说为公知常识。
（4）造粒：向粉碎料中投加相当于粉碎料重量的1.5%的PVA，采用喷雾造粒，得到颗粒料。通常情况下，将PVA配制成浓度为10wt%的水溶液来进行投加，即投加相当于粉碎料重量的15%的浓度为10wt%的PVA水溶液。
（5）压制：用粉末成型机将颗粒料压制成坯件，坯件的形状为圆环形，坯件的密度为3.0±0.2g/cm3。
（6）烧结：将坯件置于氮窑中烧结，升温速率为1.25-3℃/分钟，在1000℃到烧结温度实行致密化控制，控制氧含量低于0.5%，烧结温度控制在1320-1340℃，保温段氧含量控制在4.5-5.5%，保温3-5小时，降温速率控制在1.5-2.5℃/分钟，得到锰锌铁氧体材料。
本实施例中的锰锌铁氧体材料为圆环形磁芯制品，该圆环形磁芯制品的尺寸为Φ22mm×Φ14mm×h7mm。经上述过程制备的磁芯，用HP4284ALCR测试仪、高低温恒温箱等仪器分别测试常温初始磁导率μi，居里温度，μi-T曲线，得到μi为4600，0℃至200℃磁导率温度稳定性较好；居里温度较高，大于180℃；二峰位于40℃。
实施例3。
本实施例中二峰55℃的高居里点高磁导率锰锌铁氧体材料由主料和添加剂制成，其中，主料由53.5mol%的Fe2O3、31.2mol%的MnO和15.3mol%的ZnO组成，添加剂由CaCO3、V2O5、Nb2O5、ZrO2、Co3O4和Li2CO3组成，其中，CaCO3的用量为主料的0.025wt%，V2O5的用量为主料的0.020wt%，Nb2O5的用量为主料的0.020wt%，ZrO2的用量为主料的0.020wt%，Co3O4的用量为主料的0.050wt%，Li2CO3的用量为主料的0.030wt%。
本实施例中二峰55℃的高居里点高磁导率锰锌铁氧体材料的制备方法依次包括如下步骤。
（1）混合：将53.5mol%的Fe2O3、31.2mol%的MnO和15.3mol%的ZnO混合后，加入磨砂机中混合，在混合过程中加入相当于主料重量的35wt%的纯水，采用湿法混合得到主料浆，湿法混合的混合时间为50分钟。
（2）预烧：将主料浆喷雾干燥后投加到回转窑中进行预烧，得到预烧料，预烧的温度为850-950℃，预烧的时间为60分钟。
（3）粉碎：将CaCO3、V2O5、Nb2O5、ZrO2、Co3O4和Li2CO3这些添加剂全部投加到预烧料中后，进行湿法粉碎，得到粉碎料，湿法粉碎的粉碎时间为120分钟，粉碎料的粒径为1-1.5μm，在粉碎过程中加入相当于主料重量的35wt%的纯水，以及分散剂和消泡剂若干（以得到设定粒径范围为准），这对于本领域技术人员来说为公知常识。
（4）造粒：向粉碎料中投加相当于粉碎料重量的1.5%的PVA，采用喷雾造粒，得到颗粒料。通常情况下，将PVA配制成浓度为10wt%的水溶液来进行投加，即投加相当于粉碎料重量的15%的浓度为10wt%的PVA水溶液。
（5）压制：用粉末成型机将颗粒料压制成坯件，坯件的形状为圆环形，坯件的密度为3.0±0.2g/cm3。
（6）烧结：将坯件置于氮窑中烧结，升温速率为1.25-3℃/分钟，在1000℃到烧结温度实行致密化控制，控制氧含量低于0.5%，烧结温度控制在1320-1340℃，保温段氧含量控制在4.5-5.5%，保温3-5小时，降温速率控制在1.5-2.5℃/分钟，得到锰锌铁氧体材料。
本实施例中的锰锌铁氧体材料为圆环形磁芯制品，该圆环形磁芯制品的尺寸为Φ22mm×Φ14mm×h7mm。经上述过程制备的磁芯，用HP4284ALCR测试仪、高低温恒温箱等仪器分别测试常温初始磁导率μi，居里温度，μi-T曲线，得到μi为4000，0℃至200℃磁导率温度稳定性较好；居里温度较高，大于200℃；二峰位于25℃。
实施例4。
本实施例中二峰55℃的高居里点高磁导率锰锌铁氧体材料由主料和添加剂制成，其中，主料由52.9mol%的Fe2O3、30.7mol%的MnO和16.4mol%的ZnO组成，添加剂由CaCO3、V2O5、Nb2O5、ZrO2、Co3O4和Li2CO3组成，其中，CaCO3的用量为主料的0.025wt%，V2O5的用量为主料的0.020wt%，Nb2O5的用量为主料的0.020wt%，ZrO2的用量为主料的0.020wt%，Co3O4的用量为主料的0.050wt%，Li2CO3的用量为主料的0.030wt%。
本实施例中二峰55℃的高居里点高磁导率锰锌铁氧体材料的制备方法依次包括如下步骤。
（1）混合：将52.9mol%的Fe2O3、30.7mol%的MnO和16.4mol%的ZnO混合后，加入磨砂机中混合，在混合过程中加入相当于主料重量的35wt%的纯水，采用湿法混合得到主料浆，湿法混合的混合时间为50分钟。
（2）预烧：将主料浆喷雾干燥后投加到回转窑中进行预烧，得到预烧料，预烧的温度为850-950℃，预烧的时间为60分钟。
