CN102281939B - 反应装置和反应方法 - Google Patents

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Abstract

本发明通过反应装置10，提供了容易小型化、并且内部温度分布更加均匀、不易出现反应不均的反应装置。所述反应装置10的特征在于，包括：在其内部进行反应的外筒12，配置在外筒12一端部侧、在被处理气体和处理过的气体之间进行热交换的热交换器16，向热交换器16供给被处理气体的双重管14的内管14a，从热交换器16取出处理过的气体的双重管14的外管14b，与热交换器16连接、配置在外筒12内部、使被处理气体向与配置有热交换器16的端部侧远离开的外筒12的另一端部侧流通的内筒18。

Description

反应装置和反应方法
技术领域
本发明涉及例如用于使氟化合物分解的反应装置等。
背景技术
在现在的半导体器件的制造工艺中，有时要为了形成微细图案而进行蚀刻、清洗。此时很多情况要使用氟化合物。此外，氟化合物一般较稳定，很多对人体无害，因此此外还作为例如空调的冷却介质使用。
但这些氟化合物，很多是一旦放入到大气中就会对地球环境产生较大影响。即，破坏大气层的臭氧层，导致臭氧空洞产生。此外，其作为温室化气体是导致地球变暖的一个原因。而且，上述氟化合物一般较稳定，很多情况中其影响长期持续存在。
因此，为了不对地球环境产生影响，需要使使用过后的氟化合物分解，变成对地球环境无害的状态后再放入到大气中。
于是，在例如专利文献1中公开了一种含有氟的化合物的分解处理装置，其包括：填充有含铝催化剂的反应器，用于向在反应器中待处理的含有氟与、碳、硫或氮的化合物的气流中添加水蒸气的水添加器，以及，将填充在反应器中的催化剂和导入到反应器中的含有氟化合物的气流中的至少一者加热到可使氟化合物水解的温度的加热机构。
此外，在专利文献2中公开了一种含有氟的化合物气体的处理装置，其包括：外管、内管、设置在内管内部的催化剂层、和安装在外管上的加热器。
专利文献1：日本特开2001-224926号公报
专利文献2：日本特开2008-126092号公报
发明内容
发明要解决的课题
但包括下述部分的含有氟的化合物的分解处理装置需要使含有氟化合物的气体加热的预热器，因此能量效率差，装置体积大。所述部分为：填充有含铝催化剂的反应器，用于向在反应器中待处理的含有氟与、碳、硫或氮的化合物的气流中添加水蒸气的水添加器，以及，将填充在反应器中的催化剂和导入到反应器中的含有氟化合物的气流中的至少一者加热到可使氟化合物水解的温度的加热机构。而且在预热器的外壁附近含有氟化合物的气体的温度高，随着距离外壁越来越远而温度降低，所以存在反应不均匀的问题。
进而，包括外管、内管、设置在内管内部的催化剂层、和安装在外管上的加热器的含有氟的化合物气体的处理装置不能对含有氟的化合物气体进行充分预热，所以同样难以使处理装置内部的温度分布相同，因此也存在反应不均匀的问题。
鉴于上述课题，本发明的目的在于，提供一种容易小型化、此外内部的温度分布更均匀、不易出现反应不均的反应装置。
此外，另一目的是提供可以高效处理被处理气体的反应方法。
解决问题的方法
本发明的反应装置，其特征在于，包括：在内部进行反应的外筒，配置在上述外筒的一端部侧，在被处理气体和处理过的气体之间进行热交换的主热交换部，向主热交换部供给被处理气体的管，从主热交换部取出处理过的气体的管，以及，与主热交换部连接，配置在外筒的内部，使被处理气体向与配置有主热交换部的端部侧远离开的该外筒的另一端部侧流通的内筒。
其中，优选被处理气体含有氟化合物，优选反应是使氟化合物通过含有选自铜Cu、锡Sn、铬Cr、钼Mo、钨W、钒V中的金属的化合物中的至少一种、以及氧化铝和碱土金属化合物的反应剂进行分解。进而优选反应在上述外筒和上述内筒之间进行。
