CN102275942A - 一种硅酸铋纳米粉体的制备方法 - Google Patents

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王秀峰
许亚琴
江红涛
鲁俊雀
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Abstract

本发明涉及闪烁晶体材料的制备，公开了一种硅酸铋纳米粉体的制备方法，首先，将Bi(NO)3·5H2O溶解于冰乙酸中制得含铋溶液，再按摩尔比Bi∶Si＝1∶2～4的比例将正硅酸乙酯滴加到所述含铋溶液中，后放入超声仪器中超声清洗，利用分析纯乙二醇甲醚调节粘度，形成均匀的溶胶；然后将得到的溶胶进行干燥，得到干燥的前驱体粉末；最后对所述前驱体粉末550～700℃温度下烧结，即得硅酸铋Bi2SiO5粉体，本发明可以简单快速制备出Bi2SiO5，且产物纯度高，成本低，便于大规模生产。

Description

一种硅酸铋纳米粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及闪烁晶体材料的制备，公开了一种硅酸铋纳米粉体的制备方法。
背景技术
亚稳相晶体Bi2SiO5属正交晶系，具有介电、热电以及非线性光学等性质，它的非对称晶体结构使其可能具有铁电性质，在光电材料面有潜在的用途。其结构可以看作是由[Bi2O2]2+层分隔开的[SiO3]2-链所构成，因此结构式写成Bi4[O4][Si2O6]。但由于晶体生长方面的困难，有关Bi2SiO5晶体各种性能应用的报道尚缺。
目前，Bi2SiO5粉体的制备方法有固相合成法、水热法和溶胶-凝胶法。固相合成法操作简单，但是由于氧化铋在高温下的挥发特性，在热处理后会导致偏离理想的化学计量比的不合格产品的出现，因此固相法很难得到Bi2SiO5为主晶相的粉体。王燕等人(王燕，王秀峰，于成龙.无机盐工业，2007，39(4)：38-40)将Bi2O3与SiO2按物质的量比1∶1混合，在一定温度下处理一定时间获得生成产物，固相反应温度由700℃升高至900℃过程中，亚稳态Bi2SiO5逐渐转变为稳定态Bi12SiO20和Bi4Si3O12，反应温度对Bi2SiO5的生成起决定性作用。750℃保温不同时间所获试样的XRD谱表明，固相反应时间延长，反应物Bi2O3的衍射峰减弱，稳定相Bi12SiO20衍射峰增强，随着反应的进行，生成物亚稳相Bi2SiO5的衍射峰减弱，反应时间过长，不利于亚稳相Bi2SiO5生成。该方法利用两种粉体在反复碰撞和粉碎过程中发生的机械合金化反应来合成目标产物，省去了高温热处理过程。但机械合金化法所需时间长，生产效率低，不适于批量生产硅酸铋粉体。
Ruigen Chen等采(Ruigen Chen，Jinhong Bi，Ling Wu，etal.InorganicChemistry，2009，48：9072-9076.)用水热法以Bi(NO3)3·5H2O和Na2SiO3·9H2O(或(C2H5O)4Si)为原料，第一次不需要模板合成了Bi2SiO5纳米片，研究表明，以Na2SiO3为硅源的样的光催化性能优于以(C2H5O)4Si为硅源的样。戴晓军等(Xiao-Jun Dai，Yong-Song Luo，Shao-Yun Fu，et al.Solid StateSciences.2010，12：637-642)采用水热法制备三维层状花瓣状纳米结构的Bi2SiO5，并对其发光性能进行了研究。结果表明，花瓣状纳米结构的成核与成长由成核-分解-再结晶生长机制控制，同时聚乙烯吡咯烷酮(缩写为PVP)和NaOH的浓度对花瓣状结构有着重要的影响。Ling Zhang(Ling Zhang，Wenzhong Wang，Songmei Sun，etal.Applied Catalysis B：Environmental.2010，100：97-101)等采用水热法合成了具有优异光催化性能的混合Bi2SiO5介孔微球。其缺点是反应在密闭的容器中进行，无法观察生长过程，不直观；且设备要求高(耐高温高压的钢材，耐腐蚀的内衬)、技术难度大(温压控制严格)、成本高；安全性能差；不利于工业化生产。
