CN102531350B - 氧化硅玻璃坩埚的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种控制氧化硅玻璃坩埚制造时的熔化状态，来防止单晶硅制造时坩埚内表面发生褐色环，并能够抑制熔液面振动的氧化硅玻璃坩埚的制造方法。本发明的氧化硅玻璃坩埚制造方法，向坩埚形成用的模具内供给原料氧化硅粉末形成氧化硅粉层，再利用电弧放电加热熔化该氧化硅粉层来制造氧化硅玻璃坩埚的方法，其包含：通过向上述模具内部供给原料氧化硅粉末来形成氧化硅粉层的氧化硅粉末供给工序，以及通过利用多个碳电极进行的电弧放电来熔化氧化硅粉层的电弧熔化工序，在所述电弧熔化工序中，测量上述氧化硅粉层的温度，并以在上述电弧熔化工序中初期出现的最初的温度最高点Tp作为基准温度，根据上述基准温度来控制氧化硅玻璃熔化状态。

Description

氧化硅玻璃坩埚的制造方法
技术领域
本发明涉及一种用于提拉单晶硅的氧化硅玻璃坩埚的制造方法。
背景技术
在单晶硅的制造中，通常采用的是使用氧化硅玻璃坩埚的切克劳斯基法(CZ法)。具体而言，向氧化硅玻璃坩埚内部放入熔化多晶硅原料而得的硅熔液，然后将单晶硅的品种浸渍于其中，旋转模具的同时慢慢提拉，以单晶硅的品种为核心使其生长而制造单晶硅。
此时使用的氧化硅玻璃坩埚，这种坩埚具有由含有大量气泡的外层和透明内层构成的双层结构，通常以边旋转模具边按照用电弧熔化方式对氧化硅粉层进行熔化的成形法被制得(例如，参照专利文献1)。
众所周知，在提拉单晶时，在氧化硅玻璃坩埚中与硅熔液接触的内表面的特性，不仅可左右单晶硅的特性，而且可最终影响硅晶片的成品率。
因此，会采用内层由合成氧化硅玻璃构成，外层由天然氧化硅玻璃的构成的结构，而作为抑制单晶硅特性的偏差的对策。
然而，使用氧化硅玻璃坩埚熔化硅并提拉单晶时，有时硅熔液的液面会发生波动，导致以浸渍品种来进行的配种(seeding)变得困难。因此，常常会出现不能提拉单晶硅，或者所谓单晶化受阻的熔液面振动的问题。该熔液面振动(液面振动)现象随着硅晶体的大口径化变得更容易发生。因此，越来越需要改善氧化硅玻璃坩埚的内表面的特性。
针对该需要，在专利文献2中提出了使用在暴露于SiO2蒸汽之后的减量为0.013g以下的坩埚的方法，不过该方法也未能充分改善坩埚内表面的特性。
并且，随着φ300mm以上，φ450mm左右的晶片出现，相应地要求单晶硅的大口径化，从而导致单晶提拉工作的长时间化，坩埚内表面会长时间接触于1400℃以上的硅熔液，因而在氧化硅玻璃坩埚中凸显出如下的问题。
即，由于提拉的长时间化，坩埚内表面与硅熔液的接触时间也会变得很长，坩埚内表面与硅熔液反应，在坩埚内表面的表面位置或者靠近表面的浅层中发生结晶化而出现环状的褐色白硅石(以下，将环状的白硅石称为“褐色环”)。该褐色环内或者不存在白硅石层，或者即使存在也为薄层，但随着操作时间的延长，褐色环的面积会扩大，互相融合并继续生长，最终侵蚀坩埚中心部位，形成不规则的玻璃熔出面。
如果从该玻璃熔出面脱落微量玻璃片，则会容易引起单晶硅的错位，阻碍提拉单晶时的成品率(收获率)。尤其，在对用于制造φ300mm以上的大口径晶片的单晶硅进行生长时，需要进行超过100小时的CZ法的操作，即容易出现上述玻璃熔出面。
可以认为上述褐色环以玻璃表面微小的破损或者原料氧化硅粉末的未完全溶解的品质残留部分、玻璃结构的缺陷等为核心而发生，为减少其数量，可想到保持玻璃表面良好的状态，或者通过进行氧化硅玻璃坩埚制造工序中的熔化的高温化、长时间化来减少品质残留成分的做法。并且，如专利文献3、4所述，作为形成内表面的原料氧化硅粉末可考虑采用非品质的合成粉。
由非品质的合成粉制得的合成氧化硅玻璃中的杂质含量极少，其具有降低发生褐色环的优点。然而，与内层由天然氧化硅玻璃组成的坩埚相比，内层由合成氧化硅玻璃组成的坩埚在熔化多晶硅时，还存在熔液表面振动的缺点。此种振动尤其常见于从配种(seeding)到肩部形成时，单晶主体部前半部分的初期提拉工序中。因此，有时会因配种(seeding)工作需要时间，或者发生结晶紊乱、重新溶化、所谓“返回熔化”(Melt-back)的现象，从而会降低生产率。
[背景技术文献]
[专利文献]
专利文献1：日本公开专利特开2001-89171号公报
专利文献2：日本公开专利特开2002-154894号公报
专利文献3：日本授权专利第2811290号公报
专利文献4：日本授权专利第2933404号公报
发明内容
本发明所要解决的问题