（3）粉碎：将CaCO3、V2O5、Nb2O5、ZrO2、Co3O4和Li2CO3这些添加剂全部投加到预烧料中后，进行湿法粉碎，得到粉碎料，湿法粉碎的粉碎时间为120分钟，粉碎料的粒径为1-1.5μm，在粉碎过程中加入相当于主料重量的35wt%的纯水，以及分散剂和消泡剂若干（以得到设定粒径范围为准），这对于本领域技术人员来说为公知常识。
（4）造粒：向粉碎料中投加相当于粉碎料重量的1.5%的PVA，采用喷雾造粒，得到颗粒料。通常情况下，将PVA配制成浓度为10wt%的水溶液来进行投加，即投加相当于粉碎料重量的15%的浓度为10wt%的PVA水溶液。
（5）压制：用粉末成型机将颗粒料压制成坯件，坯件的形状为圆环形，坯件的密度为3.0±0.2g/cm3。
（6）烧结：将坯件置于氮窑中烧结，升温速率为1.25-3℃/分钟，在1000℃到烧结温度实行致密化控制，控制氧含量低于0.5%，烧结温度控制在1320-1340℃，保温段氧含量控制在4.5-5.5%，保温3-5小时，降温速率控制在1.5-2.5℃/分钟，得到锰锌铁氧体材料。
本实施例中的锰锌铁氧体材料为圆环形磁芯制品，该圆环形磁芯制品的尺寸为Φ22mm×Φ14mm×h7mm。经上述过程制备的磁芯，用HP4284ALCR测试仪、高低温恒温箱等仪器分别测试常温初始磁导率μi，居里温度，μi-T曲线，得到μi为4500，0℃至200℃磁导率温度稳定性较好；居里温度较高，大于190℃；二峰位于55℃。
实施例5。
本实施例中二峰55℃的高居里点高磁导率锰锌铁氧体材料由主料和添加剂制成，其中，主料由52.9mol%的Fe2O3、30.7mol%的MnO和16.4mol%的ZnO组成，添加剂由CaCO3、V2O5、Nb2O5、ZrO2、Co3O4和Li2CO3组成，其中，CaCO3的用量为主料的0.025wt%，V2O5的用量为主料的0.020wt%，Nb2O5的用量为主料的0.020wt%，ZrO2的用量为主料的0.020wt%，Co3O4的用量为主料的0.050wt%，Li2CO3的用量为主料的0.050wt%。
本实施例中二峰55℃的高居里点高磁导率锰锌铁氧体材料的制备方法依次包括如下步骤。
（1）混合：将52.9mol%的Fe2O3、30.7mol%的MnO和16.4mol%的ZnO混合后，加入磨砂机中混合，在混合过程中加入相当于主料重量的35wt%的纯水，采用湿法混合得到主料浆，湿法混合的混合时间为50分钟。
（2）预烧：将主料浆喷雾干燥后投加到回转窑中进行预烧，得到预烧料，预烧的温度为850-950℃，预烧的时间为60分钟。
（3）粉碎：将CaCO3、V2O5、Nb2O5、ZrO2、Co3O4和Li2CO3这些添加剂全部投加到预烧料中后，进行湿法粉碎，得到粉碎料，湿法粉碎的粉碎时间为120分钟，粉碎料的粒径为1-1.5μm，在粉碎过程中加入相当于主料重量的35wt%的纯水，以及分散剂和消泡剂若干（以得到设定粒径范围为准），这对于本领域技术人员来说为公知常识。
（4）造粒：向粉碎料中投加相当于粉碎料重量的1.5%的PVA，采用喷雾造粒，得到颗粒料。通常情况下，将PVA配制成浓度为10wt%的水溶液来进行投加，即投加相当于粉碎料重量的15%的浓度为10wt%的PVA水溶液。
（5）压制：用粉末成型机将颗粒料压制成坯件，坯件的形状为圆环形，坯件的密度为3.0±0.2g/cm3。
（6）烧结：将坯件置于氮窑中烧结，升温速率为1.25-3℃/分钟，在1000℃到烧结温度实行致密化控制，控制氧含量低于0.5%，烧结温度控制在1320-1340℃，保温段氧含量控制在4.5-5.5%，保温3-5小时，降温速率控制在1.5-2.5℃/分钟，得到锰锌铁氧体材料。
本实施例中的锰锌铁氧体材料为圆环形磁芯制品，该圆环形磁芯制品的尺寸为Φ22mm×Φ14mm×h7mm。经上述过程制备的磁芯，用HP4284ALCR测试仪、高低温恒温箱等仪器分别测试常温初始磁导率μi，居里温度，μi-T曲线，得到μi为4500，0℃至200℃磁导率温度稳定性较好；居里温度较高，大于180℃；二峰位于70℃。
实施例6。
本实施例中二峰55℃的高居里点高磁导率锰锌铁氧体材料由主料和添加剂制成，其中，主料由52.9mol%的Fe2O3、30.7mol%的MnO和16.4mol%的ZnO组成，添加剂由CaCO3、V2O5、Nb2O5、ZrO2、Co3O4和Li2CO3组成，其中，CaCO3的用量为主料的0.025wt%，V2O5的用量为主料的0.020wt%，Nb2O5的用量为主料的0.020wt%，ZrO2的用量为主料的0.020wt%，Co3O4的用量为主料的0.050wt%，Li2CO3的用量为主料的0.100wt%。本发明中的主料可以由Fe2O3：52.6-53.2mol%、MnO：30.1-31.3mol%和ZnO：16.1-17.5mol%组成，Li2CO3的用量可以为主料的0.030wt%-0.100wt%。