进而，本发明的反应装置，其特征在于，包括：在内部的反应区域进行反应的外筒，使被处理气体和处理过的气体流通，在被处理气体和处理过的气体之间进行第1热交换的双重管，与双重管连接，在被处理气体和处理过的气体之间进行第2热交换的热交换器，以及，与热交换器连接，配置在外筒的内部，在被处理气体和反应区域之间进行第3热交换的内筒。
其中，优选还包括配置在内筒的内部和上述外筒的外部的加热器，更优选还包括安装在上述内筒的外侧的散热片，进而优选散热片安装在反应区域的下半侧的位置。
此外，本发明的反应方法，其特征在于，使被处理气体和处理过的气体在双重管中流通，在被处理气体和处理过的气体之间进行第1热交换，使被处理气体和处理过的气体在与上述双重管连接的热交换器中流通，在被处理气体和处理过的气体之间进行第2热交换，使被处理气体在与热交换器连接的内筒中流通，在被处理气体和反应区域之间进行第3热交换，在反应区域进行使被处理气体变为处理过的气体的反应。
其中，优选被处理气体是含有氟化合物的气体，并且反应是使该氟化合物分解的反应。
发明的效果
本发明提供一种容易小型化、此外不易出现反应不均的反应装置。
具体实施方式
下面将参照附图来具体说明本发明的实施方式。
图1是用于说明本实施方式所使用的反应装置的一例图。
图1所示的反应装置10，包括：在其内部进行反应的外筒12，使被处理气体和处理过的气体流通的双重管14，与双重管14连接、配置在外筒12一端部侧、在被处理气体和处理过的气体之间进行热交换的作为主热交换部的热交换器16，与作为主热交换部的热交换器16连接、配置在外筒12内部、使被处理气体向与配置有热交换器16的端部侧远离开的外筒12的另一端部侧流通的内筒18。
此外，还包括：配置在内筒18的内部、使被处理气体进一步加热、同时用于向外筒内部的反应区域供给反应所需的热的作为加热器的内部加热器20，配置在外筒12外部、同样是用于向外筒内部的反应区域供给反应所需的热的作为加热器的外部加热器22，安装在内筒18的外侧、用于使内部加热器20产生的热向反应区域均匀传导的散热片24，测定温度、通过图中未示出的控制装置来控制反应装置10的内部温度的由热电偶等构成的温度传感器26a、26b、26c，以及，用于填充反应剂的反应剂投入口28。
外筒12是反应容器，可以在内部进行预定的反应。本实施方式中，使作为被处理气体的、含有氟化合物的气体在外筒12内部流通。并且，在外筒12和内筒18之间填充反应剂，借助该反应剂进行使该氟化合物分解的反应。
作为氟化合物，相当于例如氯氟碳类(下文中简称为“CFC”)、氢氯氟碳类(下文中简称为“HCFC”)、全氟碳类(下文中简称为“PFC”)、氢氟碳类(下文中简称为“HFC”)、全氟醚类(下文中简称为“PFE”)、氢氟醚类(下文中简称为“HFE”)、氟化硫等。
更详细地说，作为CFC可以列举出例如CClF3、CCl2F2、CCl3F、C2Cl3F3、C2Cl2F4、C2ClF5等化合物，作为HCFC可以列举出例如CHClF2、C2HCl2F3等化合物。此外，作为PFC可以列举出例如CF4、C2F6、C3F8、C4F8(八氟环丁烷)等化合物，作为HFC可以列举出例如CH3F、CH2F2、CHF3、C2H2F4等化合物。此外，作为PFE可以列举出例如CF3OCF3、CF3OCF2CF3等化合物，作为HFE可以列举出例如CHF2OCHF2、CHF2OCH2CF3、CH3OCF2CF3等化合物。此外，作为氟化硫可以列举出例如SF6、S2F10等化合物。
这些氟化合物可以是单独的、或是两种以上的混合物。此外，氟化合物优选以氦气、氩气、氮气等惰性气体、或空气作为载气被稀释。在本实施方式中，被处理气体中的氟化合物的浓度优选为0.01～10体积％。