针对上述硅熔化时的熔液面振动或褐色环的发生，本发明的发明人认为在氧化硅玻璃坩埚的制造中，通过控制熔化部分的温度，并形成内层即可。
然而，在氧化硅玻璃坩埚的制造中，熔化部分的温度有时会超过2000℃。操作中正确测量此种高温的技术尚未被确立。并且，尚未发现在所谓“测量在电弧火焰的旁边加热熔化的被熔化物的表面温度”的此种严酷的条件下进行测量的温度测量技术。况且，由于氧化硅玻璃不同于普通的材料，其无法清楚地观测到玻璃化转变，因此其温度管理很难。
因此，在氧化硅玻璃坩埚的制造中，不容易掌握熔化温度，因而很难控制。
本发明是鉴于上述情况做出，其目的在于提供一种氧化硅玻璃坩埚的制造方法，利用该种方法可控制在制造氧化硅玻璃坩埚时的熔化状态，由此可制造出能够抑制单晶硅制造时在坩埚内表面发生的褐色环，并抑制熔液面振动的氧化硅玻璃坩埚。
为了解决问题的手段
根据本发明，提供一种氧化硅玻璃坩埚的制造方法，该方法包括：
通过向坩埚形成用的模具内部供给原料氧化硅粉末来形成氧化硅粉层的氧化硅粉末供给工序，以及通过利用多个碳电极进行电弧放电来熔化氧化硅粉层的电弧熔化工序，
其中，所述电弧熔化工序包括控制氧化硅玻璃熔化状态的工序，在该工序中，测量上述氧化硅粉层的温度，并以在上述电弧熔化工序中初期出现的最初的温度最高点作为基准温度，基于上述基准温度来控制氧化硅玻璃熔化状态。
由于此种氧化硅玻璃坩埚的制造方法是以电弧熔化工序初期的最初的最高点温度作为基准温度，并基于该基准温度来控制氧化硅玻璃的熔化状态，通过调节对碳电极的电流供给量，因此，可对碳电极提供适量的电流。因此，由于可在适合且精密的条件下熔化氧化硅粉层，能够改善氧化硅玻璃坩埚的内表面的特性。藉此，能够制造在单晶硅制造时防止坩埚内表面发生褐色环，并抑制熔液面振动的氧化硅玻璃坩埚。
每个氧化硅玻璃坩埚在制造时，由于受到被使用原料氧化硅粉末等的影响，在电弧熔化工序初期出现的最初的最高点温度各不相同。因此，以电弧熔化工序初期出现的最初的最高点温度作为基准温度，对每个氧化硅玻璃坩埚的制造设定基准，以此来抑制每次制造时熔化的偏差。因此，根据本发明的氧化硅玻璃坩埚的制造方法，能抑制所得的氧化硅玻璃坩埚的产品特性发生偏差。
在此，作为坩埚特性，是能够对使用氧化硅玻璃坩埚提拉的半导体单晶的特性带来影响的特性，例如，可举出坩埚内表面的玻璃化状态，以及厚度方向的气泡分布及气泡大小，OH基的含量、杂质分布、表面的凹凸及这些坩埚高度方向的不均匀等分布状态等。
氧化硅玻璃坩埚作为与硅熔液接触的唯一部件，是决定单晶硅的成品率和质量的重要部件。根据坩埚厚度方向的气泡分布及气泡大小，在单晶硅提拉时气泡破裂使玻璃片混入硅熔液中附着于单晶硅锭时，可能会发生多晶化。氧化硅玻璃坩埚根据OH基含量的不同，容易发生结晶化导致的白硅石，从氧化硅玻璃坩埚剥离的白硅石会附着于单晶硅的一端而使单晶硅多晶化。并且，氧化硅也可能会因低粘度化而变形。
若存在杂质，则该杂质在结晶提拉的过程中会促进在氧化硅玻璃坩埚的内表面形成斑点状的白硅石。如此形成的白硅石从坩埚脱离后沉入硅熔液内，从而会降低所提拉的单晶的单晶化率。
在上述电弧熔化工序中，可调整对碳电极的电流供给量，使得温度达到上述基准温度(例如为2100℃)的90～135％(1890～2835℃)。这种情况，能抑制过大的电流供给，并确实减少不必要的能量消耗，且能够防止不充分熔化，因而能更有效抑制所制得的氧化硅玻璃坩埚的产品特性发生偏差。
并且，在氧化硅粉层的温度测量中，通过使用辐射温度计检测波长为4.8～5.2μm的辐射能来测量温度。
藉此，由于能够实时准确地测量在如超过2000℃的严酷的环境下被熔化的氧化硅层表面附近的温度状态，能够精确且容易地把握制造氧化硅玻璃坩埚所必要的熔化状态。因此，能够精确反馈电流供给量，从而能够进行更精密的控制。
发明效果
根据本发明提供的氧化硅玻璃坩埚的制造方法，能够制造一种可抑制在单晶硅制造时坩埚内表面发生褐色环，并能抑制熔液面振动的氧化硅玻璃坩埚。
附图说明
图1是表示在本发明的氧化硅玻璃坩埚制造方法的一实施方式中使用的制造装置的主视示意图。
图2是表示图1中的碳电极位置的俯视示意图(a)、侧视示意图(b)。
图3是表示本发明涉及的氧化硅玻璃坩埚制造装置的一实施方式中的模具的截面图。
图4是表示坩埚温度的反馈控制方法的概念图。
图5是表示本发明涉及的氧化硅玻璃坩埚制造方法的一实施方式的流程图。
图6是表示在本发明的氧化硅玻璃坩埚制造方法的一实施方式中进行电弧熔化的工序的流程图。
图7是表示在本发明的氧化硅玻璃坩埚制造方法的一实施方式中进行温度控制的工序的流程图。
