CN103664156A - 一种锰锌铁氧体料粉制备方法 - Google Patents

一种锰锌铁氧体料粉制备方法 Download PDF

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陈元峻
许澧鸣
钟伟
冯炜
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Abstract

本发明公开了一种锰锌铁氧体料粉制备方法，是以Fe2O3、Mn3O4、ZnO为主要原料，通过自动配料、高速分散、砂磨、压滤、双螺杆挤压造粒、预烘干、预烧、粗粉碎、细粉碎、喷雾造粒十个工序制成锰锌软磁铁氧体料粉。本发明的工艺解决了干法工艺预烧不均匀，湿法工艺成本较高的问题，同时，通过压滤可大幅度降低原材料中的Cl-等酸根离子，延长了回转窑炉管及排风管道的使用寿命周期，同时解决了废弃排放污染的问题，并且提高了产品的各项性能；具有较高的初始磁导率，同时具有良好的温度特性、频率特性、低的损耗、高的阻抗和良好的叠加性能等。

Description

一种锰锌铁氧体料粉制备方法
技术领域
本发明属软磁铁氧体技术领域，具体涉及一种锰锌铁氧体料粉制备方法，是以Fe2O3、Mn3O4、ZnO为主要原料，通过自动配料、高速分散、砂磨、压滤、双螺杆挤压造粒、预烘干、预烧、粗粉碎、细粉碎、喷雾造粒十个工序制成锰锌软磁铁氧体料粉。
背景技术
锰锌铁氧体又称磁性陶瓷，是具有尖晶石结构的软磁铁氧体材料，与同类型的金属磁性材料相比，它具有电阻率高，涡流损耗小等特点，因其具有高磁导率、低矫顽力和低功率损耗等物理性能，被广泛应用于电子工业，主要用来制造高频变压器、感应器、记录磁头和噪声滤波器等。随着电子工业的飞速发展，对磁性材料的要求也越来越高。适用于不同场合的高品质磁性材料的制备研究越来越受到到人们的广泛关注。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锰锌铁氧体料粉制备方法，通过新增的砂磨、压滤来提高料粉整体的性能，再利用双螺杆挤压造粒来使得回转窑炉管寿命的增长。
本发明的技术方案为：
一种锰锌铁氧体料粉制备方法，具体步骤如下：
（1）配料：将原材料按下述配比称重：
Fe2O3   50～80wt%
Mn3O4   10～30wt%
ZnO    5～20wt%
辅料   0～7wt%；
（2）分散：将上述配好的Fe2O3、Mn3O4和ZnO料粉湿混均匀，控制含固量在50～70wt%；
（3）砂磨：将所得料浆用纯水作溶剂进行砂磨20～120分钟；
（4）压滤：将砂磨好的料浆进行压滤脱水至含水率在10%～20wt%；
（5）挤压造粒：把压滤好的滤饼通过破碎后利用双螺杆挤出机造粒，造粒直径在1.5-12mm之间，长度在10～50mm之间；
（6）预烘干：对挤压后的颗粒原料做初步预烘干，使得颗粒料的含水率<3wt%；
（7）回转窑预烧：将含水率<3%的颗粒料投入回转窑进行预烧，预烧温度在800～1000℃，预烧时间约为30～60分钟，预烧流量控制在2～5Kg/m，回转窑转速为10～20转/m；
（8）粗粉碎：将经过预烧完成的颗粒进行粗粉碎至粒径1～2μm；
（9）细粉碎：把经粗粉碎的料粉进行细粉碎，用纯水为溶剂按比例在投入料粉和辅料，砂磨30～120分钟至料粉粒径为0.7～1.5μm；
（10）造粒：将经过细粉碎的料浆在80～100℃的温度下喷雾造粒，得锰锌铁氧体球状颗粒料粉。
步骤（3）中辅料包含分散剂、消泡剂与添加剂，其中添加剂为CaCO3、Nb2O5和SiO2中的一种或两种以上的混合物。
步骤（6）中预烘干可以利用回收喷雾造粒排出的尾气进行。
本发明的上述工艺通过对原料的深加工处理，解决了干法工艺预烧不均匀，湿法工艺成本较高的问题，同时，通过压滤可大幅度降低原材料中的Cl-等酸根离子，延长了回转窑炉管及排风管道的使用寿命周期，同时解决了废弃排放污染的问题，并且提高了产品的各项性能；具有较高的初始磁导率，同时具有良好的温度特性、频率特性、低的损耗、高的阻抗和良好的叠加性能等。具体表现在：1、在整个搅拌过程中，可使得原料内Fe2O3、Mn3O4、ZnO混合的更为均匀，通过压滤能使原料中SO4、Cl-等酸根离子有不同程度的下降，延长了回转窑炉管及排风管道的使用寿命周期，同时解决了废弃排放污染的问题；并且酸根离子的下降可以提高产品的各项性能；
