CN102125863A - 一种石墨相氮化碳/金红石单晶二氧化钛纳米线阵列的制备方法 - Google Patents

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罗和安
赵才贤
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Abstract

本发明公开了一种石墨相氮化碳/金红石单晶二氧化钛纳米线阵列的制备方法，其特征在于制备步骤如下：a)将氰胺类化合物或尿素溶于溶液中，再将制备好金红石单晶二氧化钛纳米线阵列浸入氰胺类化合物或尿素溶液中，然后取出并干燥；b)将干燥好的纳米线阵列进行热处理，即制得石墨相氮化碳/金红石单晶二氧化钛纳米线阵列。本发明具有以下优点：制备方法简单，成本低，适合大规模工业化生产；所制备的石墨相氮化碳/金红石单晶二氧化钛纳米线阵列具有良好的可见光响应活性，可广泛应用于光催化、光解水制氢、光电转换等领域。

Description

一种石墨相氮化碳/金红石单晶二氧化钛纳米线阵列的制备方法
技术领域
本发明涉及一种二氧化钛纳米线阵列的制备方法，特别是涉及一种具有可见光响应活性的石墨相氮化碳/金红石单晶二氧化钛纳米线阵列的制备方法，属于光催化领域。
背景技术
半导体光催化技术由于能将纯洁无污染而又取之不尽的太阳能的利用与环境保护相结合，受到各国研究者的普遍关注。一维有序的单晶二氧化钛纳米线阵列，可使光生电子沿一维纳米材料与基底进行直接输运，减少光生载流子(电子-空穴对)在晶界的复合，从而有效提高量子产率(CN101786597A；Grimes，Nano Letter，2008：3781；Eray S.Aydil，J.A.C.S，2009：3985)。但由于二氧化钛为宽带隙半导体体化合物(3.0～3.2eV)，仅能利用太阳光辐照的紫外线部分(约占太阳能的3％左右，而太阳光能量主要集中在400～800nm的可见光范围)，太阳能利用率较低。因此，研制具有可见光响应的高催化活性的二氧化钛纳米线阵列对于利用自然光降解环境污染物或光解水制氢具有重大意义。
目前，有关二氧化钛光催化剂改性的文献及专利已有大量报道。其中，通过将二氧化钛与其他半导体材料复合是一种重要的改性方法。石墨相氮化碳(g-C3N4)是最近报道的一种新型无金属聚合物半导体光催化剂(Wong，Nature Mater.，2009，8：76-80)，它具有禁阻带宽较小(2.7eV)，光谱响应范围较宽，制备工艺简单，价格低廉等独特优势。通过将石墨相氮化碳与二氧化钛复合，能有效拓宽光谱响应范围，提高光催化效率。如专利CN10791565A通过水热及热解两步反应制备了核壳型TiO2@石墨相氮化碳复合光催化剂，复合光催化剂的吸收边带红移至约475nm，在可见光辐照下，60min即可降解约80％的4-氯苯酚。Horst Kisch(Photochem.Photoblol.SCi.，2008，7，40)通过将二氧化钛粉体与尿素混合热解，也制得了表面氮化碳改性的二氧化钛，其光谱响应范围可扩展至750nm。但目前有关氮化碳与二氧化钛复合光催化剂的报道仅局限于纳米粉体材料，其并不能减少光生载流子在晶界及催化剂颗粒间的复合。此外，在具体使用过程中，如用于降解废水中的有机污染物等，必需经过复杂的光催化剂分离步骤，同时也不利于采用连续工艺对污水进行处理。因此，探索一种制备成本低廉，使用方便的复合催化剂对于实际应用意义重大。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种制备成本低廉，使用方便，同时具有良好可见光响应的石墨相氮化碳/金红石单晶二氧化钛纳米线阵列的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：通过简单的浸渍法使氮化碳前驱物(氰胺化合物或尿素)渗进光金红石单晶二氧化钛纳米线阵列，然后升温热解，即可制得石墨相氮化碳/金红石单晶二氧化钛纳米线阵列。