图8是表示在本发明的氧化硅玻璃坩埚制造方法的一实施方式中的碳电极的高度位置变化的图表。
图9是表示本发明的氧化硅玻璃坩埚制造方法的一实施方式中的温度变化的图表。
具体实施方式
以下，参照附图对本发明所涉及的氧化硅玻璃坩埚制造方法的一实施方式进行说明。
图1表示本实施方式的氧化硅玻璃坩埚所使用的氧化硅玻璃坩埚制造装置的局部的模式主视示意图。
本实施方式的氧化硅玻璃坩埚制造装置1具有模具10，该模具10可通过旋转装置(未图示)进行旋转，并用于界定氧化硅玻璃坩埚的外形。
在模具10中，使用氧化硅粉末供给部向模具10的内部以规定的厚度供给原料氧化硅粉末，以此形成氧化硅粉层11。
模具10的内部设置有多个与模具10的内表面贯通且连接到减压装置上(未图示)的减压用流路12，使氧化硅粉层11内部实现减压。
并且，在模具10的上侧位置上，作为电弧放电部设置了连接到电流供给部(未图示)的碳电极13。使用该碳电极13，可在300kVA～12,000kVA的输出范围内进行电弧放电，从而加热熔化模具10内的氧化硅粉层11。
碳电极13通过电极位置设定部20能够进行如图中箭头T所示的上下移动，可进行高度方向位置H的设定。并且，碳电极13通过电极位置设定部20可以调整电极开度，能够实现如图中箭头D所示的电极间距D等的设定。并且通过该电极位置设定部20来设定模具10的高度以外的相对位置。
如图1所示，电极位置设定部20包含：以可设定电极间距离D的方式支撑碳电极13的支撑部21，可使该支撑部21以水平方向移动的水平移动部，以及使多个支撑部21及其水平移动部作为一体进行上下方向移动的上下移动部。
在支撑部21中，碳电极13可旋转地被支撑于角度设定轴22的周围，并且，具有可控制角度设定轴22的旋转角度的旋转装置。
为了调节碳电极13，13的电极间距离D，在控制碳电极13的角度的同时，还要利用水平移动部控制支撑部21的水平位置。并且，通过上下移动部调整支撑部21的高度位置，来控制对应电极前端部13a的氧化硅粉层11的上端位置(模具开口上端位置)的高度位置H。
并且，在图1中，仅表示左端碳电极13的支撑部21等，但其他电极也可以以相同结构被支撑，可分别控制各碳电极13的高度。
图2是表示图1中的碳电极的位置的俯视示意图(a)、侧视示意图(b)。
例如，碳电极13是形状相同的电极棒，从而可以进行交流3相(R相、S相、T相)电弧放电，如图1、图2所示，被设置成顶点在下方的倒三角锥形形状、且使各自的轴线13L之间所构成的角度成为θ1。
碳电极13由粒径为0.3mm以下，优选为0.1mm以下，更优选为粒径0.05mm以下的高纯度碳粒子所形成。并且，其密度为1.30g/cm3～1.80g/cm3时，配置于电极各相的碳电极之间的密度差以0.2g/cm3以下为宜。
并且，氧化硅玻璃坩埚的制造装置1具备：至少测量作为模具10内的熔化部分的氧化硅粉层11温度的温度测量部，以及输入由上述温度测量部测量的温度，并根据所输入的温度来控制碳电极13供给的电流量的控制部。
本实施方式的温度测量部，是测量模具10内熔化部分的温度的辐射温度计Cam。
辐射温度计Cam包括：聚集来自氧化硅粉层11表面的熔化部分的辐射能光的光学***、获取用该光学***所聚集的光的光谱的分光装置，以及从上述光谱中检测出作为测量对象的光的检测元件。
辐射温度计Cam设置于分隔进行电弧放电的炉内和炉外的隔壁SS的外侧。并且，辐射温度计Cam穿过覆盖设置于隔壁SS上的窗部的过滤器F而测量熔化部分。
辐射温度计Cam的检测元件的模拟输出信号，按不同波长同期检测器分离，并且被增幅器放大，之后通过多频道低分解能的小比特的AD转换器传送至控制部(CPU)中而被进行演算处理。该温度信号，被输出至氧化硅玻璃坩埚制造装置的控制部中。并且，温度信号还可输出至LCD显示器等的显示部中。
辐射温度计Cam的测量温度范围以400～2800℃为宜。
在此种情况下，能够在400～2800℃的宽范围内连续观测氧化硅玻璃坩埚制造中的原料氧化硅粉末以及该原料氧化硅粉末熔化的状态。因此，能够测量从熔化开始前到结束后以及到冷却结束状态为止的温度。
另外，由于低于上述范围的温度给坩埚特性带来的影响较小，因此进行温度测量的意义不大，而温度高于上述范围的温度时需要特殊的温度测量装置，因而成本会提高，且超过了通常制造的温度范围。上述的测量温度范围可以为400、700、1000、1500、2000、2500，或2800℃中的任意2个值所构成的范围。