作为反应剂，可以使用含有选自铜(Cu)、锡(Sn)、铬(Cr)、钼(Mo)、钨(W)、钒(V)中的金属的化合物中的至少一种、以及氧化铝和碱土金属化合物的反应剂。
其中，氧化铝是代表性的酸性物质(固体酸)，单独使用它就可以使氟化合物分解。但分解生成的氟会使氧化铝表面氟化，以AlF3的形式中毒，在短时间内使催化剂失去活性。
这里，在本实施方式中，含有碱土金属化合物。这样可以在比以往更低的反应温度下使氟化合物分解，使生成的氟作为碱土金属氟化物被固定。下面将对此进行更具体地说明。
首先，本实施方式中氟化合物的分解反应例如以下式表示。
CF4+2CaCO3/Al2O3→2CaF2+3CO2        …(1)
C2F6+3CaCO3/Al2O3→3CaF2+4CO2+CO    …(2)
这里的反应温度根据被处理气体中含有的氟化合物的种类不同而不同。例如，PFC在氟化合物中被分类成难分解性的化合物，其中CF4、C2F6等是最难分解性的，要仅仅靠热分解进行分解，需要1200℃～1400℃的高温，但根据本实施方式的方法，只要是550℃以上就可以分解。此外，作为HCFC的CHClF2，根据本实施方式的方法，只要是200℃以上的温度就可以分解。这样根据氟化合物的种类不同，它们的分解温度也分布在相当宽的范围，因而根据该化合物的种类来将反应器设定在最佳温度是重要的。
作为碱土金属化合物，可以使用碱土金属的碳酸盐、氢氧化物或氧化物。其中更优选镁(Mg)、钙(Ca)、锶(Sr)、钡(Ba)的碳酸盐，进而优选作为钙的碳酸盐的碳酸钙(CaCO3)。当反应剂中使用碳酸钙时，通过与氧化铝共存，可以将氟化合物分解产生的氟以氟化钙(CaF2)的形式固定。由此发挥防止氧化铝氟化的作用，保持氧化铝的氟化合物分解功能(活性)。
作为对作为反应剂成分之一的、选自铜(Cu)、锡(Sn)、铬(Cr)、钼(Mo)、钨(W)、钒(V)中的金属的化合物，具有使氟化合物分解的助催化剂作用。此外，根据氟化合物的种类不同，可以使上述式(2)所例示出的反应分解生成的一氧化碳在低氧气分压下也可以氧化成二氧化碳。
在上述化合物中，优选使用氧化铜(CuO)、氧化锡(SnO2)、氧化钒(V2O5)等氧化物，更优选使用氧化铜、氧化锡。
本实施方式中，氧化铝和碱土金属化合物的含量，优选质量比为1∶9～1∶1。此外，金属化合物的含量，优选氧化铝与碱土金属化合物合计质量的比值为1∶99～5∶95。
本实施方式中，将该反应剂制成粒径0.5mm～10mm的粒状物，填充到在外筒12内侧和内筒18的外侧之间产生的空间中。作为填充量，相对于该整个空间，优选达到80％～90％的高度。于是，填充了该反应剂的部分成为进行反应的反应区域。
作为外筒12所使用的材料，只要对反应时的反应温度、反应生成物具有耐性即可，没有特殊限定，优选由不锈钢等制作。此外，作为外筒12的形状，没有特殊限定，从内部的温度均匀性方面和强度方面来看，优选是内径100mm～2m的圆柱形状。
双重管14包括作为内侧管的内管14a和作为外侧管的外管14b。并且使被处理气体在内管14a或外管14b的任一管中流通，在另一管中流通处理过的气体，同时借助内侧管在被处理气体和处理过的气体之间进行第1热交换。这种情况下，使被处理气体和处理过的气体对向流通的双重管14可以作为对向流式双重管式热交换器来理解。被处理气体可以在内管14a和外管14b中的任一者中流通，但从其热交换效率方面来看，优选在内管14a中流通。即，如果在外管14b中流通，则由于外管14b与大气接触，所以会向大气放热。因此，被处理气体在不易产生放热的内管14b中流通为宜。此外，处理过的气体，优选以尽量接近室温的温度被放出。从这方面考虑，也优选被处理气体在内管14a中流通，处理过的气体在外管14b中流通。即，由于处理过的气体的热可以通过外管14b释放，所以可以降低处理过的气体的温度。