2、经过双螺杆挤压造粒后的颗粒在后道回转窑预烧时不易粘结到炉管管壁，使预烧更均匀充分，不但提升了炉管的使用寿命，同时提高了产品的各项性能，具有较高的初始磁导率，同时具有良好的温度特性、频率特性、低的损耗、高的阻抗和良好的叠加性能等。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明的技术特征与内容。
实施例1
（1）将原材料Fe2O3、Mn3O4、ZnO按下述重量，使用自动配料机进行称重，原料组成重量配比如下：
Fe2O3   70wt%
Mn3O4   22wt%
ZnO    7wt%
辅料   1wt%
（2）将配重好的料粉使用高速分散机进行初步湿混，使得Fe2O3、Mn3O4、ZnO分布均匀，并把含固量控制在50～60wt%；
（3）把高速分散后的料浆进行砂磨，在此过程中添加1～7wt%的消泡剂、分散剂使得原料在此过程分布更均匀，同时添加微量CaCO3、Nb2O5和SiO2中的一种或两种以上的混合物，砂磨时间为20～120分钟；
（4）将砂磨好的料浆引入隔膜压滤器进行压滤脱水，要求脱水后的料粉含水率在10%～20wt%；
（5）把压滤好的滤饼，通过破碎后采用螺旋推进进入双螺杆挤压造粒机，经过双螺杆挤压造粒机形成圆柱形颗粒，颗粒直径一般在1.5-12mm之间，长度一般在10～50mm之间。
（6）利用回收喷雾造粒排出的尾气对挤压后的颗粒原料做初步预烘干，使得颗粒料的含水率<3wt%；
（7）将含水率<3wt%的颗粒料投入回转窑进行预烧，预烧温度在1000℃，预烧时间约为30分钟，预烧流量控制在2kg/m，回转窑转速为10转/m，通过预烧让原料进行初步的固相反应，并让原料颗粒部分铁氧体化，控制烧成品的收缩率，防止产品变形；
（8）将经过预烧完成的黑色原料颗粒进行粗粉碎至粒径1～2μm，采用的是振动球磨机，粗粉碎定时约为20分钟；
（9）把粗粉碎的料粉进行细粉碎，利用纯水作为溶剂按比例在砂磨机中投入料粉、添加剂、分散剂和消泡剂，得到细粉碎后的黑色料浆，整个细粉碎时间约为120分钟，原料颗粒在细粉碎时依靠钢珠与其之间的碰撞、摩擦，从而进一步降低料粉的平均粒径，缩小其粒径的分布范围，至细粉碎粒径约为0.7μm；
（10）将经过细粉碎的料浆在80℃的温度下，通过喷雾造粒塔，使之成为表面干燥，中间略湿润，具有良好流动性与分散性的球状颗粒。
（11）通过上述工艺制得的低损耗锰锌软磁铁氧体颗粒料性能如下：
Figure BDA0000415144890000051
实施例2
（1）将原材料Fe2O3、Mn3O4、ZnO按下述重量，使用自动配料机进行称重，原料组成重量配比如下：
Fe2O3   69wt%
Mn3O4   14.5wt%
ZnO    15.5wt%
辅料   1wt%；
（2）将配重好的料粉使用高速分散机进行初步湿混，使得Fe2O3、Mn3O4、ZnO分布均匀，并把含固量控制在50～60wt%；；
（3）把高速分散后的料浆使用纯水作为溶剂进行砂磨，使得原料在此过程分布更均匀，砂磨时间为20分钟；
（4）将砂磨好的料浆引入隔膜压滤器进行压滤脱水，要求脱水后的料粉含水率在20wt%；
（5）把压滤好的滤饼，通过破碎后采用螺旋推进进入双螺杆挤压造粒机，经过双螺杆挤压造粒机形成圆柱形颗粒，颗粒直径一般在1.5-12mm之间，长度一般在10～50mm之间。
（6）利用回收喷雾造粒排出的尾气对挤压后的颗粒原料做初步预烘干，使得颗粒料的含水率<3wt%；
（7）将含水率<3wt%的颗粒料投入回转窑进行预烧，预烧温度在800℃，预烧时间约为60分钟，预烧流量控制在5kg/m，回转窑转速为20转/m，通过预烧让原料进行初步的固相反应，并让原料颗粒部分铁氧体化，控制烧成品的收缩率，防止产品变形；
（8）将经过预烧完成的黑色原料颗粒进行粗粉碎至粒径1～2μm，采用的是振动球磨机，粗粉碎定时约为60分钟；
（9）把粗粉碎的料粉进行细粉碎，利用纯水作为溶剂按比例在砂磨机中投入料粉、添加剂、分散剂和消泡剂，得到细粉碎后的黑色料浆，整个细粉碎时间约为30分钟，原料颗粒在细粉碎时依靠钢珠与其之间的碰撞、摩擦，从而进一步降低料粉的平均粒径，缩小其粒径的分布范围，至细粉碎粒径约为1.5μm；
（10）将经过细粉碎的料浆在100℃的温度下，通过喷雾造粒塔，使之成为表面干燥，中间略湿润，具有良好流动性与分散性的球状颗粒。
(11)通过上述工艺制得的高磁导率锰锌软磁铁氧体颗粒料性能如下：
Figure BDA0000415144890000071
以上所述为本发明的较佳实施例而已，但本发明不应该局限于该实施例所公开的内容。所以凡是不脱离本发明所公开的原理下完成的等效或修改，都落入本发明保护的范围。

