CN102950016A - 一种ZnO/g-C3N4复合光催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种ZnO/g-C3N4复合光催化剂的制备方法。采用两段式溶剂热/超声分散法制备ZnO/g-C3N4复合光催化剂。经过两段式溶剂热处理，在g-C3N4上生长得到高分散性的多孔ZnO纳米晶，并且ZnO纳米晶与g-C3N4能够形成良好的复合结构；经过超声分散处理，减少了ZnO/g-C3N4复合颗粒间的团聚，改善了复合催化剂的分散性，高分散性纳米复合颗粒加强了催化剂对太阳光的有效利用，提高了催化剂的活性。本发明的制备方法具有原料廉价、工艺简便等优点，制备的复合光催化剂在废水处理和气体净化等领域有广泛应用前景。

Description

一种ZnO/g-C3N4复合光催化剂的制备方法
【技术领域】
本发明涉及催化剂技术领域，具体地说，是一种ZnO/g-C3N4复合光催化剂的制备方法。
【背景技术】
由于经济社会的高速发展和人口的迅速增长，环境污染和能源危机成为当今社会发展面临的严峻挑战，开发和利用清洁高效的能源成为各国的当务之急。为此，如何更好地利用太阳能成为各国的研究重点。
光催化剂因其室温深度反应和可直接或间接利用太阳能来驱动反应等优点，成为一种理想的环境污染治理以及清洁能源利用和生产技术。
ZnO由于其光化学性质稳定、无毒、成本低廉等优点成为众多半导体光催化剂中的最具应用潜力的光催化剂之一。但是ZnO的光谱响应在紫外光区，并且由于光生载流子极易复合，导致量子效率较低，制约了它对太阳能的利用和光催化效率的发挥。
g-C3N4即石墨相C3N4是一种新型的光催化剂，由于具有良好的化学稳定性、较窄的禁带宽度(Eg＝2.7eV)等优点引起人们的关注。通过与g-C3N4的复合，可提高ZnO光催化剂的电荷分离效果，扩展其光吸收范围。g-C3N4和ZnO的相对能带位置匹配合理(g-C3N4的导带电位比ZnO的导带更负，而ZnO的价带电位比g-C3N4的价带更正)，可以有效地实现两种半导体上产生的光生电子空穴对的分离，从而显著地提高ZnO/g-C3N4复合物的光催化性能。
已有制备ZnO/g-C3N4复合光催化剂的方法主要有球磨法。球磨法一般预先分别制备ZnO和g-C3N4固体粉末，然后把它们转移至球磨机中球磨混合一定的时间，最后得到微(纳)米级的ZnO/g-C3N4。虽然该法制备工艺较简便，但是制备的ZnO/g-C3N4颗粒中，ZnO与g-C3N4间相互结合的复合结构较弱，不能充分发挥两种半导体间的能级匹配作用，并且颗粒间容易形成团聚结构，严重降低了催化剂活性。
【发明内容】
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种ZnO/g-C3N4复合光催化剂的制备方法。本发明方法具有原料易得、工艺简便的特点，制备的ZnO/g-C3N4光催化剂具有较好的分散性和较大的比表面积，不仅能够高效地吸收利用太阳光，而且能通过ZnO与g-C3N4间较强的复合作用，有效地实现电子空穴的分离，显著地提高复合光催化剂的光催化效率。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种ZnO/g-C3N4复合光催化剂的制备方法，其具体步骤为：
将原料为醋酸锌，乙醇，二乙醇胺，质子化的g-C3N4，强烈搅拌混合1～10h，优选为为3～7h；然后将混合体系转移到聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，110～160℃溶剂热反应10～50h，160～200℃溶剂热反应10～50h；冷却后过滤，滤饼在去离子水中超声分散、洗涤、过滤，超声洗涤重复多次，直到滤液pH为6.8～7.2，滤饼烘干，并在空气气氛中450～600℃焙烧1～10h，焙烧时间优选为3～7h；得到ZnO/g-C3N4复合光催化剂粉末。
所述的原料质量比为醋酸锌∶乙醇∶二乙醇胺∶质子化的g-C3N4＝1∶(5.0～50.0)∶(10.0～50.0)∶(0.1～10.0)。
本发明所述的ZnO/g-C3N4光催化剂具有以下特点：通过低温溶剂热处理，形成具有较高比表面积、高分散、多孔ZnO纳米晶体，颗粒大小约为20-150nm，高分散在g-C3N4表面上的多孔ZnO纳米晶能够有效地吸附有机物；通过高温段溶剂热处理，使ZnO纳米晶与g-C3N4形成适当的复合结构，有利于电子从g-C3N4向ZnO有效地迁移，增强了电子空穴的分离效果，并且增加了ZnO的结晶度，进一步提高了复合光催化剂的活性。
与现有技术相比，本发明的积极效果是：
采用两段式溶剂热反应条件，低温段有利于ZnO快速成核，在g-C3N4上原位生长出高分散性的多孔ZnO纳米晶，抑制了纳米颗粒的团聚，提高ZnO的比表面积。ZnO表面带负电荷，高温条件下的溶剂热处理，有利于ZnO与带正电荷的质子化的g-C3N4发生有效作用，促使ZnO附着在g-C3N4表面，通过高温段溶剂热处理形成较好的复合结构，并且高温溶剂热处理提高了ZnO的结晶度。
在ZnO/g-C3N4光催化剂的制备阶段，采用超声分散方法，能够较有效地分散ZnO/g-C3N4复合纳米颗粒间的团聚体，增加了复合颗粒的分散性。高分散性的纳米复合颗粒提高了对太阳光的利用率，增强了ZnO/g-C3N4的光催化效率。