作为主热交换部的热交换器16，配置在外筒12一端部。并且与双重管14连接，例如，通过内管14a向热交换器16供给被处理气体，通过外管14b从热交换器16取出处理过的气体。此外，在热交换器16中在被处理气体和处理过的气体之间进行第2热交换。
在本实施方式中，当外筒12和内筒18使用圆柱形状的时，热交换器16是通过将圆环状的不锈钢制板重合并焊接而成的，并使被处理气体和处理过的气体分别从不同的路径通过、流通。并且可以使被处理气体和处理过的气体以来回曲折对向的方式在热交换器16内部流通，并借助圆环状的板进行热交换。这样通过使流路来回曲折，可以以较小的容积交换大量的热。本实施方式中，以被处理气体和处理过的气体分别在进行热交换的部分中在该来回曲折的流路中来回2.5次的方式构成。优选该来回曲折的流路分别来回1.5次以上。如果比这还少，则热交换不充分，有本装置出口的排气体温度变高的趋势。
此外，处理过的气体可以通过在反应区域的热交换器16侧开放的多个小口径的孔30进入热交换器16内部。并且从热交换器16穿出来的被处理气体可以通过在内筒18侧面开放的多个洞32进入内筒18内。
此外，热交换器16并不限于上述结构。可以使用螺旋式热交换器、板式热交换器、多重圆管式热交换器等各种热交换器。
内筒18配置在外筒12内部。并且与热交换器16连接，使被处理气体向与配置有热交换器16的端部侧远离开的外筒12另一端部侧流通。被处理气体在通过该内筒18时，借助内筒18在反应区域之间进行第3热交换。由此可以进一步加热被处理气体。内筒18在本实施方式中由1根构成，但也可以是2根以上。此外，内筒18的位置，在本实施方式那样的由1根构成的情况中，优选设置在外筒12中心部。
此外，在本实施方式中，内筒18在内部具有内部加热器20。该内部加热器20可以使被处理气体进一步被加热，同时向外筒内部的反应区域供给反应所需要的热量。此外，在内筒18的外侧安装了散热片24。内部加热器20产生的热通过内筒18和该散热片24传导到反应区域。此外，通过具有该散热片24，可以使内部加热器20产生的热更均匀地向反应区域传导。这里，当将本实施方式的反应装置10以热交换器16所配置的那一侧作为下侧使用时，散热片24优选安装在反应区域的下半侧位置，不安装在上半侧部分。即，反应区域的上部容易通过对流使温度提高，如果在该部分安装散热片24，则容易使上侧的温度比下侧高。因此，通过安装在下半侧的位置，可以使反应区域的上部和下部的温度分布更加均匀。
此外，散热片24优选安装多片。
图2是图1所示的反应装置10的II-II剖面图。
在图2所示的反应装置10中，在内筒18的外侧安装了18片散热片24。通过这样安装多片，可以使反应区域的温度分布更加均匀。这里，散热片24的片数和长度可以根据反应装置10中的反应条件来适当选择。
作为内筒18和散热片24所使用的材料，只要对反应时产生的反应热、反应生成物具有耐性即可，没有特殊限定。优选由不锈钢等制作。此外，作为内筒18的形状，没有特殊限定，但从内部温度的均匀性方面考虑，优选圆柱形。
此外，内部加热器20可以使用例如因科内尔(注册商标)加热器。并且可以使用例如3根该因科内尔(注册商标：inconel)加热器，进行三角形连线，收纳在内筒18的内部。
此外，在本实施方式中，在外筒12外侧具有外部加热器22。通过具有该外部加热器，可以从外侧供给反应区域的反应所需的热量。外部加热器22所发出的热通过外筒12传导到反应区域。并且通过具有外部加热器22和内部加热器20两者，可以从反应区域的外侧和内侧两方进行加热。因此，可以使反应区域的温度分布更加均匀。
外部加热器24可以使用例如INCOLOY(注册商标)加热器。并且从均匀地供热方面考虑，优选将该INCOLOY(注册商标)加热器设置在外筒12周围。