并且，在本实施方式的辐射温度计Cam中，通过检测测量波长4.8～5.2μm的辐射能来测量温度为宜。该波长可以为4.8、4.9、5.0、5.1或5.2μm，也可以在这些值中任意2个值之间的范围。使用辐射温度计Cam的情况下对测量直径没有特别限定，例如可以为100、50、40，或30mm以下。如果该测量直径小，则更容易准确地测量熔化部分的温度，因此测量直径小到一定程度为宜，在上述范围内特别优选的是30mm以下。
如果测量波长在上述范围内，则可排除因吸收可能自电弧放电中的碳电极13产生的CO2(CO2的吸收带：波长4.2～4.6μm)而对温度测量造成的影响。并且，可避开成为氧化硅玻璃坩埚制造环境的大气中所含的H2O的吸收带，即，波长5.2～7.8μm。
并且，为测量作为测量对象的氧化硅玻璃的表面温度，而使波长范围达到4.8μm以上时，氧化硅玻璃的透射率变为0，从而可轻易测量其表面。
辐射温度计Cam具备由BaF2或者CaF2组成的过滤器F为宜。此种过滤器F，对从坩埚内表面射出的在特定波长范围内的光的透射率高。从而，能够提高用于温度测量的光的强度。如果具备由BaF2或CaF2组成的过滤器F，则不推荐采用降低BaF2或CaF2的透射率的8～14μm的波长范围。如果不采用该波长范围，可防止透射率的降低，而提高温度测量的准确性。
并且，以通常的方法制造的硅酸盐玻璃，对波长为2.5μm前后为止的红外线显示出高透明性，但如果为其以上的波长，因Si-O结合的振动引起的光吸收，透射率会急剧减小，而几乎无法透过。与硅酸盐玻璃相比，不具备Si-O结合的玻璃更容易使红外线透过，不过其稳定性、化学耐久性较差，而不实用。作为对更长波长的红外线显示出高透明性的玻璃，具备实用性、高透射率的玻璃，可列举氟化物玻璃。氟化物玻璃具备出色的稳定性、化学耐久性，在从紫外到红外的宽广的波长范围内具备高透明性。因此，如果使用由上述BaF2和CaF2组成的过滤器F1，能够进行高精度的测量。
连接辐射温度计Cam和测量点M的观测线L，与碳电极13相距100mm以上为宜。上述观测线L如果与碳电极13相距100mm以上，则能够减少在碳电极13附近发生电弧火焰以及电极辐射的影响，从而能进一步提高测量温度的准确性。
上述观测线L与碳电极13的距离如果大于坩埚半径，相对于坩埚口径的设定距离变大，对规定的测量点M的温度测量将变得困难。并且，来自测量点M的辐射量降低而使辐射温度计Cam的输出不足，从而出现温度测量变得不准确的倾向。另外，作为坩埚口径，例如可以为22英寸(55.88cm)、28英寸(71.12cm)、32英寸(81.28cm)或40英寸(101.6cm)，也可以是在这些任意2个值之间的范围内的口径。
本实施方式中，将氧化硅玻璃坩埚10的角部11a作为辐射温度计Cam的测量点M(参照图3)。
在此，所谓角部11a是指在模具10的内表面的圆柱形的墙壁11b和有一定曲率半径的底部11c之间的部分，是光滑地连接这些部分而成的曲面形的部分。另外，坩埚口径如果为22英寸～32英寸(0.5588m～0.8128m)，上述底部的特定曲率半径可以为550、650、750、850或900mm，也可以是这些任意值之间的范围内的半径。
从制造尺寸精度更精确的氧化硅玻璃坩埚的角度考虑，在角部11a中，更优选将壁部11b附近的角部上侧位置11d设定为测量点M。
在角部11a中，因重力导致壁部11b的熔化物下降或者因模具10的离心力导致底部11c的熔化物上升，从而易使坩埚壁厚增大。并且，在角部11a中，温度的偏差容易变大。
因此，如果通过测量角部11a的温度而调整向碳电极13的电流供给量，则能更进一步精密地控制坩埚内表面的特性。
图4是表示在本实施方式的氧化硅玻璃坩埚制造方法中的坩埚温度的反馈控制方法的概念图。该反馈控制方法，可以通过利用包含碳电极、辐射温度计、红外线透过过滤器、温度调节***、控制***和电极位置设定部的装置来实行。
该反馈控制方法，利用上述碳电极进行电弧放电来加热熔化模具内的非导电性对象物(氧化硅粉末)，隔着红外线透过过滤器，用辐射温度计检测加热熔化部分(测量点)中波长4.8～5.2μm的辐射能。在辐射温度计中，用光学透镜等聚集上述辐射能，并转换为与辐射能成比例的温度测量值，再向温度调节***输出电流或者电压。温度调节计对上述温度测量值和最佳熔化温度进行比较，并转换为合适的操作输出值，再向控制***输出电流或者电压。控制***根据上述操作输出值进行电流值控制、电极开度控制或模具高度控制。藉此，可以改变供给至碳电极的电力、碳电极位置状态、模具与碳电极的相对位置状态、模具位置状态之中的任意一项。