本实施例中二峰55℃的高居里点高磁导率锰锌铁氧体材料的制备方法依次包括如下步骤。
（1）混合：将52.9mol%的Fe2O3、30.7mol%的MnO和16.4mol%的ZnO混合后，加入磨砂机中混合，在混合过程中加入相当于主料重量的35wt%的纯水，采用湿法混合得到主料浆，湿法混合的混合时间为50分钟。
（2）预烧：将主料浆喷雾干燥后投加到回转窑中进行预烧，得到预烧料，预烧的温度为850-950℃，预烧的时间为60分钟。
（3）粉碎：将CaCO3、V2O5、Nb2O5、ZrO2、Co3O4和Li2CO3这些添加剂全部投加到预烧料中后，进行湿法粉碎，得到粉碎料，湿法粉碎的粉碎时间为120分钟，粉碎料的粒径为1-1.5μm，在粉碎过程中加入相当于主料重量的35wt%的纯水，以及分散剂和消泡剂若干（以得到设定粒径范围为准），这对于本领域技术人员来说为公知常识。
（4）造粒：向粉碎料中投加相当于粉碎料重量的1.5%的PVA，采用喷雾造粒，得到颗粒料。通常情况下，将PVA配制成浓度为10wt%的水溶液来进行投加，即投加相当于粉碎料重量的15%的浓度为10wt%的PVA水溶液。
（5）压制：用粉末成型机将颗粒料压制成坯件，坯件的形状为圆环形，坯件的密度为3.0±0.2g/cm3。
（6）烧结：将坯件置于氮窑中烧结，升温速率为1.25-3℃/分钟，在1000℃到烧结温度实行致密化控制，控制氧含量低于0.5%，烧结温度控制在1320-1340℃，保温段氧含量控制在4.5-5.5%，保温3-5小时，降温速率控制在1.5-2.5℃/分钟，得到锰锌铁氧体材料。
本实施例中的锰锌铁氧体材料为圆环形磁芯制品，该圆环形磁芯制品的尺寸为Φ22mm×Φ14mm×h7mm。经上述过程制备的磁芯，用HP4284ALCR测试仪、高低温恒温箱等仪器分别测试常温初始磁导率μi，居里温度，μi-T曲线，得到μi为4400，0℃至200℃磁导率温度稳定性较好；居里温度较高，大于170℃；二峰位于100℃。
实施例7。
本实施例中的二峰55℃的高居里点高磁导率锰锌铁氧体材料由主料和添加剂制成，主料由52.6mol%的Fe2O3、30.1mol%的MnO和17.3mol%的ZnO组成，添加剂由CaCO3、V2O5、Nb2O5、ZrO2、Co3O4和Li2CO3组成，其中，CaCO3的用量为主料的0.025wt%，V2O5的用量为主料的0.020wt%，Nb2O5的用量为主料的0.020wt%，ZrO2的用量为主料的0.020wt%，Co3O4的用量为主料的0.050wt%，Li2CO3的用量为主料的0.070wt%。
本实施例中二峰55℃的高居里点高磁导率锰锌铁氧体材料的制备方法依次包括如下步骤。
（1）混合：将主料按配比配料后，采用湿法混合得到主料浆，湿法混合的混合时间为50-90分钟。
（2）预烧：将主料浆喷雾干燥后投加到回转窑中进行预烧，得到预烧料，预烧的温度为850-950℃，预烧的时间为60-90分钟。
（3）粉碎：将添加剂投加到预烧料中后，进行湿法粉碎，得到粉碎料，湿法粉碎的粉碎时间为90-150分钟，粉碎料的粒径为1-1.5μm。
（4）造粒：向粉碎料中投加相当于粉碎料重量的1.5%的PVA，采用喷雾造粒，得到颗粒料。
（5）压制：用粉末成型机将颗粒料压制成坯件，坯件的密度为3.0±0.2g/cm3。
（6）烧结：将坯件置于氮窑中烧结，升温速率为1.25-3℃/分钟，在1000℃到烧结温度实行致密化控制，控制氧含量低于0.5%，烧结温度控制在1320-1340℃，保温段氧含量控制在4.5-5.5%，保温3-5小时，降温速率控制在1.5-2.5℃/分钟，得到锰锌铁氧体材料。
实施例8。
本实施例中的二峰55℃的高居里点高磁导率锰锌铁氧体材料由主料和添加剂制成，主料由53.2mol%的Fe2O3、30.7mol%的MnO和16.1mol%的ZnO组成，添加剂由CaCO3、V2O5、Nb2O5、ZrO2、Co3O4和Li2CO3组成，其中，CaCO3的用量为主料的0.025wt%，V2O5的用量为主料的0.020wt%，Nb2O5的用量为主料的0.020wt%，ZrO2的用量为主料的0.020wt%，Co3O4的用量为主料的0.050wt%，Li2CO3的用量为主料的0.055wt%。
本实施例中二峰55℃的高居里点高磁导率锰锌铁氧体材料的制备方法依次包括如下步骤。
（1）混合：将主料按配比配料后，采用湿法混合得到主料浆，湿法混合的混合时间为50-90分钟。
（2）预烧：将主料浆喷雾干燥后投加到回转窑中进行预烧，得到预烧料，预烧的温度为850-950℃，预烧的时间为60-90分钟。