此外，为了在维护等时本实施方式的反应装置容易与控制装置拆分，优选将加热器和/或温度传感器和控制装置用例如金属连接器连接。
此外，为了进一步防止向大气中放热，更有效对反应区域进行加热，优选使外筒12被保温材料(图中未示出)覆盖。作为保温剂可以使用由例如玻璃布、硅胶布等材料构成的。
在上述构成的反应装置10中，作为被处理气体的含有氟化合物的气体首先在双重管14的内管14b中流通。此时在被处理气体和处理过的气体之间进行第1热交换。接着，进入到与双重管14连接的热交换器16内，流到热交换器16的内部，再次与处理过的气体之间进行第2热交换。然后进入与热交换器16连接的内筒18内。被处理气体，当在内筒18内流通时，与反应区域之间进行第3热交换，同时通过内部加热器20被加热。在从内筒18通过后，进入反应区域，借助处理剂使被处理气体中包含的氟化合物分解。通过该反应，被处理气体变为处理过的气体。处理过的气体这次一边在热交换器16、双重管14的外管14b中流通，一边与被处理气体之间进行上述第2热交换、第1热交换。并且在从双重管14通过后被放入大气中。
这样的反应可以作为具有下述特征的反应方法被理解：在双重管14中使被处理气体和处理过的气体流通，在被处理气体和处理过的气体之间进行第1热交换，在与双重管14连接的热交换器16中流通被处理气体和处理过的气体，使被处理气体和处理过的气体之间进行第2热交换，在与热交换器16连接的内筒18中流通被处理气体，在被处理气体和反应区域之间进行第3热交换，在反应区域进行使被处理气体变为处理过的气体的反应。
本实施方式的反应装置10可以使外筒12和热交换器16一体化。此外，用于将被处理气体和处理过的气体导入到热交换器16中的配管是双重管14。通过具有这样的结构，容易使反应装置10小型化。
进而，通过3阶段的热交换即借助双重管14进行的第1热交换、借助热交换器16进行的第2热交换、借助内筒18进行的第3热交换，可以使被处理气体被充分预热，甚至在反应区域内也变成充分高的温度。因此，容易使反应区域温度分布均匀化。因此，不易出现反应不均。此外，当反应区域温度分布不均时，有时温度高的部分的反应剂消耗剧烈。因此，该部分的反应剂寿命结束时，就需要更换所有的反应剂，不经济。本实施方式的反应装置10，容易使反应区域温度分布均匀化，所以不仅不易出现反应不均，而且容易使反应剂的消耗相同，可以延长反应剂的寿命。
并且通过进而借助内筒18进行第3热交换和借助内部加热器20进行加热，可以缩小热交换器16的体积。因此可以使外筒12和内筒18之间的空间增大，能够填充更多的反应剂，因此可以更高效地进行反应，并且可以处理更多的被处理气体。
外筒12和内筒18之间的空间容积即外筒内部的反应区域，从内部的温度的均匀性方面和强度方面考虑，优选2升～3000升。特别优选2升～200升。此时连铸机等的安装容易，有利于反应装置10的交换作业。并且从内部的温度的均匀性和反应效率方面考虑，进而优选40升～200升。
通过具有上述结构，可以作为反应温度为200℃～1000℃的反应装置使用，并且可以使反应装置出口的气体温度为200℃以下。
此外，本实施方式中，作为被处理气体可以列举出含有氟化合物的气体，虽然已经对使该氟化合物分解的反应进行了说明，但并不限于此。作为被处理气体使用氟化合物以外的气体时，只要将反应剂变为适合该气体的反应的反应剂，就可以使用本实施的反应装置10。
例如为了分解除去在半导体制造装置的吹扫气体管道、从手术室排出的含有过剩的麻醉气体中含有的氧化亚氮，可以用于作为反应剂使用固体催化剂的反应等中。
实施例
作为反应装置使用图1和图2所示的反应装置10。作为反应剂使用氧化铝和碳酸钙质量比为3∶7，氧化锡相对于氧化铝和碳酸钙的合计重量为3质量％的反应剂。此外，作为被处理气体，使作为氟化物气体的CF4以6000volppm的浓度以250L/min的流量在反应装置10内流通。此外，作为载气使用氮气。