在本说明书中所谓“最佳熔化温度”是可以根据经验或模拟等计算手法求得的温度。例如，对多个坩埚，在制造坩埚的过程中进行加热熔化时，使用辐射温度计取得氧化硅粉层的内表面按时间变化各自有怎样的温度变化的温度数据。另外，使用这样制造的多个坩埚，分别根据CZ法在1400℃以上的高温下提拉单晶硅。然后，根据有关使用CZ法而高效稳定地制造品质优良的单晶硅的坩埚的上述各温度数据，并根据经验或计算手法来决定加热熔化氧化硅粉层时的氧化硅粉层内表面按时间变化的最佳温度。
下面，对本发明的一实施方式涉及的氧化硅玻璃坩埚的制造方法进行说明。
如图5、6、7流程图所示，本实施方式的氧化硅玻璃坩埚的制造方法包含：氧化硅粉末供给工序(S701)，电极初期位置设定工序(S702)，电弧熔化工序(S703)，冷却工序(S704)，取出工序(S705)以及后处理工序(S706)。
在氧化硅粉末供给工序(S701)中，通过向模具10的内表面堆积氧化硅粉末来形成氧化硅粉层11。该氧化硅粉层11利用模具10旋转产生的离心力而保持于内壁面。
就氧化硅粉末而言，在内层使用合成氧化硅粉、在外层使用天然氧化硅粉为宜。
在此，所谓“合成氧化硅粉”是化学合成、制造的氧化硅粉。合成氧化硅玻璃粉属非品质。
由于合成氧化硅的原料为气体或液体，因此容易精制，合成氧化硅粉较天然氧化硅粉更能实现高纯度化。作为合成氧化硅原料有四氯化硅等气体原料来源和如硅醇盐的液体原料来源。合成氧化硅玻璃，可将全部杂质控制于0.1ppm以下。
在利用溶胶-凝胶方法得到的合成氧化硅粉中，通常会残留50～100ppm左右的因加水分解醇盐而生成的硅烷醇。在以四氯化碳为原料的合成氧化硅玻璃中，可将硅烷醇控制在0～1000ppm的大范围内，但通常含有100ppm左右以上的氯。以醇盐作为原料的情况下，可轻易获得不含氯的合成氧化硅玻璃。
如上所述，利用溶胶-凝胶方法获得的合成氧化硅粉在熔化前含有50～100ppm左右的硅烷醇。如果对此进行真空熔化，则会引发硅烷醇的脱离，得到的氧化硅玻璃的硅烷醇会减少至5～30ppm左右。另外，硅烷醇量根据熔化温度、升温温度等熔化条件的不同而不同。
一般认为，在高温下合成的氧化硅玻璃的粘度低于熔化天然氧化硅粉而得的氧化硅玻璃的粘度。其原因之一是硅烷醇和卤素切断SiO4四面体的网眼结构的缘故。
对熔化合成氧化硅玻璃粉而得的玻璃测量光透射率，发现波长是200nm左右为止的紫外线的透过率高，该种玻璃与用于紫外线光学用途的、以四氯化碳为原料的合成氧化硅玻璃具有相似的特性。
对熔化合成氧化硅玻璃粉而得的玻璃测量用波长为245nm的紫外线激励而得的荧光光谱，也未发现与熔化下述天然氧化硅粉而得的玻璃类似的荧光峰值。
所谓“天然氧化硅粉”，是挖出存在于自然界的石英原石，经粉碎、精制等工序而得的氧化硅。天然氧化硅粉由α-石英的结晶组成，包含着1ppm以上的Al、Ti。并且，就Al、Ti以外的其他金属杂质含量而言，天然氧化硅粉也高于合成氧化硅粉。并且，天然氧化硅粉几乎不含硅烷醇，熔化天然氧化硅粉而得的玻璃的硅烷醇含量不满50ppm。
对测量由天然氧化硅粉制得的玻璃测量光透射率，发现由于作为主要杂质约包含1ppm的Ti，因而将波长降低至250nm以下时透射率急剧下降，在波长200nm时几乎不能透射。而且，在245nm附近能够见到缺氧缺陷引起的峰值吸收。
而且，在由天然氧化硅粉而成的玻璃中，测量以波长245nm的紫外线激励而得的荧光光谱，则在280nm和390nm下观测到荧光峰值。这些荧光峰值由玻璃中的缺氧缺陷所引起。
根据测量含有的杂质浓度的方法、测量硅烷醇量的方法、测量光透射率的方法、测量以波长245nm的紫外线激发而得的荧光光谱的方法，能够辨别出玻璃材料是天然氧化硅还是合成氧化硅。
除了氧化硅粉末以外，氧化硅粉末还可由含有二氧化硅(氧化硅)的水晶，硅砂等，作为氧化硅玻璃坩埚的原材料所公认材料的粉末。
在电极初期位置设定工序(S702)中，如图1、图2所示，利用电极位置设定部20，使碳电极13维持顶点在下方的倒三角锥形，并且使各自的轴线13L维持角度θ1，并如图2所示，设定电极初始位置而使电极在前端13a相互接触。同时，设定从模具10边缘至电极前端的高度尺寸即电极高度位置H，或者，模具-电极相对位置状态的初始状态，具体而言，模具-电极相对位置状态是指由碳电极13形成的倒三角锥中心轴的电极位置中心轴和模具10旋转轴线的位置及角度状态。
在电弧熔化工序(S703)中，设定电极13的位置，用电弧放电部加热氧化硅粉层11的同时，通过减压通路12进行减压，由此熔化氧化硅粉层11而形成氧化硅玻璃层。
