CN101723437B - 一种多孔层状氧化锌球的制备方法 - Google Patents

一种多孔层状氧化锌球的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种多孔层状氧化锌球的制备方法，包括如下步骤：(1)将葡萄糖溶入锌盐水溶液中，得混合液；所述混合液中的葡萄糖浓度为0.05-0.2g/ml，所述混合液中的锌离子浓度为0.02-0.2mol/L；(2)将上述混合液装入反应釜中，加热到120-140℃，反应60-240min后，冷却至室温；(3)将产物取出后，边搅拌边向溶液中滴加氨水，直至pH值达到10-11。然后将溶液加热至80-90℃，并保温10-60分钟后，自然冷却至室温。(4)最后，经洗涤、抽滤和干燥，在400-600℃下煅烧30-120分钟，即可得多孔层状氧化锌球。该方法所需设备简单、生产工艺简单且成本低。

Description

一种多孔层状氧化锌球的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化锌球的制备方法，尤其是涉及一种多孔层状氧化锌球的制备方法。
背景技术
ZnO是一种具有压电和光电特性的半导体材料，其结构为六方晶体(纤锌矿)结构。它在常温下的禁带宽度是3.37eV，是典型的直接带隙宽禁带半导体，ZnO在室温下具有高达60meV的激子结合能。ZnO具有较高的导电性能，化学稳定性好，材料来源非常丰富，价格低廉，无毒，易实现掺杂，ZnO具有的这些优异特性，使其在光吸收、敏感、催化及其他功能特性等方面展示出引人注目的应用前景。
近年来大量的研究集中在制备不同形貌和结构的氧化锌颗粒。而多孔结构由于具有低密度、高比表面等性质在催化剂载体、药物胶囊、微反应器等领域有着广泛的应用前景。
目前，已经有不少氧化锌空心球的报道和专利技术。应用最多的有气相沉积法、模板法等方法。其中“气相沉积法”，是通过高温下的气相反应和沉积过程得到空心结构。但是反应温度高，所需设备昂贵，需要气氛保护，所以生产成本高，不适于规模生产。“模板法”，即用锌粉(中国发明专利：CN200710171003，一种通过碱腐蚀反应制备氧化锌纳米空心球的方法；CN200510025825，以锌粉为原料的氧化锌空心球的制备方法)、树脂(中国发明专利：CN200610003991，氧化锌空心微球的制备方法)等为模板，通过表面包覆或者表面反应，得到空心球，但是所得氧化锌球尺寸大多为纳米级，并且空心球均为单层球体。至今，仍没有见到有关层状多孔氧化锌球的报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种多孔层状氧化锌球制备方法；该方法以锌盐、葡萄糖和氨水为原料，可以得到微米级的层状多孔氧化锌球，直径尺寸在3-10μm之间；同时，该方法设备投入小、工艺简单、成本低，适于大规模工业化生产。
为解决上述技术问题，本发明一种层状多孔氧化锌球的制备方法，包括如下步骤：
(1)将葡萄糖溶入锌盐水溶液中，得混合液；所述混合液中的葡萄糖浓度为0.05-0.6g/mL，所述混合液中的锌离子浓度为0.02-0.2mol/L；
(2)将上述混合液装入反应釜中，加热到120-140℃，反应60-240min后，冷却至室温；
(3)边搅拌边向溶液中滴加氨水，直至pH值达到10-11；然后将溶液加热至80-90℃，并保温10-60分钟后，自然冷却至室温；
(4)最后，经洗涤、抽滤和干燥，在400-600℃下煅烧30-120分钟，即可得多孔层状氧化锌球。
进一步地，所述锌盐是硝酸锌、硫酸锌、醋酸锌、草酸锌中的一种或一种以上任意比例的混合物。
本发明具有如下有益效果：
(1)以锌盐、葡萄糖和氨水为原料，成本低廉；
(2)本制备具有反应条件温和、所需设备简单、工艺操作简单等优点。
附图说明
图1是实例1所制备层状多孔氧化锌球的扫描电镜(SEM)照片。
图2是实例1所制备层状多孔氧化锌球的X射线衍射图谱。
图3是实例1所制备层状多孔氧化锌球EDS能谱。
具体实施方式
为了显示本发明的实质性特点和显著进步，用下列非限定性实施例进一步说明实施方式及效果。
实施例1
一种层状多孔氧化锌球的制备方法，包括如下步骤：
(1)将葡萄糖溶入硝酸锌水溶液中，得混合液；所述混合液中的葡萄糖浓度为0.1g/mL，所述混合液中的锌离子浓度为0.05mol/L；
(2)将上述混合液装入反应釜中，加热到130℃，反应180分钟后，冷却至室温；
(3)边搅拌边向混合液中滴加氨水，直至pH值达到10.5；然后将混合液加热至80-90℃，并保温60分钟；然后，自然冷却至室温；