（3）粉碎：将添加剂投加到预烧料中后，进行湿法粉碎，得到粉碎料，湿法粉碎的粉碎时间为90-150分钟，粉碎料的粒径为1-1.5μm。
（4）造粒：向粉碎料中投加相当于粉碎料重量的1.5%的PVA，采用喷雾造粒，得到颗粒料。
（5）压制：用粉末成型机将颗粒料压制成坯件，坯件的密度为3.0±0.2g/cm3。
（6）烧结：将坯件置于氮窑中烧结，升温速率为1.25-3℃/分钟，在1000℃到烧结温度实行致密化控制，控制氧含量低于0.5%，烧结温度控制在1320-1340℃，保温段氧含量控制在4.5-5.5%，保温3-5小时，降温速率控制在1.5-2.5℃/分钟，得到锰锌铁氧体材料。
实施例9。
本实施例中的二峰55℃的高居里点高磁导率锰锌铁氧体材料由主料和添加剂制成，主料由52.6mol%的Fe2O3、31.3mol%的MnO和16.1mol%的ZnO组成，添加剂由CaCO3、V2O5、Nb2O5、ZrO2、Co3O4和Li2CO3组成，其中，CaCO3的用量为主料的0.025wt%，V2O5的用量为主料的0.020wt%，Nb2O5的用量为主料的0.020wt%，ZrO2的用量为主料的0.020wt%，Co3O4的用量为主料的0.050wt%，Li2CO3的用量为主料的0.090wt%。
本实施例中二峰55℃的高居里点高磁导率锰锌铁氧体材料的制备方法依次包括如下步骤。
（1）混合：将主料按配比配料后，采用湿法混合得到主料浆，湿法混合的混合时间为50-90分钟。
（2）预烧：将主料浆喷雾干燥后投加到回转窑中进行预烧，得到预烧料，预烧的温度为850-950℃，预烧的时间为60-90分钟。
（3）粉碎：将添加剂投加到预烧料中后，进行湿法粉碎，得到粉碎料，湿法粉碎的粉碎时间为90-150分钟，粉碎料的粒径为1-1.5μm。
（4）造粒：向粉碎料中投加相当于粉碎料重量的1.5%的PVA，采用喷雾造粒，得到颗粒料。
（5）压制：用粉末成型机将颗粒料压制成坯件，坯件的密度为3.0±0.2g/cm3。
（6）烧结：将坯件置于氮窑中烧结，升温速率为1.25-3℃/分钟，在1000℃到烧结温度实行致密化控制，控制氧含量低于0.5%，烧结温度控制在1320-1340℃，保温段氧含量控制在4.5-5.5%，保温3-5小时，降温速率控制在1.5-2.5℃/分钟，得到锰锌铁氧体材料。
虽然本发明已以实施例公开如上，但其并非用以限定本发明的保护范围，任何熟悉该项技术的技术人员，在不脱离本发明的构思和范围内所作的更动与润饰，均应属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种二峰55℃的高居里点高磁导率锰锌铁氧体材料，其特征在于：它由主料和添加剂制成，所述主料由Fe2O3：52.6-53.2mol%、MnO：30.1-31.3mol%和ZnO：16.1-17.3mol%组成，所述添加剂由CaCO3、V2O5、Nb2O5、ZrO2、Co3O4和Li2CO3组成，其中，CaCO3的用量为主料的0.025wt%，V2O5的用量为主料的0.020wt%，Nb2O5的用量为主料的0.020wt%，ZrO2的用量为主料的0.020wt%，Co3O4的用量为主料的0.050wt%，Li2CO3的用量为主料的0.030wt%-0.100wt%，碳酸钙用于增加电阻率，降低涡流损耗；五氧化二钒有催化作用，提高固相反应速率；五氧化二铌改变磁特性，提高初始磁导率；二氧化锆用于控制晶粒尺寸，提高磁导率；Co3O4用于调节磁导率的温度稳定性；碳酸锂改善铁氧体性能，改变温度特性，锰锌铁氧体材料的二峰在55℃，0-200℃磁导率温度稳定性好，居里温度大于190℃。
2.根据权利要求1所述的二峰55℃的高居里点高磁导率锰锌铁氧体材料，其特征在于：所述主料由52.9mol%的Fe2O3、30.7mol%的MnO和16.4mol%的ZnO组成，Li2CO3的用量为主料的0.030wt%。
3.一种如权利要求1或2所述的二峰55℃的高居里点高磁导率锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于：依次包括如下步骤：
（1）混合：将主料按配比配料后，采用湿法混合得到主料浆，湿法混合的混合时间为50-90分钟；
（2）预烧：将主料浆喷雾干燥后投加到回转窑中进行预烧，得到预烧料，预烧的温度为850-950℃，预烧的时间为60-90分钟；
（3）粉碎：将添加剂投加到预烧料中后，进行湿法粉碎，得到粉碎料，湿法粉碎的粉碎时间为90-150分钟，粉碎料的粒径为1-1.5μm；
（4）造粒：向粉碎料中投加相当于粉碎料重量的1.5%的PVA，采用喷雾造粒，得到颗粒料；
（5）压制：用粉末成型机将颗粒料压制成坯件，坯件的密度为3.0±0.2g/cm3；