柏朝辉等(柏朝晖，巴学巍，贾茹.无机化学学报，2006，22(7)：1327-1329)人利用溶胶凝胶法制备Bi4Si3O12纳米粉体的过程中，在550-650℃时得到了主晶相为Bi2SiO5和Bi2O3的混合晶相，随着反应温度的升高，Bi2SiO5和Bi2O3不断反应，在750℃生成了主晶相为立方晶相的目标产物Bi4Si3O12。保加利亚Y.Dimitriev等(Y.Dimitriev，M.Krupchanska，Y.Ivanova，et al.Journal ofthe University of Chemical Technology and Metallurgy，2010，45(1)：39-42)用溶胶-凝胶法合成Bi2SiO5和Bi4Si3O12晶体。其通常整个溶胶-凝胶过程所需时间较长，常需要几天或儿几周：凝胶中存在大量微孔，在干燥过程中又将会逸出许多气体及有机物，并产生收缩。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种硅酸铋纳米粉体的制备方法，可以简单快速制备出Bi2SiO5，且产物纯度高，成本低，便于大规模生产。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种硅酸铋纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将0.01～0.4mol的Bi(NO)3·5H2O溶解于15～120mL的冰乙酸中制得含铋溶液；
第二步，按摩尔比Bi∶Si＝1∶2～4的比例将正硅酸乙酯滴加到所述含铋溶液中，后放入超声仪器中于10～40℃下超声清洗1～6h，利用0.01～10mL的分析纯乙二醇甲醚调节粘度，形成均匀的溶胶；
第三步，得到的溶胶进行干燥，干燥温度控制在90～150℃，干燥时间为9～15h，得到干燥的前驱体粉末；
第四步，对所述前驱体粉末进行烧结，烧结温度为550～700℃，烧结时间为0.5～4h，即得硅酸铋Bi2SiO5粉体。
其中，前驱体粉末是放入氧化铝坩埚后连同氧化铝坩埚放入马弗炉中进行烧结的。
与现有技术相比，本发明的优点是：
(1)方法简便，易于操作，反应条件温和，易于工业化生产；
(2)生产成本低，制备周期短，一般为2～4天；
(3)产物纯度高，杂质少，结晶度良好，计算可得物相Bi2SiO5的质量分数为90％，结晶度达到78％。
附图说明
附图是本发明实施例三制备的硅酸铋Bi2SiO5粉体的XRD图，制备过程中烧结条件为600℃保温1.5h，Bi∶Si＝1∶4。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例一
一种硅酸铋纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将0.02mol的Bi(NO)3·5H2O溶解于15mL的冰乙酸中制得含铋溶液；
第二步，按摩尔比Bi∶Si＝1∶4的比例将正硅酸乙酯滴加到所述含铋溶液中，后放入超声仪器中于40℃下超声清洗1h，利用0.01mL的分析纯乙二醇甲醚调节粘度，形成均匀的溶胶；
第三步，得到的溶胶进行干燥，干燥温度控制在90℃，干燥时间为15h，得到干燥的前驱体粉末；
第四步，将所述前驱体粉末放入氧化铝坩埚后连同氧化铝坩埚放入马弗炉中进行烧结，烧结温度为600℃，烧结时间为1.5h，即得硅酸铋Bi2SiO5粉体。