结果，处理过的气体的CF4的浓度为0ppm，确认可以使CF4分解。此外，此时测定反应装置10的外部和内部的温度分布。
图3是说明反应装置10的温度分布的图。
图3中，横轴表示温度，纵轴表示反应区域的高度方向位置。并且示出了在各位置中的外部温度和内部温度。这里的外部温度是通过依次改变温度传感器26c(参照图1)的高度方向位置而测出的温度。此外，内部温度是通过依次改变温度传感器26b(参照图1)的高度方向位置而测出的温度。
如图3所示，内部温度和外部温度，相对于反应区域的高度方向位置在550℃～580℃的范围内控制在约30℃以内的温度差，可知道能够实现反应区域中均匀的温度分布。
附图说明
图1是说明本实施方式所使用的反应装置的一例图。
图2是图1所示的反应装置的II-II剖面图。
图3是用于说明反应装置的温度分布的图。
附图标记说明
10...反应装置、12...外筒、14...双重管、16...热交换器、18...内筒、20...内部加热器、22...外部加热器、24...散热片

Claims (8)

1.一种反应装置，其特征在于，包括：
在内部的反应区域进行被处理气体的分解反应的外筒，
配置在上述外筒的一端部侧，在上述被处理气体和处理过的气体之间进行热交换的主热交换部，
向上述主热交换部供给上述被处理气体的第1管，
从上述主热交换部取出上述处理过的气体的第2管，以及
与上述主热交换部连接，配置在上述外筒的内部，使上述被处理气体向与配置有上述主热交换部的端部侧远离开的该外筒的另一端部侧流通的内筒，
向上述主热交换部供给上述被处理气体的上述第1管和从上述主热交换部取出上述处理过的气体的上述第2管形成在该被处理气体和该处理过的气体之间进行第1热交换的双重管，
上述主热交换部，具有与上述双重管连接，且在上述被处理气体和上述处理过的气体之间进行第2热交换的热交换器，
上述内筒，在被处理气体和上述反应区域之间进行第3热交换，
所述反应装置还具有安装在上述内筒的内部、对上述被处理气体进行加热的内部加热器，和安装在上述内筒的外侧、使所述内部加热器产生的热均匀地传导到上述反应区域的散热片。
2.如权利要求1所述的反应装置，其特征在于，上述被处理气体含有氟化合物。
3.如权利要求2所述的反应装置，其特征在于，上述反应是使上述氟化合物通过含有选自铜Cu、锡Sn、铬Cr、钼Mo、钨W、钒V中的金属的化合物中的至少一种、以及氧化铝和碱土金属化合物的反应剂进行分解。
4.如权利要求1～3的任一项所述的反应装置，其特征在于，上述反应在上述外筒和上述内筒之间进行。
5.如权利要求1所述的反应装置，其特征在于，还包括配置在上述外筒的外部的加热器。
6.如权利要求1所述的反应装置，其特征在于，上述散热片安装在上述反应区域的下半侧的位置。
7.一种反应方法，其特征在于，
使被处理气体和处理过的气体在双重管中流通，在该被处理气体和该处理过的气体之间进行第1热交换，
使被处理气体和处理过的气体在与上述双重管连接的热交换器中流通，在该被处理气体和该处理过的气体之间进行第2热交换，
使被处理气体在与上述热交换器连接的内筒中流通，由安装在该内筒的内部的内部加热器对上述被处理气体进行加热，由安装在该内筒的外侧的散热片使所述内部加热器产生的热均匀地传导到反应区域，在该被处理气体和该反应区域之间进行第3热交换，
在上述反应区域进行使所述被处理气体变为所述处理过的气体的反应。
8.如权利要求7所述的反应方法，其特征在于，上述被处理气体是含有氟化合物的气体，上述反应是使该氟化合物分解的反应，进而上述散热片安装在上述反应区域的下半侧的位置。
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