本发明的石墨相氮化碳/金红石单晶二氧化钛纳米线阵列具体制备步骤如下：
a)在基底上制备金红石单晶二氧化钛纳米线阵列；
b)将氰胺类化合物或尿素溶于溶液中，再将制备好的金红石单晶二氧化钛纳米线阵列浸入氰胺类化合物或尿素溶液中1～48h后，取出并干燥。
c)将干燥好的纳米线阵列进行热处理。
所述氰胺类化合物是指氰胺、双聚氰胺或三聚氰胺之一种或几种之混合物；所述溶液的溶剂可为蒸馏水或乙醇之任一种；所述金红石单晶二氧化钛纳米线阵列的基底可为导电玻璃、硅片、钛片、玻璃、石英或陶瓷之任一种；所述干燥温度为30～120℃；所述热处理温度为300℃～600℃，热处理时间为0.5～3h，热处理气氛为空气气氛或情性气氛；所述情性气氛是指氮气或氩气。
本发明制备的石墨相氮化碳/金红石单晶二氧化钛纳米线阵列的光活性测试通过将其组装成光电化学(PEC)电池光解水制氢进行考察。测试过程为：将石墨相氮化碳/金红石单晶二氧化钛纳米线阵列焊接导线后，采用环氧树脂密封作为工作电极，铂网作为对电极，饱合甘汞电极作为参比电极，1M NaOH作为电解质，300W氙灯(PerkinElmer)作为模拟太阳光源，利用CHI 760D电化学工作站测试光解水制氢性能。从测试结果(图7)可知：在施加相同电压的条件下，采用石墨相氮化碳/金红石单晶二氧化钛纳米线阵列作为工作电极的PEC电池的光电流密度较未改性的要大得多，表明光解水制氢的光电转化效率提高。
本发明制备的石墨相氮化碳/金红石单晶二氧化钛纳米线阵列的可见光催化活性测试通过可见光照下亚甲基蓝的脱色进行表征。可见光催化活性测试过程为：将2cm2阵列膜(其余部分用环氧树脂密封)浸入50ml 1.25×10-5M的亚甲基蓝溶液，避光下搅拌60min后，更换新鲜的亚甲基蓝溶液，然后开启300W氙灯(PerkinElmer)(带420nm滤光片，光强约40mJ/cm2)，定时取样并用分光光度计(PerkinElmer Lambda 25)测试残余亚甲基蓝溶液在660nm的吸收值。测试结果(图8)说明本发明制备的石墨相氮化碳/金红石单晶二氧化钛纳米线阵列具有良好可见光催化活性。
本发明具有如下的有益效果：(1)制备工艺简单，所采用的原料均为已工业化规模生产的化工原料且价格低廉，因此采用本发明的方法制备而成的石墨相氮化碳/金红石单晶二氧化钛纳米线阵列成本低。浸渍法实施非常方便，适合大规模工业化生产。同时，本发明采用水或低成本的乙醇作为溶剂，既有效降低了生产成本，同时也不会对环境造成污染；(2)本发明所制备的石墨相氮化碳/金红石单晶二氧化钛纳米线阵列使用非常方便，可采用连续工艺对污水进行处理，能有效降低污水处理成本；(3))本发明所制备的石墨相氮化碳/金红石单晶二氧化钛纳米线阵列不仅量子产率高，同时也能提高太阳能利用率。由于单晶二氧化钛纳米线内部不存在晶界，光生载流子可沿纳米线与基底直接传输，减少了其在晶界的复合，从而提高了量子产率。此外，石墨相氮化碳/金红石单晶二氧化钛纳米线阵列的光谱响应范围可扩展至整个可见光区(850nm)，有效提高了太阳能利用率。
附图说明
图1是本发明石墨相氮化碳/金红石单晶二氧化钛纳米线阵列制备过程示意图。
图2是本发明实施例3制备的石墨相氮化碳/金红石单晶二氧化钛纳米线阵列与对比例的X射线衍射图。