电弧熔化工序(S703)中，包含：电力供给开始工序(S801)、电极位置调整工序(S802)、模具内部的温度测量工序(S803)、判断模具内部的温度相对于基准温度是否在所定范围之内的工序(S804)、电弧熔化部分的温度控制工序(S805)、电弧熔化结束时机的判断工序(S806)以及电力供给结束工序(S807)。在电力供给开始工序(S801)中，从未图示的电力供给部，以上述方式设定的电量开始向碳电极13进行电力供给。在此状态下，不会发生电弧放电。
在电弧熔化工序(S703)中，改变碳电极13的高度位置而使其处于如图8所示的位置。即，以H1所示的位置作为电极初期位置设定工序(S702)中的碳电极13的高度位置，在电力供给开始工序(S801)中，在时刻t0时开始进行电流供给，通过电极位置调整工序(S802)在时刻t1开始调低高度位置，在时刻t2将高度位置调整为H2，通过电流供给结束工序(S807)在时刻t3停止进行电流供给。
并且，在电弧熔化工序(S703)中，从电力供给开始工序(S801)，用辐射温度计Cam测量模具内部的氧化硅粉层11的温度。电弧熔化工序(S703)的氧化硅粉层11的温度测量结果表示于图9中。如图9所示，在电弧熔化工序(S703)初期出现温度的最高点Tp。该最高点Tp的温度以及出现的时间，根据所使用的原料氧化硅粉末不同而不同。在本实施方式中，以该最高点Tp作为基准温度，根据该基准温度调整对碳电极13的电流供给量。
调整对碳电极13的电流供给量时，从可制造防止在单晶硅制造时发生褐色环，并抑制熔液面振动的氧化硅玻璃坩埚的角度考虑，氧化硅粉层11的温度相对于基准温度达到其85～140％的温度为宜。并且，也可以是相对于基准温度达到其90％以上的温度，此时，能够确实地熔化氧化硅粉层11。并且，也可以是相对于基准温度达到其130％以下的温度，此时能够抑制无谓的能量耗费。并且，从可制造有效防止单晶硅制造时发生褐色环，并抑制熔液面振动的氧化硅玻璃坩埚的角度考虑，在碳电极13的位置H1、H2，分别设定相对于基准温度的温度范围为宜。在图9中，Tm1是碳电极13在位置H1上的温度，Tm2是在位置H2上的温度。因此，分别对Tm1、Tm2设定相对于基准温度的温度为宜。
在电极位置调整工序(S802)中，通过电极位置设定部20使碳电极13维持如顶点在下方的倒三角锥形，或者变更其角度而扩大电极间距D。通过调整电极位置工序(S802)，可以使碳电极13，13之间产生放电。此时，利用电力供给部控制供给电力，使得各碳电极13的电力密度成为40kVA/cm2～1,700kVA/cm2。并且，在通过电极位置设定部20维持角度θ1的状态下，为满足作为氧化硅粉层11熔化所需的热源的条件，设定电极高度位置H等模具-电极相对位置状态。
在模具内部温度测量工序(S803)中，利用辐射温度计Cam检测来自处于熔融状态的氧化硅粉层11表面的辐射能光，基于其检测结果来测量温度。然后，判断模具内部的温度是否在基准温度所定的范围内(S804)。
此时，如果不在所定的范围内，则进行电弧熔化部分的温度控制(S805)。相反，如果在所定的范围内，则判断是否为结束电弧熔化的时刻(S806)。如果不是结束电弧熔化的时刻，则继续进行电弧熔化，并直到被判断为结束电弧熔化的时刻为止，反复进行上述电极位置调整工序(S802)之后的工序。如果被判断是结束电弧熔化的时刻，则结束对各碳电极13的电力供给(S807)，并进行冷却(S704)。
另外，在根据上述基准温度所定的范围内，在图8所示的t0～t1中，相对于基准温度的温度比率可以为85％、89％、95％、100％、105％、112％或者120％之中的任意2个比率之间的范围内的值。并且，上述基准温度所定的范围内，在t2～t3中，相对于基准温度的温度比率可以为105％、110％、112％、125％、129％、135％，或140％中的任意2个比率之间的范围内的值。
在电弧熔化部分的温度控制工序(S805)中，判断电弧熔化部分的温度是否高于上述从基准温度起的规定范围的上限温度(S901)，进而，判断是否要调整电力(S902或S907)或者是否要调节模具与电极之间的相对位置(S903或S908)。
在电弧熔化部分的温度高于上述从基准温度起的规定范围的上限温度的情况下，a)降低电力并使模具与电极(S904)之间的距离拉大，或者b)不调节模具和电极之间的相对位置而降低电力(S905)，或者c)不调节电力而使模具和电极(S906)分离。