（6）烧结：将坯件置于氮窑中烧结，升温速率为1.25-3℃/分钟，在1000℃到烧结温度实行致密化控制，控制氧含量低于0.5%，烧结温度控制在1320-1340℃，保温段氧含量控制在4.5-5.5%，保温3-5小时，降温速率控制在1.5-2.5℃/分钟，得到锰锌铁氧体材料。
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Denomination of invention: Manganese-zinc ferrite material with secondary peak temperature of 55DEG C, high Curie point and high magnetic conductivity, and preparation method thereof Effective date of registration: 20181018 Granted publication date: 20151118 Pledgee: Zhejiang Tongxiang rural commercial bank Limited by Share Ltd. Longxiang sub branch Pledgor: Tongxiang Yaorun Electronics Co.,Ltd. Registration number: 2018330000315 |
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Address after: No.428 Heshun Road, Wuzhen Town, Tongxiang City, Jiaxing City, Zhejiang Province Patentee after: Tongxiang yaorun Electronic Co.,Ltd. Address before: Tongxiang City, Jiaxing City, Zhejiang Province, the 314503 Industrial Zone on the way and Cheung Lung Street Patentee before: Tongxiang Yaorun Electronics Co.,Ltd. |
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| CP03 | Change of name, title or address | ||
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Date of cancellation: 20191017 Granted publication date: 20151118 Pledgee: Zhejiang Tongxiang rural commercial bank Limited by Share Ltd. Longxiang sub branch Pledgor: Tongxiang Yaorun Electronics Co.,Ltd. Registration number: 2018330000315 |
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Denomination of invention: Manganese-zinc ferrite material with secondary peak temperature of 55DEG C, high Curie point and high magnetic conductivity, and preparation method thereof Effective date of registration: 20191120 Granted publication date: 20151118 Pledgee: Zhejiang Tongxiang rural commercial bank Limited by Share Ltd. Longxiang sub branch Pledgor: Tongxiang yaorun Electronic Co.,Ltd. Registration number: Y2019330000204 |
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Date of cancellation: 20201019 Granted publication date: 20151118 Pledgee: Zhejiang Tongxiang rural commercial bank Limited by Share Ltd. Longxiang sub branch Pledgor: Tongxiang yaorun Electronic Co.,Ltd. Registration number: Y2019330000204 |