图3是本发明实施例3制备的石墨相氮化碳/金红石单晶二氧化钛纳米线阵列的场发射扫描电子显微镜(FSEM)图。
图4是本发明实施例3制备的石墨相氮化碳/金红石单晶二氧化钛纳米线阵列的透射电镜图。
图5是本发明实施例3制备的石墨相氮化碳/金红石单晶二氧化钛纳米线阵列的高分辨透射电镜图。
图6是本发明实施例3制备的石墨相氮化碳/金红石单晶二氧化钛纳米线阵列与对比例的紫外-可见漫反射吸收光谱图。
图7是本发明实施例3制备的石墨相氮化碳/金红石单晶二氧化钛纳米线阵列与对比例组装成光电化学(PEC)池的线性扫描伏安曲线。
图8是本发明实施例3制备的石墨相氮化碳/金红石单晶二氧化钛纳米线阵列在可见光辐照下降解亚甲基蓝的性能。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对发明的技术方案作进一步描述。
金红石单晶二氧化钛纳米线阵列的制备可参考以下方法，但并非必需按照以下方法进行制备。金红石单晶二氧化钛纳米线阵列的制备方法的变动不构成对本发明的限定。
金红石单晶二氧化钛纳米线阵列的制备：剧烈搅拌下，将12ml的四氯化钛加入400ml冰水，冰水浴冷却，搅拌30min后，撤去冰水浴，室温继续搅拌2h，制得四氯化钛水解液。室温下，将清洗干净的基底(导电玻璃、硅片、钛片、玻璃、石英或陶瓷等)浸入四氯化钛水解液24h，取出用无水乙醇洗涤三次，烘干，然后550℃加热30min，即得浸涂TiO2晶种的基底。
将35ml超纯水、35ml浓盐酸(36～38％)加入100ml烧杯，搅拌5min后，滴加1ml钛酸四正丁酯，继续搅拌10min，直至溶液澄清透明。将两片浸涂有TiO2晶种的基底放入100ml四氟乙烯内衬水热反应釜，然后将钛酸四正丁酯的盐酸溶液加入，密封反应釜，180℃恒温6h冷却室温后，将基底取出，用超纯水清洗干净后，烘干。接着，将27ml超纯水、8ml氯化钠的饱和溶液、35ml浓盐酸(36～38％)加入100ml烧杯，搅拌5min后，滴加1ml钛酸四正丁酯，继续搅拌10min，直至溶液澄清透明。将上步制备有金红石单晶二氧化钛纳米线阵列的基底放入100ml四氟乙烯内衬水热反应釜，然后将钛酸四正丁酯的盐酸溶液加入，密封反应釜，150℃恒温20h，冷却室温后，将基底取出，用超纯水清洗干净后，烘干，即得金红石单晶二氧化钛纳米线阵列。
在本发明中，采用FTO导电玻璃作为基底制备的金红石单晶二氧化钛纳米线阵列作为对比例。
实施例1：
将制备好的金红石单晶二氧化钛纳米线阵列(钛片作为基底)，浸入30g/L三聚氰胺的水溶液48h后，取出，120℃烘干。然后在氩气氛围下，300℃热解3h，即得石墨相氮化碳/金红石单晶二氧化钛纳米线阵列。
实施例2：
将制备好的金红石单晶二氧化钛纳米线阵列(陶瓷作为基底)，浸入50g/L的单氰胺水溶液24h后，取出，120℃烘干。然后在氮气氛围下，600℃热解1h，即得石墨相氮化碳/金红石单晶二氧化钛纳米线阵列。
实施例3：
将制备好的金红石单晶二氧化钛纳米线阵列(FTO导电玻璃作为基底)，浸入200g/L尿素的乙醇溶液12h后，取出，60℃烘干。然后在空气氛围下，400℃热解1h，即得石墨相氮化碳/金红石单晶二氧化钛纳米线阵列。
实施例4：
将制备好的金红石单晶二氧化钛纳米线阵列(普通玻璃作为基底)，浸入300g/L尿素的乙醇溶液1h后，取出，30℃烘干。然后在空气氛围下，400℃热解1h，即得石墨相氮化碳/金红石单晶二氧化钛纳米线阵列。
实施例5：
将制备好的金红石单晶二氧化钛纳米线阵列(石英片作为基底)，浸入100g/L尿素的乙醇溶液24h后，取出，60℃烘干。然后在空气氛围下，500℃热解1h，即得石墨相氮化碳/金红石单晶二氧化钛纳米线阵列。