在电弧熔化部分的温度低于上述基准温度的规定范围的下限温度的情况下，d)提高电力并拉近电极与模具之间的距离(S909)，或者e)不调节模具和电极之间的相对位置而提高电力(S910)，或者f)不调节电力而拉近电极与模具之间的距离(S911)。在此，上述判断是否要调整电力的工序与判断是否要调整上述相对位置的工序，可首先进行任何一项判断，也可以同时进行判断。
上述电力，可通过电力供给部控制供给电力，使得各碳电极13的电力密度达到40、100、500、1000、1500，或1,700kVA/cm2，或者处于任意2个值之间的范围内。
使模具和电极分离时，可通过电极位置设定部20使电极的位置远离模具，也可通过控制***使模具的位置远离电极。拉近模具和电极之间距离时，可通过电极位置设定部20使电极的位置向模具靠近，也可通过控制***使模具的位置向电极靠近。
在电力供给结束工序(S807)中，氧化硅粉层11成为规定状态之后，停止由电力供给部进行的电力供给。利用该电弧熔化，熔化氧化硅粉层11而制造氧化硅玻璃坩埚。在该电弧熔化工序(S703)中，利用未图示旋转状态的模具10的控制部进行控制。
在冷却工序(S704)中，冷却在上述电弧熔化工序中获得的氧化硅玻璃坩埚。在取出工序(S705)中，从模具10取出冷却后的氧化硅玻璃坩埚。在后处理工序(S706)中，进行如下处理：即，向外周面喷射高压水的珩磨处理，使坩埚高度达到规定的尺寸的缘部切割处理，用氟酸等来清洗坩埚内表面的清洗处理等。经过以上工序，制得氧化硅玻璃坩埚。
在本实施方式中，在上述电弧熔化工序(S703)以及冷却工序(S704)中，可用温度测量部测量模具内部的温度。这时，能够在从电力供给开始工序(S801)到取出工序(S705)前进行温度测量。而且，也可仅在这些工序中的局部工序进行温度测量。
在以上说明的氧化硅玻璃坩埚制造方法中，以电弧熔化工序的初期出现的最初的最高点的温度作为基准温度，根据该基准温度，调整对碳电极的电流供给量，因此可以向碳电极供给适量的电流。因此，能够制造可防止单晶硅制造时发生褐色环，且能够抑制熔液面振动的氧化硅玻璃坩埚。并且，能够制造气泡分布均匀的氧化硅玻璃坩埚。
透明氧化硅玻璃层的气泡含有率，可通过用光学检测装置并以非破坏方式进行测量。光学检测装置具备受光装置，用于接收照射到要检测的氧化硅坩埚的内表面及内表面附近的光的反射光。照射光的发光装置既可以内藏于光学检测装置中，也可以利用外部的发光装置。
并且，作为光学检测装置可使用能够沿着氧化硅坩埚的内表面进行转动操作的装置。作为照射光，除可见光、紫外线及红外线以外，还能利用X射线或者激光等，只要是通过反射而能检测出气泡的光均可适用。受光装置可根据照射光的种类来进行选择，例如能够使用包含受光透镜及摄像部的光学照相机。要检测出从表面有一定深度的气泡，将光学透镜的焦点从表面向深度方向进行扫描即可。通过将上述光学检测装置做出的测量结果导入图像处理装置，就可算出气泡含有率。详细地说，是采用光学照相机拍摄坩埚内表面的图像，将坩埚内表面以一定面积进行区分并将每个部分作为基准面积S1，求得各该基准面积S1的气泡占有面积S2，根据P(％)＝(S2/S1)×100算出气泡含有率P(％)。另外，测量的气泡体积为3mm×3mm×纵深0.15mm，可测量的最小气泡尺寸为50μm。
另外，本发明不限定于上述实施方式。例如，电极的数量、配置状态、供给电力方式并不局限于上述构成，也可采用其他构成。
并且，温度测量部(辐射温度计)不只是1台，也可具备2台以上而同时测量多个部分的温度。
并且，在本发明中，根据温度测量部做出的测量结果，并基于上述基准温度不仅可以调整向碳电极的电流供给量，又可以通过变化碳电极的位置、模具和碳电极之间的相对位置、模具的位置，来控制氧化硅玻璃的熔化状态。
在此，碳电极的位置，例如是指多个碳电极相互构成角度的电极开度或者电极前端的水平方向的位置或者电极前端的高度方向的位置，以及作为由多个电极形成的电弧火焰的喷出方向而界定的电极中心方向的朝向。
并且，模具和碳电极之间的相对位置，例如是指模具的旋转轴方向与电极中心方向的相对位置，以及可视为模具和电弧发生位置的电极前端的相对高度位置(高度)，可视为模具和电弧发生位置的电极前端的相对水平方向位置(偏心等)。
并且，模具位置，例如指模具旋转中心轴线的方向等。
以上说明了本发明的实施方式，但这些仅是本发明的例示，本发明也可采用上述以外各种各样的构成。并且，也可组合采用上述实施方式记载的构成。
[实施例]
以下，用实施例进一步说明本发明，但本发明并不限定于这些实施例。