(4)将产物取出，经洗涤、抽滤和干燥后，在600℃煅烧2小时即可得多孔层状氧化锌球。
经扫描电子显微镜表征(图1)，氧化锌多孔球的直径在2-12um，并且具有明显的多孔层状结构。经X射线衍射分析得到其结构属于六方相氧化锌结构(图2)。经EDS能谱分析得到所制备氧化锌不含有其它元素，具有高的纯度(图3)。
实施例2
一种多孔层状氧化锌球的制备方法，包括如下步骤：
(1)将葡萄糖溶入硫酸锌水溶液中，得混合液；所述混合液中的葡萄糖浓度为0.05g/mL，所述混合液中的锌离子浓度为0.06mol/L；
(2)将上述混合液装入反应釜中，加热到140℃，保温240分钟后，冷却至室温；
(3)边搅拌边向混合液中滴加氨水，直至pH值达到11，然后将混合液加热至90℃，并保温10分钟；然后，将混合液自然冷却至室温；
(4)将产物取出，经洗涤、抽滤和干燥工艺，然后在500℃煅烧2小时即可得多孔层状氧化锌球。
实施例3
一种多孔层状氧化锌球的制备方法，包括如下步骤：
(1)将葡萄糖溶入醋酸锌水溶液中，得混合液；所述混合液中的葡萄糖浓度为0.05g/mL，所述混合液中的锌离子浓度为0.2mol/L；
(2)将上述混合液装入反应釜中，加热到120℃，反应60分钟，冷却至室温；
(3)边搅拌边向混合液中滴加氨水，直至pH值达到10.5，然后将混合液加热至90℃，并保温15分钟；然后，将溶液自然冷却至室温；
(4)将产物取出，经洗涤、抽滤和干燥工艺，然后在400℃煅烧2小时即可得多孔层状氧化锌球。
实施例4
一种多孔层状氧化锌球的制备方法，包括如下步骤：
(1)将葡萄糖溶入醋酸锌和草酸锌混合水溶液中，得混合液；醋酸锌和草酸锌的摩尔比为3∶7所述混合液中的葡萄糖浓度为0.6g/mL，所述混合液中的锌离子浓度为0.05mol/L；
(2)将上述混合液装入反应釜中，加热到130℃，反应180分钟，冷却至室温；
(3)边搅拌边向混合液中滴加氨水，直至pH值达到11，然后将混合液加热至90℃，并保温30分钟；然后，将溶液自然冷却至室温；
(4)将产物取出，经洗涤、抽滤和干燥工艺，然后在600℃煅烧2小时即可得多孔层状氧化锌球。
实施例5
一种多孔层状氧化锌球的制备方法，包括如下步骤：
(1)将葡萄糖溶入硝酸锌、硫酸锌和醋酸锌的混合水溶液中，得混合液；硝酸锌、硫酸锌和醋酸锌的摩尔比为6∶3∶1。所述混合液中的葡萄糖浓度为0.07g/mL，所述混合液中的锌离子浓度为0.05mol/L；
(2)将上述混合液装入反应釜中，加热到130℃，保温180分钟，冷却至室温；
(3)边搅拌边向混合液中滴加氨水，直至pH值达到11，然后将混合液加热至85℃，并保温60分钟；然后，将溶液自然冷却至室温；
(4)将产物取出，经洗涤、抽滤和干燥工艺，然后在600℃煅烧2小时即可得多孔层状氧化锌球。
实施例6
一种多孔层状氧化锌球的制备方法，包括如下步骤：
(1)将葡萄糖溶入硝酸锌、硫酸锌、醋酸锌和草酸锌的混合水溶液中，得混合液；硝酸锌、硫酸锌、醋酸锌和草酸锌的摩尔比为：2∶3∶3∶2；所述混合液中的葡萄糖浓度为0.06g/mL，所述混合液中的锌离子浓度为0.06mol/L；
(2)将上述混合液装入反应釜中，加热到140℃，反应240分钟，冷却至室温；
(3)边搅拌边向混合液中滴加氨水，直至pH值达到10，然后将混合液加热至90℃，并保温50分钟，将溶液自然冷却至室温；
(4)将产物取出，经洗涤、抽滤和干燥工艺，然后在550℃煅烧2小时即可得多孔层状氧化锌球。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (1)

1.一种多孔层状氧化锌球制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将葡萄糖溶入锌盐水溶液中，得混合液；所述混合液中的葡萄糖浓度为0.05-0.6g/mL，所述混合液中的锌离子浓度为0.02-0.2mol/L；
(2)将上述混合液装入反应釜中，加热到120-140℃，反应60-240min后，冷却至室温；
(3)边搅拌边向混合液中滴加氨水，直至pH值达到10-11；然后将混合液加热至80-90℃，并保温10-60分钟后，自然冷却至室温；
(4)最后，经洗涤、抽滤和干燥，在400-600℃下煅烧30-120分钟，即可得多孔层状氧化锌球；
所述锌盐是硝酸锌、硫酸锌、醋酸锌、草酸锌中的一种或一种以上任意比例的混合物。
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