Claims (3)

1.一种锰锌铁氧体料粉制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）配料：将原材料按下述配比称重：
Fe2O3   50～80wt%
Mn3O4   10～30wt%
ZnO    5～20wt%
辅料   0～7wt%；
（2）分散：将上述配好的Fe2O3、Mn3O4和ZnO料粉湿混均匀，控制含固量在50～70wt%；
（3）砂磨：将所得料浆用纯水作溶剂进行砂磨20～120分钟；
（4）压滤：将砂磨好的料浆进行压滤脱水至含水率在10%～20wt%；
（5）挤压造粒：把压滤好的粉料利用双螺杆挤出机造粒，造粒直径在1.5-12mm之间，长度在10～50mm之间；
（6）预烘干：对挤压后的颗粒原料做初步预烘干，使得颗粒料的含水率<3wt%；
（7）回转窑预烧：将含水率<3%的颗粒料投入回转窑进行预烧，预烧温度在800～1000℃，预烧时间约为30～60分钟，预烧流量控制在2～5Kg/m，回转窑转速为5～20转/m；
（8）粗粉碎：将经过预烧完成的颗粒进行粗粉碎至粒径1～2μm；
（9）细粉碎：把经粗粉碎的料粉进行细粉碎，用纯水为溶剂按比例在投入料粉和辅料，砂磨30～120分钟至料粉粒径为0.7～1.5；
（10）造粒：将经过细粉碎的料浆在80～100℃的温度下喷雾造粒，得锰锌铁氧体球状颗粒料粉。
2.根据权利要求1所述的锰锌铁氧体料粉制备方法，其特征在于，步骤（6）中预烘干利用回收喷雾造粒排出的尾气进行。
3.根据权利要求1所述的锰锌铁氧体料粉制备方法，其特征在于，步骤（9）中辅料包含分散剂、消泡剂与添加剂，其中添加剂为CaCO3、Nb2O5和SiO2中的一种或两种以上的混合物。
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