对本实施例制得的硅酸铋Bi2SiO5粉体进行分析，其XRD图如附图所示，可以看出本实施例制得的硅酸铋Bi2SiO5粉体纯度较高。
实施例二
一种硅酸铋纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将0.01mol的Bi(NO)3·5H2O溶解于15mL的冰乙酸中制得含铋溶液；
第二步，按摩尔比Bi∶Si＝1∶2的比例将正硅酸乙酯滴加到所述含铋溶液中，后放入超声仪器中于10℃下超声清洗6h，利用0.01mL的分析纯乙二醇甲醚调节粘度，形成均匀的溶胶；
第三步，得到的溶胶进行干燥，干燥温度控制在150℃，干燥时间为9h，得到干燥的前驱体粉末；
第四步，将所述前驱体粉末放入氧化铝坩埚后连同氧化铝坩埚放入马弗炉中进行烧结，烧结温度为650℃，烧结时间为0.5h，即得硅酸铋Bi2SiO5粉体。
实施例三
一种硅酸铋纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将0.4mol的Bi(NO)3·5H2O溶解于110mL的冰乙酸中制得含铋溶液；
第二步，按摩尔比Bi∶Si＝1∶3的比例将正硅酸乙酯滴加到所述含铋溶液中，后放入超声仪器中于28℃下超声清洗5h，利用10mL的分析纯乙二醇甲醚调节粘度，形成均匀的溶胶；
第三步，得到的溶胶进行干燥，干燥温度控制在100℃，干燥时间为13.5h，得到干燥的前驱体粉末；
第四步，将所述前驱体粉末放入氧化铝坩埚后连同氧化铝坩埚放入马弗炉中进行烧结，烧结温度为600℃，烧结时间为3h，即得硅酸铋Bi2SiO5粉体。
实施例四
一种硅酸铋纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将0.1mol的Bi(NO)3·5H2O溶解于30mL的冰乙酸中制得含铋溶液；
第二步，按摩尔比Bi∶Si＝1∶2.5的比例将正硅酸乙酯滴加到所述含铋溶液中，后放入超声仪器中于30℃下超声清洗2h，利用6mL的分析纯乙二醇甲醚调节粘度，形成均匀的溶胶；
第三步，得到的溶胶进行干燥，干燥温度控制在120℃，干燥时间为10h，得到干燥的前驱体粉末；
第四步，将所述前驱体粉末放入氧化铝坩埚后连同氧化铝坩埚放入马弗炉中进行烧结，烧结温度为650℃，烧结时间为2h，即得硅酸铋Bi2SiO5粉体。
实施例五
一种硅酸铋纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将0.05mol的Bi(NO)3·5H2O溶解于80mL的冰乙酸中制得含铋溶液；
第二步，按摩尔比Bi∶Si＝1∶4的比例将正硅酸乙酯滴加到所述含铋溶液中，后放入超声仪器中于40℃下超声清洗3h，利用0.06mL的分析纯乙二醇甲醚调节粘度，形成均匀的溶胶；
第三步，得到的溶胶进行干燥，干燥温度控制在150℃，干燥时间为9h，得到干燥的前驱体粉末；
第四步，将所述前驱体粉末放入氧化铝坩埚后连同氧化铝坩埚放入马弗炉中进行烧结，烧结温度为550℃，烧结时间为4h，即得硅酸铋Bi2SiO5粉体。
将以上各个实施例制得的硅酸铋Bi2SiO5粉体进行实验分析，其物相Bi2SiO5的质量分数为可达90％，结晶度达到78％。

Claims (7)

1.一种硅酸铋纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将0.01～0.4mol的Bi(NO)3·5H2O溶解于15～120mL的冰乙酸中制得含铋溶液；
第二步，按摩尔比Bi∶Si＝1∶2～4的比例将正硅酸乙酯滴加到所述含铋溶液中，后放入超声仪器中于10～40℃下超声清洗1～6h，利用0.01～10mL的分析纯乙二醇甲醚调节粘度，形成均匀的溶胶；
第三步，得到的溶胶进行干燥，干燥温度控制在90～150℃，干燥时间为9～15h，得到干燥的前驱体粉末；