通过本发明所述的制备方法得到的ZnO/g-C3N4复合光催化剂，可以紫外光、可见光和太阳光为光源，适用于光催化降解有机污染物、光催化分解水制氢。
【具体实施方式】
以下提供本发明一种ZnO/g-C3N4复合光催化剂的制备方法的具体实施方式。
实施例1
ZnO/g-C3N4的制备采用两段式溶剂热-超声法。按照醋酸锌、乙醇、二乙醇胺、g-C3N4的质量比＝1∶10∶20∶1.5的比例混合，强烈搅拌6h；然后将混合体系转移入聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，150℃反应24h，190℃反应24h；之后经过滤、超声分散(频率为40KHZ，功率为300W)、洗涤，重复四次后，滤饼干燥，并在空气气氛中500℃焙烧2h；冷却后研磨成粉末。
实施例2
ZnO/g-C3N4的制备采用两段式溶剂热-超声法。ZnO/g-C3N4的制备按照醋酸锌、乙醇、二乙醇胺、g-C3N4的质量比＝1∶15∶20∶2.0的比例混合，强烈搅拌8h；然后将混合体系转移入聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，130℃反应30h，180℃反应18h；之后经过滤、超声分散(频率为40KHZ，功率为600W)、洗涤，重复四次后，滤饼干燥，并在空气气氛中500℃焙烧1h；冷却后研磨成粉末。
对照例1
为了与实施例进行效果对比选取对照例1。对照例1采用一段式溶剂热-超声法。ZnO/g-C3N4的制备按照醋酸锌、乙醇、二乙醇胺、g-C3N4的质量比＝1∶15：20∶2.0的比例混合，强烈搅拌6h；然后将混合体系转移入聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，180℃反应48h，之后经过滤、超声分散(频率为40KHZ，功率为600W)、洗涤，重复四次后，滤饼干燥，并在空气气氛中500℃焙烧1h；冷却后研磨成粉末。
对照例2
为了与实施例进行效果对比选取对照例2。对照例2采用两段式溶剂热法，但没有采用超声分散技术。ZnO/g-C3N4的制备按照醋酸锌、乙醇、二乙醇胺、g-C3N4的质量比＝1∶15∶20∶2.0的比例混合，强烈搅拌6h；然后将混合体系转移入聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，150℃反应20h，190℃反应36h；之后经过滤、搅拌洗涤，重复四次后，滤饼干燥，开在空气气氛中500℃焙烧1h；冷却后研磨成粉末。
附表    实施例、对照例比表面积和MO降解率表
Figure BDA00002324068000051
表中甲基橙(MO)降解实验条件为：催化剂量为1g/L，甲基橙(MO)浓度为20ml/L，可见光照射3h。
从附表的结果可见，按照本发明的两段式溶剂热-超声分散方法制备的复合光催化剂具有优良的光催化活性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种ZnO/g-C3N4复合光催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
将原料为醋酸锌，乙醇，二乙醇胺，质子化的g-C3N4，搅拌混合1～10h；然后将混合体系转移到聚四氟乙烯内衬高压反应釜中，110～160℃溶剂热反应10～50h，160～200℃溶剂热反应10～50h；冷却后过滤，滤饼在去离子水中超声分散、洗涤、过滤，超声洗涤重复多次，直到滤液pH为6.8～7.2，滤饼烘干，并在空气气氛中450～600℃焙烧1～10h；得到ZnO/g-C3N4复合光催化剂粉术。
2.如权利要求1所述的一种ZnO/g-C3N4复合光催化剂的制备方法，其特征在于，在ZnO/g-C3N4光催化剂的制备阶段，采用两段式溶剂热处理方法，低温段110～160℃处理10～50h，高温煅160～200℃处理10～50h。
3.如权利要求1所述的一种ZnO/g-C3N4复合光催化剂的制备方法，其特征在于，在ZnO/g-C3N4光催化剂的制备阶段，采用超声分散洗涤方法，将滤饼超声清洗滤液pH为6.8～7.2。
4.如权利要求1所述的一种ZnO/g-C3N4复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述的原料质量比为醋酸锌∶乙醇∶二乙醇胺∶质子化的g-C3N4＝1∶(5.0～50.0)∶(10.0～50.0)∶(0.1～10.0)。
5.如权利要求1所述的一种ZnO/g-C3N4复合光催化剂的制备方法制备的ZnO/g-C3N4复合光催化剂，其特征在于，所述的ZnO/g-C3N4光催化剂具有多孔ZnO纳米晶体，颗粒大小为20～150nm。
6.如权利要求1所述的一种ZnO/g-C3N4复合光催化剂的制备方法，其特征在于，搅拌混合时间为3～7h。
7.如权利要求1所述的一种ZnO/g-C3N4复合光催化剂的制备方法，其特征在于，焙烧时间为3～7h。
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