图2是本发明实施例3制备的石墨相氮化碳/金红石单晶二氧化钛纳米线阵列与对比例的X射线衍射图。从图可见，经石墨相氮化碳改性处理后，实施例制备的纳米线阵列的金红石002晶面的衍射峰(62.8°)增强，表明经高温热处理过程后，其结晶完善程度提高。
图3是本发明实施例3制备的石墨相氮化碳/金红石单晶二氧化钛纳米线阵列的场发射扫描电子显微镜(FSEM)图。从图可知：石墨相氮化碳/金红石单晶二氧化钛纳米线在FTO导电玻璃表面分布均匀，排列整齐有序。
图4是本发明实施例3制备的石墨相氮化碳/金红石单晶二氧化钛纳米线阵列的透射电镜图。从图可见：二氧化钛纳米线的直经约为5-10nm。
图5是本发明实施例3制备的石墨相氮化碳/金红石单晶二氧化钛纳米线阵列的高分辨透射电镜图。从图可知，在二氧化钛纳米线的周围包覆有许多氮化碳颗粒，其粒径约为2nm。
图6是本发明实施例3制备的石墨相氮化碳/金红石单晶二氧化钛纳米线阵列与对比例的紫外-可见漫反射吸收光谱图。表明石墨相氮化碳/金红石单晶二氧化钛纳米线阵列不仅在紫外区存在强烈吸收，同明在整个可见区也存在较强烈吸收。
图7是本发明实施例3制备的石墨相氮化碳/金红石单晶二氧化钛纳米线阵列与对比例组装成光电化学(PEC)池的线性扫描伏安曲线。从图可见，在无光照时，两者的电流几乎都为零。而在光照时，随着外加电压的增加，光电流密度迅速增加，但石墨相氮化碳/金红石单晶二氧化钛纳米线阵列光电化学(PEC)池的光电流密度较对比例的大得多。在外加电压为0V(相对于饱合甘汞电极)时，石墨相氮化碳/金红石单晶二氧化钛纳米线阵列的光电流密度为3.56mA/cm2，而在相同条件下对比例的仅为0.643mA/cm2，改性处理后性能提高了约4.5倍。
图8是本发明实施例3制备的石墨相氮化碳/金红石单晶二氧化钛纳米线阵列在可见光辐照下降解亚甲基蓝的性能。从图可见，本发明制备的表面包覆碳层的金红石单晶二氧化钛核壳结构纳米线阵列具有良好的可见光响应活性，2cm2纳米线阵列在可见光(300W氙灯，PerkinElmer，带420nm滤光片，光强约40mJ/cm2)辐照下，120min即可使50ml 1.25×10-5M的亚甲基蓝溶液分解约79％。

Claims (6)

1.一种石墨相氮化碳/金红石单晶二氧化钛纳米线阵列的制备方法，其特征在于制备步骤如下：
a)在基底上制备金红石单晶二氧化钛纳米线阵列；
b)将氰胺类化合物或尿素溶于溶液中，再将制备好的金红石单晶二氧化钛纳米线阵列浸入氰胺类化合物或尿素溶液中1～48h后，取出并干燥。
c)将干燥好的纳米线阵列进行热处理。
2.根据权利要求1所述一种石墨相氮化碳/金红石单晶二氧化钛纳米线阵列的制备方法，其特征在于：所述氰胺类化合物是指氰胺、双聚氰胺或三聚氰胺之一种或几种之混合物；所述溶液的溶剂为蒸馏水或乙醇。
3.根据权利要求1所述一种石墨相氮化碳/金红石单晶二氧化钛纳米线阵列的制备方法，其特征在于：所述金红石单晶二氧化钛纳米线阵列的基底为导电玻璃、硅片、钛片、玻璃、石英或陶瓷之任一种。
4.根据权利要求1所述一种石墨相氮化碳/金红石单晶二氧化钛纳米线阵列的制备方法，其特征在于：所述干燥温度为30～120℃。
5.根据权利要求1所述一种石墨相氮化碳/金红石单晶二氧化钛纳米线阵列的制备方法，其特征在于：所述热处理温度为300℃～600℃，热处理时间为0.5～3h，热处理气氛为空气气氛或情性气氛。
6.根据权利要求6所述一种石墨相氮化碳/金红石单晶二氧化钛纳米线阵列的制备方法，其特征在于：所述情性气氛是指氮气或氩气。
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