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Denomination of invention: High Curie point and high permeability Mn Zn ferrite with two peaks at 55 degC and its preparation method Effective date of registration: 20201022 Granted publication date: 20151118 Pledgee: Zhejiang Tongxiang rural commercial bank Limited by Share Ltd. Longxiang sub branch Pledgor: Tongxiang yaorun Electronic Co.,Ltd. Registration number: Y2020330000833 |
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Date of cancellation: 20211028 Granted publication date: 20151118 Pledgee: Zhejiang Tongxiang rural commercial bank Limited by Share Ltd. Longxiang sub branch Pledgor: Tongxiang yaorun Electronic Co.,Ltd. Registration number: Y2020330000833 |
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Denomination of invention: Manganese zinc ferrite material with high Curie point and high permeability at two peaks of 55 degC and its preparation method Effective date of registration: 20211124 Granted publication date: 20151118 Pledgee: Zhejiang Tongxiang rural commercial bank Limited by Share Ltd. Longxiang sub branch Pledgor: Tongxiang yaorun Electronic Co.,Ltd. Registration number: Y2021330002344 |
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Date of cancellation: 20221213 Granted publication date: 20151118 Pledgee: Zhejiang Tongxiang rural commercial bank Limited by Share Ltd. Longxiang sub branch Pledgor: Tongxiang yaorun Electronic Co.,Ltd. Registration number: Y2021330002344 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: High Curie Point and High Magnetic Permeability Manganese Zinc Ferrite Materials with Two Peaks at 55 degC and Their Preparation Methods Effective date of registration: 20231130 Granted publication date: 20151118 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited by Share Ltd. Tongxiang branch Pledgor: Tongxiang yaorun Electronic Co.,Ltd. Registration number: Y2023980068540 |