制造了口径为610mm(24英寸)的氧化硅玻璃坩埚。这时，通过如图1所示的电极位置设定部20，设定了电极前端部13a的高度位置H使得如图8所示可随着时间经过改变基准位置。设定了从时刻t0到t1为高度位置H1，从时刻t2到t3为高度位置H2，同时使各自的高度位置满足H1＞H2。
同时，测量了图3所示的位置11d的电弧熔化中的温度。电弧熔化工序的初期，观测到了如图9所示的最高点。对观测到该最高点时的温度为2100℃或1700℃的样品，在下述条件下进行了温度控制，并进行了电弧熔化，以此制造出了氧化硅玻璃坩埚(分别为实施例1、实施例2)。在此，下述条件记载的基准温度是指观测到最高点时的温度。而且，温度控制是通过高度位置H的微调整，以及供给电力的微调整来进行的。并且此时电弧熔化中的温度是通过使用辐射温度计检测出波长4.8～5.2μm的辐射能来测量的。
·实施例1
基准温度：2100℃
温度控制条件：在t0～t1中，控制相对于基准温度的温度比率达到90～110％(约1900℃～约2300℃)。在t2～t3中，控制相对于基准温度的温度比率达到110～129％(约2300℃～约2700℃)。
·实施例2
基准温度：1700℃
温度控制条件：在t0～t1中，控制相对于基准温度的温度比率达到89～112％(约1500℃～约1900℃)。在t2～t3中，控制相对于基准温度的温度比率达到112～135％(约1900℃～约2300℃)。
另外，在电弧熔化工序中，通过控制电极位置或者模具高度来跟踪喷射电弧部位和温度测量部位。
并且，在与实施例1及2相同的制造方法中，对观测到的最高点温度为2100℃或1700℃的氧化硅玻璃坩埚，在未进行温度控制的情况下制造出了氧化硅玻璃坩埚(分别为比较例1、比较例2)。
对按上述方法制造的实施例1～2，以及的比较例1～2的氧化硅玻璃坩埚的壁厚、气泡含有率、气泡的分布不均匀状况进行了调查。以下根据表1～表3的基准，评价了实施例1～2，以及比较例1～2中的氧化硅玻璃坩埚。其结果表示在表4～表5中。
【表1】
【表2】
【表3】
【表4】
【表5】
根据该结果可知，通过以观测到最高点时的温度作为基准温度进行温度控制，能够制造出具备期望的壁厚、气泡含有率、气泡分布不均匀状况的氧化硅玻璃坩埚。即，通过以最高点作为基准，成功地制造出了适于单晶的提拉的氧化硅玻璃坩埚。
该最高点，在本实施例中是最初发现的点，以该最高点作为温度控制的基准的方法，是与以往控制方法截然不同的划时代的结果。另外，该最高点出现的原因尚不清楚，但可认为是一种氧化硅粉变成氧化硅玻璃时产生的现象。
由于在测量温度时坩埚旋转，因此，在一点上的温度测量既是包括该点的圆周上的温度测量。并且，本实施例中由于对喷射电弧的部位和温度测量部位进行跟踪，因此，调整熔化条件时，可以高精度地检测出温度变化。
以上，用实施例说明了本发明。该实施例归根结底仅是例示，可以有各种变形例，而当然地可以理解那些变形例也属于本发明的范围。
符号的说明
1…氧化硅玻璃坩埚制造装置
10…模具
11…氧化硅粉层
12…减压通路
13…碳电极
13a…电极前端部
13L…轴线
20…电极位置设定部
21…支撑部
22…角度设定轴
Cam…辐射温度计
SS…隔壁
F1…过滤器

Claims (3)

1.一种氧化硅玻璃坩埚的制造方法，其特征在于包括：
通过向坩埚成形用模具内部供给氧化硅粉末来形成氧化硅粉层的氧化硅粉末供给工序，以及
通过利用多个碳电极进行的电弧放电来熔化氧化硅粉层的电弧熔化工序，
其中，所述电弧熔化工序包括控制氧化硅玻璃熔化状态的工序，在该工序中，测量上述氧化硅粉层的温度，并以在上述电弧熔化工序中初期出现的最初的温度最高点作为基准温度，根据上述基准温度来控制氧化硅玻璃熔化状态，上述控制氧化硅玻璃熔化状态的工序包括调整对碳电极的供给电流的工序，在调整对上述碳电极的供给电流的工序中，调整对碳电极供给的电流使氧化硅粉层的温度达到相对于上述基准温度成90～135%，所述最初的温度最高点是指电弧熔化工序的初期出现的温度从上升暂时转到下降时的转折点温度。
2.如权利要求1 所述的氧化硅玻璃坩埚的制造方法，其特征在于：在上述氧化硅粉层的温度测量中，使用辐射温度计来检测出波长为4.8～5.2μm 的辐射能而测量温度。
3.如权利要求1 或2所述的氧化硅玻璃坩埚的制造方法，其特征在于：在上述氧化硅粉层的温度测量中，测量上述氧化硅玻璃坩埚的角部的温度。
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