第四步，对所述前驱体粉末进行烧结，烧结温度为550～700℃，烧结时间为0.5～4h，即得硅酸铋Bi2SiO5粉体。
2.一种硅酸铋纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将0.02mol的Bi(NO)3·5H2O溶解于15mL的冰乙酸中制得含铋溶液；
第二步，按摩尔比Bi∶Si＝1∶4的比例将正硅酸乙酯滴加到所述含铋溶液中，后放入超声仪器中于40℃下超声清洗1h，利用0.01mL的分析纯乙二醇甲醚调节粘度，形成均匀的溶胶；
第三步，得到的溶胶进行干燥，干燥温度控制在90℃，干燥时间为15h，得到干燥的前驱体粉末；
第四步，对所述前驱体粉末进行烧结，烧结温度为600℃，烧结时间为1.5h，即得硅酸铋Bi2SiO5粉体。
3.一种硅酸铋纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将0.01mol的Bi(NO)3·5H2O溶解于15mL的冰乙酸中制得含铋溶液；
第二步，按摩尔比Bi∶Si＝1∶2的比例将正硅酸乙酯滴加到所述含铋溶液中，后放入超声仪器中于10℃下超声清洗6h，利用0.01mL的分析纯乙二醇甲醚调节粘度，形成均匀的溶胶；
第三步，得到的溶胶进行干燥，干燥温度控制在150℃，干燥时间为9h，得到干燥的前驱体粉末；
第四步，对所述前驱体粉末进行烧结，烧结温度为650℃，烧结时间为0.5h，即得硅酸铋Bi2SiO5粉体。
4.一种硅酸铋纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将0.4mol的Bi(NO)3·5H2O溶解于110mL的冰乙酸中制得含铋溶液；
第二步，按摩尔比Bi∶Si＝1∶3的比例将正硅酸乙酯滴加到所述含铋溶液中，后放入超声仪器中于28℃下超声清洗5h，利用10mL的分析纯乙二醇甲醚调节粘度，形成均匀的溶胶；
第三步，得到的溶胶进行干燥，干燥温度控制在100℃，干燥时间为13.5h，得到干燥的前驱体粉末；
第四步，对所述前驱体粉末进行烧结，烧结温度为600℃，烧结时间为3h，即得硅酸铋Bi2SiO5粉体。
5.一种硅酸铋纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将0.1mol的Bi(NO)3·5H2O溶解于30mL的冰乙酸中制得含铋溶液；
第二步，按摩尔比Bi∶Si＝1∶2.5的比例将正硅酸乙酯滴加到所述含铋溶液中，后放入超声仪器中于30℃下超声清洗2h，利用6mL的分析纯乙二醇甲醚调节粘度，形成均匀的溶胶；
第三步，得到的溶胶进行干燥，干燥温度控制在120℃，干燥时间为10h，得到干燥的前驱体粉末；
第四步，对所述前驱体粉末进行烧结，烧结温度为650℃，烧结时间为2h，即得硅酸铋Bi2SiO5粉体。
6.一种硅酸铋纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将0.05mol的Bi(NO)3·5H2O溶解于80mL的冰乙酸中制得含铋溶液；
第二步，按摩尔比Bi∶Si＝1∶4的比例将正硅酸乙酯滴加到所述含铋溶液中，后放入超声仪器中于40℃下超声清洗3h，利用0.06mL的分析纯乙二醇甲醚调节粘度，形成均匀的溶胶；
第三步，得到的溶胶进行干燥，干燥温度控制在150℃，干燥时间为9h，得到干燥的前驱体粉末；
第四步，对所述前驱体粉末进行烧结，烧结温度为550℃，烧结时间为4h，即得硅酸铋Bi2SiO5粉体。
7.根据权利要求1至6任一权利要求所述的制备闪烁硅酸铋粉体的方法，其特征在于，所述前驱体粉末是放入氧化铝坩埚后连同氧化铝坩埚放入马弗炉中进行烧结的。
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